氫氧化鈉溶液中硫化鈉對Q235鋼的腐蝕行為研究?

楊夏瓊，陳朝軼?，李軍旗，趙 聰，劉 龍，魏國令

(1.貴州大學(xué)材料與冶金學(xué)院，貴州貴陽550025；2.貴州省冶金工程與過程節(jié)能重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，貴州貴陽550025)

氫氧化鈉溶液中硫化鈉對Q235鋼的腐蝕行為研究?

楊夏瓊1，2，陳朝軼1，2?，李軍旗1，2，趙 聰1，2，劉 龍1，2，魏國令1，2

(1.貴州大學(xué)材料與冶金學(xué)院，貴州貴陽550025；2.貴州省冶金工程與過程節(jié)能重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，貴州貴陽550025)

通過鹽霧腐蝕實(shí)驗(yàn)和電化學(xué)腐蝕實(shí)驗(yàn)，借助腐蝕失重法、宏觀形貌分析、SEM、EDS和EIS等分析方法，研究了Q235鋼在不同S2-濃度的氫氧化鈉溶液中的腐蝕行為。研究結(jié)果表明: S2-濃度的變化對Q235鋼的腐蝕行為有著顯著的影響，宏觀及微觀形貌分析均表明隨著S2-濃度的升高試樣的腐蝕越來越嚴(yán)重;EDS分析表明腐蝕產(chǎn)物主要由Fe、S、O三種元素組成，S2-濃度為4g/L時(shí)腐蝕程度較輕故Fe含量很高，S2-濃度為5 g/L時(shí)，F(xiàn)e的氧化反應(yīng)導(dǎo)致O含量升高，S2-濃度為6 g/L時(shí)，F(xiàn)e的硫化反應(yīng)為主要反應(yīng)，導(dǎo)致S含量明顯升高而O含量有所下降;當(dāng)S2-濃度從3 g/L增至6 g/L時(shí)，由于S2-與Fe發(fā)生反應(yīng)使得腐蝕失重從2.8732 g/m2增大至3.4451 g/ m2，腐蝕電流密度從0.931μA/cm2逐漸上升至5.092μA/cm2，而當(dāng)S2-濃度為7 g/L時(shí)由于生成了較致密的FeS膜覆蓋在試樣表面使得腐蝕失重和腐蝕電流密度均有所下降。

氫氧化鈉;硫化鈉;Q235鋼;腐蝕行為;極化曲線

我國高品位鋁土礦資源的日漸短缺，使得氧化鋁生產(chǎn)行業(yè)越來越廣泛地使用高硫鋁土礦[1-3]生產(chǎn)氧化鋁。高硫鋁土礦中的硫在拜耳溶出過程中主要以和少量的形態(tài)轉(zhuǎn)入鋁酸鈉溶液，進(jìn)而對設(shè)備材質(zhì)造成嚴(yán)重腐蝕。目前關(guān)于硫腐蝕的研究多集中在石油化工[4-6]和紙漿及造紙工業(yè)領(lǐng)域[7-9]。 而近年來硫的堿性腐蝕研究多集中在硫化鈉及其在純氫氧化鈉溶液中對鋼材等的腐蝕。Hazlewood等[8-9]探究了Na2S及NaOH與低碳鋼腐蝕速率之間的關(guān)系，研究發(fā)現(xiàn)在氫氧化鈉濃度恒定時(shí)，升高Na2S的濃度會導(dǎo)致碳鋼腐蝕速率變大。還有研究表明S2-對金屬腐蝕具有促進(jìn)作用，因?yàn)樽璧K了具有保護(hù)性的鈍化膜的形成而加速了腐蝕。然而曹華珍等[10]認(rèn)為高活度的 OH-或S2-有利于鋼表面氧化膜及硫化膜的生成，使鋼的基體得到保護(hù)進(jìn)而降低了其腐蝕電流。也有研究[11]表明 Na2S溶液中大量存在的 S2-會與Fe2+反應(yīng)在碳鋼表面生成FeS，該層致密的 FeS膜會起到抑制腐蝕的作用，且FeS膜的致密程度也會隨Na2S濃度的升高而增強(qiáng)。郝文魁[12]認(rèn)為堿性溶液中硫化物的存在會導(dǎo)致碳鋼表面形成鈍化膜進(jìn)而促進(jìn)碳鋼的鈍化并減緩其腐蝕，而該鈍化膜的耐蝕性能則取決于其厚度及成分。但還有研究認(rèn)為 S2-濃度較低時(shí)會對腐蝕產(chǎn)生抑制，而隨著 S2-濃度的升高，腐蝕速率又逐漸變大。這是因?yàn)镾2-與OH-會在Fe的表面發(fā)生競相吸附，當(dāng)S2-濃度較低時(shí)OH-會占據(jù)Fe的表面并生成致密的鈍化膜，從而起到抑制腐蝕的作用。

Q235鋼為氧化鋁生產(chǎn)設(shè)備的主要用鋼，研究氫氧化鈉溶液中硫化鈉對Q235鋼的腐蝕行為的影響能夠?yàn)檫M(jìn)一步研究生產(chǎn)過程中氧化鋁設(shè)備的硫腐蝕提供重要依據(jù)。因此本文借助鹽霧腐蝕實(shí)驗(yàn)和電化學(xué)腐蝕實(shí)驗(yàn)研究了Q235鋼在含不同濃度Na2S的NaOH溶液中的腐蝕行為。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與溶液

實(shí)驗(yàn)用材料為氧化鋁生產(chǎn)工藝流程中罐體材料所用的Q235鋼，其宏觀形貌如圖1所示。其化學(xué)成分如表1所示。

圖1 Q235鋼的宏觀形貌

表1 Q235鋼的化學(xué)成分(w t%)

實(shí)驗(yàn)用的氫氧化鈉溶液是通過分析純NaOH試劑溶于蒸餾水配制而成，然后將分析純Na2S· 9H2O溶于已配制的氫氧化鈉溶液中獲得含不同濃度硫化鈉的氫氧化鈉溶液。

1.2 鹽霧腐蝕實(shí)驗(yàn)

將Q235鋼材切割成尺寸為15 mm×15 mm× 2.5 mm的試樣，用180、240、360、600、800目砂紙逐級打磨試樣使其表面光滑平整，酒精脫脂，蒸餾水沖洗，冷風(fēng)吹干后放入干燥皿內(nèi)待用，實(shí)驗(yàn)前取出試樣用游標(biāo)卡尺測量其尺寸并計(jì)算出其表面積，用電子天平稱量其重量，精確到小數(shù)點(diǎn)后四位。將試樣放置于YWX/Q-250鹽霧腐蝕箱中進(jìn)行腐蝕失重實(shí)驗(yàn)，該實(shí)驗(yàn)?zāi)M的是氧化鋁生產(chǎn)中的晶種分解環(huán)節(jié)，故實(shí)驗(yàn)溫度設(shè)定為50℃，采用試樣掛片、連續(xù)噴霧的方式分5組進(jìn)行。腐蝕溶液為S2-濃度分別為3 g/L、4 g/L、5 g/L、6 g/L、7 g/L的NaOH溶液，氫氧化鈉的質(zhì)量濃度為115 g/L，腐蝕時(shí)間均為120 h。

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，按GBT1645-1996標(biāo)準(zhǔn)對腐蝕試樣進(jìn)行清洗[13-14]，清除完腐蝕產(chǎn)物后用無水乙醇清洗，吹干后稱重。最后計(jì)算出其腐蝕速率，計(jì)算公式為:

式中:W0、W1分別為腐蝕前、后試樣質(zhì)量，A為試樣表面積，t為腐蝕時(shí)間。

1.3 電化學(xué)腐蝕實(shí)驗(yàn)

采用VSP多通道電化學(xué)工作站進(jìn)行電化學(xué)腐蝕實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)溫度控制為50℃，采用傳統(tǒng)的三電極體系，鉑電極為輔助電極，飽和甘汞電極(SCE)為參比電極，所測試樣為工作電極[15-16]，工作電極由切割好的Q235鋼試樣制備而成，形狀為柱形，工作面積為2.25 cm2，非工作部分用環(huán)氧樹脂進(jìn)行密封。首先對不同實(shí)驗(yàn)條件下的工作電極進(jìn)行動(dòng)電位極化曲線掃描，掃描速度2 mv/s，掃描電壓范圍為-1.2～-0.2 V。研究中的所有電極電位均為相對于飽和甘汞電極電位。

2 結(jié)果與討論

2.1 宏觀形貌分析

Q235鋼材在含不同S2-濃度的NaOH溶液中經(jīng)過120 h鹽霧腐蝕后的宏觀形貌如圖2所示。

圖2 Q235鋼在不同S2-濃度的NaOH溶液中腐蝕120 h后的宏觀形貌圖(a)3g/L (b)4g/L (c)5g/L (d)6g/L (e)7g/L

從圖中可以看出，當(dāng)S2-濃度為3 g/L時(shí)，Q235鋼試樣表面經(jīng)120 h腐蝕后僅個(gè)別位置出現(xiàn)輕微的點(diǎn)蝕，而其余位置并無明顯的腐蝕跡象，試樣表面較為完好；當(dāng)S2-濃度為4 g/L時(shí)，試樣表面點(diǎn)蝕坑的數(shù)量明顯增多，且比較均衡地分布在基體表面，點(diǎn)蝕位置較為分散，出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因是隨著S2-濃度上升，S2-外擴(kuò)散加劇，S2-與基體接觸機(jī)會增大，發(fā)生腐蝕反應(yīng)概率增大；當(dāng)S2-濃度為5 g/ L時(shí)，基體表面出現(xiàn)區(qū)域性黃色斑塊，局部腐蝕嚴(yán)重，腐蝕產(chǎn)物堆積在基體的表面，整體腐蝕呈嚴(yán)重趨勢；當(dāng)S2-為6 g/L時(shí)，明顯可見Q235鋼試樣表面整體呈現(xiàn)為黃褐色即發(fā)生了較為全面的腐蝕，大量產(chǎn)物堆積在基體表面，點(diǎn)蝕坑變多且部分坑變深，整體呈現(xiàn)不平整，這種現(xiàn)象由于S2-濃度增大，S2-不斷浸入基體內(nèi)核發(fā)生腐蝕反應(yīng)，產(chǎn)生大量的腐蝕產(chǎn)物堆積在基體表面，該產(chǎn)物為硫鐵化合物呈現(xiàn)黃色；當(dāng)S2-濃度上升到7 g/L時(shí)，試樣表面腐蝕產(chǎn)物顏色進(jìn)一步加深，腐蝕坑的數(shù)量也呈現(xiàn)出上升趨勢，且出現(xiàn)了腐蝕溝槽，在腐蝕溝槽的兩邊有腐蝕產(chǎn)物堆積。通過上述宏觀形貌圖的對比可以發(fā)現(xiàn)，隨著S2-濃度的上升，Q235鋼的腐蝕程度不斷加劇。

2.2 微觀形貌及能譜分析

經(jīng)過120 h的鹽霧腐蝕后Q235鋼試樣表面的微觀形貌及能譜如圖3所示。

圖3 Q 235鋼在不同S2-濃度的NaOH溶液中腐蝕120 h后的SEM和EDS圖(a)4g/L (b)5g/L (c)6g/L

從圖3中可以看出，腐蝕形態(tài)以點(diǎn)蝕為主，局部區(qū)域存在少許均勻腐蝕，隨著S2-濃度逐漸增大，點(diǎn)蝕坑數(shù)量逐漸增多，腐蝕坑加深，均勻腐蝕區(qū)域逐漸擴(kuò)大，腐蝕產(chǎn)物不斷增多，總體上腐蝕呈現(xiàn)出加劇的趨勢。當(dāng)S2-濃度為4 g/L時(shí)，基體表面呈現(xiàn)出許多點(diǎn)蝕坑并散落在基體各部分，但是點(diǎn)蝕程度較輕，個(gè)別位置有白色的腐蝕溝槽，有少許腐蝕產(chǎn)物堆積在腐蝕溝槽兩側(cè)；當(dāng)S2-濃度為5 g/L時(shí)，點(diǎn)蝕坑數(shù)量明顯增多，點(diǎn)蝕坑周圍腐蝕產(chǎn)物的量也增多，材料表面腐蝕溝槽增多，分布于腐蝕溝槽周圍的腐蝕產(chǎn)物明顯增多，試樣的腐蝕程度加??；當(dāng)S2-濃度為6 g/L時(shí)，Q235鋼材試樣表面腐蝕產(chǎn)物呈顆粒狀，密集分布于試樣表面，腐蝕產(chǎn)物層變厚，點(diǎn)蝕坑顏色變黑，由于S2-濃度提升，S2-與Fe發(fā)生腐蝕反應(yīng)，產(chǎn)生大量疏松的硫鐵化合物附著在基體表面，導(dǎo)致腐蝕產(chǎn)物脫落，點(diǎn)蝕坑深度相應(yīng)的加深。

表2 Q 235鋼在不同S2-濃度的NaOH溶液中腐蝕120 h后點(diǎn)蝕區(qū)域EDS分析結(jié)果(原子個(gè)數(shù)百分比)

腐蝕區(qū)域能譜分析結(jié)果如表2所示，腐蝕產(chǎn)物主要含有O、S、Fe，以及少量的Na。隨著S2-濃度的升高，氧元素的原子個(gè)數(shù)百分比先上升后降低，硫元素的原子個(gè)數(shù)百分比不斷上升，鐵元素的原子個(gè)數(shù)百分比不斷下降，說明腐蝕產(chǎn)物主要為鐵的硫化物和鐵的氧化物。S2-濃度為4 g/L時(shí)，鐵與硫、氧發(fā)生腐蝕反應(yīng)程度低，所以腐蝕產(chǎn)物主要由鐵元素組成，氧元素和硫元素的含量相對較低；當(dāng)S2-濃度上升為5 g/L時(shí)，腐蝕產(chǎn)物中硫和氧的含量相應(yīng)升高，但是氧上升的幅度較硫大，此時(shí)鐵的氧化物含量較硫化物高，結(jié)合微觀形貌圖可以看出腐蝕產(chǎn)物較致密；當(dāng)S2-濃度上升到6 g/L時(shí)，硫化物含量繼續(xù)提升，氧的相對含量有所下降，S與基體接觸機(jī)會增大，產(chǎn)生疏松的腐蝕產(chǎn)物附著在基體表面，與微觀形貌圖相吻合。Na含量隨著S含量增加不斷上升，是由于在含NaOH的堿性環(huán)境中鈉離子不斷擴(kuò)散到疏松的腐蝕產(chǎn)物層。

2.3 腐蝕失重分析

Q235鋼在不同S2-濃度下經(jīng)120 h噴霧腐蝕后腐蝕失重結(jié)果如表3所示，S2-濃度與腐蝕失重變化關(guān)系如圖4所示。

表3 Q235鋼在不同S2-濃度下經(jīng)120 h腐蝕后的腐蝕失重和腐蝕速率變化

圖4 Q235鋼腐蝕失重與S2-濃度變化關(guān)系圖

從表3和圖4可以看出隨著S2-濃度的升高腐蝕失重呈現(xiàn)出先不斷增大后稍有下降的趨勢，腐蝕速率同樣先增大后減小，S2-濃度的上升對Q235鋼腐蝕具有明顯的促進(jìn)作用。S2-濃度為3 g/L時(shí)，腐蝕失重較小，為2.8732 g/m2，此時(shí)由于S2-濃度較低，主要是OH-與Fe反應(yīng)生成致密的氧化膜附著在基體表面，S與Fe的反應(yīng)為次要反應(yīng)，故腐蝕失重相對較?。划?dāng)S2-濃度上升到4g/L時(shí)，腐蝕失重較明顯的增大，S2-濃度較低時(shí)腐蝕反應(yīng)控制步驟為溶液外擴(kuò)散，當(dāng)S2-濃度上升，S2-活性增大，進(jìn)入到基體內(nèi)核的概率增大，故發(fā)生腐蝕概率增大，故此階段腐蝕失重逐漸增大；當(dāng)S2-由4g/L上升到5 g/L時(shí)，腐蝕失重迅速增大，達(dá)到3.3121 g/m2，由于堿性環(huán)境中S2-和OH-與Fe的腐蝕反應(yīng)是處于競爭關(guān)系，S2-濃度較低時(shí)主要發(fā)生鐵的氧化反應(yīng)，當(dāng)S2-濃度上升時(shí)，主要發(fā)生鐵的硫化反應(yīng)，OH-與Fe反應(yīng)處于相對抑制狀態(tài)，S2-大量進(jìn)入基體生成疏松硫鐵化合物，致使腐蝕失重迅速增大；隨著S2-濃度進(jìn)一步上升到6 g/L，腐蝕失重達(dá)到最大值為3.4451 g/m2，S2-濃度上升外擴(kuò)散達(dá)到極值，此時(shí)基體內(nèi)擴(kuò)散為腐蝕反應(yīng)限制條件。當(dāng)S2-濃度達(dá)到7 g/L時(shí)，腐蝕失重不增反而有少許下降，這是由于高濃度的硫化物迅速與基體形成腐蝕產(chǎn)物覆蓋在試樣表面，使反應(yīng)內(nèi)擴(kuò)散減弱，故腐蝕失重也相應(yīng)減小。

2.4 最大點(diǎn)蝕深度分析

Q235鋼在不同S2-濃度下經(jīng)120 h鹽霧腐蝕后的最大點(diǎn)蝕深度變化如表4和圖5所示。

表4 Q235鋼最大點(diǎn)蝕深度隨S2-濃度變化情況

圖5 Q235鋼腐蝕試樣最大點(diǎn)蝕深度與S2-濃度關(guān)系圖

表4和圖5所示，含硫化合物在堿性環(huán)境中對Q235鋼的腐蝕反應(yīng)是化學(xué)反應(yīng)和電化學(xué)反應(yīng)共同作用的結(jié)果。S2-濃度由3 g/L增加到7 g/L的過程中，試樣的最大點(diǎn)蝕深度先加深后變淺，然后又不斷加深，說明S2-的濃度變化對試樣的腐蝕反應(yīng)有顯著影響。當(dāng)S2-濃度由3 g/L增加到4 g/L時(shí)，隨著S2-濃度增加，最大點(diǎn)蝕深度變深，平均腐蝕速率增大，表面腐蝕產(chǎn)物呈疏松的砂狀，為亮黑色，同時(shí)在溶液中發(fā)現(xiàn)黑色塊狀，為試片腐蝕脫落產(chǎn)物，此時(shí)硫鐵化合物生成使腐蝕深度增加。當(dāng)S2-濃度由4 g/L上升到5 g/L時(shí)，最大點(diǎn)蝕深度變淺，此時(shí)由于OH-和S2-與基體反應(yīng)的能力相當(dāng)，基體表面為均勻腐蝕狀態(tài)，此時(shí)最大點(diǎn)蝕深度較淺。當(dāng)S2-濃度由5 g/L上升到7 g/L時(shí)，硫化反應(yīng)占據(jù)主導(dǎo)地位，OH-與基體反應(yīng)處于抑制狀態(tài)，基體表面生成呈疏松狀的腐蝕產(chǎn)物，隨著S2-濃度增加，腐蝕反應(yīng)趨于劇烈，故試樣的最大點(diǎn)蝕深度逐漸加深。

2.5 極化曲線分析

Q235鋼在不同S2-濃度下經(jīng)120 h腐蝕后的極化曲線如圖6所示。對極化曲線進(jìn)行Tafel擬合，擬合結(jié)果如表5所示。

圖6 Q235鋼材在不同S2-濃度下極化曲線

表5 Q235鋼材在不同S2-濃度下極化曲線的擬合數(shù)據(jù)表

如圖6和表5所示，Q235鋼在不同S2-濃度下經(jīng)120 h腐蝕后，當(dāng)S2-濃度由3 g/L增大到6 g/L時(shí)，腐蝕電流密度逐漸增大，由于S2-濃度增加，加速了腐蝕反應(yīng)外擴(kuò)散，加大S2-向基體擴(kuò)散的速度，故此時(shí)腐蝕電流密度與S2-濃度變化密切相關(guān)，S2-促使腐蝕。當(dāng)S2-由6 g/L增大到7 g/L時(shí)，腐蝕電流密度反而減小，腐蝕反應(yīng)有所下降，由于高濃度硫化物與基體迅速發(fā)生腐蝕反應(yīng)，腐蝕產(chǎn)物覆蓋在基體表面影響腐蝕進(jìn)一步進(jìn)行，故此時(shí)腐蝕電流密度下降。

3 結(jié)論

(1)由宏觀形貌和微觀形貌分析可知，隨著NaOH溶液中S2-濃度的遞增，Q235鋼腐蝕越來越嚴(yán)重，腐蝕情況也在逐漸加劇，即 S2-的存在對Q235鋼的腐蝕行為具有顯著影響；由腐蝕失重分析可知，當(dāng)S2-濃度由3 g/L增加至6 g/L時(shí)，腐蝕失重及對應(yīng)的腐蝕速率都在逐漸增大，而當(dāng)S2-濃度為7 g/L時(shí)試樣的腐蝕失重及腐蝕速率卻出現(xiàn)了下降，這是由于硫鐵化合物迅速覆蓋在試樣表面，使反應(yīng)內(nèi)擴(kuò)散減弱所致。

(2)極化曲線分析可知，S2-濃度由3 g/L增至6 g/L時(shí)腐蝕反應(yīng)的外擴(kuò)散即S2-向基體擴(kuò)散的速度也隨之增大，故腐蝕電流密度從0.931μA/cm2迅速增至5.092μA/cm2，S2-濃度為7 g/L時(shí)腐蝕產(chǎn)物覆蓋在基體表面導(dǎo)致腐蝕電流密度下降至3.273μA/cm2。

(3)EDS分析結(jié)果可知，腐蝕產(chǎn)物主要由Fe、S、O三種元素組成，S2-濃度為4 g/L時(shí)Fe的含量高達(dá)80.26%，當(dāng)S2-濃度為5 g/L時(shí)，由于Fe的氧化反應(yīng)導(dǎo)致O的含量明顯升高，而當(dāng)S2-濃度升高至6 g/L時(shí)，F(xiàn)e的硫化反應(yīng)為主要反應(yīng)，因此S含量明顯升高而O含量有所下降。

致謝:對幫助該論文順利完成的陳朝軼老師和其他同學(xué)表示誠摯的謝意。

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(責(zé)任編輯:王先桃)

Study of Sodium Sulfide on Corrosion Behavior of Q235 Steel in Sodium Hydroxide Solution

YANG Xiaqiong1，2，CHEN Chaoyi1，2?，LIJunqi1，2，ZHAO Cong1，2，LIU Long1，2，WEIGuoling1，2

(1.School of Material and Metallurgy，Guizhou University，Guiyang 550025，China；2.Guizhou Provincial Key Laboratory of Metallurgical Engineering and Process Energy Saving，Guiyang 550025，China)

The corrosion behavior of 16 Q235 steel in sodium hydroxide solution with different S2-concentration was studied by salt spray corrosion and electrochemical corrosion testand analyzed by corrosion weight lossmethod，SEM，EDSand EIS.The results show that corrosion behavior of Q235 steel is notably affected by the concentration changing of S2-.Macro-morphology and micro-morphology analysis demonstrated corrosion of sample get worse with the growth of S2-concentration.EDS analysis demonstrated corrosion products were consist of Fe，S and O predominantly，the content of Fe was high when S2-concentration was 4g/L as the extent of corrosion was lightly.The content of O escalated when S2-concentration was 4g/L as oxidation of Fe.The content of Smarkedly elevated while the content of O dropped as the vulcanization reaction of Fe being dominant.Weight loss increased form 2.8732 g/m2to 3.4451g/m2and corrosion current density increased from 0.931μA/cm2to 5.092μA/cm2when S2-concentration increased from 3g/L to 6g/L as the reaction of S2-and Fe.However，the weight loss and corrosion current density showed an opponent trend when the S2-concentration grow up to 7g/L.The reason is that a densemembrane of FeS covered the surface of sample with 7g/L S2-.

sodium hydroxide；sodium sulfide；Q235 steel；corrosion behavior；polarization curve

TG171

A

1000-5269(2016)04-0038-06

10.15958/j.cnki.gdxbzrb.2016.04.08

2016-02-30

國家自然科學(xué)基金(51574095，51474079)；貴州省校合作項(xiàng)目(LH[2014]7609)

楊夏瓊(1990-)，男，在讀碩士，研究方向:金屬電化學(xué)腐蝕，Email:yangxiaqionghpu＠163.com.

?通訊作者:陳朝軼，Email:ccy197715＠126.com.