陰離子、非離子表面活性劑的復(fù)配及在35%嘧菌酯懸浮劑中的應(yīng)用研究

黃亞雄，張 博，關(guān) 策，任天瑞

（上海師范大學(xué)生命與環(huán)境科學(xué)學(xué)院，資源化學(xué)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200234）

陰離子、非離子表面活性劑的復(fù)配及在35%嘧菌酯懸浮劑中的應(yīng)用研究

黃亞雄，張 博，關(guān) 策，任天瑞*

（上海師范大學(xué)生命與環(huán)境科學(xué)學(xué)院，資源化學(xué)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200234）

應(yīng)用復(fù)配表面活性劑協(xié)同增效理論，對(duì)35%嘧菌酯懸浮劑的潤(rùn)濕分散劑進(jìn)行篩選。結(jié)果表明：?jiǎn)问榛姿徕浥cNP-10間具有強(qiáng)烈的協(xié)同增效作用。使用單十二烷基磷酸鉀與NP-10復(fù)配表面活性劑制備的35%嘧菌酯懸浮劑，熱貯后在標(biāo)準(zhǔn)硬水中懸浮率達(dá)到96.5%，在3倍硬水中懸浮率達(dá)到90.1%，未出現(xiàn)析水分層現(xiàn)象，分解率僅為0.72%。較單一表面活性劑制備的35%嘧菌酯懸浮劑，產(chǎn)品性能有明顯提高。復(fù)配表面活性劑的協(xié)同增效作用有利于提高35%嘧菌酯懸浮劑的穩(wěn)定性。

復(fù)配表面活性劑；協(xié)同作用；35%嘧菌酯懸浮劑；研制

表面活性劑（surfactant）是指加入很少量時(shí)就能夠顯著降低界面張力的一類(lèi)有機(jī)物。在實(shí)際應(yīng)用中，表面活性劑大部分以復(fù)配形式出現(xiàn)。一方面是因?yàn)閱我活?lèi)型表面活性劑在性能上有缺陷，如離子型表面活性劑在硬水中易產(chǎn)生沉淀［1-2］，非離子型表面活性劑水溶液溫度超過(guò)濁點(diǎn)時(shí)會(huì)出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象［3-6］。另一方面是因?yàn)閺?fù)配表面活性劑有協(xié)同增效作用［7-10］，往往可以彌補(bǔ)各單一表面活性劑性能上的缺陷，得到更加優(yōu)異的表面性能，同時(shí)能夠減少表面活性劑的用量，降低成本，增加效能。復(fù)配表面活性劑已在煤炭化工、鑄造工程、3次采油、洗滌工業(yè)、化妝品工業(yè)、墨水等行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用［11-13］。在復(fù)配表面活性劑的研究中，陰離子表面活性劑與非離子表面活性劑混合使用已被證明能夠產(chǎn)生較強(qiáng)的協(xié)同增效作用。1）陰、非離子表面活性劑復(fù)配能夠得到較單一表面活性劑更低的臨界膠束濃度［14-15］。2）Somasundaran、Sakai等［16-17］對(duì)陰、非離子復(fù)配表面活性劑在固體顆粒表面的吸附進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)陰、非離子表面活性劑復(fù)配使用，能夠增加表面活性劑在固體表面的吸附量。3）Stellner等［18］研究表明，在陰離子表面活性劑中混入少量非離子表面活性劑，能夠在很大程度上提高陰離子表面活性劑的抗硬水能力。4）Marszall等［19-20］研究表明，在非離子表面活性劑中加入少量陰離子表面活性劑，能夠提高非離子表面活性劑的濁點(diǎn)，增加非離子表面活性劑的耐溫性能。

懸浮劑（SC）是水基性農(nóng)藥制劑，是不溶于水的農(nóng)藥在水中的穩(wěn)定分散體，具有能與水以任意比例混溶，使用方便，環(huán)境污染小的特點(diǎn)。高含量、穩(wěn)定、受水質(zhì)影響小的農(nóng)藥懸浮劑越來(lái)越受到市場(chǎng)青睞。農(nóng)藥懸浮劑是熱力學(xué)不穩(wěn)定體系，會(huì)發(fā)生粒子的沉降和凝聚［21］，因此需要加入適宜的表面活性劑，在農(nóng)藥粒子表面形成界面保護(hù)膜，阻止分散粒子的重新凝集，使其形成穩(wěn)定的懸浮液。表面活性劑的性能直接關(guān)系到農(nóng)藥懸浮體系的穩(wěn)定性。受限于表面活性劑本身性質(zhì)，單一類(lèi)型表面活性劑制備的懸浮劑難以達(dá)到理想效果。

嘧菌酯（azoxystrobin）是甲氧基丙烯酸酯類(lèi)廣譜型殺菌劑，對(duì)幾乎所有的真菌病害，如白粉病、銹病、網(wǎng)斑病、稻瘟病等均有良好的活性［22］。嘧菌酯2014年全球銷(xiāo)售額達(dá)12.15億美元。由于高含量嘧菌酯懸浮劑易出現(xiàn)懸浮率低，熱貯析水、分層等問(wèn)題，市場(chǎng)上的嘧菌酯懸浮劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)多為25%，更高含量的嘧菌酯懸浮劑產(chǎn)品少見(jiàn)報(bào)道。陳飛［23］曾用系列聚羧酸鹽類(lèi)表面活性劑作為分散劑研制出25%嘧菌酯懸浮劑，分散劑用量為4%，懸浮劑懸浮率最高為92.3%，但該懸浮劑在熱貯14 d后有析水現(xiàn)象，同時(shí)陰離子表面活性劑不耐硬水的特點(diǎn)阻礙了該懸浮劑產(chǎn)品的廣泛應(yīng)用。所以，利用復(fù)配表面活性劑的協(xié)同作用，制備高穩(wěn)定的35%嘧菌酯懸浮劑，具有重要意義。

本實(shí)驗(yàn)將表面活性劑復(fù)配理論與懸浮劑的研發(fā)相結(jié)合，成功使用NP-10與單十二烷基磷酸鉀復(fù)配研制出35%嘧菌酯懸浮劑。該懸浮劑分散劑用量為3%，懸浮率在標(biāo)準(zhǔn)硬水和3倍硬水中分別達(dá)到96.5%和90.1%，熱貯14 d后未出現(xiàn)析水、分層現(xiàn)象，分解率僅為0.72%，在提高懸浮率的基礎(chǔ)上，解決了嘧菌酯懸浮劑不耐溫，易析水，不耐硬水的問(wèn)題，證明復(fù)配表面活性劑的協(xié)同增效作用能夠提高嘧菌酯懸浮劑的穩(wěn)定性。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

嘧菌酯原藥（≥98%），江蘇蘇利精細(xì)化工股份有限公司；單正辛醇磷酸鉀（C8MAP）、單十二烷基磷酸鉀（C12MAP）、單十四烷基磷酸鉀（C14MAP），單酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)均大于96%，丹東精細(xì)化工有限公司；壬基酚聚氧乙烯基醚8（NP-8）、壬基酚聚氧乙烯基醚10（NP-10）、壬基酚聚氧乙烯基醚12（NP-12）、十二烷基硫酸鈉（SDS），均為分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；乙二醇、十二烷基苯磺酸鈉（SDBS），均為分析純，阿拉丁試劑有限公司。

UPR-Ⅱ型臺(tái)式超純水機(jī)，成都優(yōu)普水處理工程有限公司；SHIMADZU高效液相色譜儀；砂磨機(jī)；BZY-1型全自動(dòng)表面張力儀，上海衡平儀器儀表廠；電熱鼓風(fēng)干燥箱，上海姚氏儀器設(shè)備廠；FA2004型電子分析天平，上海良平儀器儀表有限公司；OLYMPUS CX31型光學(xué)顯微鏡，奧林巴斯公司；MCR-102旋轉(zhuǎn)流變儀，Anton Paar公司。

1.2 表面張力的測(cè)定

將表面活性劑制成系列濃度水溶液。使用白金板法測(cè)得表面活性劑水溶液在不同濃度（C）下的表面張力（γ）值，并且繪制γ-lgC曲線，從曲線的轉(zhuǎn)折點(diǎn)得到表面活性劑水溶液的臨界膠束濃度值（critical micelle concentration，簡(jiǎn)稱(chēng)CMC）［24］。

1.3 35%嘧菌酯懸浮劑的制備

原藥用量為35%，潤(rùn)濕分散劑用量為3%，黃原膠用量為0.2%，硅酸鎂鋁用量為0.8%，乙二醇用量4%，水補(bǔ)足至100%。按上述配方稱(chēng)取除黃原膠外各組分，加入氧化鋯珠100 g，于1 200 r/min轉(zhuǎn)速下研磨2 h，再加入黃原膠，轉(zhuǎn)速降至600 r/min，研磨15 min，過(guò)濾即得嘧菌酯懸浮劑。

1.4 產(chǎn)品性能的測(cè)定方法

農(nóng)藥懸浮劑有效成分采用高效液相色譜法測(cè)定；懸浮率的測(cè)定按照GB/T 14825—2006進(jìn)行；熱貯穩(wěn)定性測(cè)定按GB/T 19136—2003進(jìn)行。

2 結(jié)果與討論

2.1 潤(rùn)濕分散劑的初步篩選

根據(jù)親水基團(tuán)不同，表面活性劑主要分為陰離子型、陽(yáng)離子型和非離子型，不同類(lèi)型的表面活性劑對(duì)原藥粒子產(chǎn)生的分散效果不同。對(duì)幾種常用表面活性劑進(jìn)行篩選，考察制備的35%嘧菌酯懸浮劑熱貯后的懸浮率和析水率，實(shí)驗(yàn)結(jié)果列在表1中。

由表1可知：使用非離子表面活性劑制得的懸浮劑抗硬水能力較強(qiáng)。其中，以NP-10制得的懸浮劑，在3倍硬水中的懸浮率達(dá)到90.3%。使用陰離子表面活性劑作為分散劑制備的懸浮劑，在3倍硬水中的懸浮率普遍不高。原因是陰離子表面活性劑耐硬水性差，在硬水中易產(chǎn)生沉淀［1-2］。非離子表面活性劑制備的懸浮劑熱貯析水較多，而陰離子表面活性劑制得的懸浮劑析水量較少。說(shuō)明使用非離子表面活性劑制備的懸浮劑耐熱性較差。這是因?yàn)殡S著溫度的升高，非離子表面活性劑在水溶液中的溶解度下降，對(duì)農(nóng)藥粒子的分散性能也隨之降低［5-6］，從而影響農(nóng)藥懸浮劑的熱貯穩(wěn)定性。使用單十二烷基磷酸鉀作為分散劑，制備的嘧菌酯懸浮劑各項(xiàng)性能較好，在標(biāo)準(zhǔn)硬水中懸浮率為92.3%，在3倍硬水中懸浮率為82.1%，熱貯14 d后，析水率為7%。

表1 表面活性劑的篩選

2.2 利用表面活性劑間協(xié)同作用優(yōu)選潤(rùn)濕分散劑

使用單十二烷基磷酸鉀作為分散劑制備的懸浮劑各項(xiàng)性能均較好。為了進(jìn)一步提高懸浮劑的懸浮率、穩(wěn)定性和耐硬水性，本研究將單十二烷基磷酸鉀與具有較好抗硬水性能的表面活性劑NP-10復(fù)配使用。通過(guò)分析復(fù)配表面活性劑水溶液的表面性能和協(xié)同作用，對(duì)潤(rùn)濕分散劑進(jìn)一步篩選。

2.2.1 復(fù)配表面活性劑的表面性能

在二元復(fù)配表面活性劑體系中，若二組分形成了理想混合膠團(tuán)，則復(fù)配表面活性劑在理想狀態(tài)下臨界膠束濃度（CMCideal）可由公式（1）［24］求出。

XC12MAPm可由公式（2）解出，再將XC12MAPm帶入公式（3）可解出βm。計(jì)算結(jié)果如表3所示。βm若為負(fù)值，表示CMCexp相對(duì)于CMCideal出現(xiàn)負(fù)偏差，說(shuō)明在形成膠束過(guò)程中兩組分表面活性劑表現(xiàn)為協(xié)同增效作用；

式中：CMCNP-10、CMCC12MAP分別為NP-10與單十二烷基磷酸鉀的臨界膠束濃度值；aNP-10、aC12MAP分別為NP-10、單十二烷基磷酸鉀在復(fù)配表面活性劑中的質(zhì)量的量分?jǐn)?shù)。

CMCideal、CMCexp、CMC下的平衡表面張力值γCMC的計(jì)算結(jié)果列在表2中。

表2 NP-10+C12MAP復(fù)配體系表面化學(xué)參數(shù)（298 K）

1）較單一表面活性劑體系，復(fù)配體系降低表面張力的效率更高。復(fù)配體系水溶液的CMC值隨著體系組成而變化，當(dāng)單十二烷基磷酸鉀與NP-10的物質(zhì)的量之比為3∶7時(shí)，復(fù)配體系水溶液的CMC達(dá)到最低值，為3.16×10-5mol/L，比NP-10和單十二烷基磷酸鉀的CMC值更低。2）單十二烷基磷酸鉀與NP-10復(fù)配表面活性劑的最低表面張力值（γmin）介于NP-10與單十二烷基磷酸鉀的γmin值之間，說(shuō)明此復(fù)配體系并不能得到較單一表面活性劑更低的γmin值。3）復(fù)配表面活性劑CMCexp小于CMCideal，說(shuō)明表面活性劑間產(chǎn)生了協(xié)同增效作用。

2.2.2 復(fù)配表面活性劑的協(xié)同作用

復(fù)配表面活性劑在形成膠束過(guò)程中，2種表面活性劑間的相互作用程度可用相互作用參數(shù)（βm）表示［25］。膠團(tuán)中單十二烷基磷酸鉀的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)（XC12MAPm）、各組分間的相互作用作用參數(shù)（βm）可分別由公式（2）、（3）求出。若βm為正值，則說(shuō)明兩組分表面活性劑在形成膠束過(guò)程中存在拮抗作用；若βm值為0，則表示兩組分間在形成膠束過(guò)程中為理想混合。

單十二烷基磷酸鉀與NP-10的活度系數(shù)（fC12MAP和fNP-10）可由公式（4）、（5）求出［25］。

復(fù)配表面活性劑在形成膠束過(guò)程中的超額吉布斯自由能（ΔGex）可由式（6）求出［25］。

|ΔGex|值越大，表示復(fù)配體系能夠形成更加穩(wěn)定的混合膠束。ΔGex、ln（fC12MAP）、ln（fNP-10）值列于表3中。

表3 NP-10+C12MAP復(fù)配體系的相互作用（298 K）

表3中數(shù)據(jù)可以反映出單十二烷基磷酸鉀與NP-10間的相互作用程度。NP-10+單十二烷基磷酸鉀復(fù)配體系中的βm均為負(fù)值，即CMCexp值相對(duì)于CMCideal值出現(xiàn)負(fù)偏差，說(shuō)明2種表面活性劑具有協(xié)同增效作用。復(fù)配表面活性劑的ΔGex值同樣均為負(fù)值，說(shuō)明復(fù)配表面活性劑在形成膠束過(guò)程中，吉布斯自由能降低，體系有利于混合膠束的形成。當(dāng)C12MAP與NP-10的物質(zhì)的量之比為3∶7時(shí)，βm、ΔGex均出現(xiàn)極小值，說(shuō)明此比例下復(fù)配表面活性劑的協(xié)同增效作用最強(qiáng)。結(jié)合表2和表3數(shù)據(jù)，復(fù)配表面活性劑體系協(xié)同增效作用越強(qiáng)，復(fù)配表面活性劑越容易形成膠束，降低表面張力效率越高，CMC值越低。

在NP-10+單十二烷基磷酸鉀復(fù)配體系中，表面活性劑分子間能夠產(chǎn)生協(xié)同增效作用。這可能是因?yàn)榉请x子表面活性劑能夠插入陰離子表面活性劑膠束中，減小陰離子表面活性劑間靜電斥力，增加膠束穩(wěn)定性。同時(shí)，如圖1所示，聚氧乙烯基醚類(lèi)非離子表面活性劑在水溶液中，弱堿性的聚氧乙烯基團(tuán)能從水中得到1個(gè)質(zhì)子，帶上正電，同陰離子表面活性劑產(chǎn)生強(qiáng)烈的相互作用［26］。

2.3 復(fù)配表面活性劑在35%嘧菌酯懸浮劑中的應(yīng)用及討論

將不同復(fù)配比例的NP-10+單十二烷基磷酸鉀復(fù)配表面活性劑作為分散劑，制備35%嘧菌酯懸浮劑。懸浮劑的熱貯性能列在表4中。

圖1 單十二烷基磷酸鉀+NP-10復(fù)配體系膠束模型

表4 NP-10+C12MAP復(fù)配表面活性劑熱貯性能

使用復(fù)配表面活性劑制備懸浮劑比單一表面活性劑制備的懸浮劑的懸浮率有所提高，原因可能是陰、非離子復(fù)配表面活性劑在農(nóng)藥粒子表面吸附時(shí)，具有協(xié)同增效作用。非離子表面活性劑能夠插入陰離子表面活性劑吸附層間，減小陰離子表面活性劑間靜電排斥力，從而增加表面活性劑在農(nóng)藥粒子表面吸附量，提高農(nóng)藥懸浮劑的懸浮率［16-17］。

使用復(fù)配表面活性劑制得的懸浮劑均有較好抗硬水性能，因?yàn)樵陉帯⒎请x子表面活性劑復(fù)配體系中，陰離子表面活性劑與非離子表面活性能夠形成混合膠束，很大程度上提高了陰離子表面活性劑抗硬水能力［18］。

使用復(fù)配表面活性劑制得的懸浮劑熱貯后分解率均小于5%，析水率均小于10%，黏度也適中，說(shuō)明復(fù)配表面活性劑制備的懸浮劑有較好的熱穩(wěn)定性能。陰、非離子表面活性劑復(fù)配體系由于協(xié)同增效作用，使得表面活性劑在農(nóng)藥粒子表面吸附量增加，提高了表面活性劑分散農(nóng)藥粒子的能力。陰、非離子表面活性劑復(fù)配體系中，陰離子表面活性劑能夠插入非離子表面活性劑膠束中，使得膠束表面電荷密度增大，阻止了凝聚相的形成，使非離子表面活性劑濁點(diǎn)升高，保證了體系的耐溫性能［19-20］。表面活性劑在農(nóng)藥顆粒表面吸附見(jiàn)圖2。

圖2 表面活性劑在農(nóng)藥顆粒表面吸附模型

當(dāng)C12MAP與NP-10的物質(zhì)的量之比為3∶7時(shí)，制得的嘧菌酯懸浮劑在標(biāo)準(zhǔn)硬水和3倍硬水中的懸浮率分別為96.5%和90.1%，且熱貯后未出現(xiàn)析水、分層現(xiàn)象，分解率僅為0.72%，黏度僅為431 mPa·s，綜合性能最優(yōu)。此時(shí)，復(fù)配表面活性劑表現(xiàn)出最強(qiáng)的協(xié)同增效作用，具有強(qiáng)協(xié)同增效作用的復(fù)配表面活性劑應(yīng)用在農(nóng)藥懸浮劑中，能夠增強(qiáng)農(nóng)藥懸浮體系的穩(wěn)定性。

3 結(jié)論

NP-10、單十二烷基磷酸鉀混合制備的35%嘧菌酯懸浮劑具有良好的使用效果，復(fù)配表面活性劑的協(xié)同增效作用有利于提高農(nóng)藥懸浮劑的穩(wěn)定性。當(dāng)C12MAP與NP-10物質(zhì)的量混合比例為3∶7時(shí)，制得的35%嘧菌酯懸浮劑懸浮率高、分解率低、黏度小，未出現(xiàn)析水現(xiàn)象。實(shí)驗(yàn)將常用表面活性劑NP-10與單十二烷基磷酸鉀復(fù)配使用制備嘧菌酯懸浮劑，并將復(fù)配表面活性劑協(xié)同增效理論與農(nóng)藥制劑的研制相結(jié)合，對(duì)農(nóng)藥制劑研究工作有一定的指導(dǎo)意義。

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Study on Application of Anionic/Nonionic Surfactants Mixed System in Azoxystrobin 35%SC

HUANG Ya-xiong,ZHANG Bo,GUAN Ce,REN Tian-rui*
（The Key Laboratory of Resource Chemistry of Ministry of Education,College of Life&Environmental Science,Shanghai Normal University,Shanghai 200234,China）

The surfactants for azoxystrobin 35%SC were screened by synergistic effect.The experimental results showed that NP-10,C12MAP mixed system had stronger synergistic effect,the suspension rates of azoxystrobin 35%SC using NP-10、C12MAP mixed system were 96.5%in standard hard water and 90.1%in 3 times hard water,the decomposition rate of the active ingredient was 0.72%.Mixed surfactants system had better effect than single surfactants system,and could improve the stability of azoxystrobin 35%SC.

surfactants mixed system；synergistic effect；azoxystrobin 35%SC；preparation

TQ 450.6；TQ 450.4+5

A

10.3969/j.issn.1671-5284.2016.03.005

2015-12-27

國(guó)家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃（863）基金資助項(xiàng)目（2011AAl00503）

黃亞雄（1990—），男，湖南省株洲市人，碩士研究生。研究方向：農(nóng)用表面活性劑的合成與應(yīng)用。E-mail：676565553@qq.com

任天瑞，男，教授，博士生導(dǎo)師。研究方向：農(nóng)用表面活性劑的合成、應(yīng)用及農(nóng)藥新劑型開(kāi)發(fā)。E-mail：trren@shnu.edu.cn

顧林玲）