30%唑醚·戊唑醇懸浮劑的研制及其對(duì)玉米大斑病的防效

徐 妍，王 佳，張金鑫，馬 超，高敬雨，東 琴，潘 靜，劉世祿

（1.北京明德立達(dá)農(nóng)業(yè)科技有限公司，北京 100085；2.禾大化學(xué)品（上海）有限公司，上海 200020）

◆研究與開(kāi)發(fā)◆

30%唑醚·戊唑醇懸浮劑的研制及其對(duì)玉米大斑病的防效

徐 妍1，王 佳1，張金鑫2，馬 超1，高敬雨1，東 琴1，潘 靜1，劉世祿1

（1.北京明德立達(dá)農(nóng)業(yè)科技有限公司，北京 100085；2.禾大化學(xué)品（上海）有限公司，上海 200020）

通過(guò)流點(diǎn)法確定分散劑種類，利用正交試驗(yàn)法優(yōu)化配方，采用濕法研磨工藝制備30%唑醚·戊唑醇懸浮劑樣品，并開(kāi)展田間防治玉米大斑病的藥效試驗(yàn)。30%唑醚·戊唑醇懸浮劑的優(yōu)化配方為：10%吡唑醚菌酯、20%戊唑醇、2.5%潤(rùn)濕分散劑Atlax G-5000、0.12%黃原膠、4%丙三醇，水補(bǔ)足至100%。所制30%唑醚·戊唑醇懸浮劑在有效成分用量為180,210 g/hm2時(shí)，對(duì)玉米大斑病防效分別為85.03%和88.80%。30%唑醚·戊唑醇懸浮劑可有效防治玉米大斑病，具有較好的應(yīng)用價(jià)值。

30%唑醚·戊唑醇懸浮劑；配方；篩選；玉米大斑??；田間防效

玉米大斑?。跡xserohilum turcicum(Pass.) Leonard et Suggs］又稱條斑病、煤紋病、枯葉病、葉斑病等，是一種由真菌引起的世界性玉米病害，也是我國(guó)玉米上發(fā)生最為普遍、危害最重的病害。它主要發(fā)生在氣候冷涼的地區(qū)，在我國(guó)主要發(fā)生在東北、華北、西北以及南方海拔較高、氣溫較低的山區(qū)，是北方玉米產(chǎn)區(qū)的主要病害之一，病原為大斑凸臍蠕孢菌[1-3]。大斑病在玉米整個(gè)生長(zhǎng)期均可發(fā)生，多見(jiàn)于生長(zhǎng)中后期，主要侵害葉片，最明顯的癥狀是葉片上形成大型梭狀病斑，嚴(yán)重時(shí)會(huì)導(dǎo)致植株葉片枯死，對(duì)產(chǎn)量影響很大?；瘜W(xué)防治是目前玉米大斑病的主要防治方法，使用的藥劑主要有代森錳鋅、代森銨、甲基硫菌靈、福美雙等[4-6]。由于長(zhǎng)期單一用藥，大斑病已經(jīng)對(duì)上述常用殺菌劑產(chǎn)生了不同程度的抗性，隨著生產(chǎn)中農(nóng)藥使用劑量的不斷加大和防治次數(shù)的不斷增加，帶來(lái)防治成本提高，作物產(chǎn)生藥害，農(nóng)藥殘留超標(biāo)以及環(huán)境污染等系列問(wèn)題。生產(chǎn)上迫切需要新型藥劑及使用技術(shù)用于該病害的防治。

吡唑醚菌酯和戊唑醇是近年來(lái)對(duì)大斑病有優(yōu)異防治效果的藥劑[7]。吡唑醚菌酯為具有吡唑結(jié)構(gòu)的新型甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑。其通過(guò)抑制線粒體呼吸作用而起效，廣譜高效，對(duì)靶標(biāo)孢子的萌發(fā)抑制顯著，并可促進(jìn)作物生長(zhǎng)。戊唑醇是三唑類殺菌劑，廣譜高效，抑制病原菌細(xì)胞膜重要組成成分麥角甾醇的生物合成，對(duì)菌絲生長(zhǎng)抑制作用較強(qiáng)，具有很好的治療活性，且其持效期長(zhǎng)[8]。這2種藥劑作用機(jī)制獨(dú)特，與代森錳鋅、代森銨、甲基硫菌靈、福美雙等傳統(tǒng)農(nóng)藥無(wú)交互抗性，可考慮作為防治玉米大斑病的替代品種。但吡唑醚菌酯屬于甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑，作用位點(diǎn)單一，病菌對(duì)其產(chǎn)生抗性的風(fēng)險(xiǎn)很高[9-10]。劉英華等[11]曾報(bào)道用含戊唑醇的PDA平板培養(yǎng)基對(duì)禾谷絲核菌進(jìn)行逐代處理得到了抗性菌系。因此，將作用機(jī)制不同的2種藥劑復(fù)配使用，一方面可以擴(kuò)大防治譜，另一方面可在取得良好防治效果的同時(shí)延緩抗藥性的產(chǎn)生、發(fā)展。通過(guò)室內(nèi)毒力測(cè)定發(fā)現(xiàn)，吡唑醚菌酯和戊唑醇對(duì)玉米大斑病菌菌絲生長(zhǎng)均具有顯著的抑制作用，有效抑制中濃度（EC50）值分別為0.26 mg/L和1.87 mg/L，吡唑醚菌酯和戊唑醇按照質(zhì)量比1∶2復(fù)配后表現(xiàn)出增效作用，增效0.64倍。將這2種藥劑加工成符合農(nóng)藥劑型發(fā)展趨勢(shì)的制劑，并應(yīng)用于玉米大斑病的田間防治，具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

在室內(nèi)生測(cè)基礎(chǔ)上，確定以10%吡唑醚菌酯和20%戊唑醇為有效成分，選擇以水為基質(zhì)的懸浮劑為研制劑型，采用濕法加工工藝考察原藥、助劑等不同影響因子對(duì)該復(fù)配懸浮劑的穩(wěn)定性，尤其是對(duì)長(zhǎng)期物理穩(wěn)定性的影響。同時(shí)，制備符合要求的30%唑醚·戊唑醇懸浮劑試驗(yàn)樣品，并開(kāi)展對(duì)玉米大斑病的田間防治效果試驗(yàn)，為玉米大斑病的有效防治提供新的產(chǎn)品與技術(shù)。

1 材料與方法

1.1 供試材料

吡唑醚菌酯原藥（98%），山東康喬生物科技有限公司；戊唑醇原藥（98%），山東省聯(lián)合農(nóng)藥工業(yè)有限公司提供。

潤(rùn)濕分散劑:Atlax G-5002L（丁基嵌段共聚物）、Atlax G-5000（聚氧乙烯嵌段共聚物）、Atlox 4913（丙烯酸甲酯聚合物），禾大化學(xué)品（上海）有限公司提供；Morwet D-425（萘磺酸鹽縮聚物）、Morwet D-110（烷基萘磺酸鹽縮聚物），荷蘭阿克蘇諾貝爾公司提供。增稠劑:黃原膠、硅酸鎂鋁、海藻酸鈉。防凍劑:乙二醇、丙二醇、丙三醇。消泡劑（有機(jī)硅類）和水（自來(lái)水和去離子水）。

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

Agilent 1260高效液相色譜儀（Agilent公司）；200 mL立式砂磨機(jī)（江陰卓英干燥工程技術(shù)有限公司）；FE20K型精密pH計(jì)（梅特勒-托利多公司）；CX41-12L02顯微鏡（日本奧林巴斯公司）；Sartorius電子天平（德國(guó)賽多利斯集團(tuán)，精度0.1 mg）；Sigma 1-14小型臺(tái)式離心機(jī)（德國(guó)Sigma公司）；Malvern Master Sizer 3000激光粒度儀（英國(guó)Malvern公司）；FA25型實(shí)驗(yàn)室高剪切分散乳化機(jī)（上海弗魯克公司）；DLSB-310/30型循環(huán)泵（鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司）；DHG-9031A型干燥箱（上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）；UV-1800紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（日本Shimadzu公司）；BROOKFIELD R/S plus流變儀（美國(guó)Brookfield公司）；STA6000同步熱分析儀（美國(guó)PerkinElmer公司）；JK99B型表面張力儀（上海中晨數(shù)字技術(shù)設(shè)備有限公司）。

1.3 加工方法

按設(shè)計(jì)配方，將稱量好的試驗(yàn)原藥、潤(rùn)濕分散劑、增稠劑、防凍劑、消泡劑和去離子水加入到砂磨筒中，用濕式超微粉碎法于20℃砂磨2 h，至懸浮液的平均粒徑約為2 μm。

1.4 性能測(cè)試方法

懸浮劑外觀的測(cè)定按NY/T 1860.3—2010中方法進(jìn)行。有效成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)采用反相高效液相色譜法進(jìn)行[12]。pH值按CIPAC MT75中方法測(cè)定。懸浮率按CIPAC MT161中方法測(cè)定。傾倒性按GB/T 31737—2015中方法測(cè)定。濕篩試驗(yàn)按GB/T16150—1995中濕篩方法測(cè)定。持久起泡性按GB/T 28137—2011方法測(cè)定。低溫穩(wěn)定性按CIPAC MT39.2中方法測(cè)定。熱貯穩(wěn)定性按CIPACMT49.1中方法測(cè)定。粒度采用激光粒度儀進(jìn)行測(cè)定。相對(duì)密度按NY/T 1860. 17—2010中方法進(jìn)行。黏度按NY/T 1860.21—2010中方法進(jìn)行。表面張力采用表面張力儀進(jìn)行測(cè)定。

1.5 配方篩選

1.5.1 潤(rùn)濕分散劑的篩選

采用流點(diǎn)法對(duì)潤(rùn)濕分散劑進(jìn)行篩選[13]。在燒杯中加入5.0 g（精確至0.001 g）粉碎好的供試原藥（平均粒徑約45 μm），用滴管緩慢滴加配制好的5%分散劑水溶液，邊滴加邊攪拌，直至混合后的糊狀物從玻棒上自由滴下，記錄滴加分散劑水溶液的質(zhì)量（精確至0.001 g），重復(fù)3次。用滴加水溶液的質(zhì)量除以供試原藥的質(zhì)量即得分散劑對(duì)供試原藥的流點(diǎn)。

1.5.2 增稠劑的篩選

以黃原膠、硅酸鎂鋁和海藻酸鈉為增稠劑，用量為0.12%，與原藥、潤(rùn)濕分散劑混合配成試樣，測(cè)其黏度和分散性。在100 mL量筒中加入342 mg/L標(biāo)準(zhǔn)硬水98 g和2 g懸浮劑樣品，觀察其入水分散情況，及放置1,24,72 h的沉淀情況，同時(shí)記錄瓶底沉淀完全再分散所需次數(shù)[14]。

1.5.3 防凍劑的篩選

以乙二醇、丙二醇、丙三醇為防凍劑，用量為3.5%，與原藥、潤(rùn)濕分散劑、增稠劑制成試樣，測(cè)其低溫穩(wěn)定性。

1.6 配方的優(yōu)化

初步確定助劑后，以潤(rùn)濕分散劑、增稠劑、防凍劑用量（分別記為A、B、C）為因素設(shè)計(jì)3因素3水平正交試驗(yàn)（見(jiàn)表1），對(duì)制劑產(chǎn)品進(jìn)行指標(biāo)檢測(cè)來(lái)綜合評(píng)價(jià)其性能，從而確定較佳配方。

表1 試驗(yàn)的因素和水平表

1.7 樣品的質(zhì)量指標(biāo)

配方確定后，按照標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行樣品加工，觀察產(chǎn)品外觀，測(cè)定有效成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)、pH值、懸浮率、傾倒性等技術(shù)指標(biāo)和表面張力、接觸角等應(yīng)用指標(biāo)。

1.8 田間藥效試驗(yàn)設(shè)計(jì)

考察30%唑醚·戊唑醇懸浮劑對(duì)玉米大斑病的防效，以250 g/L吡唑醚菌酯乳油、430 g/L戊唑醇懸浮劑為對(duì)照藥劑。試驗(yàn)共設(shè)6個(gè)處理，分別為30%唑醚·戊唑醇懸浮劑150,180,210 g/hm2（有效成分用量，下同）、250 g/L吡唑醚菌酯乳油112.5 g/hm2、430 g/L戊唑醇懸浮劑96.75 g/hm2、空白對(duì)照（噴清水）。每處理4次重復(fù)，共24個(gè)小區(qū)，小區(qū)面積為30 m2，隨機(jī)區(qū)組排列，處理間設(shè)保護(hù)行。

試驗(yàn)設(shè)在吉林省公主嶺市一農(nóng)戶責(zé)任田中，種植玉米品種為先育335，土壤為黑壤土，pH值為7.2，土質(zhì)肥沃，試驗(yàn)田前茬種植玉米。在田間自然發(fā)病初期，采用利農(nóng)HD-400型手搖壓縮噴霧器，對(duì)葉面進(jìn)行噴霧處理。分別于2015年7月14日、7月21日、7月29日用藥3次。施藥時(shí)天氣晴朗，整個(gè)試驗(yàn)期未受惡劣天氣影響。

最后1次施藥后7 d調(diào)查各小區(qū)大斑病的發(fā)病情況，計(jì)算病情指數(shù)與相對(duì)防效。數(shù)據(jù)采用DPS軟件進(jìn)行分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 潤(rùn)濕分散劑種類及用量的選擇

2.1.1 潤(rùn)濕分散劑種類的選擇

農(nóng)藥懸浮劑分散體系介于膠體和粗分散體系之間，為不穩(wěn)定的多相分散體系[14]。加入適當(dāng)?shù)姆稚┖螅稚┪皆谠幜Ｗ颖砻?，可阻止顆粒相互聚積，形成相對(duì)穩(wěn)定的分散體系。流點(diǎn)法是篩選分散劑常用的方法，分散劑的活性越高，流點(diǎn)數(shù)值就越小。表2為30%唑醚·戊唑醇懸浮劑中分散劑Atlax G-5002L、Atlax G-5000、Atlox 4913、Morwet D-425、Morwet D-110流點(diǎn)測(cè)定結(jié)果。結(jié)果表明，5種分散劑的流點(diǎn)均在較低范圍內(nèi)，分散性能均較高，其中Atlax G-5000的流點(diǎn)最低。

表2 唑醚·戊唑醇懸浮劑中分散劑流點(diǎn)測(cè)定結(jié)果

2.1.2 潤(rùn)濕分散劑用量的確定

在懸浮劑研制中，通常采用黏度曲線法來(lái)確定分散劑的最佳用量。理想的分散劑能用最低的用量保證懸浮劑分散體系的穩(wěn)定性，同時(shí)能夠提供最佳的流動(dòng)性。測(cè)定不同分散劑用量的30%唑醚·戊唑醇懸浮劑黏度值，以分散劑用量為橫坐標(biāo)，黏度為縱坐標(biāo)，繪制黏度曲線。曲線中黏度最低點(diǎn)對(duì)應(yīng)的分散劑用量為最合適的分散劑用量。結(jié)果顯示，30%唑醚·戊唑醇懸浮劑中分散劑Atlax G-5002L、Atlax G-5000、Atlox 4913、Morwet D-425、Morwet D-110的適宜用量均為2.0%～3.0%，其中以Atlax G-5000制備的產(chǎn)品黏度最小。

綜合考慮，確定潤(rùn)濕分散劑的種類為Atlax G-5000。

2.2 增稠劑種類的確定

增稠劑是農(nóng)藥懸浮劑不可缺少的主要成分之一，它影響著產(chǎn)品的流動(dòng)性、分散性和物理穩(wěn)定性。本文對(duì)黃原膠、硅酸鎂鋁、海藻酸鈉3種增稠劑進(jìn)行了篩選，結(jié)果見(jiàn)表3。

結(jié)果表明，黃原膠增稠效果明顯，分散性好，對(duì)產(chǎn)品穩(wěn)定性的提升起著重要的作用。因此，選擇黃原膠作為增稠劑。

表3 增稠劑篩選結(jié)果

2.3 防凍劑的篩選

農(nóng)藥懸浮劑要求在嚴(yán)寒低溫條件下仍能保持制劑穩(wěn)定性，在配制過(guò)程中通常需加入防凍劑。設(shè)定防凍劑用量為3.5%，對(duì)乙二醇、丙二醇、丙三醇進(jìn)行篩選，結(jié)果見(jiàn)表4。

結(jié)果表明，用丙三醇制備的產(chǎn)品懸浮率和濕篩試驗(yàn)指標(biāo)均較好。因此，選用丙三醇作為防凍劑。

表4 防凍劑篩選結(jié)果

2.4 配方的優(yōu)化

懸浮劑由有效成分、濕潤(rùn)分散劑、增稠劑、防凍劑等組成，不同組分具有不同的作用。因此，產(chǎn)品性能是多種組分綜合作用的結(jié)果，只改變某一組分而得出的結(jié)論具有一定的局限性。為克服改變單一組分的局限性，采用正交試驗(yàn)法，對(duì)黏度、懸浮率、分散性和貯存穩(wěn)定性等指標(biāo)進(jìn)行測(cè)定，從而確定助劑的最佳用量組合，結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 正交試驗(yàn)結(jié)果

黏度是影響懸浮劑物理穩(wěn)定性的重要因子。從極差結(jié)果可以看出，3種因素對(duì)黏度影響的極差順序?yàn)镽B＞RA＞RC。綜合考慮制劑的物理穩(wěn)定性、分散性和傾倒性，并結(jié)合表5中黏度數(shù)據(jù)，選定可能的最佳助劑組合為B2A2C3。

懸浮率是評(píng)價(jià)懸浮劑性能指標(biāo)的重要因子，懸浮劑產(chǎn)品懸浮率須在90%以上。根據(jù)極差分析，3種因素對(duì)懸浮率影響的極差順序?yàn)镽A＞RC＞RB，說(shuō)明分散劑Atlax G-5000是影響懸浮率的主要因子，可能的最佳助劑組合為A2C3B2。

由表5可知，熱貯后制劑吸水率均小于10%，3種因素對(duì)熱貯吸水率影響的極差順序?yàn)镽A＞RB＞RC，可能的最佳助劑組合為A2B2C3。

綜合考慮多種因素，選定助劑最佳組合為A2B2C3，即分散劑Atlax G-5000用量為2.5%，增稠劑黃原膠用量為0.12%，防凍劑丙三醇用量為4%。

2.5 樣品的質(zhì)量指標(biāo)檢測(cè)

以最佳助劑組合配制懸浮劑，其主要質(zhì)量指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表6。

表6 30%唑醚·戊唑醇懸浮劑指標(biāo)檢測(cè)

結(jié)果表明，30%唑醚·戊唑醇懸浮劑各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)優(yōu)異。

2.6 30%唑醚·戊唑醇懸浮劑對(duì)玉米大斑病的田間防效

30%唑醚·戊唑醇懸浮劑對(duì)玉米大斑病的田間防治效果見(jiàn)表7。

由表7可知，30%唑醚·戊唑醇懸浮劑180 g/hm2、210 g/hm2處理對(duì)玉米大斑病有較好的防治效果，防效分別為85.03%、88.80%，180 g/hm2處理防效與對(duì)照藥劑戊唑醇防效相當(dāng)。30%唑醚·戊唑醇懸浮劑防治玉米大斑病效果較好，推薦有效成分用量為180～210 g/hm2。

表7 30%唑醚·戊唑醇懸浮劑對(duì)玉米大斑病的田間防治效果

3 結(jié)論

采用濕法加工工藝，通過(guò)測(cè)定黏度、分散性、懸浮率、濕篩試驗(yàn)等指標(biāo)，篩選出30%唑醚·戊唑醇懸浮劑的適宜助劑，并通過(guò)正交試驗(yàn)確定各助劑用量。該方法能夠快速準(zhǔn)確地篩選出合適的助劑，適合懸浮劑配方的篩選。最終確定30%唑醚·戊唑醇懸浮劑的最佳配方為10%吡唑醚菌酯、20%戊唑醇、2.5%Atlax G-5000、0.12%黃原膠、4%丙三醇，水補(bǔ)足至100%。

田間藥效試驗(yàn)結(jié)果表明，30%唑醚·戊唑醇懸浮劑對(duì)玉米大斑病具有很好的防治作用，在有效成分用量為180 g/hm2時(shí)，防治效果可達(dá)85.03%。

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（責(zé)任編輯：柏亞羅）

Preparation of Pyraclostrobin＋Tebuconazole 30%SC and Its Efficacy on Corn Northern Leaf Blight

XU Yan1,WANG Jia1,ZHANG Jin-xin2,MA Chao1,GAO Jing-yu1,DONG Qin1,PAN Jing1,LIU Shi-lu1
(1.Beijing Mindleader Agroscience Co.,Ltd.,Beijing 100085,China;2.Croda Trading (Shanghai)Co.,Ltd.,Shanghai 200020,China)

The dispersant was selected by flow point method,the optimize formula was determetion by orthogonal test. Then pyraclostrobin+tebuconazole 30%SC was prepared by wet grinding technology,and field efficacy against corn northern leaf blight was tested.The optimum composition consisted of pyraclostrobin 10%,tebuconazole 20%,dispersing agent Atlax G-5000 2.5%,xanthan gum 0.12%,glycerol 4%,water making up to 100%.The field trials showed that at the active ingredient dose of 180-210 g/hm2,the efficiencies of pyraclostrobin+tebuconazole 30%SC on corn northern leaf blight were 85.03%and 88.80%,respectively.Pyraclostrobin+tebuconazole 30%SC had excellent control effect against corn northern leaf blight.

pyraclostrobin+tebuconazole 30%SC;formulation;screen;corn northern leaf blight;field efficacy

TQ 450.6

A

10.3969/j.issn.1671-5284.2016.06.010

2016-05-30；

2016-06-12

徐妍（1975—），女，遼寧省昌圖縣人，高級(jí)工程師，主要從事農(nóng)藥制劑及使用技術(shù)研究。E-mail:xuayn@mdldagro.com