油脂酸敗儀操作參數(shù)對(duì)油茶籽油OSI測(cè)定及其貨架期預(yù)測(cè)的影響

王進(jìn)英 鐘海雁 梁永銘

(中南林業(yè)科技大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院1，長(zhǎng)沙 410004)

(糧油深加工與品質(zhì)控制湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室2，長(zhǎng)沙 410004)

(經(jīng)濟(jì)林育種與栽培國(guó)家林業(yè)局重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室3，長(zhǎng)沙 410004)

油脂酸敗儀操作參數(shù)對(duì)油茶籽油OSI測(cè)定及其貨架期預(yù)測(cè)的影響

王進(jìn)英1,2,3鐘海雁1,2,3梁永銘1,2,3

(中南林業(yè)科技大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院1，長(zhǎng)沙 410004)

(糧油深加工與品質(zhì)控制湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室2，長(zhǎng)沙 410004)

(經(jīng)濟(jì)林育種與栽培國(guó)家林業(yè)局重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室3，長(zhǎng)沙 410004)

研究了油脂氧化酸敗測(cè)定儀的操作參數(shù)溫度、空氣流速、樣品量對(duì)油茶籽油化穩(wěn)定指數(shù)(Oxidative Stability Index)，溫度系數(shù)，Q10的測(cè)定及貨架期預(yù)測(cè)的影響。為了這個(gè)目的，試驗(yàn)數(shù)據(jù)建立了完全二次模型并且進(jìn)行了方差分析，結(jié)果表明溫度和空氣流速對(duì)OSI的影響顯著(P<0.01)。此外，通過(guò)簡(jiǎn)化的線性模型檢測(cè)表明在溫度占主導(dǎo)效應(yīng)的同時(shí)，與樣品量相比，空氣流速對(duì)油茶籽油OSI的測(cè)定也有較大的影響(P<0.05)。此項(xiàng)研究獲得的油茶籽油溫度系數(shù)平均值為-3.02×10-2。Q10的計(jì)算平均值為2.02，表明溫度每升高10 ℃油茶籽油的OSI減半。計(jì)算出的20 ℃下的OSI表現(xiàn)出明顯不同，說(shuō)明空氣流量和樣品量對(duì)油茶籽油貨架期的預(yù)測(cè)有著很大影響。因此，在油脂氧化酸敗測(cè)定過(guò)程中選擇一個(gè)合適的操作參數(shù)水平會(huì)降低長(zhǎng)期室溫貯藏和加速氧化對(duì)貨架期預(yù)測(cè)的影響。

油茶籽油 油脂氧化酸敗測(cè)定儀 氧化穩(wěn)定指數(shù) 貨架期預(yù)測(cè)

油脂氧化酸敗測(cè)定是基于自動(dòng)測(cè)定氧化速率變化的最大值，氧化速率的改變是通過(guò)去離子水中電導(dǎo)率的改變來(lái)體現(xiàn)的[1]。這種方法操作簡(jiǎn)單，重現(xiàn)性好，不需要定期的分析測(cè)定，并且在分析過(guò)程中沒(méi)有用到有機(jī)溶劑[2]。油脂氧化酸敗測(cè)定不僅可以給出酚類(lèi)物質(zhì)濃度與抗氧化活性之間的線性關(guān)系[3-4]還可以做為煎炸油“篩選”試驗(yàn)[5]。此外，油脂氧化酸敗測(cè)定也提供了有關(guān)使用油脂及含油脂食品氧化穩(wěn)定性的其他一些有用的信息[6]。油茶籽油的含有9種以上脂肪酸，其中單不飽和脂肪油酸的含量最高，其含量可達(dá)80%左右，其次是亞油酸、棕櫚酸、硬脂酸、亞麻酸，這些不飽和脂肪酸很容易被氧化[7-9]。油茶籽油也含有抵制氧化降解的微量抗氧化活性物質(zhì)[10]，但這些物質(zhì)的存在增加了氧化進(jìn)程的復(fù)雜性，從而使得對(duì)氧化進(jìn)程的預(yù)測(cè)和數(shù)學(xué)建模更加困難。

溫度，空氣流量和樣品量是油脂氧化酸敗測(cè)定中最容易調(diào)節(jié)的操作參數(shù)并且會(huì)影響油脂OSI的測(cè)定。盡管許多研究已經(jīng)論證了油脂氧化酸敗測(cè)定試驗(yàn)中單個(gè)或多個(gè)參數(shù)對(duì)植物油氧化穩(wěn)定性的研究[11]，但是關(guān)于這3個(gè)參數(shù)對(duì)油茶籽油穩(wěn)定性的影響到目前為止鮮見(jiàn)報(bào)道。此項(xiàng)研究的目：通過(guò)試驗(yàn)設(shè)計(jì)和方差分析技術(shù)評(píng)價(jià)每一個(gè)操作參數(shù)對(duì)油茶籽油氧化穩(wěn)定性的影響；通過(guò)響應(yīng)面分析建立經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ停褂椭趸釘y(cè)定中操作參數(shù)與氧化穩(wěn)定指數(shù)存在相關(guān)性，從而選擇一個(gè)合適的操作參數(shù)水平建立快速判定油茶籽油貨架期的方法。這對(duì)于試驗(yàn)控制及油茶籽油的研究具有重大意義。

1 材料與方法

1.1 材料

油菜籽油：湖南金浩油茶籽油有限公司國(guó)標(biāo)一級(jí)油茶籽油。油茶籽油的基本理化指標(biāo)為：過(guò)氧化值4.44 mmol/kg，酸價(jià)0.22 mg/g，羰基價(jià)1.36 meq/kg，K232=0.203，K270=0.035。油樣保存于4 ℃，在貯藏期間沒(méi)有加入抗氧化劑。

1.2 儀器

B5510E-DTH臺(tái)式超聲波清洗機(jī)：美國(guó)Branson公司；DW-86L628超低溫冰箱：海爾公司；英國(guó)ELGA分析型超純水系統(tǒng)：上海恒奇儀器儀表有限公司；892Rancimat專(zhuān)業(yè)油脂氧化穩(wěn)定性分析儀(溫度控制范圍50～220 ℃)：瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司。

1.3 OSI測(cè)定

在運(yùn)行前，盛放油樣的試管用熱強(qiáng)堿溶液(3%)強(qiáng)力清洗并浸泡12 h，用蒸餾水和丙酮潤(rùn)洗后在80 ℃條件下烘箱烘干。目的是避免任何可以催化自動(dòng)氧化進(jìn)程的污染。此外，電極、連接管及測(cè)量容器也要用酒精和蒸餾水潤(rùn)洗，用氮吹儀吹干備用。在反應(yīng)器皿中的油樣中通入經(jīng)過(guò)濾的干燥氣流，反應(yīng)器皿置于設(shè)置好預(yù)期溫度的加熱組塊中，從反應(yīng)器皿中流出的帶有來(lái)自于油樣揮發(fā)性有機(jī)酸的氣流收集到60 mL的蒸餾水中。儀器會(huì)持續(xù)自動(dòng)記錄蒸餾水的電導(dǎo)率變化。儀器可同時(shí)測(cè)定8個(gè)樣品的OSI。

1.4 貨架期預(yù)測(cè)，溫度系數(shù)及Q10的計(jì)算

加速反應(yīng)的速率隨溫度按指數(shù)規(guī)律增加，所以食用油脂的貨架期可以通過(guò)在高溫下進(jìn)行的加速氧化試驗(yàn)來(lái)預(yù)測(cè)。精煉油的貨架期在室溫下通常是12～18個(gè)月，但在梯度高溫的加速試驗(yàn)中在幾天或幾小時(shí)內(nèi)就能完成。由于油脂的氧化速率與溫度呈指數(shù)相關(guān)，所以油脂的貨架期隨溫度升高呈對(duì)數(shù)下降。因此，油脂在常溫下的貨架期可以通過(guò)以穩(wěn)定性的適合氧化終點(diǎn)的對(duì)數(shù)為縱坐標(biāo)，以梯度溫度為橫坐標(biāo)來(lái)推斷，如圖1所示。曲線的斜率代表油脂的溫度系數(shù)，Q10是溫度每增高10 ℃反應(yīng)速率增加程度的加速溫度系數(shù)溫，由式(1)計(jì)算。

圖1 貨架期推斷圖

(1)

1.5 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

此項(xiàng)研究中考慮了3個(gè)參數(shù)因素，即溫度，空氣流量和樣品量，并對(duì)這3個(gè)因素進(jìn)行4×4×4的全因子試驗(yàn)設(shè)計(jì)。每個(gè)因素設(shè)置4個(gè)水平：溫度(100、110、120、130 ℃)，空氣流量(10、15、20、25 L/h)以及樣品量(3、5、7、9 g)。氧化穩(wěn)定指數(shù)總共測(cè)定64組，每組做3個(gè)平行。

1.6 統(tǒng)計(jì)分析

應(yīng)用數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)與分析軟件SPSS 17.0和 Degign expert 8.0 對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析并建立回歸模型。首先，以O(shè)SI為因變量，以溫度，空氣流量及油樣量為自變量進(jìn)行多變量二次回歸，如式(2)。

(2)

式中：系數(shù)bi和bij分別為輸入變量的一次和二次回歸對(duì)OSI的影響；交互系數(shù)bij為輸入變量對(duì)OSI的交互影響。

對(duì)試驗(yàn)所得數(shù)據(jù)求十進(jìn)位對(duì)數(shù)得到修整變量log(OSI)，通過(guò)SPSS建立修整變量的一元線性回歸方差，如式(3)。

(3)

最終得到方差分析表。模型及變量的顯著性通過(guò)計(jì)算95%置信區(qū)間的P-值來(lái)判定。

2 結(jié)果與討論

2.1 OSI的測(cè)定結(jié)果

在選定試驗(yàn)設(shè)計(jì)條件下得到的OSI的測(cè)定結(jié)果如表1所示。

表1 不同試驗(yàn)組合下油茶籽油的氧化穩(wěn)定指數(shù)(OSI)測(cè)定結(jié)果和相關(guān)系數(shù)(CV)

注：n=3；R2=0.998；校正R2=0.997；OSI為氧化穩(wěn)定指數(shù)(Oxidative Stability Index)；CV為相關(guān)系數(shù)(Coefficient Variation)，CV=(SD/AVE)×100；T為溫度；A為空氣流速；M為樣品質(zhì)量。

表1可以看出，在一定油樣量及溫度水平下，空氣流速為10 L/h時(shí)油茶籽油的OSI水平較低，空氣流速為15 L/h和20 L/h時(shí)OSI有所升高且水平相似，值得注意的是當(dāng)空氣流量為15 L/h是低樣品量下(3、5 和7 g)OSI幾乎相同，說(shuō)明這樣的條件下油樣達(dá)到了空氣飽和的狀態(tài)，也就是說(shuō)空氣流速和油樣量之間建立了一種平衡。但當(dāng)空氣流速達(dá)到高流速時(shí)(25 L/h)的OSI明顯高于其他流速下的OSI。例如，當(dāng)溫度為100 ℃，樣品量為3 g時(shí)，空氣流量有10 L/h增加至25 L/h，油茶籽油的OSI由18.53 h上升至22.09 h。研究表明，氧化誘導(dǎo)期間9 L/h的空氣流速足以使得油樣達(dá)到飽和狀態(tài)。然而，此項(xiàng)研究表明當(dāng)流量大于15 L/h時(shí)，才會(huì)影響OSI，這與Reza等[12]的研究結(jié)果一致。

在一定溫度及空氣流速水平下，樣品量為3 g時(shí)油茶籽油的OSI較低，油樣量上升至5 g和7 g時(shí)OSI的增長(zhǎng)水平不是很明顯，但當(dāng)油樣量上升至12 g時(shí)油茶籽油的OSI顯著增加。例如，當(dāng)溫度為100 ℃，空氣流量為10 L/h，樣品量由3 g增至9 g時(shí)，OSI在由18.53 h上升至20.55 h。Jebe等[13]認(rèn)為當(dāng)油樣量3 g時(shí)很難達(dá)到溫度穩(wěn)定作用，在油樣量為5 g時(shí)亦是如此。對(duì)于樣品量小的樣品來(lái)說(shuō)，在高流速下達(dá)到空氣飽和狀態(tài)似乎是不可能的。油樣急劇不穩(wěn)定的狀態(tài)使得流出的空氣比參加油脂氧化的空氣多。因此，在所有溫度和空氣流速條件下且油樣量為7 g時(shí)，空氣達(dá)到了飽和狀態(tài)且相關(guān)系數(shù)也較低。

如預(yù)期的一樣，當(dāng)樣品量和空氣流速一定時(shí)，OSI隨著溫度的升高急劇縮短。例如當(dāng)空氣流量為10 L/h，樣品量為3 g時(shí)，當(dāng)溫度從100 ℃上升至130 ℃時(shí)OSI由18.53 h降低至2.40 h。如表1所示，在當(dāng)溫度在100～120 ℃范圍內(nèi)變動(dòng)時(shí)，OSI的上升趨勢(shì)幾乎一致，但當(dāng)溫度為130 ℃時(shí)，這種趨勢(shì)發(fā)生了變化，并且試驗(yàn)組合的相關(guān)系數(shù)也隨溫度上升而增加。這些結(jié)果表明，隨著溫度上升油茶籽油的氧化條件發(fā)生了變化。

2.2 油脂氧化酸敗儀操作參數(shù)對(duì)油茶籽油OSI的影響

OSI可能會(huì)因空氣流速的增加而降低，會(huì)隨樣品量的增加而延長(zhǎng)，但是這種現(xiàn)象在表1的結(jié)果中沒(méi)有觀察到。這可能是由于由于不穩(wěn)定狀態(tài)下空氣飽和條件發(fā)生了變化，這種變化會(huì)導(dǎo)致由于空氣溢出使得參加油脂氧化的空氣減少。從表1可以找出溫度、空氣流速和樣品量3個(gè)因素簡(jiǎn)單的變化規(guī)律，為了進(jìn)一步表征它們對(duì)OSI的影響，對(duì)表1中的數(shù)據(jù)數(shù)理統(tǒng)計(jì)與分析進(jìn)行線性和二次回歸，進(jìn)一步進(jìn)行分析。試驗(yàn)數(shù)據(jù)首先進(jìn)行了完全二次模型分析，通過(guò)多重回歸得到了響應(yīng)分析得到了OSI多項(xiàng)二次回歸方程，見(jiàn)式(4)。

OSI=375.04-6.06T+1.07A+5.8×10-2S-7.2×10-3TA-1.18×10-2TS-2.25×10-3AS+2.4×10-2T2-5.75×10-3A2+7.16×10-2S2

(4)

表2 二次線性模型的方差分析表

注：n=3；R2=0.998；校正R2=0.998；T為溫度，A為空氣流量，S為樣品質(zhì)量。

二次回歸模型中被解釋變量和所有解釋變量之間的線性關(guān)系是否顯著通過(guò)F-檢驗(yàn)法實(shí)現(xiàn)。在給定的置信區(qū)間(95%)，如果輸出變量的P-值大于0.05則認(rèn)為統(tǒng)計(jì)學(xué)不顯著。由表2可以看出油茶籽油的OSI與溫度和空氣流量線性相關(guān)，其P值分別為P<0.000 1和P=0.002 7。然而，在二次效應(yīng)中只有溫度對(duì)OSI的影響顯著(P<0.000 1)。試驗(yàn)組合的交互相應(yīng)對(duì)OSI的影響不顯著(P>0.05)。

完全二次模型中二次效應(yīng)和交互響應(yīng)的顯著性缺乏需要對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行更低水平的模型，因此對(duì)OSI的對(duì)數(shù)進(jìn)行了線性回歸，得到式(5)。

Log(OSI)=4.342-3.1×10-2T+2.0×10-2A+1.02×10-3S

(5)

根據(jù)前期研究，為了獲得更好的自由度，對(duì)原始變量來(lái)說(shuō)十進(jìn)制對(duì)數(shù)是更好的選擇。例如二次模型，對(duì)線性模型也進(jìn)行了完全方差分析。由表3可以看出，由于具有較高的F-值，溫度是影響油茶籽油氧化穩(wěn)定指數(shù)(OSI)最具影響力的因素，其P值都小于0.001。在溫度占主導(dǎo)效應(yīng)的同時(shí)，與樣品量相比，空氣流速對(duì)油茶籽油OSI的測(cè)定也有較大的影響。在對(duì)變量首先進(jìn)行完全二次回歸再進(jìn)行線性回歸的情況下，二次回歸模型的校正R2呈現(xiàn)了較大的值?？梢园l(fā)現(xiàn)二次回歸模型和線性回歸模型兩者都可以預(yù)測(cè)OSI的一個(gè)確切值。

表3 log(OSI)一元線性模型方差分析表

注：R2=0.997，校正R2=0.997；T為溫度，A為空氣流量，S為樣品質(zhì)量。

2.3 OSI與貨架期

由OSI的自然對(duì)數(shù)與溫度的線性關(guān)系中計(jì)算出的數(shù)據(jù)如表4所示。在不同試驗(yàn)組合中，溫度系數(shù)和Q10沒(méi)有顯著差異。可以分別從油樣量及空氣流速衡量這2個(gè)數(shù)值。根據(jù)計(jì)算結(jié)果，油茶籽油的溫度系數(shù)平均值為-3.02×10-2。研究表明，植物油log(OSI)的溫度系數(shù)為-2.78×10-2～-3.5×10-2[14]，此項(xiàng)研究的結(jié)果表明油茶籽油的溫度也在這個(gè)系數(shù)范圍之內(nèi)。Q10的計(jì)算平均值為2.02，表明溫度每升高10 ℃油茶籽油的OSI減半。

表4 log(OSI)在16個(gè)試驗(yàn)組合下的溫度系數(shù)、貨架期及Q10

注：Tcoeff為溫度系數(shù)；OSI20為貨架期。

由線性方程計(jì)算出的20 ℃下的OSI表現(xiàn)出明顯不同，這就說(shuō)明空氣流量和樣品量對(duì)油茶籽油貨架期的預(yù)測(cè)有著很大影響。研究表明由油脂氧化酸敗測(cè)定法推斷室溫下油脂的貨架期是否準(zhǔn)確取決于油脂的類(lèi)型，這種現(xiàn)象歸因于加速試驗(yàn)與室溫貯藏條件下過(guò)氧化物的形成機(jī)制的不同[14]。然而，有關(guān)嬰兒奶粉、漢麻籽油及大豆油的研究表明由油脂氧化酸敗測(cè)定法推斷常溫下的貨架期可以得到合理的結(jié)果[15-16]。所以，是否能用加速氧化試驗(yàn)來(lái)預(yù)測(cè)產(chǎn)品的貨架期還需要進(jìn)一步研究。

3 結(jié)論

通過(guò)評(píng)價(jià)油脂氧化酸敗測(cè)定儀操作參數(shù)對(duì)油茶籽油氧化穩(wěn)定性(OSI)測(cè)定的影響發(fā)現(xiàn)溫度，空氣流量和油量對(duì)油茶籽油的穩(wěn)定性有不同程度的影響。具體為通過(guò)應(yīng)用響應(yīng)面設(shè)計(jì)方法得到的二次方程模型表明油茶籽油的OSI與溫度和空氣流量線性相關(guān)，其P值分別為P<0.000 1和P=0.002 7。然而，在二次效應(yīng)中只有溫度對(duì)OSI的影響顯著(P<0.000 1)，試驗(yàn)組合的交互相應(yīng)對(duì)OSI的影響不顯著(P>0.05)。進(jìn)一步對(duì)簡(jiǎn)化的線性模型進(jìn)行了檢驗(yàn)(R2=0.997)，它能在很大程度上解釋數(shù)據(jù)的變異性，從這個(gè)模型中可以看出，溫度是影響OSI最顯著地因素，隨著反應(yīng)溫度的增加OSI急劇降低。獲得油茶籽油的溫度系數(shù)是-3.1×10-2，這與其他文獻(xiàn)中報(bào)道的數(shù)值一致。

由線性方程計(jì)算出的20 ℃下的OSI表現(xiàn)出明顯不同，這就說(shuō)明空氣流量和樣品量對(duì)油茶籽油貨架期的預(yù)測(cè)有著很大影響。油脂氧化酸敗測(cè)定法不僅是一種快速測(cè)定油脂氧化穩(wěn)定性的自動(dòng)技術(shù)，而且根據(jù)油脂的類(lèi)型選擇合適的一起參數(shù)時(shí)它能提供有關(guān)油脂貨架期的相關(guān)有效結(jié)論從而降低加速氧化和常溫貯藏條件下貨架期預(yù)測(cè)的偏差，這將會(huì)節(jié)省大量時(shí)間，對(duì)于試驗(yàn)控制及其研究與發(fā)展具有重大意義。

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Effect of Operational Parameters of the Rancimat Method on the Determination of the Oxidative Stability Measures and Shelf Life Prediction of Camellia Oil

Wang Jinying1,2,3Zhong Haiyan1,2,3Liang Yongming1,2,3

(Faculty of Food Science and Engineering Central South University of Forestry & Technology1，Changsha 410004)(Hunan Key Laboratory of Deeply Processing and Quality Control of Cereals and Oils2，Changsha 410004)(Key Laboratory of Economic Forest Breeding and Cultivation of the State Forestry Administration3，Changsha 410004)

Operational parameters of the Rancimat method including temperature，airflow rate and oil sample size have been evaluated to determine their effects on oxidative stability index(OSI)，temperature coefficient，Q10and shelf-prediction of camellia oil.Experimental data have been established to a complete quadratic model.ANOVA analysis was performed and indicated that the airflow rate and temperature could be significant(P<0.01).In addition，a simplified linear model was assayed to also result that as the temperature dominated the effect，compared with the sample amount，air flow rate had a great effect for the determination of camellia oil OSI(P<0.05)as well.The study results showed the mean value of camellia oil temperature coefficient of 3.02 ×10-2.A mean value of 2.02 calculated for theQ10number indicated that an increase of 10 ℃ approximately halved the OSI of camellia oil.The calculated OSIs for the treatments combinations at 20 ℃(OSI20)showed that there were statistically significant differences，namely，indicated that the airflow rate and oil sample size had certain effect on the shelf-prediction of camellia oil.In Rancimat method，therefore，to select the suitable operating parameters coule be a method of reducing the effect of long-term storage at room temperature and accelerate oxidation on shelf life prediction.

camellia seed oil，Rancimat method，oxidative stability index，shelf-life prediction

TS229

A

1003-0174(2016)03-0124-05

國(guó)家自然科學(xué)基金(31070612)，2014中南林業(yè)科技大學(xué)研究生科技創(chuàng)新(CX2014A05)

2014-07-31

王進(jìn)英，女，1989年出生，博士，森林食品加工與利用

鐘海雁，男，1963年出生，教授，森林食品加工與利用