葛根淀粉糊流變學(xué)特性的研究

錢晶晶 杜先鋒

(安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)茶與食品科技學(xué)院，合肥 230036)

葛根淀粉糊流變學(xué)特性的研究

錢晶晶 杜先鋒

(安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)茶與食品科技學(xué)院，合肥 230036)

以葛根淀粉糊的動態(tài)及穩(wěn)態(tài)流變特性為研究對象，以儲存模量(G′)、損耗模量(G″)和表現(xiàn)黏度(η)為主要試驗指標(biāo)，利用旋轉(zhuǎn)流變儀，研究淀粉濃度、氯化鈉、蔗糖以及麥芽糊精對淀粉糊流變學(xué)特性的影響，旨在探究淀粉糊的彈性、黏性、表觀黏度的變化，為葛根食品的工業(yè)生產(chǎn)提供一定理論依據(jù)。研究結(jié)果表明：葛根淀粉糊是典型的剪切變稀的非牛頓流體，其G′、G″及η均受這4種因素的影響。1)動態(tài)流變特性的研究結(jié)果顯示，G′、G″與淀粉濃度呈正相關(guān)；隨特定添加范圍內(nèi)的氯化鈉、蔗糖以及麥芽糊精的添加量增加，G′、G″均有先升后降的趨勢。2)穩(wěn)態(tài)流變特性的研究結(jié)果顯示，同一剪切速率下，η與淀粉濃度呈正相關(guān)，與麥芽糊精的添加量呈負(fù)相關(guān)；在特定添加范圍內(nèi)，氯化鈉、蔗糖的添加量增加，η有先升后降的趨勢。在工業(yè)生產(chǎn)中，葛根淀粉糊剪切稀化的行為有利于流動的淀粉糊充模成型，節(jié)省能耗。添加麥芽糊精會降低淀粉糊的彈性和黏性，而添加適量的氯化鈉和蔗糖一定程度提高淀粉糊的彈性和黏性。

葛根淀粉 流變特性 儲存模量 損耗模量 表觀黏度

葛根是一種富含淀粉的豆科植物野葛的塊根[1]，在我國分布廣泛，并有很高的食用和藥用價值[2]。葛根淀粉糊既具有黏性又具有彈性的特殊狀態(tài)，說明其不是單純的黏性流體，也不是彈性固體，而是一種復(fù)雜的黏彈性體[3]。掌握葛根淀粉糊的流動規(guī)律，對于加工過程的控制、管理，尤其是對物料的混合、管道輸送等工序有十分重要的意義[4-5]。

淀粉基食品的流變學(xué)性質(zhì)對其加工質(zhì)量控制、貯藏穩(wěn)定性和產(chǎn)品的開發(fā)有重要影響，因此對淀粉糊流變學(xué)特性的研究已成為國內(nèi)外食品研究者們的熱點之一[6]。Berski等[7]發(fā)現(xiàn)乙?；?、磷酸化和氧化變性后的燕麥淀粉糊呈現(xiàn)“剪切增稠”行為。許永亮等[8]比較了12個品種的大米淀粉流變學(xué)性質(zhì)，發(fā)現(xiàn)直鏈支鏈淀粉的含量、分子鏈的長短對流變特性有影響。沈娜等[9]概述了物理、化學(xué)以及酶法改性技術(shù)在葛根淀粉上的使用進(jìn)展。針對葛根淀粉的顆粒性質(zhì)、熱力學(xué)性質(zhì)、淀粉改性等方面已有較多報道，但關(guān)于葛根淀粉糊的流變學(xué)特性相關(guān)研究較少, 李洪軍等[10]研究了親水膠體和糖對葛根淀粉糊流變學(xué)特性的影響，發(fā)現(xiàn)隨著糖和親水膠體添加量的增加，葛根淀粉糊的黏度逐漸升高。

本試驗利用旋轉(zhuǎn)流變儀分別測定了淀粉濃度和3種常用食品添加劑(蔗糖、氯化鈉、麥芽糊精)添加量引起的葛根淀粉糊儲存模量、損耗模量和表觀黏度的變化，為葛根淀粉的應(yīng)用提供一定的理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗材料與儀器

葛根淀粉：以安徽省六安市大別山區(qū)挖掘的葛根為原料，制備葛根淀粉[11]；試劑：均為分析純，國藥集團化學(xué)試劑有限公司。

DS-1高速組織搗碎機：上海喬楓實業(yè)有限公司；TD5A-WS臺式水平離心機：金壇市杰瑞爾電器有限公司；101-1A型電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱：瀘南電爐烘箱廠；DHR-3旋轉(zhuǎn)流變儀：美國TA公司。

1.2 試驗方法

1.2.1 葛根淀粉乳的制備

以蒸餾水制備不同濃度淀粉乳；其余樣品制備是將葛根淀粉分別分散于不同濃度的氯化鈉、蔗糖、麥芽糊精溶液制備10 mg/100 mL淀粉乳；各因素水平的試驗設(shè)計見表1。

表1 各因素的濃度梯度

1.2.2 動態(tài)流變測定

選擇直徑60 mm夾具和振蕩測試程序。將葛根淀粉乳移至旋轉(zhuǎn)流變儀測定平臺，樣品間距選擇550 μm，刮去平板外多余淀粉乳，再在平板周圍涂抹低密度的硅油，防止樣品水分散失。流變儀測試參數(shù)設(shè)置如下：選擇溫度掃描模式，由25 ℃程序升溫至100 ℃，再降至25 ℃，升、降溫速率均為5 ℃/min，設(shè)置頻率1 Hz，應(yīng)變0.4%。溫度掃描參數(shù)包括儲存模量(G′)、損耗模量(G″)的變化。升溫過程中G′、G″的最大值分別記為Gm′、Gm″，此時對應(yīng)的系統(tǒng)溫度記為Tm′、Tm″。

1.2.3 穩(wěn)態(tài)流變測定

選擇直徑60 mm夾具，將葛根淀粉乳移至旋轉(zhuǎn)流變儀測定平臺，樣品間距選擇550 μm。流變儀測試參數(shù)設(shè)置如下：選擇穩(wěn)態(tài)測試程序，溫度設(shè)置為25 ℃，剪切速率(γ)從0.1～300 s-1遞增，再從300～0.1 s-1遞減，測定葛根淀粉糊的表觀黏度(η)隨剪切速率(γ)升高、降低的變化。

2 結(jié)果與分析

2.1 淀粉濃度對葛根淀粉流變特性的影響

2.1.1 淀粉濃度對葛根淀粉動態(tài)流變特性的影響

由圖1得知：在溫度升高的過程中，不同濃度淀粉糊在25～70 ℃范圍內(nèi)，儲存模量(G′)、損耗模量(G″)基本穩(wěn)定，當(dāng)溫度達(dá)到75 ℃左右時，G′、G″急劇上升達(dá)到最大值Gm′、Gm″，隨著溫度的繼續(xù)上升，G′、G″出現(xiàn)下降。由于溫度增加過程中，淀粉顆粒吸水溶脹，體積分?jǐn)?shù)增大，直鏈淀粉從淀粉顆粒中滲出，與淀粉顆粒纏繞形成了網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)[12-14]；但持續(xù)的升溫，可能使微晶部分融化，導(dǎo)致溶脹的顆粒變得柔和[15-17]，并且葛根淀粉的微晶大小和外鏈的平均鏈長都小于小麥淀粉和馬鈴薯淀粉[1]，導(dǎo)致其微晶更容易融化。另一方面可能是潤脹到極致的淀粉粒發(fā)生破裂引起了G′、G″的下降[3]。

圖1 不同濃度對葛根淀粉糊的儲存模量G′(a)、損耗模量G″(b)隨溫度升高的變化曲線

在升溫掃描過程中，各濃度葛根淀粉糊的G′和G″的變化趨勢基本一致；G′、G″與淀粉濃度呈正相關(guān)。濃度越高的樣品，75～85 ℃范圍內(nèi)，G′、G″上升速度越快；85～100 ℃范圍內(nèi)，G′、G″下降幅度越大。濃度高的試樣，淀粉分子間的相互作用較強，分子鏈的運動減弱，容易形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，但持續(xù)升溫，該網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)易被破壞[18]。

由圖2得知，溫度從100 ℃降到25 ℃過程中，G′呈現(xiàn)逐漸上升的趨勢，G″在降溫開始時，呈現(xiàn)先下降后逐漸上升。隨著溫度降低，之前從淀粉顆粒中浸出的直鏈淀粉開始凝膠化[17]，在60 ℃之后明顯[3]，顆粒間相互作用而形成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)[19]逐漸增強。在降溫掃描過程中，淀粉濃度與G′、G″呈正相關(guān)。隨著溫度降低，濃度較高的葛根淀粉糊G′、G″上升幅度較大。

圖2 不同濃度葛根淀粉糊的儲存模量G′(a)、損耗模量G″(b)隨溫度降低的變化曲線

結(jié)合圖1、圖2可知：總體來看，G′均大于G″，由于G′和G″分別表征試樣的彈性特征和黏性特征，說明試樣具有溶膠(有液態(tài)的流動性和黏性)和凝膠(固體狀態(tài)下呈現(xiàn)有彈性)之間的力學(xué)物性[3]，黏性和彈性性質(zhì)都具有，且彈性性質(zhì)占相對主導(dǎo)[20]。支鏈淀粉的分支點和直鏈淀粉部分鏈段構(gòu)成淀粉粒的無定形區(qū)，解釋了淀粉粒有彈性形變的現(xiàn)象[1]。

2.1.2 淀粉濃度對葛根淀粉穩(wěn)態(tài)流變特性的影響

由圖3得知，所有淀粉糊的表觀黏度(η)都隨著剪切速率(γ)的增大而減小，然后隨著剪切速率的減小而逐漸增加，這表明體系呈現(xiàn)典型的“剪切稀化”現(xiàn)象[21]。隨著γ增加，剪切作用時間延長，葛根淀粉糊η逐漸變小，最終趨于恒定?，F(xiàn)有分子間鍵的破壞的速度超過其再形成，因而導(dǎo)致了淀粉糊的抵抗剪切力下降，η逐漸變小[22]。隨著γ減小，在γ達(dá)10 s-1時，η開始逐漸升高。同一剪切速率下，η與淀粉濃度呈正相關(guān)。

圖3 不同濃度的葛根淀粉糊的表觀黏度與剪切速率關(guān)系

2.2 氯化鈉濃度對葛根淀粉流變特性的影響

2.2.1 氯化鈉濃度對葛根淀粉動態(tài)流變特性的影響

如圖4所示，淀粉糊在升溫過程中的G′、G″的先升后降變化趨勢并沒有因為氯化鈉的添加而改變。隨氯化鈉濃度的增加，G′、G″均呈先增加后降低的趨勢，1.0%、1.5%氯化鈉增加了體系升溫過程中的G′和G″，而2.0%、2.5%氯化鈉降低了G′和G″，可能是由于低濃度的氯化鈉溶液，增強了直鏈淀粉的氫鏈聚合，使得淀粉顆粒嵌入直鏈而形成的網(wǎng)絡(luò)更牢固[17]，從而體系的G′和G″有所增加；而較高濃度的氯化鈉溶液中的鈉離子，與淀粉分子中的羥基發(fā)生相互作用，阻礙淀粉分子的聚合，從而降低葛根淀粉糊的G′和G″[23]。

由圖4可知，添加了氯化鈉的葛根淀粉糊的Tm′、Tm″均高于原淀粉，可能是由于氯化鈉的加入，增加了淀粉結(jié)晶區(qū)的穩(wěn)定性；也可能是氯化鈉溶液降低了葛根淀粉-水體系中的水分活度，抑制了淀粉的吸水溶脹[24]。鹽析離子促進(jìn)了直鏈淀粉的溶出，形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，使得Gm′、Gm″均高于原淀粉，并對淀粉結(jié)構(gòu)起到保護(hù)作用，使得淀粉糊化溫度延遲[25]，即Tm′、Tm″高于原淀粉。

圖4 不同氯化鈉添加量的葛根淀粉糊儲存模量G′(a)、損耗模量G″(b)的升溫變化曲線

由圖5得知，添加氯化鈉沒有改變G′原本隨著溫度降低有所增加的變化趨勢，但含或不含氯化鈉的葛根淀粉糊的G″，90 ℃之后，原葛根淀粉G″呈現(xiàn)持續(xù)緩慢上升的趨勢，含氯化鈉的葛根淀粉G″是先平穩(wěn)不變后下降再升高趨勢，說明氯化鈉的添加可能對葛根淀粉G″的變化趨勢有影響。降溫掃描過程中，氯化鈉對葛根淀粉糊G′和G″的影響與升溫過程一致，特定添加范圍內(nèi)，隨氯化鈉的添加量增加，G′、G″均有先升后降的趨勢。即1.0%、1.5%氯化鈉增加了葛根淀粉降溫過程中的G′和G″，2.0%、2.5%氯化鈉降低了G′和G″。

圖5 不同氯化鈉添加量的葛根淀粉糊儲存模量G′(a)、損耗模量G″(b)的降溫變化曲線

2.2.2 氯化鈉濃度對葛根淀粉穩(wěn)態(tài)流變特性的影響

由圖6得知，氯化鈉的添加沒有改變原淀粉糊剪切稀化的行為。同一剪切速率下，隨特定添加范圍內(nèi)氯化鈉的添加量增加，η有先升后降的趨勢。隨著γ增大，同一剪切速率下，添加1.0%氯化鈉的葛根淀粉糊η高于原淀粉糊。隨著γ降低，同一剪切速率下，添加1.5%氯化鈉的葛根淀粉糊η高于原淀粉糊。

圖6 添加不同濃度氯化鈉的葛根淀粉糊的表觀黏度與剪切速率關(guān)系

2.3 蔗糖濃度對葛根淀粉流變特性的影響

2.3.1 蔗糖濃度對葛根淀粉動態(tài)流變特性的影響

由圖7可知，添加蔗糖并沒有改變葛根淀粉糊在升溫過程中的G′、G″總體變化趨勢。特定添加范圍內(nèi)，隨蔗糖的添加量增加，G′、G″均有先升后降的趨勢。添加了4%、8%、12%、16%、20%蔗糖的葛根淀粉乳的Tm′、Tm″均高于原淀粉乳，4%、8%、12%、16%蔗糖的葛根淀粉乳的Gm′、Gm″均高于原淀粉乳。

圖7 不同蔗糖添加量的葛根淀粉糊儲存模量G′(a)、損耗模量G″(b)的升溫變化曲線

在蔗糖濃度較低時，蔗糖分子與葛根淀粉分子間形成了氫鍵，顆粒間的相互作用增強，有利于葛根淀粉分子間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的形成。隨蔗糖濃度進(jìn)一步增加，蔗糖分子與葛根淀粉分子失去水的保護(hù)，不利于形成牢固的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)[10]。蔗糖對淀粉糊動態(tài)流變的影響部分原因可能是，蔗糖分子與水分子之間，通過羥基形成氫鍵，削弱了原本淀粉與水分子之間氫鍵作用，使得淀粉分子間氫鍵作用增強，進(jìn)而導(dǎo)致淀粉糊的G′、G″增加，即淀粉糊的彈性和黏性增加；若加入蔗糖的量超出體系中水分子的氫鍵飽和度，此時一部分淀粉分子與蔗糖分子形成氫鍵，導(dǎo)致淀粉分子間的氫鍵作用減弱，最終導(dǎo)致淀粉糊的彈性和黏性的降低。

由圖8得知：添加蔗糖沒有改變G′原有隨溫度降低而有所增加的變化趨勢。含或不含蔗糖的葛根淀粉糊的G″在降溫初期，均呈現(xiàn)稍有上升再下降，90 ℃后開始逐漸上升，添加蔗糖沒有改變G″原有整體變化趨勢。特定添加范圍內(nèi)，隨蔗糖的添加量增加，G′、G″均有先升后降的趨勢，在8%濃度時達(dá)到最高。20%蔗糖濃度淀粉糊G′、G″稍高于原葛根淀粉糊。

圖8 不同蔗糖添加量的葛根淀粉糊儲存模量G′(a)、損耗模量G″(b)的降溫變化曲線

2.3.2 蔗糖濃度對葛根淀粉穩(wěn)態(tài)流變特性的影響

由圖9得知，蔗糖的添加沒有改變原淀粉糊剪切稀化的行為。同一剪切速率下，隨特定添加范圍內(nèi)，隨蔗糖的添加量增加，η有先升后降的趨勢。隨γ增加，同一剪切速率下，添加8%蔗糖的葛根淀粉糊η高于原淀粉糊。隨γ降低，同一剪切速率下，添加蔗糖的葛根淀粉糊η均高于原淀粉糊。

圖9 添加不同濃度蔗糖的葛根淀粉糊的表觀黏度與剪切速率關(guān)系

2.4 添加麥芽糊精對葛根淀粉流變特性的影響

2.4.1 添加麥芽糊精對葛根淀粉動態(tài)流變特性的影響

由圖10可知，在25～70 ℃，G′、G″基本穩(wěn)定；當(dāng)溫度升至75 ℃左右，G′、G″迅速上升達(dá)到最大值Gm′、Gm″。隨著溫度持續(xù)升高，G′、G″開始逐漸下降。特定添加范圍內(nèi)，隨麥芽糊精的添加量增加，G′、G″均有先升后降的趨勢。添加0.5%麥芽糊精的葛根淀粉的Gm′、Gm″稍高于原淀粉，添加2.5%麥芽糊精的葛根淀粉的G′、G″有明顯降低。這可能由于，麥芽糊精和淀粉有著相似的結(jié)構(gòu)單元，添加很少量麥芽糊精時，麥芽糊精分子與淀粉分子競爭和水結(jié)合，從而削弱了水分子與淀粉之間的氫鍵作用，致使淀粉分子間的氫鍵作用增強，進(jìn)而有利于葛根淀粉分子間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)形成；加入麥芽糊精量增加時，一部分麥芽糊精分子與淀粉分子間形成氫鍵，導(dǎo)致淀粉分子間的氫鍵作用減弱，最終導(dǎo)致體系的G′、G″下降。

圖11得知，添加麥芽糊精并沒有改變葛根淀粉糊在降溫過程中的G′和G″的整體變化趨勢。特定添加范圍內(nèi)，隨麥芽糊精的添加量增加，G′、G″均有先升后降的趨勢，0.5 mg/100 mL濃度時達(dá)到最高，并高于不添加麥芽糊精的樣品。

圖10 不同麥芽糊精添加量的葛根淀粉糊儲存模量G′(a)、損耗模量G″(b)的升溫變化曲線

圖11 不同麥芽糊精添加量的葛根淀粉糊儲存模量G′(a)、損耗模量G″(b)的降溫變化曲線

2.4.2 添加麥芽糊精對葛根淀粉穩(wěn)態(tài)流變特性的影響

由圖12得知，麥芽糊精的添加沒有改變原淀粉糊剪切稀化的行為；但添加麥芽糊精降低了葛根淀粉糊的η，同一剪切速率下，η下降的幅度與麥芽糊精添加量成正相關(guān)。

圖12 添加不同濃度麥芽糊精的葛根淀粉糊的表觀黏度與剪切速率關(guān)系

3 結(jié)論

3.1 葛根淀粉糊是典型的剪切變稀的非牛頓流體。葛根淀粉糊的儲存模量(G′)、損耗模量(G″)及表觀黏度(η)均受淀粉濃度，氯化鈉、蔗糖以及麥芽糊精的添加量這四種因素的影響。

3.2 動態(tài)流變特性的研究結(jié)果顯示，G′、G″與淀粉濃度呈正相關(guān)；隨特定添加范圍內(nèi)的氯化鈉、蔗糖以及麥芽糊精的添加量增加，G′、G″均有先升后降的趨勢。穩(wěn)態(tài)流變特性的研究結(jié)果顯示，同一剪切速率下，η與淀粉濃度呈正相關(guān)，與麥芽糊精的添加量呈負(fù)相關(guān)；隨特定添加范圍內(nèi)的氯化鈉、蔗糖的添加量增加，η有先升后降的趨勢。

3.3 在工業(yè)生產(chǎn)中，葛根淀粉糊剪切稀化的行為有利于流動的淀粉糊充模成型，節(jié)省能耗。添加麥芽糊精會降低淀粉糊的彈性和黏性，而添加適量的氯化鈉和蔗糖一定程度提高淀粉糊的彈性和黏性，對后期淀粉凝膠的性質(zhì)有一定影響。

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Rheological Properties of Kudzu Starch Paste

Qian Jingjing Du Xianfeng

(School of tea and food science and technology, Anhui Agricultural University, Hefei 230036)

The DHR-3 was employed to study the dynamic and steady rheological properties ofKudzustarch paste with and without additives. The storage modulus (G′), loss modulus (G″) and the performance of viscosity (η) were the main experimental indexes. The purpose of this study was to inquiry the changes of elasticity, viscosity and apparent viscosity inKudzustarch paste, to provide a theoretical foundation for the production ofKudzuresults indicated thatKudzustarch paste was a typical shear-thinning non-Newtonian fluid, G′, G″ andηofKudzustarch paste were influenced by the 4 factors. Dynamic rheological properties research showed that G′ and G″ were positively correlated with the concentrations of starch; in a specific range, increasing the amounts of sodium chloride, sucrose and maltodextrin, G′ and G″ were initially increased and then gradually decreased. The rheological properties of the steady-state, on the same shear rate.ηwas positively related with the concentrations of starch and negatively correlated with the adding amounts of maltodextrin; in particular range, the amounts of sodium chloride, sucrose were increased.ηhad the trend of increasing first and then decreasing. In industrial production，Kudzustarch paste shear thinning behavior was conducive to the filling and molding of flowing starch paste, saving energy consumption. Maltodextrins added resulted in the reduction of the elasticity and viscosity of starch paste, and the appropriate amount of sodium chloride and sucrose, while led to the improvement of the elasticity and viscosity of starch paste.

Kudzustarch, rheological properties, storage modulus, loss modulus, apparent viscosity

TS231

A

1003-0174(2016)10-0031-08

國家自然科學(xué)基金(31471700)

2015-02-11

錢晶晶，女，1990年出生，碩士，食品科學(xué)專業(yè)

杜先鋒，男，1963年出生，教授，淀粉化學(xué)及工藝學(xué)