CNT/PANI電極吸附去除水中Cu2+的研究

施 周,靳兆祺,鄧 林,王 立,岳文慧 (湖南大學土木工程學院,湖南 長沙 410082)

CNT/PANI電極吸附去除水中Cu2+的研究

施 周*,靳兆祺,鄧 林,王 立,岳文慧 (湖南大學土木工程學院,湖南 長沙 410082)

通過原位化學聚合法制備CNT/PANI復合材料,采用電鏡掃描(SEM)、傅里葉紅外光譜技術(shù)(FTIR)、X射線光電子能譜技術(shù)(XPS)和循環(huán)伏安法(CV)對復合材料的物理化學特性進行表征和測試.結(jié)果表明,復合材料比表面積和孔隙率減少,但比電容增加.CNT/PANI復合材料電極對銅離子的去除效果是CNT電極的4.24倍,吸附量隨著電壓、銅離子初始濃度和pH的增加而增加,電吸附過程符合準一級動力學.

電吸附；CNT/PANI復合電極；Cu2+

銅是水中常見的重金屬污染物,主要來源于礦山開采、金屬冶煉、機械制造、電子、電鍍、畜牧業(yè)等行業(yè)排放的污水[1].研究表明,長期攝入過量銅離子會在人體的大腦、肝臟、心肌等組織累計,對人體造成損害[2].目前國內(nèi)外用于處理含銅廢水的方法主要有化學沉淀法、離子交換法、膜分離法、吸附法、生物法等[3],盡管這些方法都可有效降低Cu2+濃度,但在實際應(yīng)用中都存在一定的局限性,如成本高、操作復雜、易形成二次污染等.電吸附技術(shù)是基于雙電層電容理論的新型水處理技術(shù),它以電勢差為驅(qū)動力,迫使帶電離子定向移動,吸附在電極表面,從而達到去除污染物的目的,具有能耗低、效果好、無二次污染等優(yōu)點[4-6].

碳納米管(CNT)是非常理想的電極材料,具有良好的導電性、較大的比表面積和良好的化學穩(wěn)定性.但與其他材料相比,CNT的比電容相對較低,離子吸附容量較小.高分子導電聚合物在充放電過程中會發(fā)生氧化還原反應(yīng),產(chǎn)生法拉第贗電容[7-8].Dai等[9]研究了MWCNT電極電吸附去除 NaCl,并取得了較好的去除效果. Chung等[10]通過酸性改性碳納米管,將含氧官能團引入CNTs中,從而提高了其電吸附能力.聚苯胺(Polyaniline, PANI)由于具有高導電性、良好的空氣穩(wěn)定性和存在多個氧化態(tài)而深受研究者重視,是超級電容器電極材料的研究熱點[11-12].此外,研究表明聚苯胺分子中含有大量的氨基和亞胺基功能基團,對重金屬離子具有良好的絡(luò)合作用[13-14].

通過化學原位聚合的方法在CNT表面包覆PANI,制備CNT/PANI納米復合物,可通過PANI在充放電過程中發(fā)生 p—摻雜和去摻雜反應(yīng),產(chǎn)生贗電容來提高電極的比電容,從而提高對銅離子的吸附量[15].Yan等[16]制備SWCNT/PANI復合材料,研究了碳納米管含量對復合材料的影響,研究表明SWCNT/PANI電極對NaCl的去除效果有顯著提高,其比電容隨著碳納米管含量的增加而減少.Zhang等[17]通過原位聚合法制備多壁碳納米管和聚苯胺的復合物用作電極膜片,結(jié)果表明,復合材料電極的比電容大大提高,比電容最高可達500F/g.

目前,電容去離子主要應(yīng)用于海水淡化和苦鹽水脫鹽,對低濃度重金屬Cu2+的去除研究較少,其去除機理和影響因素等有待進一步研究.本研究主要通過原位化學聚合法制備 CNT/PANI復合材料,探討其電極特性和對銅離子的電吸附性能、機理及其影響因素.

1 材料與方法

1.1 實驗材料

主要材料為:多壁碳納米管 MWCNTs:型號L-MWNT-2040(長度＞5μm,直徑為20～40nm),購自深圳納米港有限公司;聚四氟乙烯乳液(PTFE):純度(60%±2%),廣東化學試劑有限公司;苯胺:分析純,天津大茂化學試劑廠;過硫酸銨:分析純,天津市恒興化學試劑制造有限公司.

1.2 樣品的合成和表征

CNT/PANI復合物的制備過程如下:取一定量CNT加入到1mol/L的HCl溶液中并超聲分散,待 CNT懸浮液分散均勻后,將苯胺單體加入懸浮液中,于冰水浴下攪拌 0.5h,隨后將溶解于1mol/L的HCl溶液中的(NH4)2S2O8逐滴加入上述懸浮液中,于0℃冰水浴中繼續(xù)攪拌反應(yīng)8h,將反應(yīng)得到的產(chǎn)物用無水乙醇和去離子水反復洗滌、抽濾,直至濾液為無色、中性,于60℃下真空干燥24h,得到CNT/PANI復合物[16].

用掃描電子顯微鏡技術(shù) SEM(日立 S-4800掃描電鏡,日本)觀察樣品復合前后的表面形貌變化,用X射線光電子能譜儀XPS(Kratos Amicus,英國)對電極表面成分進行表征,采用傅里葉變換紅外光譜儀 FTIR(Spectrum One,美國)對樣品進行紅外光譜分析,采用循環(huán)伏安法 CV(電化學工作站 CHI660D,上海)對電極的電化學性能進行表征.

1.3 CNT/PANI電極制備

采用涂覆法制備CNT/PANI復合電極.按質(zhì)量比8:1:1的比例稱取CNT/PANI、導電炭黑、PTFE,在研缽中均勻研磨后均勻地涂覆在306不銹鋼絲網(wǎng)上(實際涂覆面積 10cm×10cm).將涂好的不銹鋼絲網(wǎng)置于60℃烘箱中烘烤24h,冷卻至室溫,在壓片機下采用10MPa壓力壓制10min后得到CNT/PANI復合電極.

1.4 實驗裝置及實驗參數(shù)

電吸附裝置如圖1所示,電吸附模具由兩塊16cm×16cm×0.2cm的玻璃板和寬2cm的硅膠墊片組裝而成,CNT/PANI電極平整地粘貼在玻璃板上,電極之間的間距由硅膠墊片厚度決定.實驗參數(shù)如下:含銅水樣120mL,初始濃度為10mg/L;電極電壓為 0.8V;電極間距 2mm;溶液流速15mL/min;水浴恒溫20℃,分別采用CNT電極和CNT/PANI電極吸附水中銅離子,水樣中 Cu2+濃度采用原子吸收分光光度計(AA-7000型,日本島津)檢測.

圖1 電吸附裝置示意Fig.1 Diagram of the CDI system

利用式(1)計算CNT和CNT/PANI復合電極對Cu2+的吸附量.式中: Q為吸附量,mg/g;C0和Ct分別為溶液中銅離子的初始濃度和t時刻濃度,mg/L;V為水樣總體積,L;m為工作電極的質(zhì)量.

2 結(jié)果與討論

2.1 電極的表面特性

圖2所示為CNT和CNT/PANI材料的SEM形貌圖.由圖 2(a)可知,碳納米管為細長的管狀結(jié)構(gòu),相互纏繞形成孔隙和孔洞,呈松散狀態(tài).從圖2(b)可看出,以碳納米管網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)為內(nèi)核,聚苯胺緊密地包覆在碳納米管外圍.由于聚苯胺占據(jù)了碳納米管之間的部分孔洞,CNT/PANI復合材料的比表面積和孔隙率將有所下降[16].

圖2 CNT(a)和CNT/PANI(b)的SEM形貌圖Fig.2 SEM images of CNT (a) and CNT/PANI composites (b)

圖3所示為CNT和CNT/PANI復合材料的FTIR光譜圖.由圖可知,CNT在波數(shù)為1150、1348和3430cm-1處有較強的吸收峰,分別代表C—O、C—OH和O—H的伸縮振動吸收峰;在與PANI復合之后,CNT/PANI的 FTIR光譜圖在波數(shù)為796和1294cm-1處出現(xiàn)了新的吸收峰,分別代表苯環(huán)1,4取代基中C—H基團和C—N基團的振動峰,在波數(shù)為1490cm-1處的吸收峰為苯環(huán)結(jié)構(gòu)的伸縮振動峰.顯然,在波數(shù)為1132cm-1處的吸收峰,相比于CNT光譜圖的相同位置振動峰有明顯的增大,這是由于復合材料中生成了醌式結(jié)構(gòu)中的C=N基團[18].

圖3 CNT和CNT/PANI的FTIR光譜Fig.3 FTIR spectra of the CNT and CNT/PANI composite

為測試復合材料中各元素的含量,采用XPS對CNT和CNT/PANI復合材料進行檢測,結(jié)果見圖 4.由圖 4可知,與純 CNT相比,CNT/ PANI復合材料的元素含量發(fā)生較大變化:N含量由0.6%提高到了10.5%,O含量從2.1%提高到了6.82%.這一結(jié)果表明PANI與CNT成功復合,使電極材料中的含氧官能團和含氮官能團數(shù)量增加.

圖4 CNT和CNT/PANI的XPS能譜Fig.4 XPS survey spectrum of the CNTs and CNT/PANI composites

2.2 電化學特性

采用循環(huán)伏安法(CV)對復合電極的電化學性能進行表征,測試采用三電極系統(tǒng),測試電極為工作電極,鉑電極、飽和甘汞電極分別為對電極、參比電極,電解液采用硝酸銅溶液(銅離子濃度為 50mg/L),掃描電壓為-0.8～0V,掃描速率10mV/s,測試結(jié)果如圖5所示.電極電容值的計算公式如式(2)所示:

式中:C為比電容,F/g;I為電流,A;V為電壓,V;μ為掃描速率,mV/S;m為電極質(zhì)量,g.

由圖5可知,在-0.8～0V范圍內(nèi),CNT和CNT/ PANI電極的循環(huán)伏安曲線較平滑,無明顯的氧化還原峰,說明在該電壓范圍內(nèi),Cu2+在電極表面并未發(fā)生氧化還原反應(yīng),而是通過雙電層電容吸附進行去除.從圖中還能看出,CNT/PANI的比電容明顯大于CNT.經(jīng)式(2)計算可知,CNT和CNT/ PANI電極的比電容分別為11.36和25.56F/g.

圖5 CNT和CNT/PANI電極循環(huán)伏安曲線Fig.5 CV curves of CNT and CNT/PANI composites

CNT/PANI電極的比電容由兩部分構(gòu)成,一部分是 CNT提供的雙電層電容,另一部分為 PANI在充放電過程中產(chǎn)生的贗電容[15].在電吸附過程中,復合材料中的PANI發(fā)生電化學P-摻雜和去摻雜反應(yīng)而儲存能量并減少自身放電,由此產(chǎn)生的贗電容在電極面積相同的情況下遠大于雙電層電容,因此CNT/PANI具有更高的比電容[19].

2.3 電吸附去除Cu2+的性能

2.3.1 電吸附去除 Cu2+動力學 研究選取初始Cu2+濃度為50mg/L,電壓0.8V,流速15mL/min,實驗時間為50min進行實驗,對CNT和CNT/ PANI電極的除 Cu2+過程分別采用準一級動力學和準二級動力學方程進行擬合,以研究其動力學過程,擬合結(jié)果如圖6和表1所示.

圖6 CNT和CNT/PANI電極電吸附除銅的動力學模型擬合Fig.6 Kinetic fitting curves of electrosorption of Cu2+ions using CNT and CNT/PANI

表1 準一級和準二級反應(yīng)動力學擬合參數(shù)Table 1 Kinetic parameters for the electrosorption of Cu2+ions using CNT and CNT/PANI

由圖6和表1可知, 相比于準二級動力學,準一級動力學模型的相關(guān)系數(shù)R2明顯較大,且兩種電極的吸附過程均與準一級動力學的擬合曲線有較好的一致性,這說明可用準一級動力學模型描述兩種電極對 Cu2+的電吸附過程.這一研究結(jié)果還表明兩種電極對 Cu2+的吸附均以表面吸附為主[18].從表 1所列的計算數(shù)據(jù)可知,CNT和CNT/PANI電極對水中 Cu2+的平衡吸附量分別為1.37,5.81mg/g,即在CNT表面負載PANI后,復合材料電極對 Cu2+的吸附量提高了 3.24倍.相關(guān)研究表明,CNT/PANI復合材料在充放電過程中會發(fā)生 p-摻雜和去摻雜反應(yīng),產(chǎn)生贗電容,使電極材料的比電容增加[15].在2.2節(jié)中,循環(huán)伏安法檢測結(jié)果表明,相比于CNT電極,CNT/PANI電極具有更大的比電容.根據(jù)平板電容器理論,電極表面所帶的電荷量與電極的比電容成正比[23].因此,CNT/PANI電極對Cu2+具有更大的吸附量.

2.3.2 電壓對電極吸附效果的影響 根據(jù)循環(huán)伏安法分析,在 0～0.8V范圍內(nèi),電極表面主要發(fā)生雙電層吸附,沒有產(chǎn)生氧化還原反應(yīng),因此選取該范圍內(nèi)的電壓測試電極對 Cu2+吸附效果的影響.由圖7的試驗結(jié)果可知,當電壓為0.6、0.7和0.8V, t=50min時,電極對 Cu2+的去除率分別為20.4%、38.6%和45.4%.可見,CNT/PANI電極對銅離子的去除率隨電壓的升高而增大.根據(jù)平板電容器理論,電容一定時,電極上所帶的電荷量與電極兩端的電壓成正比,因此工作電壓越高,電極與溶液界面所形成的雙電層越厚,電極上所吸附的銅離子越多.由于電壓升高時電極的耗電量也會增加,且過高的電壓可能會造成 Cu2+在電極表面發(fā)生氧化還原反應(yīng)而沉積在電極表面,不利于電極的脫附[24].本研究中,在工作電壓為0.8V時,電極在使用前后沒有發(fā)生明顯變化,因此后續(xù)均選用電壓為0.8V.

圖7 電壓對電吸附效果的影響Fig.7 Effect of voltage on electrosorption of Cu2+

2.3.3 Cu2+濃度對電吸附效果的影響 圖 8所示為初始 Cu2+濃度為 10,20,30,40和 50mg/L時,CNT/PANI電極對 Cu2+的吸附量隨時間的變化.由圖8可知,隨著初始Cu2+濃度的增大,電極對Cu2+的吸附量逐漸增加.當初始 Cu2+濃度分別為10,20,30,40,50mg/L時,CNT/PANI電極對Cu2+的平衡吸附量分別為 1.15、2.27、3.20、4.45和5.18mg/g.根據(jù)雙電層理論模型,電吸附的吸附量與初始離子濃度的二分之一次方成正比[21],因此CNT/PANI電極對 Cu2+的吸附量隨初始 Cu2+濃度的增加而增加,但增長速度逐漸變小.

圖8 Cu2+濃度對電吸附效果的影響Fig.8 Effect of initial concentration on electrosorption of Cu2+

2.3.4 循環(huán)流速對電吸附效果的影響 選取循環(huán)流速為15、20和25mL/min,考察流速對電極除Cu2+效果的影響,結(jié)果如圖9所示.由圖9可知,隨著流速的增加,50min時CNT/PANI電極對水中 Cu2+的去除率沒有顯著變化,而電極達到平衡吸附量的速度則隨著流速的增加而減小.這是由于電極的吸附量主要取決于電極材料及對電容有影響的實驗條件(如工作電壓、電極間距、比表面積等),而循環(huán)流速并不影響其吸附量.當循環(huán)流速增大時,溶液在電容器內(nèi)部的停留時間縮短,與電極表面接觸的有效時間減少,因而使電極到達吸附平衡的時間增長.因此,在后續(xù)實驗中均采用循環(huán)流速為15mL/min.

2.3.5 溶液 pH值對電吸附效果的影響 溶液中H+的引入將對電極吸附Cu2+形成競爭,因此研究pH值對復合材料電極吸附Cu2+效果的影響十分必要.Cu(NO3)2溶液呈弱酸性,當 Cu2+濃度為10mg/L時,溶液pH值為6左右,因此實驗選取pH值分別為 2、3、4、5和 6,考察溶液 pH值對CNT/PANI電極除Cu2+效果的影響,結(jié)果見圖10.

圖9 循環(huán)流速對電吸附效果的影響Fig.9 Effect of flow rate on electrosorption of Cu2+

圖10 pH值對電吸附效果的影響Fig.10 Effect of pH on electrosorption of Cu2+

由圖 10可知,當 pH=5時,復合材料電極對Cu2+的去除率最高,達到 61.6%.當 pH＜5時, CNT/PANI電極對Cu2+的去除率隨著pH的增大而增大,但當pH=6時,去除率反而呈下降趨勢.研究表明,銅在溶液中的存在形態(tài)隨著 pH的變化而變化,當 pH＜5時,以 Cu2+的形式存在,當5＜pH＜6時,溶液中開始出現(xiàn)Cu(OH)+沉淀[25].pH越低,溶液中 H+濃度越大,H+與 Cu2+之間的競爭吸附越強,CNT/PANI電極對Cu2+的去除率越低.而當pH＞5時,Cu(OH)+沉淀的出現(xiàn)對CNT/PANI電極的吸附Cu2+的效果產(chǎn)生一定的抑制,導致了去除率的降低[24].

2.3.6 電極間距對電吸附效果的影響 通過采用不同厚度的硅膠墊片,設(shè)置電極間距分別為2、4和 6mm,考察電極間距對電吸附效果的影響,實驗結(jié)果見圖 11.由圖 11可知,隨著電極間距的增加,CNT/PANI電極對 Cu2+的去除率逐漸降低.當電極間距分別為2、4和6mm時, Cu2+的去除率分別為55.4%、45.9%和42.7%.由電吸附理論可知[23],電極上形成的雙電層厚度和電極間距由較大關(guān)系.一般來講,電極間距越大,越不利于雙電層的穩(wěn)定.且根據(jù)平板電容器理論,電極電容大小與電極間距成反比,電極間距越大,電容越小,電吸附效果越差.因此,后續(xù)實驗中電極間距均采用2mm.

圖11 電極間距對電吸附效果的影響Fig.11 Effect of distance on electrosorption of Cu2+

圖12 溶液溫度對電吸附效果的影響Fig.12 Effect of temperature on electrosorption of Cu2+

2.3.7 溶液溫度對電吸附效果的影響 選取溶液溫度分別為20、30和40℃,考察溶液溫度對電吸附效果的影響,實驗結(jié)果如圖12所示.由圖12可知,隨著溶液溫度的升高,電極對Cu2+的去除率逐漸降低.研究表明[24],溫度對雙電層穩(wěn)定性的影響主要分為兩個方面:①溫度升高后,電極過電位減小,電場力減弱,電極表面對離子的吸附能力降低;② 溫度升高后,溶液的黏度降低,電極表面對離子的黏附力降低.因此,溫度的升高會導致CNT/PANI電極對 Cu2+的去除率降低,后續(xù)實驗也均在20℃下進行.

3 結(jié)論

3.1 與純CNT相比,負載了PANI的復合電極CNT/PANI具有更大的比電容,電化學性能更好,對低濃度Cu2+的去除效果更好.

3.2 當初始 Cu2+濃度為 50mg/L時,CNT/PANI電極對Cu2+的吸附量比CNT電極提高了3.24倍,且該吸附過程復合準一級動力學方程.

3.3 電壓、初始Cu2+濃度、溶液pH、電極間距和溶液溫度均對CNT/PANI電極吸附Cu2+的效果有影響:電極對Cu2+的吸附量隨電壓和初始濃度的增大而增加,隨電極間距和溶液溫度的增大而減小;當溶液pH=5時,電極對Cu2+的吸附量最大,循環(huán)流速的增加對電極的吸附量并無影響,僅對其平衡時間有一定影響.

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Electrosorption of Cu2+in aqueous solution using CNT/PANI electrodes.

SHI Zhou*, JIN Zhao-qi, DENG Lin, WANG Li, YUE Wen-hui (College of Civil Engineering, Hunan University, Changsha 410082, China). China Environmental Science, 2016,36(12)：3650～3656

Polyaniline and carbon nanotube composites (CNT/PANI) were synthesized through in situ chemical oxidative polymerization method, the physicochemical properties of the composites were characterized by scanning electron microscopy (SEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and cyclic voltammetry (CV). Compared with the pure CNT, CNT covered by PANI had a smaller specific surface area and porosity, but had a higher specific capacitance. Experiments indicated that the removal efficiency of Cu2+by CNT/PANI electrode was 4.24 times that by CNT electrode. The adsorbed amount of Cu2+increased with the increase of the voltage, initial Cu2+concentration and solution pH. The electrosorption of CNT/PANI electrodes for Cu2+followed the pseudo-first-order kinetic model.

electrosorption；CNT/PANI electrode；Cu2+

X703.1

A

1000-6923(2016)12-3650-07

施 周(1961-),男,湖南長沙人,教授,博士,主要從事水質(zhì)凈化與水污染控制方面的教學與工程實踐方面的工作.發(fā)表論文150余篇.

2016-04-20

“十二五”國家科技支撐計劃資助項目(2012BAJ24B03)

* 責任作者, 教授, zhous61@163.com