氣相色譜與氣相色譜-質(zhì)譜法用于食品增塑劑檢測中的結(jié)果分析

□ 張 卉 楊 謙 浙江省東陽市食品藥品檢驗檢測中心

氣相色譜與氣相色譜-質(zhì)譜法用于食品增塑劑檢測中的結(jié)果分析

□ 張 卉 楊 謙 浙江省東陽市食品藥品檢驗檢測中心

食品增塑劑作為高分子材料助劑，增塑劑在環(huán)境雌激素中屬于酞酸酯類物質(zhì)，增塑劑被廣泛應(yīng)用在工業(yè)生產(chǎn)中，不可食用，也不能增添在食品中。若人體誤攝入增塑劑，將危害人體生殖系統(tǒng)和人體內(nèi)分泌系統(tǒng)。鑒于增塑劑對人體的危害，本文旨在研究采用氣相色譜與氣相色譜-質(zhì)譜法檢測食品中增塑劑的可行性，并對結(jié)果進(jìn)行分析。

氣相色譜；食品增塑劑；檢測；結(jié)果

作為工業(yè)生產(chǎn)中的助劑，增塑劑可以提升工業(yè)產(chǎn)品的韌性和可塑性，因此增塑劑被廣泛應(yīng)用在工業(yè)生產(chǎn)中。而在所有的增塑劑中，鄰苯二甲酸酯類的增塑劑被使用較多，如在兒童玩具制造中和女性化妝品生產(chǎn)中。早在增塑劑開始使用在工業(yè)生產(chǎn)初期，歐美國家就檢測出了增塑劑對人體的危害性，并限制將增塑劑應(yīng)用在食品中，2003年歐盟就發(fā)布了相關(guān)條例，禁止將鄰苯二甲酸酯類增塑劑應(yīng)用在食品中，隨后美國也發(fā)布了相關(guān)的法規(guī)，將鄰苯二甲酸酯類增塑劑列為環(huán)境污染物品。直到2011年，我國才對食品中的鄰苯二甲酸酯增塑劑發(fā)布了限制條令，條令中規(guī)定，在食品或者食品包裝中一旦被檢測出鄰苯二甲酸酯增塑劑使用量超過9 mg/kg，就被定為不合格產(chǎn)品[2]。然而，當(dāng)前在我國食品生產(chǎn)或者食品包裝袋生產(chǎn)中，仍有不少違法企業(yè)大劑量使用增塑劑，因此，檢測食品中的增塑劑就顯得尤其重要。

1 實驗材料和方法

1.1 實驗材料

本次實驗所選材料均為市場上常見食品，總共有三類不同的食品，分別為液體飲料類、固體飲料類、油脂類食品。液體飲料類包括橙汁；固定飲料類包括果凍、速溶咖啡、速溶奶茶；油脂類包括色拉油、油炸青豆、方便面及其調(diào)味醬包。

1.2 實驗試劑

實驗試劑：正己烷（100 μg/mL）；甲醇（色譜純）；氯化鈉（分析純）。

鄰苯二甲酸酯類增塑劑：99.7%的鄰苯二甲酸二正辛酯；98.6%的鄰苯二甲酸丁基芐基脂；99.9%的鄰苯二甲酸己脂；99.8%的鄰苯二甲酸二丁酯。標(biāo)準(zhǔn)混合液配置了4種標(biāo)樣的甲醇標(biāo)準(zhǔn)混合工作溶液，分別取0.125、0.25、0.75、1.50 μg/mL濃度。

1.3 實驗所用儀器

實驗儀器：R-200型號的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器；LDZ-10B型號的離心機；QL-901型號的振蕩器；6890-5973N型號的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀；6890型號的氣相色譜儀（配備有FID檢測器）。

1.4 實驗方法

分別選取橙汁和橘子味果凍5 g樣品，放置在10 mL的玻璃碘量瓶中，

隨后各自加入2 mL正己烷，震蕩2 min后靜置，待分層明顯時采用玻璃滴管吸取上層正己烷，放置在2 mL的玻璃小瓶中待檢測。若選取的實驗材料含有較多蛋白質(zhì)，或者實驗材料粘度較大，可以添加氯化鈉稀釋，放置在塑料離心管中，試管底部放置棉花，離心3 min。

分別選取速溶奶茶和速溶咖啡樣品5 g，放置于100 mL的燒杯中，各自加入20 mL正己烷，利用振蕩器振蕩20 min，將提取液放置在150 mL的雞心瓶中，分別采用10 mL正己烷洗滌兩次。合并40 mL提取液旋蒸，隨后采用2 mL正己烷溶解，采用滴管吸取溶液，放置在2 mL玻璃小瓶中待檢測。

2 實驗結(jié)果

在本次實驗中，液體飲料類與果凍類和奶茶類等固體飲料類食品采用氣相色譜檢測具有1.5 mg/kg的檢出限，回收率在67.4%～92.9%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.6%～4.7%。而采用氣相色譜-質(zhì)譜法檢測，檢出限0.05 mg/kg，平均回收率在66.2%～112.9%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.9%～11.3%。

在油脂類、含油類食品及醬包檢測中，氣相色譜檢出限為30 mg/ kg，平均回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在73.4%～96.1%和1.6%～2.8%。采用氣相色譜-質(zhì)譜法檢測中，檢出限為1.5 mg/kg，平均回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在64.1%～80.2%和1.6%～4.5%。

3 結(jié)論

作為工業(yè)生產(chǎn)助劑，增塑劑被廣泛應(yīng)用，但將增塑劑大量應(yīng)用在食品及食品包裝中，會威脅人體生命健康，因此，檢測食品中增塑劑的使用情況具有重要意義。在本文中，分別采用氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法檢測6鐘不同食品，實驗結(jié)果表明，兩種檢測方法均能很好的檢測中食品中的增塑劑，具有較高的靈敏度和分離效果，值得推廣應(yīng)用。

[1]張薇.氣相色譜及氣相色譜—質(zhì)譜法檢測食品中增塑劑[J].現(xiàn)代食品,2016(12):111-113.

[2]陳衛(wèi)強,劉立萍,唐穗平,等.氣相色譜-質(zhì)譜法測定食品中甲基汞的含量[J].食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報,2016,7(12):4781-4785.

張卉（1989—），女，浙江金華人，本科,助理工程師。研究方向：食品。