桐殼纖維預(yù)處理及可及度的表征

林國(guó)良，劉敏毅，陳慶華

(1.福建工程學(xué)院 土木工程學(xué)院，福建 福州 350118； 2.福建工程學(xué)院 生態(tài)環(huán)境與城建學(xué)院，福建 福州 350118;3.福建師范大學(xué) 環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，福建 福州 350117)

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桐殼纖維預(yù)處理及可及度的表征

林國(guó)良1，2，劉敏毅1，2，陳慶華3

(1.福建工程學(xué)院 土木工程學(xué)院，福建 福州 350118； 2.福建工程學(xué)院 生態(tài)環(huán)境與城建學(xué)院，福建 福州 350118;3.福建師范大學(xué) 環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，福建 福州 350117)

摘要：對(duì)桐殼纖維分別施予超聲波、絲光化(加熱30、60、90 ℃)、絲光化(冷卻-30、-5、0 ℃)3種方法預(yù)處理，采用XRD、FTIR、SEM進(jìn)行表征，研究結(jié)果表明經(jīng)過(guò)絲光化處理后，植物纖維的可及度有一定程度的提高，桐殼纖維部分由celluloseⅠ結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)閏elluloseⅡ結(jié)構(gòu)，而同等條件下的水處理則不出現(xiàn)這樣的變化；此外，超聲波處理對(duì)植物纖維可及度的提高最為有利。研究證實(shí)了氫鍵含量及類型可以與紅外結(jié)晶指數(shù)、結(jié)晶度指數(shù)從不同維度佐證植物纖維可及度的變化，紅外結(jié)晶指數(shù)可宏觀指示結(jié)晶程度，結(jié)晶度指數(shù)佐證桐殼纖維聚集態(tài)結(jié)構(gòu)的有序程度，而分子間氫鍵含量可指示桐殼纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)狀態(tài)的不同。

關(guān)鍵詞：桐殼纖維； 氫鍵； 可及度； 分峰擬合

植物纖維分子結(jié)構(gòu)鏈內(nèi)，其葡萄糖苷含有的3個(gè)醇羥基之間、及其與表面水分子之間均可形成氫鍵[1]，這種氫鍵的形成會(huì)使植物纖維形成螺旋狀，并進(jìn)一步聚集成結(jié)晶性基元原纖，將大部分的高反應(yīng)性羥基封閉在晶區(qū)內(nèi)，降低了其與化學(xué)試劑的可及度，進(jìn)而影響植物纖維參與化學(xué)反應(yīng)的均一性。因此，在植物纖維參與化學(xué)反應(yīng)前，有必要對(duì)其進(jìn)行預(yù)處理，使其反應(yīng)官能團(tuán)充分暴露，提高反應(yīng)試劑對(duì)植物纖維的可達(dá)性。而可及度可以對(duì)預(yù)處理效果的進(jìn)行有效反饋，其表征方法主要有X射線衍射[2]、核磁[3]、差熱分析[4]、紅外光譜[5]、拉曼光譜[6]等。XRD的Segal法和紅外光譜的紅外結(jié)晶指數(shù)法均能較為簡(jiǎn)便的測(cè)試植物纖維的可及度，這些方法主要是通過(guò)光譜學(xué)反應(yīng)出的植物纖維結(jié)晶區(qū)和無(wú)定形區(qū)的大小來(lái)測(cè)試反應(yīng)試劑對(duì)植物纖維的可達(dá)性。

在植物纖維的氫鍵研究中，呂惠琳[7]證實(shí)分子間氫鍵的結(jié)合在穩(wěn)定纖維素鏈的結(jié)構(gòu)時(shí)占主要作用，而分子內(nèi)氫鍵則處于輔助地位；Yan Wanga[8]也印證了在纖維素重結(jié)晶的過(guò)程中分子的氫鍵發(fā)生了重排。因此，本研究認(rèn)為植物纖維氫鍵的變化可以反饋出的纖維素晶體結(jié)構(gòu)的變化，尤其是不同類型的氫鍵的轉(zhuǎn)換，可以用于指示植物纖維內(nèi)結(jié)晶區(qū)和無(wú)定形區(qū)的變化。因此，本文采用超聲、絲光化(加熱)、絲光化(冷卻)的3種方法對(duì)桐殼纖維進(jìn)行預(yù)處理，并側(cè)重以分峰法測(cè)量分子間氫鍵含量的大小來(lái)佐證通過(guò)XRD和紅外結(jié)晶指數(shù)表征的預(yù)處理前后桐殼纖維可及度的大小。

1　實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1材料、試劑和儀器

桐殼纖維：由寧德桐油公司提供，委托建陽(yáng)木粉廠研磨加工并過(guò)400目網(wǎng)篩；NaOH：AR，上海，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。KQ-250型超聲波震蕩器，101型電熱鼓風(fēng)干燥箱，DW-40W100型低溫冰箱，B-260型恒溫水浴鍋，D/max- rB型X射線衍射，KYKY-1000B型掃描電子顯微鏡，ATAVAR360型紅外光譜儀。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1超聲波處理桐殼纖維

精確稱量桐殼纖維，按質(zhì)量比為1∶49混入蒸餾水中，混合均勻，置于超聲波振蕩器中，超聲換能器輻射面浸入溶液，在設(shè)定條件下進(jìn)行超聲波處理，離心機(jī)離心分離，溶劑抽干，抽濾后在20 ℃下風(fēng)干12 h。

1.2.2預(yù)處理桐殼纖維

精確量取桐殼纖維混入25 mL的蒸餾水或質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的NaOH溶液中，混合均勻，在設(shè)定溫度下置于水浴鍋中加熱30 min或置于低溫冰箱，使其冷凍30 min，離心機(jī)離心處理后分離，抽干溶劑，在NaOH溶液中預(yù)處理的植物纖維還需經(jīng)過(guò)蒸餾水反復(fù)沖洗，之后再進(jìn)行抽濾，后于20 ℃下風(fēng)干12 h。

以上實(shí)驗(yàn)的參比樣均為不經(jīng)處理的樣品。

1.3分析方法

1.3.1保水值

精確稱取處理后的桐殼纖維m1置于10 mL的離心試管中，加水于20 ℃下振搖1 h，以6 000 r/min的轉(zhuǎn)速離心處理15 min后減壓過(guò)濾，稱其質(zhì)量為m2，按下式測(cè)得其保水值：

保水值=(m2-m1)/m1× 100%.

1.3.2FT-IR

紅外光譜儀測(cè)試樣品，紅外結(jié)晶指數(shù)按下式計(jì)算：

紅外結(jié)晶指數(shù)=a1 372/a2 900，

式中,a1 372為1 372 cm-1的譜帶強(qiáng)度，a2 900為2 900 cm-1處的譜帶強(qiáng)度。

用Origin軟件對(duì)紅外譜圖中的羥基吸收峰進(jìn)行分峰擬合處理，辨識(shí)分峰的歸屬，確定其為分子內(nèi)或分子間的氫鍵，計(jì)算各峰面積以此確定各類氫鍵的相對(duì)百分含量。

1.3.3XRD

對(duì)桐殼纖維進(jìn)行X射線掃描，采用Segal 法通過(guò)峰強(qiáng)對(duì)比反映纖維素分子中結(jié)晶區(qū)和無(wú)定形區(qū)的比例，計(jì)算纖維素的結(jié)晶度(Crystallinity index)。Cu靶，Kα射線，Ni片濾光，λ=15.405 nm，管壓：45 kV，電流：40 mA，掃描范圍：2θ=1(°)～9(°)結(jié)晶度。

結(jié)晶度=[(I002-Iam)/I002]×100，

式中，I002為22°(2θ)的衍射峰的峰強(qiáng),Iam為14.8°(2θ)的衍射峰的峰強(qiáng)

1.3.4SEM

采用掃面電鏡在加速電壓為25 kV下對(duì)預(yù)先進(jìn)行噴金處理的桐殼纖維進(jìn)行形貌觀察。

2　結(jié)果與分析

2.1不同溶液中加熱、冷凍處理對(duì)桐殼纖維處理效果的影響

處理后桐殼纖維的紅外譜圖(850～1 400 cm-1波段)如圖1所示。由圖1可以看出水溶液處理和NaOH處理后的桐殼纖維，在898 cm-1處的β-D-葡萄糖苷[9]的特征峰分別向高頻方向移動(dòng)至約908 cm-1處(過(guò)熱)和910 cm-1(冷卻)處，這與分子內(nèi)和分子間氫鍵含量的變化有關(guān)[9]；此外，在設(shè)定的溫度條件下，經(jīng)過(guò)NaOH處理后的桐殼纖維在1 228 cm-1處均出現(xiàn)一個(gè)代表celluloseⅡ的特征吸收峰[5]，且1 045 cm-1的νC-OH峰均分化為1 025～1 028 cm-1和1 052～1 054 cm-1兩個(gè)峰，這可能是由于經(jīng)過(guò)堿液處理后桐殼纖維結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化為celluloseⅡ，從而使νC-OH峰發(fā)生分化，而在設(shè)定溫度下的水溶液處理中，桐殼纖維未出現(xiàn)新峰，也未出現(xiàn)峰的分化，則表明水溶液處理不會(huì)使桐殼纖維的結(jié)構(gòu)發(fā)生轉(zhuǎn)變。

圖1　預(yù)處理桐殼纖維的紅外光譜圖Fig.1　The FTIR of Tung shell fiber after pretreatment

圖2　桐殼纖維的紅外分峰圖Fig.2　Resolution of hydrogen-bonded OH stretching of tung shell fiber after treatment

用origin軟件將桐殼纖維位于3 424 cm-1的羥基吸收峰進(jìn)行紅外分峰擬合處理，并以-30、-30(NaOH)、30、30℃(NaOH)的分峰圖為例(見(jiàn)圖2)。對(duì)水溶液處理的桐殼纖維而言，其羥基吸收峰可以擬合并歸屬為3 300 cm-1(分子間氫鍵O(6)H-O(3)’)、3 430 cm-1(分子內(nèi)氫鍵O(3)H-O(5))和3 550 cm-1(分子內(nèi)氫鍵O(2)H-O(6))3個(gè)峰；而對(duì)NaOH溶液中處理的桐殼纖維而言，除了與水溶液處理的桐殼纖維相同的3個(gè)峰之外，還在3 195 cm-1處出現(xiàn)了一個(gè)屬于在cellulose II結(jié)構(gòu)中才出現(xiàn)的代表O(6)H-O(2)’的分子間氫鍵作用力的新峰[9]。分峰擬合的結(jié)果再次說(shuō)明經(jīng)過(guò)堿液處理后，桐殼纖維已由天然纖維(cellulose I)轉(zhuǎn)變?yōu)榻z光纖維素(cellulose II)。

表1為桐殼纖維的紅外結(jié)晶指數(shù)、結(jié)晶度和分子間氫鍵含量的變化情況。有趣的是這3個(gè)指數(shù)都可以用于表征植物纖維的可及度，但是卻出現(xiàn)各有不同的變化：隨著處理溫度的升高，無(wú)論在水溶液和在NaOH溶液中，桐殼纖維的紅外結(jié)晶指數(shù)和分子間氫鍵含量整體上均呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，且經(jīng)NaOH處理后的紅外結(jié)晶指數(shù)下降得更為明顯，這說(shuō)明NaOH可以滲透到結(jié)晶區(qū)，使晶格發(fā)生改變，將部分晶區(qū)轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)定形區(qū)[10]；而NaOH處理后桐殼纖維的結(jié)晶度指數(shù)略有下降，與經(jīng)過(guò)水溶液處理后結(jié)晶度指數(shù)大幅度下降形成鮮明對(duì)比，這種不同的變化說(shuō)明熱處理可以使桐殼纖維的聚集態(tài)發(fā)生轉(zhuǎn)變，破壞桐殼纖維的結(jié)晶區(qū)，但當(dāng)NaOH的絲光化疊加熱處理后，NaOH不僅破壞了桐殼纖維的結(jié)晶區(qū)，同時(shí)也會(huì)使無(wú)定形區(qū)的弱連接點(diǎn)被破壞，使得分子伸展得較為平直，纖維取向度提高，在X射線衍射的作用下，反而表現(xiàn)出桐殼纖維表觀有序度增加[2]；在兩種處理介質(zhì)中分子間氫鍵含量都出現(xiàn)下降，這說(shuō)明分子間氫鍵的破壞是結(jié)晶區(qū)破壞的主要表現(xiàn)，而分子間氫鍵含量在兩種介質(zhì)中未出明顯差異則可能是由于在NaOH處理后，桐殼纖維雖有更多的結(jié)晶區(qū)被破壞，但無(wú)定形區(qū)的有序性也增加，微觀上則是新的O(6)H-O(2)’分子間氫鍵的形成，NaOH處理后的總分子間氫鍵含量與水溶液處理時(shí)少量的分子間氫鍵O(6)H-O(3)’發(fā)生斷裂的相當(dāng)[11-12]。因此，可以看出，雖然紅外結(jié)晶指數(shù)、結(jié)晶度和分子間氫鍵含量均可以用于表征桐殼纖維經(jīng)過(guò)預(yù)處理后的結(jié)晶程度，但這3個(gè)指數(shù)各有其指征意義，紅外結(jié)晶指數(shù)可簡(jiǎn)易反應(yīng)結(jié)晶程度，結(jié)晶度指數(shù)可佐證桐殼纖維聚集態(tài)結(jié)構(gòu)的有序程度，而分子間氫鍵含量可表現(xiàn)桐殼纖維分子內(nèi)和分子間的相互作用，進(jìn)而指示桐殼纖維結(jié)構(gòu)狀態(tài)的不同。

表1　紅外結(jié)晶指數(shù)、結(jié)晶度、分子間氫鍵含量隨溫度變化情況Tab.1　The change of N-O′KI,WRV and inter-molecule hydrogen-bond content of tung shell fiber with temperature

根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)，推測(cè)桐殼纖維的結(jié)構(gòu)在經(jīng)過(guò)NaOH處理后發(fā)生了改變，根據(jù)Kolpak and Blackwell[13]給出的纖維素結(jié)構(gòu)，繪制了桐殼纖維在處理前后氫鍵發(fā)生的變化，如圖3所示。

圖3　桐殼纖維氫鍵類型圖Fig 3　Hydrogen-bonding patterns of tung shell fibre (proposed by Kolpak and Blackwell)

2.2超聲波處理方法

為了進(jìn)一步察看這3個(gè)指數(shù)對(duì)于桐殼纖維可及度的表征差異，又對(duì)桐殼纖維采用常用的超聲波處理方法以進(jìn)行比對(duì)，選取了在25 kHz、400 W的超聲處理?xiàng)l件下，對(duì)桐殼纖維給予30、180、360、600、1 000 s不同的處理時(shí)間，表2可見(jiàn)不同處理時(shí)間對(duì)桐殼纖維紅外結(jié)晶指數(shù)、分子間氫鍵含量、結(jié)晶度指數(shù)、保水值的影響。

從表2可知，隨處理時(shí)間增長(zhǎng)，紅外結(jié)晶指數(shù)的降低和保水值的增大都說(shuō)明桐殼纖維結(jié)晶程度的下降，尤其是保水值的增大說(shuō)明加長(zhǎng)超聲處理時(shí)間，有利于提高桐殼纖維的比表面積，從而增大其對(duì)試劑的浸潤(rùn)性，其參與化學(xué)反應(yīng)的活性增加；結(jié)晶度指數(shù)的下降也印證了桐殼纖維的結(jié)晶區(qū)和無(wú)定形區(qū)在超聲波的作用下均發(fā)生離解；且桐殼纖維的分子間氫鍵在經(jīng)過(guò)超聲波作用后，與之前的絲光化處理相比，大為減弱，這可能是由于桐殼纖維在超聲作用下裂解為自由基，使活性羥基的數(shù)量減少[5]。

表2不同處理時(shí)間對(duì)桐殼纖維紅外結(jié)晶指數(shù)、分子間氫鍵和保水值的影響

Tab.2The effect of processing time on N-O′KI,WRV and inter-molecule hydrogen-bond and water holding of tung shell fiber

編號(hào)t/s紅外結(jié)晶指數(shù)/%分子間氫鍵含量/%結(jié)晶度/%保水值/%U001.28342.0254.62145.8U1301.21212.5635.78175.0U21801.20312.4328.88186.3U33601.19511.8921.54186.6U46001.20010.6616.57178.9U512001.20410.2315.24152.2

圖4的SEM圖有助于觀察超聲波對(duì)桐殼纖維結(jié)構(gòu)的沖擊作用：未處理的桐殼纖維結(jié)構(gòu)完整，初生壁P層影像清晰(圖4(a))；隨之，桐殼纖維在短時(shí)間的超聲波沖擊下，初生壁出現(xiàn)裂紋甚至碎裂(圖4(b)、(c))；在處理時(shí)間達(dá)到360 s時(shí)，桐殼纖維的次生壁外層S1和次生壁中層S2剝離，隱約可見(jiàn)部分露出的微纖維(圖4(d))；在處理時(shí)間達(dá)到600 s時(shí)，次生壁基本脫除，清晰可見(jiàn)微纖維維持基本的纖維形貌，在處理時(shí)間為1 200 s以后，已不具有纖維結(jié)構(gòu)，可見(jiàn)微纖維出現(xiàn)分絲帚化現(xiàn)象(圖4(e)、(f))[14-15]。可見(jiàn)，超聲波處理對(duì)桐殼纖維的結(jié)構(gòu)有較大的破壞作用。

圖4　超聲波處理后桐殼纖維的掃描電鏡圖Fig.4　The SEM of tung shell fiber after ultrasonic-treatment

3　結(jié)論

對(duì)桐殼纖維進(jìn)行超聲、絲光化(加熱)、絲光化(冷卻)3種預(yù)處理方法，探索提高桐殼纖維可及度的有效方法，并通過(guò)分子間氫鍵含量來(lái)佐證紅外結(jié)晶指數(shù)、結(jié)晶度指數(shù)表征的可及度大小。通過(guò)以上實(shí)驗(yàn)，可初步得出以下結(jié)論：

(a)紅外結(jié)晶指數(shù)、分子間氫鍵含量和結(jié)晶度指數(shù)可以用來(lái)表征桐殼纖維的結(jié)晶情況，并進(jìn)而指示桐殼纖維的試劑可及度，這3個(gè)指數(shù)有一定的類同性，但又有所區(qū)別，在結(jié)晶度下降時(shí)，這3個(gè)指數(shù)均呈下降趨勢(shì)，紅外結(jié)晶指數(shù)可簡(jiǎn)易反應(yīng)結(jié)晶程度，結(jié)晶度指數(shù)可佐證桐殼纖維聚集態(tài)結(jié)構(gòu)的有序程度，而分子間氫鍵含量可表現(xiàn)桐殼纖維分子內(nèi)和分子間相互作用的形式和大小，進(jìn)而指示桐殼纖維結(jié)構(gòu)狀態(tài)的不同。

(b)加熱和冷卻均對(duì)植物纖維的可及度提高有一定的作用，總體而言，加熱效果優(yōu)于冷卻；絲光化疊加加熱處理，可以使桐殼纖維的結(jié)晶度在一定程度上下降，但NaOH的預(yù)處理方式會(huì)使桐殼纖維由celluloseⅠ型轉(zhuǎn)變?yōu)閏elluloseⅡ型，并使其表觀有序度提高。

(c)最后，超聲波處理可使桐殼纖維斷裂變形，隨處理時(shí)間的增加，桐殼纖維整體形貌受到較大的破壞，從而有助于提高桐殼纖維試劑的浸潤(rùn)性。

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(特約編輯： 黃家瑜)

The pretreatment and accessibility characterization of tung shell fiber

Lin Guoliang1，2, Liu Minyi1，2, Chen Qinghua3

(1.College of Civil Engineering，F(xiàn)ujian University of Technology, Fuzhou 350118，China;2.College of Ecological Environment and Urban Construction, Fujian University of Technology, Fuzhou 350118, China;3.College of Environmental Science and Engineering, Fujian Normal University, Fuzhou 350117，China)

Abstract：To research the accessibility and structure of tung shell fiber and the effects of N-O ′KI, CrI index, hydrogen bond content on the accessibility of the tung shell fiber, ultrasonic wave, mercerization (heating at 30,60,90 ℃) and mercerization (cooling at -30,-5,0 ℃) were adopted to pretreat the tung shell fiber.XRD, FTIR and SEM were used to characterize the products.The N-O ′KI, CrI index, (inter-molecule) hydrogen bond content of the tung shell fiber decrease after mercerization, indicating the increase of the accessibility of the tung shell fiber.The O(6)H-O(2)’ appeared by resolution of hydrogen-bonded OH stretching, which is consistent with the characterization of FTIR, as the structure of the tung shell fiber changed from cellulose I to cellulose II after mercerization treatment.The structural change is different from that of the Tung shell fiber pretreated in water, with the accessibility increasing the most under the ultrasonic wave.The results confirm that the content and patterns of the hydrogen bond, N-O ′KI and CrI index can be combined to characterize the accessibility of the plant fibers from different dimensions.The N-O′ KI illustrates the crystallization degree from a macroscopic view, the CrI index shows the order degree of the aggregate structure of the tung shell fiber, while the hydrogen bonding content reflects the difference of the internal structure of the fiber.

Key words：tung shell fiber; hydrogen bond; accessibility; peak-differenating

doi:10.3969/j.issn.1672-4348.2016.04.009

收稿日期:2016-07-23

基金項(xiàng)目：福建省教育廳中青年教師教育科研項(xiàng)目(JB13147，JA160340)

第一作者簡(jiǎn)介：林國(guó)良(1981-)，男，福建莆田人，講師，博士，主要從事復(fù)合材料、綠色材料的研究。

中圖分類號(hào)：TQ352.62

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1672-4348(2016)04-0356-06