原子吸收光譜法測(cè)定贛南產(chǎn)艾葉中六種金屬元素含量

廖梅香 張賽男 葉民珠 李銀保

(贛南醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院，江西 贛州 341000)

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原子吸收光譜法測(cè)定贛南產(chǎn)艾葉中六種金屬元素含量

廖梅香 張賽男 葉民珠 李銀保

(贛南醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院，江西 贛州 341000)

目的 運(yùn)用火焰原子吸收光譜法對(duì)贛南產(chǎn)艾葉中Fe、Zn、Cu、Mg、Ca和Mn 6種金屬元素進(jìn)行了測(cè)定。方法 用濃HNO3-H2O2處理樣品，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定。結(jié)果 所測(cè)定的樣品中含有豐富的人體必需金屬元素，采用此法回收率在90.00%～101.25%之間，樣品相對(duì)偏差小于10%。結(jié)論 該法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確，結(jié)果令人滿(mǎn)意。

原子吸收光譜法；艾葉；6種金屬元素；含量測(cè)定

艾葉是菊科植物艾草(ArtemisiaargyiLevLetVant)的干燥葉，具有溫經(jīng)止血，散寒止痛之功效[1]。2015版藥典記載艾葉外用可祛濕止癢，用于吐血、衄血、崩漏、月經(jīng)過(guò)多、胎漏下血、少腹冷痛、經(jīng)寒不調(diào)、宮冷不孕；外治皮膚瘙癢等。艾葉在我國(guó)分布廣泛，遍布全國(guó)各地約28個(gè)省(市)，約有28個(gè)品種，華東、西南、東北、華北、西北部分地區(qū)均有分布[2]。艾葉在民間采取艾葉燃燒來(lái)灸達(dá)到溫通氣血、祛邪回陽(yáng)、保健和治病目的，現(xiàn)代醫(yī)學(xué)以艾葉為主要藥物制成各種劑型[3]，其藥理作用主要成分是揮發(fā)油和黃酮類(lèi)有機(jī)化合物成分[4]，有研究表明,其有效成分除了有機(jī)化合物外，與其所含有的無(wú)機(jī)元素也有很大的關(guān)系[5]。本文運(yùn)用原子吸收光譜法對(duì)贛南本地產(chǎn)艾葉中的6種無(wú)機(jī)金屬元素進(jìn)行了測(cè)定，為艾葉的進(jìn)一步研究開(kāi)發(fā)提供依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀 器 TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司)；WX-4000溫壓雙控微波消解系統(tǒng)(上海屹堯分析儀器有限公司)。New Human UP 900型超純水器(韓國(guó)Human Corporation)；101-2-S型真空干燥箱(上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠)；Fe、Cu、Ca、Mn、Zn、Mg空心陰極燈(威格拉斯(北京)有限公司)。

1.1.2 試 劑 濃硝酸(優(yōu)級(jí)純)(西隴化工試劑廠)；其他試劑均為分析純。Fe、Zn、Ca、Cu、Mg、Mn 6種金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供)，用時(shí)用超純水稀釋至所需濃度(含1%硝酸)。

1.1.3 藥 材 艾葉采自贛州市瑞金地區(qū)，經(jīng)贛南醫(yī)學(xué)院生藥學(xué)教研室老師鑒定為菊科植物艾草(ArtemisiaargyiLevLetVant)的干燥葉。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 稀釋劑及標(biāo)準(zhǔn)液的制備[6]稀釋劑：用優(yōu)級(jí)純的硝酸配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的稀硝酸，作為鐵、銅、鋅、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋劑。稱(chēng)取1 g氯化鍶,1 g氯化鉀和0.5%硝酸配成混合溶液，作為鈣鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋劑。取上述6種元素標(biāo)準(zhǔn)溶液用相應(yīng)的稀釋劑配制成相應(yīng)質(zhì)量濃度的溶液。配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度見(jiàn)表1。

表1 六種元素配制的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液 單位:μg/mL

1.2.2 樣品溶液制備 取艾葉用自來(lái)水洗干凈后再用超純水洗滌3次，放入真空干燥烘箱內(nèi)于75 ℃時(shí)烘6 h后，取出用粉碎機(jī)粉碎后置干燥器內(nèi)保存?zhèn)溆谩?/p>

準(zhǔn)確稱(chēng)取0.399 8 g上述粉末，放入微波消解罐內(nèi)，加入8 mL濃硝酸和2 mL H2O2，密閉微波消解，同時(shí)制作空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)，微波消解程序?yàn)椋?10 ℃，5 atm*，8 min；140 ℃，10 atm*，8 min；170 ℃，15 atm*，8 min，功率均為400 W。消解后的溶液小心轉(zhuǎn)移至小燒杯中水浴趕酸。待近干后轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中用稀釋液清洗消解罐后稀釋至刻度待用。測(cè)量鈣、鎂元素時(shí)從原液中取5 mL，加入鈣、鎂稀釋劑至50 mL，使測(cè)試液稀釋10倍。在測(cè)試過(guò)程中，如果某種元素的吸光度比較高，高于線性范圍，則采取加稀釋液稀釋的辦法，使其吸光度值在線性范圍內(nèi)[7]。

注：*1 atm=1.013×105Pa。

1.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 吸取各元素系列標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，按表2儀器工作參數(shù)依次噴入火焰, 分別測(cè)定吸光度，儀器自動(dòng)繪制校準(zhǔn)曲線(以吸光度A對(duì)濃度C進(jìn)行線性回歸)。各元素線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表2。在工作范圍內(nèi)，各元素線性關(guān)系良好。

表2 測(cè)量不同元素時(shí)儀器的參數(shù)及工作方程

2 結(jié)果與討論

2.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)上述方法，把檢測(cè)到的樣品中金屬元素的總質(zhì)量除以所稱(chēng)量的樣品質(zhì)量，得每克樣品中所含元素的質(zhì)量，所檢測(cè)的艾葉樣品中6種金屬元素的含量見(jiàn)表3。

表3 艾葉樣品中6種金屬元素的檢測(cè)結(jié)果 單位：μg/g

從表3中可知，艾葉樣品中含有豐富的人體必需金屬元素，其中以Ca的含量最高，銅的含量最低。使用本方法檢測(cè)時(shí)精密度良好，RSD均小于5%。

2.2 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

為了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性，對(duì)艾葉樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，這6種元素的回收率在90.00%～101.25%之間，其結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 艾葉樣品的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn) 單位：μg/mL

表4(續(xù))

元 素加標(biāo)前值加標(biāo)量加標(biāo)后值回收率/%Mn0.4300.4000.835101.25Ca7.2397.00014.20699.53Mg0.3400.4000.744101.00

3 討 論

許多實(shí)驗(yàn)研究證明，金屬元素在治療疾病和增強(qiáng)免疫機(jī)制等方面有著重要的作用。人體中發(fā)現(xiàn)的近千種酶有50%～70%以上有金屬離子參與或可被金屬離子激活。已知鋅與二百多種酶、鐵、錳和銅與數(shù)十種酶相關(guān)。離開(kāi)了這些特定的金屬元素，這些酶無(wú)法合成及發(fā)揮生理功能以致失活，引起蛋白質(zhì)、激素、維生素的合成與代謝障礙，對(duì)人體的新陳代謝等一系列生命現(xiàn)象產(chǎn)生嚴(yán)重的影響[8]。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，艾葉中含有豐富的金屬元素，其中鈣、鎂、鐵含量最高。

艾葉作為正式藥物始載于《名醫(yī)別錄》，艾葉用于治病已經(jīng)有2000多年的歷史,近年來(lái)，隨著艾葉化學(xué)成分以及藥理作用的研究,其應(yīng)用范圍也在不斷擴(kuò)大[9-12]。大量的藥理研究表明，艾葉具有抗菌抗病毒、平喘鎮(zhèn)咳祛痰、止血與抗凝血、抗過(guò)敏、鎮(zhèn)靜、免疫、護(hù)肝利膽及補(bǔ)體激活的作用。艾葉的某些藥效很可能與其含有的豐富金屬元素有關(guān)，且無(wú)機(jī)元素特別是副族元素很容易與有機(jī)化合物形成配合物，從而增強(qiáng)其藥效。運(yùn)用本法檢測(cè)艾葉中的金屬元素RSD<5%，且具有很好的回收率，其值在90.00%～101.25%之間，操作簡(jiǎn)單，完全能滿(mǎn)足要求，為艾葉的進(jìn)一步開(kāi)發(fā)研究提供依據(jù)。

[1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部)[M].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2015．

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Determination of Six Metalic Elements inArtemisiaargyi.Samples (Gannan) by Atomic Absorption Spectrophotoments

LIAO Meixiang, ZHANG Sainan, YE Minzhu, LI Yinbao

(Gannan Medical University, Jiangxi Ganzhou 341000, China)

Objective The contents of Fe,Zn,Cu,Mg,Ca and Mn inArtemisiaargyi. were analyzed by flame atomic absorption spectrometry. Methods The samples were pretreated with HNO3-H2O2and measured quantitatively through calibration curve method. Results It was shown that the samples contents of those metal elements are necssary for people. The recoveries are between 90.00% and 101.25%, and the relative standard deviation is less than 10%. Conclusion The result measured by this method is considered to be accurate.

AAS；artemisiaargyi；six metalic elements；content determination

1006-446X(2016)12-0012-04

2016 - 08 - 30

贛南醫(yī)學(xué)院校級(jí)課題：贛南產(chǎn)不同采收期艾葉的質(zhì)量評(píng)價(jià)

廖梅香(1984—)女，江西省吉安人，研究生，碩士學(xué)位，中藥學(xué)專(zhuān)業(yè)，主要研究方向：中草藥成分分析。

O 657.31

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