往復鐓擠2A66鋁鋰合金室溫拉伸性能及韌化機制

滕 杰，許 娟，高文理，陸 政

(1. 湖南大學 材料科學與工程學院，湖南 長沙 410082；2. 北京航空材料研究院，北京 100095；3.北京市先進鋁合金材料及應用工程技術研究中心，北京 100095)

往復鐓擠2A66鋁鋰合金室溫拉伸性能及韌化機制

滕 杰1*，許 娟1，高文理1，陸 政2,3

(1. 湖南大學 材料科學與工程學院，湖南 長沙 410082；2. 北京航空材料研究院，北京 100095；3.北京市先進鋁合金材料及應用工程技術研究中心，北京 100095)

利用電子衍射背散射、透射電子顯微觀察、掃描電鏡觀察和室溫拉伸試驗對往復鐓擠不同變形道次的2A66合金的組織和力學性能進行了檢測和分析.結果表明，往復鐓擠可以有效細化2A66鋁鋰合金組織，使組織更加均勻.隨著往復鐓擠變形道次增加，2A66鋁鋰合金中高密度位錯逐漸向位錯墻和亞晶界轉變，粗大的第二相分布更均勻，彌散的β′相有部分回溶到2A66鋁鋰合金基體中.往復鐓擠變形后2A66鋁鋰合金的塑性大幅提高，強度略有下降，其韌化主要是位錯組態(tài)的變化、粗大的θ′相的均勻和細化以及彌散的β′相部分回溶的結果.

塑性變形；2A66鋁鋰合金；韌化；微觀組織

鋁鋰合金具有低密度、高比剛度、高彈性模量和低的裂紋擴展速率等優(yōu)良性能，被認為是21世紀最理想的航天航空結構材料[1].但研究者們發(fā)現鋁鋰合金塑性和斷裂韌性差，妨礙了鋁鋰合金的推廣應用[2].大塑性變形技術可以極大地細化合金晶粒，是改善合金性能的有效方法，成為近年來人們研究的熱點.目前，研究得比較成熟的大塑性變形方法主要有等通道轉角擠壓(ECAP)、高壓扭轉(HPT)和累積疊軋(ARB)，對其組織演變及強韌化機制研究都比較深入[3].往復鐓擠變形工藝具有以下優(yōu)點：1)每一道次由一次鐓粗變形和一次傳統(tǒng)的擠壓組成，可以獲得較大的應變，且在鐓擠變形過程中不同的取向有更多的交互剪切平面，在有效地細化晶粒的同時還能改善材料的織構[4]；2)在往復鐓擠過程中材料處于三向壓應力狀態(tài)，可以提高材料的塑性變形能力.與等通道轉角擠壓等其他大塑性變形技術相比，對往復鐓擠變形工藝的研究還比較少，以前的研究主要集中在往復鐓擠塊體機械合金化，對大塊金屬進行塑性變形也多集中在研究往復鐓擠變形過程中的塑性流動行為和驗證往復鐓擠對晶粒細化的效果[5-9].對往復鐓擠過程中強韌化機制的研究很少，對鋁鋰合金進行往復鐓擠的研究也未有報道.

2A66鋁鋰合金是我國自主研發(fā)的新型鋁合金，但是目前對其變形工藝和力學性能的研究還不夠透徹，因此有必要對其進行更深入的研究，推動2A66鋁鋰合金在國內的應用.本文利用往復鐓擠技術對2A66鋁鋰合金進行研究，旨在探究往復鐓擠變形對2A66鋁鋰合金組織的影響,改善2A66鋁鋰合金的塑性,并探討往復鐓擠過程中2A66鋁鋰合金的韌化機制.

1 實驗方法

本研究所用實驗材料為北京航空材料研究院提供的Al-Cu-Li-X系鋁鋰合金2A66，其名義成分見表1(質量分數).合金熔煉和精煉后經半連續(xù)鑄造制得圓錠，然后鑄錠在410 ℃以12.96∶1的擠壓比經熱擠壓變形后再經機加工制成Φ15 mm× 125 mm 的往復鐓擠圓形試棒.

表1 2A66鋁鋰合金化學成分

本研究的往復鐓擠實驗是在YJ32-315立式四柱液壓機上進行的，往復鐓擠模具型腔由中間型腔和上、下型腔組成，中間型腔的直徑為Φ23 mm，上下型腔的直徑均為Φ15 mm，每道次的應變量為1.708.往復鐓擠變形工藝的流程圖如圖1所示.在實驗過程中，為減少摩擦，在模具型腔和試樣之間均勻涂上石墨機油作為潤滑劑.往復鐓擠變形前將模具和試樣加熱到350 ℃，并保溫3 h.

本文的拉伸試樣尺寸規(guī)格如圖2所示，單位為mm，其標距為8.0 mm.拉伸試驗是采用美國Instron 3369力學試驗機進行的，拉伸速率為1.0 mm/min.2A66鋁鋰合金晶粒形貌是采用電解拋光的方法制得分析樣品，在配有電子衍射背散(EBSD)探針的FEI Quanta-200環(huán)境掃描儀上進行表征分析的.透射電子顯微觀察是在JEM-3010型高分辨透射電子顯微鏡上進行的.第二相的分布和斷口掃描是在FEI Quanta-200環(huán)境掃描儀上進行表征分析的.

2 實驗結果

2.1 微觀組織

圖3為往復鐓擠前后2A66鋁鋰合金的EBSD晶粒形貌.從圖3(a)可看出，擠壓態(tài)的2A66鋁鋰合金沿擠壓方向呈扁平的長條狀，沿著長條狀晶粒的晶界分布著一些細小的晶粒，這是在高溫擠壓過程中發(fā)生了部分再結晶形成的組織.往復鐓擠1道次后的晶粒依然是長條狀，但長條狀晶粒的長徑比減小了，細晶的數目也越來越多.從圖3(c)可看出，往復鐓擠2道次后，2A66鋁鋰合金組織中晶粒形貌不再以長條狀為主，細小的晶粒越來越多，且晶粒間形貌的差別也越來越小，即晶粒組織越來越均勻.從圖3(d)可看出，往復鐓擠3道次后晶粒組織中雖然還有少量長條狀晶粒，但大部分的晶粒為細小的類等軸晶組織.有研究表明，往復鐓擠后合金組織中晶粒的細化主要是因為發(fā)生了動態(tài)再結晶[10].

1—上壓桿; 2—上模腔; 3—坯料; 4—墊片; 5—下模腔; 6—下壓桿

圖2 拉伸試樣尺寸規(guī)格圖(mm)

圖3 2A66鋁鋰合金往復鐓擠變形前后的晶粒形貌圖

圖4為往復鐓擠前后的TEM圖.從圖中可看出擠壓態(tài)的2A66鋁鋰合金中位錯密度較高，并且位錯互相纏結在一起.往復鐓擠1道次后，2A66鋁鋰合金中局部區(qū)域位錯開始減少，并且晶內有些位錯重新排列形成了位錯墻或者位錯界.往復鐓擠2道次后，2A66鋁鋰合金中的可見位錯減少，有的位錯已演變?yōu)閬喚Ы?如圖4(c)所示).往復鐓擠3道次后，2A66鋁鋰合金中可見位錯已經很少了.由于鋁鋰合金的層錯能較高，并且本實驗中熱擠壓時擠壓比為12.96，變形量達92.3%，積累了大量的變形畸變能，在后續(xù)的往復鐓擠變形過程中位錯易于發(fā)生交滑移或者攀移，使滑移面上不規(guī)則的位錯重新分布，刃型位錯垂直排列成位錯墻或者小角度亞晶界.同時通過攀移還可以使同一滑移面上的異型位錯相互抵消，使位錯密度下降.

圖4 2A66鋁鋰合金往復鐓擠前后的TEM 圖

2.2 第二相分布

圖5為2A66鋁鋰合金往復鐓擠變形前后的第二相分布圖.經過EDS能譜檢測(如圖6所示)，2A66鋁鋰合金中第二相主要為θ'(Al2Cu)相，如圖5中淺色部分所示.從圖5(a)中可看出擠壓態(tài)的2A66鋁鋰合金中的第二相主要沿與擠壓軸向平行的方向呈條帶狀分布(圖中箭頭方向為擠壓方向)，并且有粗大的長條狀第二相在基體中不均勻地分布，主要是因為第二相粒子在擠壓過程中受到較大的沿擠壓軸向的應力，而形成的擠壓流線.往復鐓擠1道次后(如圖5(b)所示)，2A66鋁鋰合金基體中第二相依然沿擠壓軸向大致呈長條狀分布，不過有部分的第二相開始沿垂直擠壓軸的方向轉動，第二相的加工流線開始發(fā)生彎曲.往復鐓擠2道次后(如圖5(c)所示)，由于合金在鐓粗的過程中會發(fā)生橫向流動，2A66鋁鋰合金中的第二相分布不再呈明顯的條狀分布，第二相在基體的分布更均勻了，尤其是那些粗大的第二相不再分布在一條線上，而是散落在整個基體中.往復鐓擠3道次后，在2A66鋁鋰合金局部觀察不到明顯的粗大的第二相，粗大的第二相的數目有所減少.說明往復鐓擠不僅可以使材料中第二相重新分布，而且在一定程度上還可以細化第二相粒子.

圖5 2A66鋁鋰合金往復鐓擠變形前后第二相分布圖

E/keV

圖7為透射電鏡高倍下觀察到的彌散析出相的分布.經過衍射標定和形貌分析對比[11],得出析出相為Al3Zr(β'相).從圖中可以看出，擠壓態(tài)的2A66鋁鋰合金中存在較多球狀的彌散析出相β'.隨著往復鐓擠變形道次的增加細小的彌散析出相越來越少.往復鐓擠3道次后2A66鋁鋰合金中的彌散析出相非常少，幾乎觀察不到析出的彌散相.這種隨著大變形的進行，析出相回溶到基體的現象在其他鋁合金大變形研究中也有發(fā)現[12-14].其原因主要是強變形引入大量畸變能量，增加了合金系統(tǒng)的應變能和第二相粒子回溶的驅動力[14].

圖7 2A66鋁鋰合金往復鐓擠前后的彌散析出相分布圖

2.3 力學性能

圖8為2A66鋁鋰合金往復鐓擠變形前后的室溫拉伸應力-應變曲線.從圖中可看出，隨著往復鐓擠道次增加，2A66鋁鋰合金的強度有所下降，但是塑性有大幅提高.從表2可看出，擠壓態(tài)2A66鋁鋰合金的延伸率為18.2%，往復鐓擠3道次后2A66鋁鋰合金的延伸率提高到了34.2%，提高幅度高達87.9%.

ε/%

試樣抗拉強度/MPa屈服強度/MPa延伸率/%擠壓態(tài)28617518．21道次24813923．22道次24313131．63道次23613034．2

圖9為2A66鋁鋰合金往復鐓擠變形前后的拉伸斷口形貌.從圖中可看出，擠壓態(tài)2A66鋁鋰合金(如圖9(a)所示)拉伸斷口由比較明顯的撕裂棱和韌窩組成，撕裂棱沿一定的方向擴展，韌窩的尺寸較小.并且在斷口中可看到粗大的第二相粒子.往復鐓擠1道次后(如圖9(b)所示)，2A66鋁鋰合金斷口的撕裂棱減弱，韌窩的數目增加，韌窩尺寸也有一定程度增大，但是韌窩的分布不太均衡，有少量較深的韌窩，還有二次裂紋和由于第二相粒子拔出或破碎而產生的孔洞.往復鐓擠2道次后(如圖9(c)所示)，2A66鋁鋰合金斷口中大尺寸韌窩和深韌窩的數量增加，并且不同的韌窩之間的區(qū)別減小.往復鐓擠3道次后(如圖9(d)所示)，2A66鋁鋰合金斷口形貌與往復鐓擠2道次相比，深韌窩的數目增多了，且斷裂面上的韌窩分布更加均勻了.往復鐓擠前后2A66鋁鋰合金斷口中撕裂棱的減弱、韌窩尺寸的增大、深度的增加，也表明了隨著往復鐓擠變形量的增加，2A66鋁鋰合金的塑韌性在不斷提高.

3 討 論

3.1 晶粒尺寸對2A66鋁鋰合金強韌性的影響

一般認為隨著晶粒尺寸的減小，合金的強度和塑性都會提高.屈服強度與晶粒尺寸的關系通常是通過Hall-Petch關系來描述的：

(1)

式中：σs為合金的屈服應力；σ0為單晶體的屈服應力；K為Hall-Petch常數；d為晶粒尺寸.由式(1)可知，隨著晶粒尺寸減小，合金的屈服強度是會提高的.由2.1節(jié)可知，往復鐓擠變形后2A66鋁鋰合金晶粒尺寸發(fā)生了很大程度的細化.按照Hall-Petch關系，2A66鋁鋰合金在往復鐓擠后的屈服強度應該提高，但是從2.3節(jié)2A66鋁鋰合金往復鐓擠前后的室溫拉伸力學測試結果可知，往復鐓擠后2A66鋁鋰合金的強度并沒有因為晶粒細化而提高，反而有所下降.有研究表明這種現象的出現主要與晶內強化的貢獻與變形過程中材料內的位錯組態(tài)和位錯密度有關[15].但晶粒尺寸細化可以引起2A66鋁鋰合金塑性提高.隨著往復鐓擠進行，2A66鋁鋰合金晶粒細化，可使變形機制發(fā)生變化，因為往復鐓擠變形溫度較高，隨著應變量的增加，晶粒不斷細化，晶界的可動性增強，而晶界滑移可有效松弛位錯引起的應力集中，使變形更加均勻[16]；另一方面，因為單位體積內晶粒越多，形變時同樣的形變量可分散到更多的晶粒中，產生較均勻的形變而不會造成局部應力過度集中，引起裂紋的過早產生與發(fā)展，提高了塑性變形的協調能力，促使2A66鋁鋰合金塑性提高.這與圖9中觀察到的隨著往復鐓擠變形量增加，2A66鋁鋰合金拉伸斷口中韌窩越來越均勻一致.

3.2 位錯對2A66鋁鋰合金強韌性的影響

金屬材料的強化通常都是通過阻礙位錯的運動來實現的，比如細晶強化、固溶強化、析出相強化和加工硬化.因此，變形過程中位錯的組態(tài)和密度對材料的力學性能的影響非常重要.一般而言，合金中的位錯密度越高，合金的強度也就越高[17].位錯強化的特點是，在塑性變形過程中位錯不斷增殖，使位錯密度提高，從而導致位錯間的交互作用加強，導致流變應力提高，使合金強化.但是在變形過程中位錯的變化存在著一個競爭的過程[18]：1)位錯通過與已存在的位錯交互作用而發(fā)生增殖；2)已經存在的位錯逐漸重排或消失.以哪一過程為主取決于已經存在的位錯的密度的高低.當位錯密度很低時，受到外力作用后位錯會發(fā)生增殖，當位錯密度達到一定臨界值后，位錯增殖困難，基體積累的畸變能較大，位錯間會通過交滑移和攀移發(fā)生重排和抵消.從2.1節(jié)中可看出擠壓態(tài)2A66鋁鋰合金晶內和晶界處堆積了很多纏結的位錯，隨著往復鐓擠的進行，位錯纏結逐漸演變?yōu)槲诲e墻和亞晶界.有研究表明，位錯相互纏結的狀態(tài)比位錯轉化為位錯界或亞晶界對滑移有更高的阻礙作用[15]，因為大量位錯纏結在一起時位錯很難運動，晶界也很難穿過，會產生較大的強化作用，纏結的位錯減少，位錯強化作用也會隨之減弱.此外位錯密度減少不僅會減弱位錯間的相互阻礙而產生的強化作用，還會減弱其他通過阻礙位錯運動來強化金屬的強化機制的強化作用.同時因為位錯密度降低，一方面可促進拉伸過程位錯的運動，來協調拉伸過程中的變形，另一方面位錯密度降低可以減少位錯塞積從而降低應力集中的程度，因此可以提高2A66鋁鋰合金的塑性.

圖9 2A66鋁鋰合金往復鐓擠變形前后的拉伸斷口形貌

3.3 第二相對2A66鋁鋰合金強韌性的影響

第二相對合金力學性能的影響與第二相的形貌、大小、分布等有關.在本研究中存在2種主要的第二相：粗大的θ' 相和彌散的β'相.從圖9中 2A66鋁鋰合金拉伸斷口形貌可以看出，粗大的第二相是主要的裂紋源．隨著往復鐓擠進行2A66鋁鋰合金中粗大的θ'相的分布更加均勻，不再沿擠壓軸向呈條帶狀分布，尺寸也有所細化，可使2A66鋁鋰合金變形更加均勻，減少應力集中，延緩裂紋擴展，使2A66鋁鋰合金塑性提高.另一方面，在擠壓態(tài)的2A66鋁鋰合金中存在較多細小彌散的β'相，β'相的存在會對晶界產生很大的拉拽力，移動的晶界不會切斷β'相而是完全包圍它們[19].隨著往復鐓擠的進行，2A66鋁鋰合金中彌散的β'相逐漸減少，回溶到2A66鋁鋰合金基體中，其對晶界和位錯運動的阻礙作用減少，塑性變形更容易發(fā)生，因此隨著往復鐓擠道次的增加，第二相對2A66鋁鋰合金的強化作用減弱，會使強度有所下降，塑性提高.

4 結 論

1)隨著往復鐓擠的進行，2A66鋁鋰合金晶粒的長徑比不斷減小，晶粒細化，分布也更加均勻.

2)隨著往復鐓擠的進行，2A66鋁鋰合金中高位錯纏結逐漸向位錯墻和亞晶界轉變，位錯密度減小，2A66鋁鋰合金中粗大的第二相分布更加均勻，部分彌散的第二相β'逐漸回溶到鋁鋰合金基體中.

3)往復鐓擠變形3道次后，2A66鋁鋰合金的塑性大幅提高，從擠壓態(tài)的18.2%增加到了34.2%，拉伸強度和屈服強度略有下降.往復鐓擠2A66鋁鋰合金的韌化主要是位錯組態(tài)的變化、粗大的θ' 相的均勻和細化以及細小彌散的β'相部分回溶的結果.

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Room Temperature Tensile Mechanical Property and Toughening Mechanism of 2A66 Al-Li Alloy Processed by Repetitive Upsetting and Extrusion

TENG Jie1?,XU Juan1,GAO Wen-li1,LU Zheng2,3

(1.College of Materials Science and Engineering, Hunan Univ, Changsha, Hunan 410082, China; 2. Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095, China; 3. Beijing Advanced Engineering and Application Research Center of Aluminum Materials, Beijing 100095, China)

Repetitive upsetting and extrusion (RUE) was firstly carried out on 2A66 Al-Li alloy. Electron back-scatter diffraction (EBSD), transmission electron microscopy (TEM), scan electron microscopy (SEM), and room temperature tensile testing were then performed to investigate the microstructure characteristics and mechanical properties of 2A66 Al-Li alloy. The results showed that RUE was effective in refining the microstructure of 2A66 Al-Li alloy. With the increase of RUE pass numbers, high density dislocations in 2A66 Al-Li alloy gradually transformed to dislocation walls and subgrain boundaries, distribution of large second phase (θ′) became more homogenous, and a part ofβ′dispersion dissolved into the aluminum-lithium alloy matrix. After RUE processing, the ductility improved greatly with a modest reduction in strengthening, as the toughening of the alloy was mainly attributed to the change of dislocation, the homogeneity and fragment ofθ′phase, and the dissolution ofβ′dispersion.

plastic deformation;2A66 Al-Li alloy; toughening;microstructure

1674-2974(2016)12-0017-07

2016-05-31 基金項目：國家自然科學基金資助項目(51271076,51474101,51574118), National Natural Science Foundation of China (51271076, 51474101, 51574118) 作者簡介：滕 杰(1978-)，男， 河南鹿邑人，湖南大學副教授，博士 ?通訊聯系人，E-mail: tengjie@hnu.edu.cn

TG 111.7

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