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    不同炮制方法對(duì)延胡索中延胡索乙素含量的影響

    2016-12-26 08:37:04肖輝
    中國藥業(yè) 2016年4期
    關(guān)鍵詞:生品乙素延胡索

    肖輝

    (湖南中醫(yī)藥大學(xué)第一附屬醫(yī)院藥學(xué)部,湖南 長沙 410007)

    不同炮制方法對(duì)延胡索中延胡索乙素含量的影響

    肖輝

    (湖南中醫(yī)藥大學(xué)第一附屬醫(yī)院藥學(xué)部,湖南 長沙 410007)

    目的 比較醋煮、醋烘、醋炙、酒炙等炮制方法對(duì)延胡索有效成分含量的影響,為優(yōu)化延胡索炮制方法提供參考。方法 采用醋煮、醋烘、醋炙、酒炙等炮制方法對(duì)延胡索生品進(jìn)行炮制,通過高效液相色譜法測(cè)定延胡索乙素含量。結(jié)果 延胡索乙素含量在0.10~1.35 g范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好,平均回收率為84.05%,RSD為1.94%(n=6);醋烘、醋炙、酒炙延胡索炮制品含量有所上升,差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(t=3.265~6.342,P<0.05)。結(jié)論 高效液相色譜法檢測(cè)延胡索乙素具有線性關(guān)系良好、精密度穩(wěn)定、可重復(fù)檢測(cè)的優(yōu)點(diǎn),醋烘、醋炙、酒炙等炮制方法能增加延胡索有效成分含量。

    延胡索;延胡索乙素;炮制;高效液相色譜法

    延胡索(Corydalis Rhizoma)為多年生罌粟科草本植物,具有活血、理氣、止痛的功效,廣泛應(yīng)用于跌打損傷、胸悶痹痛、血瘀痛經(jīng)等癥。其主要有效成分為生物堿,包括延胡索甲素、延胡索乙素、延胡索丙素,大多以結(jié)合態(tài)的生物堿鹽形式存在[1]。延胡索多以炮制后入藥,醋煮、醋烘、醋炙、酒炙均為2010年版《中國藥典(一部)》收載的炮制延胡索飲片經(jīng)典方法[2]。國內(nèi)學(xué)者有關(guān)這幾種炮制方法的文獻(xiàn)報(bào)道不多[3-4]。故筆者采用高效液相色譜(HPLC)法,以延胡索主要有效成分延胡索乙素含量為參考指標(biāo),探討醋煮、醋烘、醋炙、酒炙炮制方法對(duì)延胡索有效成分含量的影響,旨在為優(yōu)化延胡索炮制工藝提供參考,現(xiàn)報(bào)道如下。

    1 儀器與試藥

    烘箱購自湖北黃石醫(yī)療器械廠(HDG78-1型);色譜系統(tǒng)為美國康諾(CoMetro)高效液相色譜儀(高壓梯度系統(tǒng)、能用于編程紫外檢測(cè)器、數(shù)字全系統(tǒng)控制工作站等);超聲波清洗器購自昆山市超聲儀器有限公司;電子天平選用美國梅特勒天平公司(ME203E型)。延胡索產(chǎn)地浙江東陽,購自浙江凱潤制藥有限公司(批號(hào)為140305);參照品由中國食品藥品生物制品檢定所提供(批號(hào)為141210);色譜醇為甲醇;陳醋購于北京陳醋廠,黃酒購自浙江紹興黃酒集團(tuán);試驗(yàn)用水為自制雙蒸水;其他試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

    色譜柱:美國安杰倫公司 Agilent TC-C18柱(250 mm×4.5 mm,55μm);流動(dòng)相:乙腈-0.1%磷酸溶液(28∶72);流速:1m L/min;色譜柱溫:35℃;波長:280 nm。根據(jù)延胡索乙素峰計(jì)算出理論板數(shù)大于3 000,且延胡索乙素峰色譜與相鄰組分色譜峰分離度大于1.5。提示本次系統(tǒng)試驗(yàn)設(shè)備條件無干擾。色譜圖見圖1。

    圖1 延胡索乙素對(duì)照品高效液相色譜圖

    2.2 溶液制備

    樣品制備:參照曹柳等[5]的文獻(xiàn)資料,采用醋煮、醋烘、醋炙、酒炙等方法對(duì)延胡索進(jìn)行炮制。醋煮延胡索,取適量延胡索,加20%陳醋,加適量水沒過藥面,武火煮沸,文火煎煮,至醋液被完全吸收,干燥留置備用;醋烘延胡索,取適量延胡索,加20%陳醋完全浸潤藥物4 h,取出置入烘箱內(nèi),于120℃溫度下烘烤 45 min;醋炙延胡索,取適量延胡索,加20%陳醋完全浸潤4 h,文火炒干備用;酒炙延胡索,取適量延胡索,加黃酒完全浸潤4 h,文火炒干備用。

    對(duì)照品溶液制備:稱取延胡乙索對(duì)照品2.25mg,精密稱定,置10 mL容量瓶中,加甲醇定容至10 mL,取2mL,置另一10m L容量瓶中,加甲醇定容至10m L,配制延胡乙索質(zhì)量濃度為0.045 g/L的混合對(duì)照品溶液。

    供試品溶液制備:稱取醋煮、醋烘、醋炙、酒炙炮制延胡索及生品延胡索各0.5 g,分別置三角瓶中,加水25m L,超聲提取25min,取上清液。稱重補(bǔ)足減失質(zhì)量,重復(fù)上述步驟1次,共提取2次,合并2次濾液,過0.45μm濾膜,取濾液即得供試品溶液。用2%氫氧化鈉溶液制備硅膠G薄層板,將供試品溶液點(diǎn)于硅膠薄層板上,展開劑使用甲苯-丙酮,展距7 cm。取出薄層板,晾干后置于密閉碘缸約5min,取出揮盡薄層板上吸附碘,置365 nm紫外光燈下檢視,得不同炮制方法延胡索色譜圖,見圖2。

    圖2 不同炮制方法延胡索薄層色譜圖

    2.3 方法學(xué)考察

    線性關(guān)系考察:分別吸取延胡索乙素對(duì)照品溶液0.1,0.2,0.3,0.4,0.6,0.8,1.0 m L,置10 m L容量瓶中,加甲醇溶液定容至 10 m L,得 2.0,4.0,6.0,8.0,12.0,16.0,20.0mg/L系列對(duì)照品溶液。吸取上述溶液分別進(jìn)樣10μL,以峰面積(Y)為縱坐標(biāo)、進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)(X)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程 Y=2.385×10-8X-0.002 4,r=0.999 8(n=7)。結(jié)果表明,延胡索乙素含量在0.10~1.35μg范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好。

    精密度試驗(yàn):精密吸取對(duì)照品溶液,在相同色譜條件下連續(xù)進(jìn)樣6次,分別測(cè)定延胡索乙素峰面積,代入回歸方程。結(jié)果延胡索乙素峰面積的 RSD為0.54%(n=6),表明儀器精密度良好。

    重復(fù)性試驗(yàn):取同一批樣品,精密稱定,按2.2項(xiàng)下供試品溶液制備方法,制備6份供試品溶液,測(cè)定延胡索乙素峰面積,計(jì)算延胡索乙素含量。結(jié)果延胡索乙素含量的 RSD為0.23%(n=6),表明該方法重復(fù)性良好。

    穩(wěn)定性試驗(yàn):取同一供試品溶液,分別于0,1,2,4,8,12,24 h時(shí)進(jìn)樣。結(jié)果延胡索乙素峰面積的 RSD為1.28%(n=7),表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

    加樣回收試驗(yàn):稱取6份已知含量樣品各0.20 g,分別加入適宜延胡索乙素對(duì)照品溶液,按2.2項(xiàng)下供試品溶液制備方法制備供試品溶液,各進(jìn)樣20μL,測(cè)定,計(jì)算回收率。結(jié)果見表1。

    表1 延胡索乙素加樣回收試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

    2.4 樣品含量測(cè)定

    分別取醋煮、醋烘、醋炙、酒炙延胡索炮制品與延胡索生品供試品溶液各20μL,在相同的色譜條件下測(cè)定延胡索乙素峰面積,并計(jì)算延胡索乙素含量。結(jié)果表明,與延胡索生品比較,除醋煮炮制法含量有所降低外,醋烘、醋炙、酒炙延胡索炮制品延胡索乙素含量有所上升,見表2。

    表2 不同炮制方法延胡索乙素含量測(cè)定結(jié)果(s)

    表2 不同炮制方法延胡索乙素含量測(cè)定結(jié)果(s)

    注:與延胡索生品比較,t=3.265~6.342,aP<0.05。

    樣品延胡索生品醋煮延胡索醋烘延胡索醋炙延胡索酒炙延胡索含量(mg/g)0.040 1±0.000 3 0.039 8±0.000 4 0.048 6±0.000 5a0.049 8±0.000 7a0.048 5±0.000 6a與延胡索增減率(%)-0.748 1±0.003 2 21.197 0±3.123 0 24.189 5±3.456 2 20.947 6±2.456 2

    3 討論

    炮制延胡索為臨床常用中藥,有活血、行氣、止痛的功效[3]。延胡索主要化學(xué)成分為異喹啉型生物堿,以結(jié)合態(tài)與游離態(tài)兩種形式存在,游離態(tài)生物堿難溶于水,醋酒炮制能使生物堿與醋、酒結(jié)合,提高煎出率,從而增加療效。同時(shí)在延胡索總生物堿中,延胡索乙素鎮(zhèn)痛效力最強(qiáng),故關(guān)于延胡索炮制的研究多集中于延胡索乙素的研究。

    延胡索乙素測(cè)定方法有紫外法和薄層法等。徐皓等[6]研究顯示,HPLC法專屬性最好,靈敏度最高,且簡便易行。馬月光等[7]則通過對(duì)不同pH條件下延胡索乙素保留時(shí)間進(jìn)行研究,結(jié)果pH為6.24時(shí)保留時(shí)間最長,pH在6.09時(shí)分離度最好。本研究中參照上述文獻(xiàn)進(jìn)行試驗(yàn),結(jié)果表明,擬訂的HPLC法線性關(guān)系試驗(yàn)、精密度試驗(yàn)、重復(fù)性試驗(yàn)均表現(xiàn)出良好的相關(guān)性、穩(wěn)定性與可重復(fù)性,與李榮等[8]的報(bào)道基本一致。

    在不同炮制方法對(duì)延胡索有效成分影響的研究中,徐捷[9]報(bào)道,醋烘、醋炙、酒炙等炮制方法均可提高延胡索乙素的有效成分,但其研究中缺少對(duì)不同炮制品溶液劑量的介紹,且無比較研究,結(jié)論稍顯牽強(qiáng)。本研究中嚴(yán)格設(shè)計(jì)了劑量,且在隨后的比較研究中,發(fā)現(xiàn)與延胡索生品比較,除醋煮炮制法延胡索乙素含量有所降低外,醋烘、醋炙、酒炙延胡索炮制品延胡索乙素含量有所上升。醋煮延胡索有效成分下降的原因可能與延胡索中生物堿游離態(tài)含量有關(guān),醋煮時(shí)間過長,可能還會(huì)破壞生物堿結(jié)構(gòu),從而使延胡索角質(zhì)化[10]。這與馬月光等[7]的文獻(xiàn)報(bào)道相左,提示醋煮能否增加延胡索有效成分有待進(jìn)一步研究。

    本研究結(jié)果表明,HPLC法在檢測(cè)延胡索乙素峰面積與含量時(shí),具有精密度高、可重復(fù)檢測(cè)的優(yōu)點(diǎn),醋烘、醋炙、酒炙等炮制方法能增加延胡索有效成分含量。

    [1]鄭 弘,許紅瑋.延胡索不同炮制方法的薄層色譜鑒別對(duì)比研究[J].中醫(yī)學(xué)報(bào),2013,28(5):695-696.

    [2]國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:130-131.

    [3]劉傳統(tǒng),祁 紅.HPLC法測(cè)定益氣養(yǎng)陰合劑中厚樸酚和厚樸酚和延胡索乙素的含量[J].云南中醫(yī)中藥雜志,2015,36(1):59-61.

    [4]楊 帆.改良高效液相色譜法測(cè)定元胡止痛滴丸和膠囊中延胡索乙素含量[J].中國藥業(yè),2014,23(13):24-25.

    [5]曹 柳,竇志英,王 萍,等.不同炮制方法對(duì)延胡索中有效成分含量的影響[J].中國中醫(yī)藥信息雜志,2009,16(6):42-44.

    [6]徐 皓,昝麗霞,趙 樺.微量元素對(duì)延胡索有效成分含量的影響[J].中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2012,18(5):90-92.

    [7]馬月光,岳顯可,曹 崗,等.不同產(chǎn)地延胡索飲片炮制前后有效成分含量的測(cè)定[J].中藥材,2013,36(11):1 754-1 758.

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    [9]徐 捷.不同炮制方法對(duì)延胡索有效成分影響研究[J].河北醫(yī)藥,2013,35(3):454-455.

    [10]魯春梅,張春森,姜立勇.延胡索化學(xué)成分及藥理作用研究進(jìn)展[J].中國現(xiàn)代藥物應(yīng)用,2011,5(15):126-127.

    In fluence of Different Processing M ethods on Tetrahyd ropalm atine in Corydalis Rhizom a

    Xiao Hui
    (Department of Medicine,The First Hospital of Hunan University of Chinese Medicine,Changsha,Hunan,China 410007)

    Ob jective To compare the influence of vinegar boiling,vinegar baking,vinegar stir-frying,wine stir-frying on the active ingredients of corydalis rhizoma.M ethods Corydalis rhizoma was processed by vinegar boiling,vinegar baking,vinegar stir-frying;wine stir-frying;HPLC method was used to determine the content of tetrahydropalmatine.Resu lts The content of tetrahydropalmatine showed good linear relationship wasa the peak area in the range of 0.10-1.35μg;the average recovery rate was 84.05%,RSD was 1.94%(n=6);the main content of tetrahydropalmatine improved after vinegar boiling,vinegar baking,vinegar stir-frying,and wine stir-frying,and there were statistically difference in the 4 methods(t=3.265-6.342,P<0.05).Conclusion HPLC method for detection of tetrahydropalmatine has a good linear relationship,stable precision,repeatable testing;the processing methods of vinegar baking,vinegar stir-frying and wine stir-frying can increase the effective composition content in corydalis rhizoma.

    corydalis rhizoma;tetrahydropalmatine;processing;HPLC

    R283;R284.1;R282.71

    A

    1006-4931(2016)04-0029-03

    肖輝(1973-),女,湖南漣源人,主管中藥師,研究方向?yàn)橹兴帉W(xué),(電子信箱)582638192@qq.com。

    2015-04-09;

    2015-09-30)

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