原子熒光光譜法測(cè)定食品中碘、鉻的應(yīng)用研究

赫書東，曹鵬，李雪芝，郭偉

山東省聊城市東昌府區(qū)衛(wèi)生防疫站檢驗(yàn)科，山東聊城 252000

原子熒光光譜法測(cè)定食品中碘、鉻的應(yīng)用研究

赫書東，曹鵬，李雪芝，郭偉

山東省聊城市東昌府區(qū)衛(wèi)生防疫站檢驗(yàn)科，山東聊城 252000

原子熒光光譜法具有很多優(yōu)點(diǎn)，包括操作簡(jiǎn)單、靈敏度高、檢驗(yàn)時(shí)受到的限制較少、線性范圍寬、具有較快的分析速度、干擾少等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用到測(cè)定食品中碘、鉻等微量重金屬中。該文分析了原子熒光光譜法的基本原理和特點(diǎn)，介紹了此種方法在測(cè)定食品中微量重金屬的應(yīng)用。

原子熒光光譜法；食品；微量重金屬

食品質(zhì)量與人體健康和安全密切相關(guān)，是目前監(jiān)管部門的重要工作之一。對(duì)食品的監(jiān)測(cè)是保證食品質(zhì)量和安全的重要手段。目前，原子熒光光譜法已經(jīng)廣泛應(yīng)用到環(huán)境、生物、冶金、地礦、醫(yī)療衛(wèi)生等領(lǐng)域中進(jìn)行含量測(cè)定分析。測(cè)定樣品中的微量元素對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)和人體健康有著重要意義。該文介紹了用原子熒光檢驗(yàn)技術(shù)對(duì)常見食物中所含的碘、鉻進(jìn)行檢驗(yàn)，對(duì)食物中所含的不同微量重金屬元素有所了解，同時(shí)監(jiān)測(cè)結(jié)果還能對(duì)食品安全情況進(jìn)行判斷分析，達(dá)到控制食品品質(zhì)的目的[1-5]。

1 原子熒光光譜法的基本原理

原子熒光是由氣態(tài)原子受到一定特定波長(zhǎng)的光源照射之后，原子中的某些自由電子被激發(fā)躍遷到較高能級(jí)后又被激發(fā)躍遷到較低能級(jí)或基態(tài)，所發(fā)出的特征性光譜，叫作原子熒光。在一定條件下，熒光強(qiáng)度越強(qiáng)，被測(cè)物質(zhì)的濃度越高。不同的金屬元素原子熒光光譜特征不同，可根據(jù)特征進(jìn)行分析，通過(guò)熒光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析[6-8]。

1.1 原子熒光光譜法分類

1.1.1 根據(jù)蒸氣發(fā)生方式 原子蒸氣發(fā)生—原子熒光光譜法：原子蒸氣是通過(guò)冷原子吸收測(cè)量汞的含量，其基本原理為測(cè)試樣品中的汞在酸性條件下被硼氫化鉀或是氯化亞錫還原為原子狀態(tài)的汞蒸氣。這種方法還可以用來(lái)測(cè)定其他的微量重金屬元素，如鉻[9]。

氫化物蒸氣發(fā)生—原子熒光光譜法：其基本原理為硼氫化鉀或硼氫化鈉在酸性條件下反應(yīng)產(chǎn)生大量的氫，樣品中的被測(cè)離子與氫反應(yīng)產(chǎn)生氣態(tài)氫化物，再通過(guò)載氣帶入到原子化器中解離成原子態(tài)[10]。

氯化物蒸氣發(fā)生—原子熒光光譜法：其基本原理是金屬離子和鹽酸氣體在加熱條件下反應(yīng)生成氣態(tài)的氯化物，通過(guò)載氣將其引入到原子化器中解離成原子態(tài)[11]。1.1.2根據(jù)前樣品處理方式 濕法消解—原子熒光光譜法：傳統(tǒng)的濕法消解必須通過(guò)過(guò)夜長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)行冷消化，所需時(shí)間久、耗酸量大，并且需要專業(yè)人員實(shí)時(shí)監(jiān)察，容易被消化時(shí)的酸霧危害，耗時(shí)又耗力，還需不斷地加入消化試劑，帶入新的雜質(zhì)，降低了準(zhǔn)確度。

干法消解—原子熒光光譜法：干法消解需要較高溫度，耗費(fèi)時(shí)間長(zhǎng)，對(duì)專業(yè)人員操作要求高，但和濕法消解相比，操作步驟簡(jiǎn)單是其優(yōu)點(diǎn)。

微波消解—原子熒光光譜法：是樣品預(yù)處理中常用的一門技術(shù)，應(yīng)用前景廣闊，消化的樣品在密閉條件下、于消化管中進(jìn)行消化，不需要進(jìn)行預(yù)熱處理，微波能瞬時(shí)滲入到待測(cè)樣品內(nèi)，所需試劑少、耗時(shí)短、對(duì)待測(cè)金屬元素造成的損耗小、污染小等優(yōu)點(diǎn)[12]。

1.2 原子熒光光譜法的應(yīng)用及發(fā)展前景

目前，原子熒光光譜法已經(jīng)廣泛地應(yīng)用到環(huán)境、生物、冶金、地礦、醫(yī)療衛(wèi)生等領(lǐng)域中進(jìn)行含量測(cè)定分析。測(cè)定樣品中的微量元素對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)和人體健康有著重要意義。

伴隨現(xiàn)代科學(xué)的發(fā)展，在更多的優(yōu)良儀器設(shè)備下，原子熒光光譜法的監(jiān)測(cè)更加智能和自動(dòng)，一方面，新型光源的開發(fā)和利用提高了測(cè)定的靈敏度，加強(qiáng)研究新的蒸氣發(fā)生體系來(lái)減少待測(cè)樣品中的損失率；另一方面，原子熒光分析技術(shù)能擴(kuò)展測(cè)定元素的范圍，在多元素聯(lián)合測(cè)定方面上取得重大突破[13]。

2 原子熒光光譜法在食品檢測(cè)中的應(yīng)用

2.1 碘

碘是人體所需的必要的微量元素之一，與鐵、鋅、硒等元素一樣，是維持人體健康不可替代的一部分。碘能通過(guò)促進(jìn)進(jìn)入人體的組分的分解和代謝，加快能量的產(chǎn)生，為正常的人體活動(dòng)供能。碘是甲狀腺激素產(chǎn)生的重要組成成分，碘的過(guò)多或過(guò)少，都會(huì)對(duì)身體產(chǎn)生病理改變。如碘缺少將造成甲狀腺腫，過(guò)多則容易導(dǎo)致甲狀腺癌或者高碘甲亢等疾病。碘跟人體的健康息息相關(guān)，防止疾病的發(fā)生就需要控制飲食中碘的含量。在日常生活中，人們通過(guò)使用含碘食鹽或是含碘量高的食物如海產(chǎn)品、豆類等補(bǔ)充所需碘元素。人體每日所需的碘量為：兒童90～120 μg/d，青春期的成年人 150～200 μg/d，哺乳期婦女200 μg/d，對(duì)于食品中的碘的含量測(cè)定很重要。

2.1.1 海產(chǎn)品中碘含量分析方法 測(cè)定食品和生物制品中碘含量需要靈敏度高的分析方法，采用原子氣體進(jìn)樣法，此種方法基于在酸性環(huán)境下碘離子和汞離子能形成穩(wěn)定的化合物，然后被甲基異丁酮萃取到有機(jī)相里，再加入硼氫化鉀還原出單質(zhì)汞，在測(cè)定汞含量的同時(shí)能間接測(cè)定出碘含量。此種方法可以避免酸過(guò)量影響結(jié)果，被測(cè)的元素能很好地分離富集，能使被測(cè)物質(zhì)充分還原，避免了還原所造成的損失，是靈敏度高、檢驗(yàn)限制低的分析方法。

2.1.2 奶粉中碘含量分析方法 奶制品是嬰兒和老年人主要獲取微量碘含量的途徑，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定奶粉中碘的含量范圍在每100 g 30～150 μg，碘含量的高低可以判斷奶粉質(zhì)量的好壞。碘在奶粉中的含量不應(yīng)太高，監(jiān)測(cè)方法應(yīng)該具有較高的靈敏度。采用氫化物發(fā)生方法—原子熒光光譜法間接測(cè)定奶粉中碘的含量，操作簡(jiǎn)單，此種方法基于在酸性的環(huán)境下，碘離子能將As(ⅴ)還原為As(Ⅲ)，通過(guò)測(cè)定As(Ⅲ)間接測(cè)定碘含量。此種方法擴(kuò)大了原子熒光測(cè)定的范圍，快速準(zhǔn)確。

2.2 鉻

鉻是人體必需元素之一，葡萄糖耐量因子的重要組成成分之一，葡萄糖耐量因子和胰島素有著協(xié)同作用。人體冠心病、糖尿病和動(dòng)脈硬化等疾病的產(chǎn)生常常與鉻元素的缺乏有關(guān)。鉻元素在人體中的獲取主要通過(guò)食品和飲用水，因此對(duì)食品和飲用水中的鉻元素的含量進(jìn)行監(jiān)測(cè)，指導(dǎo)合理攝入尤為重要。三價(jià)鉻和六價(jià)鉻在人體中有著不同作用，三價(jià)鉻無(wú)毒性，六價(jià)鉻卻屬于吸入性的有毒物質(zhì)，對(duì)人體細(xì)胞和組織產(chǎn)生嚴(yán)重危害。在檢測(cè)時(shí)不僅要知道鉻的總含量，還要知道三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的含量。

牛奶中鉻含量分析方法：牛奶具有較高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，在人們生活水平日益提高的條件下，發(fā)揮著愈發(fā)重要的作用。六價(jià)鉻具有氧化性，能夠通過(guò)干擾人體的酶系統(tǒng)，對(duì)皮膚和神經(jīng)系統(tǒng)產(chǎn)生毒害，大量攝入有導(dǎo)致癌變的危險(xiǎn)。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定鮮奶限量指標(biāo)是0.3 mg/kg，乳粉是2.0 mg/kg。采用氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法基于在酸性的環(huán)境下，六價(jià)鉻能將As（Ⅲ）氧化為As（ⅴ），使溶液中的As（Ⅲ）含量減少，間接測(cè)定了六價(jià)鉻的含量。此種方法精密度和準(zhǔn)確度高、靈敏度高、檢驗(yàn)限制低。

3 結(jié)語(yǔ)

近年來(lái)，原子熒光光譜法不僅在傳統(tǒng)食品微量元素監(jiān)測(cè)中發(fā)揮重要作用，還被醫(yī)學(xué)、化工、農(nóng)業(yè)、環(huán)境等各個(gè)領(lǐng)域廣泛采用。通過(guò)對(duì)傳統(tǒng)原子熒光光譜法進(jìn)行改進(jìn)，不斷優(yōu)化金屬元素檢測(cè)的方法，并與其他的分離技術(shù)加以結(jié)合，使實(shí)驗(yàn)結(jié)果更加理想。

測(cè)定元素的有限性在一定程度上限制了原子熒光光譜法的發(fā)展，未來(lái)的研究應(yīng)著重以下幾個(gè)方面來(lái)開展。儀器方面：探究新型的光源、檢測(cè)方法。技術(shù)應(yīng)用方面：根據(jù)樣品測(cè)定的要求，結(jié)合其他監(jiān)測(cè)技術(shù)，使原子熒光光譜技術(shù)推廣到各個(gè)領(lǐng)域。擴(kuò)大原子熒光測(cè)定的元素范圍，探究原子熒光光譜法間接測(cè)定更多其他元素的方法。使原子熒光光譜法在價(jià)態(tài)分析、多元素同時(shí)在線分析等方面不斷優(yōu)化。

綜上所述，原子熒光光譜法因其操作簡(jiǎn)單、靈敏度高、檢驗(yàn)時(shí)受到的限制較少、線性范圍寬、具有較快的分析速度、干擾少等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛地應(yīng)用到測(cè)定食品中碘、鉻等微量重金屬中。

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Determination of Iodine and Chromium in Food by Atomic Fluorescence Spectrometry

HE Shu-dong,CAO Peng,LI Xue-zhi,GUO Wei
Department of Laboratory,Dongchangfu District Sanitation and Antiepidemic Station of Liaocheng City,Liaocheng,Shandong Province,252000 China

Atomic fluorescence spectrometry has many advantages,including simple operation,high sensitivity,less restrictions in test,wide linear range,fast analysis speed,less interference,has been widely applied to the determination of iodine,chromium and other trace heavy metals in food.The basic principle and characteristics of atomic fluorescence spectrometry were to be analyzed.The application of this method in the determination of trace heavy metals in foods was introduced.

Atomic fluorescence spectrometry;Food;Trace heavy metals

R155

A

1672-5654（2017）09（b）-0036-02

2017-06-11）

10.16659/j.cnki.1672-5654.2017.26.036

赫書東（1978-），男，山東聊城人，本科，主管技師，研究方向：理化檢驗(yàn)技術(shù)。