造紙法再造煙葉總氮檢測方法優(yōu)化

周冰群

總氮是各級煙草質(zhì)檢機構(gòu)的日常檢測項目之一，其含量與卷煙煙氣中主要有害成分的釋放密切相關(guān)。造紙法再造煙葉是以煙梗、煙碎片、煙末為原料，輔以木漿、亞麻漿、碳酸鈣，經(jīng)過萃取分離、濃縮調(diào)制、制漿、抄造、涂布等工藝而成的一種卷煙填料。行業(yè)標準YC/T161-2002總氮測定方法中的消化操作無法完成消化再造煙葉薄片成品。究其原因，主要是消化時間或溫度不夠，以及催化劑、消化液添加不足引起的。

本試驗對再造煙葉總氮的消化條件進行優(yōu)化試驗研究，旨在篩選出適合再造煙葉總氮測定的最佳消化條件，為再造煙葉總氮的測定提供科學依據(jù)。

材料與方法

方法原理。有機含氮物質(zhì)在濃硫酸及催化劑的作用下，經(jīng)強熱消化分解，其中的氮轉(zhuǎn)化為氨，在堿性條件下，氨被次氯酸鈉氧化為氯化銨，與水楊酸反應生成5-氨基水楊酸，再與亞硝基鐵氰化鈉生成靛藍色絡合物，最大吸收波長為660nm，通過比色可測定總氮含量。

試劑及樣品。基準試劑硫酸銨，硫酸銅、硫酸鉀、濃硫酸、水楊酸鈉、亞硝基鐵氰化鈉、氯化鈉、次氯酸鈉、磷酸氫二鈉、氫氧化鈉、酒石酸鉀鈉，所用試劑均為分析純，所用試樣為再造煙葉成品粉樣。

儀器設備。AA3連續(xù)流動分析儀（德國布朗盧比公司）、電子天平、超純水發(fā)生器、二十孔消化器。

試驗方案。樣品按照行業(yè)標準YC/T31-1996煙草及煙草制品試樣的制備和水分測定烘箱法制備并測定水分。

準確稱取0.2000-0.2500g再造煙葉粉樣（過40目篩）于消化管中，加硫酸銅、硫酸鉀和濃硫酸，進行消化，消化完成后取下冷卻至室溫，用去離子水定容到100ml，用AA3連續(xù)流動分析儀測定總氮含量。

結(jié)果與討論

消化試劑用量的優(yōu)化。行業(yè)標準YC/T161-2002選用氧化汞作為催化劑，但因氧化汞有毒，故改用能達到測定要求的硫酸銅試劑，稱取0.2000-0.2500g再造煙葉粉樣（過40目篩）于消化管中，分別加入不同的硫酸銅（催化劑）、硫酸鉀（助溶劑）、濃硫酸（氧化劑）進行消化處理，冷卻定容上機測試總氮含量?？偟獪y定結(jié)果如圖1、圖2、圖3所示。從而優(yōu)選出總氮消化試劑的用量分別為硫酸銅0.2g，硫酸鉀3g，濃硫酸8ml。

消化溫度時間的優(yōu)化。對消化溫度進行篩選，選取五種再造煙葉薄片成品作為試樣，設定4組程序升溫，第一程序溫度均為200℃，30min，第二程序溫度分別為A組370℃ 90min，B組400℃ 90min，C組420℃ 90min，D組450℃ 90min，消化完成，呈現(xiàn)狀態(tài)分別為A組消化不完全，消化液成黑色，管壁附有大量黑色顆粒；B組消化基本完全，僅有少量黑色物質(zhì)附著管壁；C、D兩組均消化完全，但D組消化過程中由于升溫過快，發(fā)生噴濺現(xiàn)象。上機操作測定總氮值，結(jié)果如圖4所示。由此可得，C組溫度最佳，D組雖然消化完全，但因發(fā)生噴濺使得樣品有所損耗。

圖4 消化溫度對總氮測定的影響

對消化時間進行優(yōu)化，分別設定第二程序消化時間為40min，50min，60min，70min，80min，90min。結(jié)果如圖5所示。確定最佳消化程序溫度為200℃ 30min，420℃ 60min。此程序升溫相比YC/T161-2002，應用于再造煙葉，消化效果佳，消化時間更短，對造紙法再造煙葉總氮測定具有可操作性的指導作用。

圖5 消化時間對總氮測定的影響

試驗結(jié)果表明造紙法再造煙葉總氮測定最佳消化條件為200℃，30min，420℃，60min，稱樣量0.2g，硫酸鉀3g，硫酸銅0.2g，濃硫酸8ml。

（作者單位：廣東金科再造煙葉有限公司）