有機硅/四針狀氧化鋅復(fù)合改性聚氨酯的制備和性能研究

夏侯國論 ，施偉梅

(1. 廣州城市職業(yè)學(xué)院科技中心 廣東 廣州 510405；2. 贛南醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院，江西 贛州 341000)

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有機硅/四針狀氧化鋅復(fù)合改性聚氨酯的制備和性能研究

夏侯國論1，施偉梅2

(1. 廣州城市職業(yè)學(xué)院科技中心 廣東 廣州 510405；2. 贛南醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院，江西 贛州 341000)

本文采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷對四針狀氧化鋅進行表面改性，并用其制備了有機硅/四針狀氧化鋅復(fù)合改性聚氨酯。探討了四針狀氧化鋅含量對材料的熱學(xué)性能、力學(xué)性能和抗靜電性能的影響，并比較了有機硅/四針狀氧化鋅復(fù)合改性聚氨酯與四針狀氧化鋅/聚氨酯復(fù)合材料的熱學(xué)、力學(xué)、表面性能、抗靜電性能及耐候性。

聚氨酯；有機硅；四針狀氧化鋅；復(fù)合改性

引言

四針狀氧化鋅晶須(T-ZnOw)是目前唯一具有規(guī)整三維空間結(jié)構(gòu)的晶須，呈獨特的立體四針狀三維結(jié)構(gòu)。若將其均勻分散在基體材料中，可各向同性地改善材料的物理性能。四針狀氧化鋅晶須不僅可賦予復(fù)合材料較好的力學(xué)性能，因其半導(dǎo)體性、吸紫外線性、耐熱性及抗菌性，還可使所制備的復(fù)合材料具有較好的抗靜電性、抗老化性、減震性、降噪性、吸波性、抗菌性等，可廣泛用于國防、電子、輕工、交通、醫(yī)療等領(lǐng)域[1-5]。目前對四針狀氧化鋅/聚合物復(fù)合材料的研究側(cè)重于抗靜電性和力學(xué)性能[6-10]，對復(fù)合材料的抗老化性和耐熱性等研究不多。而且，將四針狀氧化鋅用于聚氨酯改性方面的研究較少。聚氨酯的表面電阻率很高，在使用過程中容易通過摩擦產(chǎn)生靜電，當靜電積累到一定程度時會發(fā)生靜電放電，這會損壞電子儀器，甚至引起火災(zāi)。因此，在一些使用場合 (如手術(shù)室、計算機室、精密儀器室、電子行業(yè)車間、紡織車間等)，需要賦予聚氨酯一定的抗靜電能力[11-12]。此外，聚氨酯的耐候性不佳，這會影響其使用壽命和性能。用有機硅來改性聚氨酯可以提高聚氨酯的耐熱性、疏水性及耐候性等多項性能。為提高聚氨酯的耐候性和抗靜電性等多種性能，可采用有機硅/四針狀氧化鋅復(fù)合改性聚氨酯。

一、實驗部分

(一)實驗原料

甲苯二異氰酸酯(TDI)(山東煙臺萬華聚氨酯股份有限公司)；端羥丙基硅油(HTPDMS)(平均分子量為4000，上海四里工貿(mào)有限公司)；聚醚三元醇N330(平均分子量為5000，山東東大化工公司)用前于120℃真空干燥5小時；二甲硫基甲苯二胺(DMTDA)(青島恒科精細化工有限公司)；二丁基二月桂酸錫(上海阿拉丁試劑有限公司)；四針狀氧化鋅(T-ZnOw, 成都交大晶宇公司)；γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550，南京奧誠化工有限公司)；無水乙醇(天津科密歐化學(xué)試劑有限公司)。

(二)實驗儀器

D2010W電動攪拌器(上海司樂儀器有限公司)；DF-101S型集熱式恒溫加熱磁力攪拌器(鞏義市予華儀器有限公司)；VGT-1620QTD超聲波清洗儀(上海索域?qū)嶒瀮x器有限公司)；FA1204B電子分析天平(上海精科天美貿(mào)易有限公司)；DHG-9030A鼓風(fēng)干燥箱(上海一恒科學(xué)儀器有限公司)；XHRE-2000A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，(廣州市予華儀器有限公司)；SHZ-D(Ⅲ)型防腐臺式四表四抽頭循環(huán)水式真空泵(鞏義市予華儀器有限公司)；2XZ型直聯(lián)旋片真空泵(上海真空泵廠有限公司)；DZF-6050型真空干燥箱(鞏義市予華儀器有限公司)；LUV-2型紫外加速老化試驗箱(廣州標格達實驗室儀器用品有限公司)。

(三)樣品的表征和測試

FT-IR和TG采用德國耐馳TG209F3-布魯克TENSOR 27熱重-紅外聯(lián)用分析儀測試。其中，TG在N2氣氛下測試，升溫速率為10K/min。樣品斷裂面形貌用S-4800冷場發(fā)射掃描電鏡(日本日立公司)觀測，加速電壓為2.0 kV。DSC用Q 200差示掃描量熱儀(美國TA公司)在氮氣氛圍測試，升溫速率10K/min。斷裂伸長率和拉伸強度采用RG M-3030微機控制電子萬能試驗機(深圳瑞格爾儀器有限公司)，按GB1040-92標準測試。硬度采用AS-120A邵氏硬度計(廣州安妙儀器有限公司)測試，每個樣品測試5個點, 取平均值。接觸角采用JC2000D接觸角測量儀(上海中晨數(shù)字技術(shù)設(shè)備有限公司)測量，每個樣品測試5個點，取平均值。 將樣品的紫外光譜用UV-2550型紫外-可見分光光度計(日本SHIMADZU公司)測試，樣品的厚度均為0.5mm。樣品的表面電阻率用Novocontrol寬頻介電阻抗譜儀 (德國Novocontrol GmbH)測試，樣品呈方形，邊長為50 mm，厚度為2 mm。加速老化試驗參考ASTM G 154標準在LUV-2型紫外加速老化試驗箱(廣州標格達實驗室儀器用品有限公司)中進行，樣條在UVB (313 nm, 0.71Wm-2)下，60 ℃照射4小時，然后用在50 ℃用去離子水噴淋4小時，循環(huán)進行1000小時。

(四)γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性四針狀氧化鋅的制備

將無水乙醇、去離子水和γ-氨丙基三乙氧基硅烷( KH550) 按72∶8∶20的質(zhì)量比混合，在室溫下水解0.5小時，得KH550混合液。同時將25 g四針狀氧化鋅與200 g無水乙醇混合，超聲分散30 min。然后將計算量的KH550混合液加入四針狀氧化鋅的乙醇分散液，在80 ℃油浴中回流攪拌2小時。其中KH550的質(zhì)量為四針狀氧化鋅質(zhì)量的8%。反應(yīng)結(jié)束后抽濾，用無水乙醇洗滌3 遍，在70℃下真空干燥48 h，即得KH550改性的T-ZnOw。

(五)純聚氨酯的制備

取100g聚醚三元醇N330與11gTDI混合，加入適量二丁基二月桂酸錫，在80℃攪拌反應(yīng)4小時得純聚氨酯預(yù)聚體。在此預(yù)聚體中加入適量固化劑 DMTDA，混合均勻后澆注在標準模具中，真空脫泡，在室溫下固化2天后，放置到恒溫85℃的烘箱中固化20 h，制得純聚氨酯。

(六)四針狀氧化鋅/聚氨酯復(fù)合材料的制備

分別取1.2、3.5、5.9、8.4、11g KH550改性的T-ZnOw與12 gTDI混合，加入適量二丁基二月桂酸錫，在70 ℃超聲反應(yīng)2小時。然后加入100 g聚醚三元醇N330，在80℃攪拌反應(yīng)4小時，得四針狀氧化鋅/聚氨酯復(fù)合材料的聚氨酯預(yù)聚體。在此預(yù)聚體中加入適量固化劑 DMTDA，混合均勻后澆注在標準模具中，真空脫泡，在室溫下固化2天后，放置到恒溫85℃的烘箱中固化20 h，得T-ZnOw含量分別為1%、3%、5%、7%、9%的樣品。

(七)有機硅/四針狀氧化鋅復(fù)合改性聚氨酯的制備

取計算量 KH550改性的T-ZnOw與12gTDI混合，加入適量二丁基二月桂酸錫，在70 ℃超聲反應(yīng)2小時。然后加入100 g聚醚三元醇(N330)，在80 ℃攪拌反應(yīng)3小時，再加入8 g單端羥丙基硅油(自制)，在85 ℃攪拌反應(yīng)3小時得有機硅/四針狀氧化鋅復(fù)合改性聚氨酯預(yù)聚體，此預(yù)聚體中加入適量固化劑DMTDA，混合均勻后澆注在標準模具中，真空脫泡，在室溫下固化2天后，放置到恒溫85℃的烘箱中固化20 h，得有機硅/四針狀氧化鋅復(fù)合改性聚氨酯。

二、結(jié)果與討論

(一)紅外光譜(FT-IR)

圖1為T-ZnOw和經(jīng)γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性的T-ZnOw的紅外光譜。曲線 a 中3447cm-1處的峰是T-ZnOw晶須表面吸附水后羥基化形成的羥基伸縮振動吸收峰。曲線b中，3447cm-1處的羥基峰基本消失，而在3310 cm-1和1563 cm-1處分別出現(xiàn)氨基的伸縮振動和彎曲振動峰。由此可以確定 γ-氨丙基三乙氧基硅烷已經(jīng)與 T-ZnOw 表面的羥基進行了反應(yīng)，并附著在T-ZnOw 的表面[13]。

Transmittance5004000350030002500200015001000ab156333103447Wavenumbers(cm-1)

圖1 T-ZnOw(a)和γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性的

T-ZnOw(b)的紅外光譜

(二)掃描電鏡(SEM)分析

采用SEM 對四針狀氧化鋅/聚氨酯復(fù)合材料的斷裂面形貌進行了觀察分析。由圖2可以看出, 三個樣品的斷裂面都出現(xiàn)了針狀物質(zhì)，長度為5～15微米，針的尖端直徑達納米尺寸，四針狀氧化鋅的其余部分嵌在聚氨酯基體中。斷面中未出現(xiàn)斷裂的針，說明在樣品制備中四針狀氧化鋅的晶體結(jié)構(gòu)保持良好。比較圖2中三個樣品，可以發(fā)現(xiàn)，在T-ZnOw含量為1%的樣品PU -1%T-ZnOw (a) 和T-ZnOw含量為5%的樣品PU -5%T-ZnOw (b)中，T-ZnOw分布比較均勻，沒有集中在一起，而在T-ZnOw含量為9%的樣品PU -9%T-ZnOw(c)中，T-ZnOw出現(xiàn)聚集現(xiàn)象。

abc

圖2 PU-1%T-ZnOw (a) , PU-5%T-ZnOw (b) 和

PU-9%T-ZnOw(c)的斷面SEM圖

(三)熱重分析(TGA)

圖3為純聚氨酯、四針狀氧化鋅/聚氨酯復(fù)合材料及有機硅/四針狀氧化鋅復(fù)合改性聚氨酯的TGA和相應(yīng)DTG曲線。表1中列出了各樣品失重5%、50%時的溫度(Td5%, Td50%)及其最大熱分解溫度(Tmax)。由圖3(a, b)可知，加入四針狀氧化鋅后，聚氨酯的耐熱性開始提高，并且隨著四針狀氧化鋅含量增大而呈現(xiàn)先增后減的趨勢，在四針狀氧化鋅含量為5%時耐熱性最好，隨后急劇降低。其原因可能在于，T-ZnOw有優(yōu)異的耐熱性，且經(jīng)KH550處理的T-ZnOw與聚氨酯相容性好，增強了復(fù)合界面的作用，故能在基體中有效分散，從而提高復(fù)合材料的耐熱性。但是當T-ZnOw添加量超過5%時，T-ZnOw會發(fā)生團聚，從而使分子鏈內(nèi)熱能積聚，難以有效將熱量傳導(dǎo)出去；且添加量較大時，過量的 T-ZnOw 會嵌入聚氨酯硬段，破壞硬段的結(jié)晶性，使復(fù)合材料的分解溫度降低[14]。由表1可以看出，在納米氧化鋅含量均為5%的情況下，有機硅/四針狀氧化鋅復(fù)合改性聚氨酯的最大熱分解溫度比單一四針狀氧化鋅改性聚氨酯高11.2℃，這說明有機硅和四針狀氧化鋅共同提高了材料的耐熱性。

1PU2PU-1%T-ZnOw3PU-3%T-ZnOw4PU-5%T-ZnOw5PU-7%T-ZnOw6PU-9%T-ZnOw651234a100806040200Weight(%)0-5-10-15-20-25Derivativeweight(%/℃)1PU2PU-1%T-ZnOw3PU-3%T-ZnOw4PU-5%T-ZnOw5PU-7%T-ZnOw6PU-9%T-ZnOwb432156100806040200Weight(%)1PU-5%T-ZnOw2PUS-3%T-ZnOw120-5-10-15-20-25-30Derivativeweight(%/℃)100200300400500600Temperature(℃)cd1PU-5%T-ZnOw2PUS-3%T-ZnOw21

圖3 樣品的TGA (a,c) 和DTG (b,d)曲線

(四)差示掃描量熱法(DSC)分析

圖4為純聚氨酯、四針狀氧化鋅/聚氨酯復(fù)合材料及有機硅/四針狀氧化鋅復(fù)合改性聚氨酯的DSC曲線。樣品的軟段玻璃化溫度(Tg)列在表1。由表1可知，加入四針狀氧化鋅后，聚氨酯的Tg明顯上升，并在四針狀氧化鋅含量為5%時，達到最高點。這可能是因為在四針狀氧化鋅含量不高時，改性四針狀氧化鋅與聚氨酯結(jié)合得較好，其針狀結(jié)構(gòu)限制了聚氨酯分子鏈的運動，提高了材料的玻璃化溫度。當四針狀氧化鋅含量超過5%時，四針狀氧化鋅有明顯團聚，分散不均勻，對分子鏈的限制作用整體減弱。

PU-5%T-ZnOwPU-3%T-ZnOwPU-1%T-ZnOwPUPUS-5%T-ZnOwPU-9%T-ZnOwPU-7%T-ZnOwExodownHeatFlow-60-40-20020Temperature(℃)

圖4 樣品的DSC曲線

(五)力學(xué)性能

表2是樣品的拉伸強度、斷裂伸長率和邵氏硬度，數(shù)據(jù)表明隨著T-ZnOw含量的增大，聚氨酯的拉伸強度和硬度均呈現(xiàn)先增加再下降的趨勢，在T-ZnOw含量為5%時，PU -5%T-ZnOw的拉伸強度提高最大，為純聚氨酯的2.11倍。而四針狀氧化鋅/聚氨酯復(fù)合材料的斷裂伸長率卻隨著T-ZnOw的加入而不斷減小。其原因在于：T-ZnOw的三維四腳狀結(jié)構(gòu)分散在聚氨酯基體中能起骨架作用，抓著力強，加上T-ZnOw的針尖部分為納米尺寸，與基體有較強的相互作用，能顯著提高材料的拉伸強度，同時提高材料硬度[15]。如果T-ZnOw含量超過5%，就容易發(fā)生聚集，弱化增強效果。由于T-ZnOw對基體的抓著力強，導(dǎo)致聚氨酯的彈性減弱，斷裂伸長率隨著T-ZnOw的增加而不斷減小。有機硅/四針狀氧化鋅復(fù)合改性聚氨酯PUS-5%T-ZnOw的拉伸強度略小于四針狀氧化鋅/聚氨酯復(fù)合材料，但是其數(shù)值也有顯著提高，為純聚氨酯的1.87倍。

表2 樣品的力學(xué)性能

(六)表面性能

表3為水和乙二醇在純聚氨酯及T-ZnOw含量都為5%的四針狀氧化鋅/聚氨酯復(fù)合材料和有機硅/四針狀氧化鋅復(fù)合改性聚氨酯表面的接觸角及相應(yīng)表面能。由表3可知，四針狀氧化鋅/聚氨酯復(fù)合材料的接觸角和表面能與純聚氨酯接近，而有機硅/四針狀氧化鋅復(fù)合改性聚氨酯的接觸角明顯變大和表面能變小，這由于具有低表面能的有機硅富集在材料的表面所致[16]。

表3 樣品的接觸角和表面能

(七)表面電阻率

表4為T-ZnOw含量對復(fù)合材料表面電阻率的影響。從表4可以看出, 加入T-ZnOw后復(fù)合材料的表面電阻率都隨T-ZnOw含量的增加而明顯下降，當T-ZnOw含量為7%時，表面電阻率下降了2個數(shù)量級。這說明復(fù)合材料抗靜電性隨著T-ZnOw含量的增加而得到了提高。產(chǎn)生這一現(xiàn)象的原因主要是T-ZnOw屬于半導(dǎo)體填料, 它的引入會降低復(fù)合材料的電阻率。其次，T-ZnOw晶須的針尖很細, 在外加電場下易引起電荷集中，且四根針三維伸展, 鄰近各針接近的時候，可通過隧道效應(yīng)形成導(dǎo)電通路, 使電荷得以傳導(dǎo), 降低整個復(fù)合體系的電阻率[17]。T-ZnOw含量越高，越有利于搭建導(dǎo)電通路，材料的電阻率越低，從而更容易釋放掉累積在聚氨酯表面上的靜電荷。

表4 樣品的表面電阻率

(八)紫外透光率

圖5為純聚氨酯及含1%、3%四針狀氧化鋅的四針狀氧化鋅/聚氨酯復(fù)合材料的紫外透射光譜。由圖5可知，純聚氨酯和四針狀氧化鋅/聚氨酯復(fù)合材料在200～360nm范圍都不透光，說明它們都能吸收200～360nm的紫外光。在360nm以上的近紫外區(qū)及可見光區(qū)，純聚氨酯的透光率較高，而含1%四針狀氧化鋅的四針狀氧化鋅/聚氨酯復(fù)合材料的透光率顯著降低，含3%四針狀氧化鋅的四針狀氧化鋅/聚氨酯復(fù)合材料的透光率為0%。這說明四針狀氧化鋅有較強的紫外光屏蔽作用，有利于材料的抗紫外老化能力的提高。

(九)加速老化試驗

1.力學(xué)性能的變化

參考ASTM G 154標準對樣品進行了加速老化試驗，老化后材料的拉伸強度、斷裂伸長率和邵氏硬度結(jié)果見表5。力學(xué)性能降低幅度經(jīng)過計算也列在表5中。由表5可知，經(jīng)過加速老化后，樣品的拉伸強度和斷裂伸長率都顯著下降，邵氏硬度下降幅度相對較小。比較不同四針狀氧化鋅含量的四針狀氧化鋅/聚氨酯復(fù)合材料的力學(xué)性能降低幅度，可以發(fā)現(xiàn)，隨著四針狀氧化鋅含量的增加，材料的力學(xué)性能降低幅度逐漸減小，并在四針狀氧化鋅含量為7%時，降低幅度最小，隨后又略有增加。這是由于四針狀氧化鋅具有較強的吸收紫外光的能力，可有效減弱紫外光對高分子材料的損害，但是當四針狀氧化鋅含量過高時，容易聚集在一起，從而減弱抗紫外線能力。樣品PUS-5%T-ZnOw比PU-5%T-ZnOw的拉伸強度降低幅度小3.3%，斷裂伸長率降低幅度小5.4%，邵氏硬度降低幅度小3.1%，說明有機硅/四針狀氧化鋅復(fù)合改性聚氨酯的耐候性更好。其原因主要在于，有機硅和四針狀氧化鋅協(xié)同作用，增強了材料的耐候性。

PU-1%T-ZnOwPU-3%T-ZnOw200300400500Wavelength(nm)100806040200Transmittance(%)

圖5 樣品的紫外光譜

a Decrease of Ts=[Tensile strength (Before aging test)- Tensile strength (After aging test)]/ Tensile strength (Before aging test)×100%; b Decrease of E=[Elongation at break (Before aging test)- Elongation at break (After aging test)]/ Elongation at break (Before aging test)×100%; c Decrease of H=[Shore A hardness (Before aging test)- Shore A hardness (After aging test)]/ Elongation at break (Before aging test)×100%

2.樣品表面的變化

圖6為純聚氨酯、四針狀氧化鋅/聚氨酯復(fù)合材料和有機硅/四針狀氧化鋅復(fù)合改性聚氨酯在老化后的表面形貌圖，由圖6中可以看出純聚氨酯表面裂開，破損面積較大；在引入5%四針狀氧化鋅后，PU-5%T-ZnOw的表面破損面積變小，進一步引入有機硅后，PUS -5%T-ZnOw的表面破裂處最少，受損程度最小。通過比較各樣品表面形貌，進一步驗證了在三種樣品中，有機硅/四針狀氧化鋅復(fù)合改性聚氨酯的耐候性更好。

三、小結(jié)

本章采用氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)對四針狀氧化鋅進行了表面修飾，將其引入聚氨酯中，制備了四針狀氧化鋅/聚氨酯復(fù)合材料，并對復(fù)合材料的力學(xué)、熱學(xué)、電學(xué)、耐候等性能進行了研究。結(jié)果表明，隨著四針狀氧化鋅含量的增加，材料的拉伸強度、耐熱性和耐候性呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢，斷裂伸長率逐漸下降，表面電阻率顯著降低。在上述復(fù)合材料中進一步引入單端羥丙基硅油，制備了有機硅/四針狀氧化鋅復(fù)合改性聚氨酯。研究發(fā)現(xiàn)，有機硅/四針狀氧化鋅復(fù)合改性聚氨酯具有比四針狀氧化鋅改性聚氨酯更好的耐熱性、表面性能和耐候性。

abc

圖6 PU(a), PU-5%T-ZnOw(b) and PUS-5%

T-ZnOw(c)的表面形貌

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(責(zé)任編輯 潘志和)

Preparation and Properties of Organosilicon/T-ZnOw/Polyurethane Composite

XIAHOUGuo-lun1，SHIWei-mei2

(1. Science & Technology Center, Guangzhou City Polytechnic, Guangzhou 510405, China;2. College of Pharmacy, Gannan Medical University, Ganzhou 341000, China)

T-ZnOw was modified with γ-aminopropyltriethoxysilane，then it was introduced into polyurethane to prepare T-ZnOw/polyurethane composite. The mechanical properties, thermal properties, electrical properties and weathering resistance of T-ZnOw/polyurethane composite were studied. It was found that, with the increment of T-ZnOw, the tensile strength, heat resistance and weathering resistance of T-ZnOw/polyurethane composite increased firstly, and then decreased, while the elongation at break declined gradually, the surface resistivity decreased significantly. T-ZnOw/polyurethane composite was further modified with monohydroxypropyl terminated polydimethylsiloxane to obtain organosilicon/T-ZnOw /polyurethane composite, which demonstrated better thermal stability, surface properties and weathering resistance in comparison with T-ZnOw/ polyurethane composite.

polyurethane； organosilicon； T-ZnOw ； composite modification

2016-10-20

夏侯國論，女，廣州城市職業(yè)學(xué)院副教授，博士。

0631

A

1674-0408(2016)04-0019-07