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    源于天然油脂的原油流動性改進劑制備

    2016-12-22 05:56:44蘇慧君
    特種油氣藏 2016年6期
    關(guān)鍵詞:降凝蠟晶管輸

    張 潔,白 云,蘇慧君,2,陳 剛,李 彥

    (1. 西安石油大學(xué),陜西 西安 710065;2. 中國石化銷售有限公司貴州石油分公司,貴州 貴陽 550002)

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    源于天然油脂的原油流動性改進劑制備

    張 潔1,白 云1,蘇慧君1,2,陳 剛1,李 彥1

    (1. 西安石油大學(xué),陜西 西安 710065;2. 中國石化銷售有限公司貴州石油分公司,貴州 貴陽 550002)

    為了改善延長油田管輸原油流變性差的問題,采用菜籽油與多乙烯多胺制備多胺酰胺,進而與不同交聯(lián)劑交聯(lián)生成聚胺酰胺,并將其用作原油降凝劑,達(dá)到改善原油流變性的目的。研究結(jié)果表明:15 ℃條件下,500 mg/L聚胺酰胺的原油降黏率為70%,凝固點降低4.4 ℃;DSC分析顯示,聚胺酰胺可降低原油飽和烴組分析蠟峰溫和析蠟點;蠟晶微觀結(jié)構(gòu)顯示,該試劑使得原油飽和烴組分的蠟晶減小并分散。源于植物油脂的聚胺酰胺能夠作為新型的流動性改進劑,具有來源廣、可再生、經(jīng)濟環(huán)保等優(yōu)勢。

    流動性改進劑;聚胺酰胺;降黏;降凝;蠟晶結(jié)構(gòu);天然油脂

    0 引 言

    中國原油具有含蠟量高、易凝固、黏度高、流變性差的特點[1],不適于長途集中運輸[2],加入原油流動性改進劑可以有效解決原油開采和運輸過程中的難題,具有投資小、操作流程簡單、適合遠(yuǎn)程運輸?shù)葍?yōu)點。傳統(tǒng)流動性改進劑主要是取代乙烯類的聚合物,例如聚丙烯酸高碳醇酯、聚丙烯酸高碳胺酰胺、聚馬來酸高碳醇酯等[3],但在現(xiàn)場應(yīng)用中存在一系列問題:①這類高分子聚合物是自由基引發(fā)單體聚合,反應(yīng)容易發(fā)生,但是平均分子質(zhì)量和總分子質(zhì)量分布難以控制,導(dǎo)致研究和生產(chǎn)時往往難以確保品質(zhì)的穩(wěn)定性,也增大了從實驗室研究到工業(yè)化生產(chǎn)的難度;②該聚合物的烷基主鏈難以降解或分解,不具有環(huán)保性,加入原油中后,在原油的煉制中增加催化劑的負(fù)擔(dān),因而不能起到保護原油品質(zhì)的作用;③該類聚合物的原料和單體生物毒性大,具有誘導(dǎo)基因突變的危險,因此,生產(chǎn)中的安全隱患也是一大問題[4]。為此,需要探索新型的原油流動性改進劑。

    該研究以菜籽油、多乙烯多胺為原料,與不同類型的交聯(lián)劑交聯(lián),制備聚胺酰胺,探索作為原油降凝劑和降黏劑的可能性,并通過其與原油組分的作用探討其作用機理。

    1 實驗部分

    1.1 儀器和材料

    實驗所用試劑均為分析純,使用前未經(jīng)進一步純化,原油為延長油田管輸原油;傅立葉紅外光譜儀Nicolet 5700(美國熱電有限公司),Olympus BH-2型光學(xué)顯微鏡(日本Olympus),旋轉(zhuǎn)黏度計NDJ-8S(上海冒吉地質(zhì)儀器有限公司)。

    1.2 實驗方法

    1.2.1 聚胺酰胺類化合物的制備

    合成過程如下式所示,聚胺酰胺類流動性改進劑的命名見表1。將菜籽油與多乙烯多胺按照物質(zhì)的量1∶1混合均勻置于100 mL圓底燒瓶中,加入10倍質(zhì)量的甲苯(用于帶水),加熱回流4 h;待溶液冷卻至室溫時,加入等物質(zhì)的量的交聯(lián)劑,回流4 h,蒸發(fā)掉溶劑,最終得到蠟狀固體[5]。

    表1 聚胺酰胺類流動性改進劑的命名

    1.2.2 聚胺酰胺的紅外光譜分析

    采用傅立葉變換紅外光譜儀進行掃描,利用涂液法進行測定,對聚胺酰胺A-7進行紅外表征。

    1.2.3 原油黏度的測定方法

    根據(jù)SY/T0520—2008中的方法測定油樣黏度。將延長油田管輸原油置于水浴鍋中加熱至80 ℃,恒溫1 h后取出。準(zhǔn)確稱量30 g油樣置于量筒中,加熱至50 ℃,恒溫10 min。將濃度為500 mg/L的添加劑加到上述油樣中,量筒置于恒溫水浴鍋中,恒溫1.5 h,記錄不同溫度下的黏度。

    1.2.4 差示掃描量熱法(DSC)

    使用差示掃描量熱法(DSC)測試油樣,在N2保護下預(yù)熱30 min,基線趨于穩(wěn)定后,升溫至80 ℃,恒溫5 min,然后降溫至-30 ℃。其中試樣質(zhì)量為6~8 mg,N2流量為20 mL/min,升溫速率為11 ℃/min,冷卻速率為8 ℃/min。

    1.2.5 蠟晶微觀結(jié)構(gòu)分析

    采用四組分分析法,分離出延長油田管輸原油的飽和烴組分,將降凝效果較好的流動性改進劑加入到原油中,對其飽和烴組分進行蠟晶分析,在光學(xué)顯微鏡下觀察并記錄其蠟晶的形態(tài),觀察蠟晶是否受添加劑的影響。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 聚胺酰胺的紅外表征

    聚胺酰胺的紅外表征(以A-2為例)結(jié)果見圖1。圖1表明:在3 340 cm-1附近出現(xiàn)的中等強度吸收峰可能為-NH2的N-H鍵伸縮振動峰;在3 002、2 929、2 850 cm-1附近出現(xiàn)的強吸收峰可能為-CH3、-CH2中C-H鍵伸縮振動峰;在1 725 cm-1附近出現(xiàn)的吸收峰可能為-CONH-中-CO-鍵伸縮振動峰;在1 460、1 607 cm-1處出現(xiàn)-NH2的面內(nèi)彎曲振動;在706 cm-1存在-CH2-的面內(nèi)彎曲振動。通過A-2化合物紅外表征結(jié)果表明:A-2中存在酰胺類化合物的吸收振動峰,可以初步推測所合成的化合物就是目標(biāo)產(chǎn)物。

    圖1 A-2化合物紅外吸附譜

    2.2 降黏效果評價

    將聚胺酰胺配制成一定濃度的溶液,在油樣中加入500 mg/L該溶液,充分?jǐn)嚢瑁?0 ℃下恒溫30 min后測定不同溫度下的油樣黏度變化,進行空白對照(表2)。

    由表2可見:聚胺酰胺型稠油流動性改進劑中交聯(lián)劑種類對原油降黏效果影響較為顯著,溫度為15 ℃,1,2-二氯乙烷作為交聯(lián)劑時,A-2的降黏效果明顯,可以達(dá)到70%;環(huán)氧氯丙烷作為交聯(lián)劑時,A-6的降黏率為67%;六次甲基四胺作為交聯(lián)劑時,A-9的降黏率為55%,苯甲醛作為交聯(lián)劑時,A-12的降黏率為68%。

    表2 聚胺酰胺類化合物對延長油田管輸原油降凝效果

    經(jīng)1,2-二氯乙烷交聯(lián)劑交聯(lián)的聚胺酰胺中含有極性較大的氯原子,故使聚胺酰胺具有較強的滲透能力和產(chǎn)生氫鍵能力。在高溫條件下,管輸原油中的膠質(zhì)和瀝青質(zhì)結(jié)構(gòu)松散,聚胺酰胺憑借分子間作用力進入膠質(zhì)和瀝青質(zhì)碎片中,與其產(chǎn)生更強的氫鍵作用。聚胺酰胺與膠質(zhì)、瀝青質(zhì)分子結(jié)合在一起,其主鏈上N原子相互之間存在排斥作用,分子與分子之間剛性增強,通過分子之間的鏈轉(zhuǎn)動,膠質(zhì)分子不易形成密集膠束,減少瀝青質(zhì)分子結(jié)構(gòu)之間重疊程度,從而起到降低油樣黏度的作用[6]。此外,加入聚胺酰胺后,原油在高于析蠟點下出現(xiàn)明顯降黏效果。研究表明,經(jīng)1,2-二氯乙烷交聯(lián)劑交聯(lián)的聚胺酰胺不僅依靠改變蠟晶結(jié)構(gòu)起到降黏效果,而且具有較長的脂肪鏈在膠質(zhì)、瀝青質(zhì)周圍不斷延伸,降低其周圍環(huán)境的極性,起到屏蔽的作用,膠質(zhì)、瀝青質(zhì)碎片不易聚集和堆積,故使原油黏度降低[7]。

    2.3 降凝效果評價

    在油樣中加入濃度為500 mg/L的聚胺酰胺,充分?jǐn)嚢杈鶆?,測試油樣的凝點,計算凝固點降幅,結(jié)果見表3。

    由表3可知,聚胺酰胺對油樣有一定降凝效果,其中A-2使其凝固點降低幅度達(dá)到4.4 ℃。由于聚胺酰胺具有極性較大的基團,極性部分有效地改變原油與蠟晶的接觸面,并抑制蠟晶的形成和生長,蠟晶多以針狀形式分散在原油中[8],使其蠟分子之間不易形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),從而起到降凝效果。聚胺酰胺中極性基團與膠質(zhì)、瀝青質(zhì)中的極性基團易產(chǎn)生氫鍵,通過氫鍵與瀝青質(zhì)、膠質(zhì)相連,由于聚胺酰胺分子鏈之間發(fā)生扭轉(zhuǎn)和轉(zhuǎn)動,阻止瀝青質(zhì)、膠質(zhì)相互交織,其分子之間不易堆積。此外,聚胺酰胺的極性部分極易吸附在蠟晶表面,使其表面轉(zhuǎn)變?yōu)闃O性表面,1,2-二氯乙烷交聯(lián)劑交聯(lián)的聚胺酰胺引入極性基團,使得蠟晶不易相容,蠟晶可以有效地分散在原油中,從而使得原油凝固點降低[9]。

    表3 聚胺酰胺類化合物對延長油田管輸原油降凝效果

    2.4 DSC分析

    考察加入500 mg/L的A-2前后的油樣析蠟峰溫和析蠟點的變化(圖2)。結(jié)果表明:A-2可使油樣析蠟峰溫和析蠟點有所降低,表明流動性改進劑A-2中存在極性作用較強的氯原子,可以與油樣中膠質(zhì)、瀝青質(zhì)組分之間產(chǎn)生氫鍵,其長脂肪鏈在瀝青質(zhì)周圍不斷地伸展,使得膠質(zhì)、瀝青質(zhì)能夠更好地分散在原油中。隨著溫度降低,分散在原油中的膠質(zhì)、瀝青質(zhì)阻止蠟晶的聚集和生長,對蠟晶的分散起到促進作用,使得原油析蠟峰溫降低[10]。當(dāng)溫度較低時,蠟晶分子進一步聚集形成晶核,其飽和度逐漸減弱,從而使得蠟晶繼續(xù)生長,當(dāng)加入聚胺酰胺流動性改進劑A-2,蠟晶與其產(chǎn)生共溶現(xiàn)象,使得蠟晶不易生長,導(dǎo)致析蠟點降低[10]。

    圖2 延長管輸空白油樣與A-2加劑油樣DSC

    2.5 蠟晶結(jié)構(gòu)分析

    原油降溫過程中,石蠟分子沿X、Y、Z3 個方向生長,在Z方向生長最為緩慢,在X、Y方向生長越快,其分子相互交織和重疊幾率就越大,從而產(chǎn)生致密的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。采用柱層色譜法,分離出延長油田管輸原油中的飽和烴組分,觀察加劑A-2前后蠟晶結(jié)構(gòu)變化,加劑前蠟晶結(jié)構(gòu)如圖3a:蠟晶呈尺寸較大的針狀結(jié)構(gòu),針狀的蠟晶相互之間距離小,蠟晶極易聚集產(chǎn)生結(jié)晶現(xiàn)象。加劑A-2后蠟晶結(jié)構(gòu)如圖3b:蠟晶均呈較小的顆粒狀,蠟晶顆粒相互之間距離相對增大,不易相互交織和重疊,從而使原油易于流動。這可能是流動性改進劑的長鏈烷基側(cè)鏈上的N原子,增大主鏈的極性,原油的膠質(zhì)、瀝青質(zhì)的長鏈烷基與蠟晶之間極易共晶,有效地抑制蠟晶相互集聚,使蠟晶分散程度增大。由此可見,該改進劑對原油降黏和降凝作用與其對原油的結(jié)蠟程度和蠟晶分散程度的影響有關(guān)[11]。

    圖3 不同飽和烴組分中蠟晶形貌圖版

    3 結(jié) 論

    (1) 以菜籽油與多乙烯多胺制備長鏈脂肪酰胺化合物,與不同交聯(lián)劑交聯(lián)生成聚胺酰胺,由于引入極性較大的氯原子,使得主鏈上的化學(xué)鍵活化,熱穩(wěn)定性降低,有利于烷基主鏈分解為短鏈化合物,減少對原油品質(zhì)的影響。

    (2) 菜籽油與多乙烯多胺制備長鏈脂肪酰胺化合物與1,2-二氯乙烷交聯(lián)合成的多胺酰胺A-2,在15 ℃下、用量500 mg/L時對原油降黏率達(dá)70%,降低凝固點達(dá)4.4 ℃。

    (3) 加劑A-2前后飽和烴組分的析蠟點、析蠟峰溫降低,這與其降凝作用相吻合。

    (4) 蠟晶顯微分析表明,流動性改進劑A-2可以影響蠟晶形態(tài),使原油飽和烴組分的蠟晶減小并更加分散,可見其對原油的降黏和降凝作用與其對原油的結(jié)蠟程度和蠟晶分散程度的影響有關(guān)。

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    編輯 朱雅楠

    20160609;改回日期:20160820

    陜西省教育廳重點實驗室科研計劃項目 “高含蠟原油低溫流動性改進劑合成工藝與應(yīng)用研究” (16JS094);陜西省教育廳科研計劃項目 “含油污泥熱解處理中摻雜分子篩催化劑的研究與開發(fā)” (15JS089)

    張潔(1963-),女,教授,1983年畢業(yè)于西南石油學(xué)院應(yīng)用化學(xué)專業(yè),1998年畢業(yè)于南京林業(yè)大學(xué)林產(chǎn)化學(xué)加工專業(yè),獲博士學(xué)位,現(xiàn)主要從事油田化學(xué)品加工與應(yīng)用工藝研究工作。

    陳剛(1977-),男,教授,2001年畢業(yè)于陜西師范大學(xué)化學(xué)教育專業(yè),2007年畢業(yè)于中國科學(xué)院昆明植物研究所植物化學(xué)專業(yè),獲博士學(xué)位,現(xiàn)主要從事綠色油田化學(xué)品合成與應(yīng)用研究工作。

    10.3969/j.issn.1006-6535.2016.06.026

    TE624

    A

    1006-6535(2016)06-0115-04

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