相變紡織材料的研究進(jìn)展及其評價方法

祝文婷、劉 茜,上海工程技術(shù)大學(xué)

相變紡織材料的研究進(jìn)展及其評價方法

祝文婷、劉 茜,上海工程技術(shù)大學(xué)

目前蓄熱調(diào)溫智能紡織品的研究熱點是如何制備性能優(yōu)異的相變材料、如何將相變材料包埋于纖維內(nèi)部和如何提高織物的蓄熱調(diào)溫能力。論文歸納總結(jié)了相變材料的制備方法、微膠囊相變材料的制備方法及相變材料與紡織品的復(fù)合技術(shù)，并且針對智能調(diào)溫紡織品的蓄熱能力提出了一系列的評價方法。

相變材料；微膠囊；智能調(diào)溫；蓄熱

智能調(diào)溫紡織品中的相變材料（Phase Change Materials，PCM）能根據(jù)外界環(huán)境溫度的變化，利用相變材料在相變過程中吸收或釋放大量熱量，通過自動貯熱/放熱所形成的熱緩沖作用，在一定的溫度范圍內(nèi)自由調(diào)節(jié)紡織品內(nèi)部溫度[1]。當(dāng)環(huán)境突變時，紡織品在一定時間內(nèi)可緩沖人體與服裝微氣候內(nèi)的溫度波動，減小溫度梯度，防止熱應(yīng)激，創(chuàng)造一個既不冷也不熱的微氣候環(huán)境，滿足人體在極端環(huán)境條件下對舒適性的要求。

根據(jù)相變方式的不同，PCM可分為固-固相變材料、固-液相變材料、固-氣相變材料、液-氣相變材料四種[2]；根據(jù)材料性質(zhì)主要分為無機鹽類和有機類。相變纖維制備方法主要有中空纖維填充法、復(fù)合紡絲法、微膠囊法、靜電紡絲法和織物涂層后整理法等，現(xiàn)在研究最多的是微膠囊法和復(fù)合紡絲法。

文章歸納總結(jié)了近兩年來國內(nèi)外相變紡織材料的最新制備方法及評價方法，并分析了各自的優(yōu)缺點。

1 相變材料的制備方法

相變儲能材料根據(jù)相變溫度范圍不同可分為高、中、低溫三類儲能材料，高溫相變材料具有較高的相變溫度，從幾百攝氏度至幾千攝氏度不等；中低溫相變材料的溫度范圍主要0～200°C[3]，紡織用相變材料屬于低溫類儲能材料的范疇，溫度范圍一般在0～50°C。

1.1 多孔Al2O3復(fù)合相變材料的制備

CaCl2·6H2O的相變溫度為29.7℃，與人體舒適溫度相近，相變潛熱較大，可達(dá)192 kJ/kg，無毒，價格低廉。多孔Al2O3是一種多孔性物質(zhì)，比表面積大，吸附能力強，具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性、抗壓性和導(dǎo)熱性，是一種理想的基體支撐材料。

陳嬌[4]等將CaCl2·6H2O作為相變材料，3%的硼砂作為成核劑，以多孔Al2O3作為基體，通過真空浸漬法和多孔Al2O3的毛細(xì)吸附作用，制得CaCl2·6H2O/多孔Al2O3復(fù)合相變材料。

圖1 CaCl2·6H2O、多孔Al2O3及合成樣品的紅外譜圖[4]

由圖1紅外譜圖可知，多孔Al2O3在1 043、820、3 500 cm-1處具有特征吸收峰，CaCl2·6H2O在1 420 cm-1處出現(xiàn)了特征吸收峰，并且二者在3 500 cm-1處均出現(xiàn)了較寬的─OH特征吸收峰。這些特征吸收峰均出現(xiàn)在合成樣品的紅外譜圖中，初步說明通過真空浸漬技術(shù)和Al2O3多孔結(jié)構(gòu)的毛細(xì)吸附作用，CaCl2·6H2O已被吸附入多孔Al2O3的多孔結(jié)構(gòu)內(nèi)，成功制得了新型高性能CaCl2·6H2O/多孔Al2O3復(fù)合相變材料。

圖2 多孔Al2O3及各比例樣品的SEM照片[4]

由圖2-a和圖2-b可知，CaCl2·6H2O與多孔Al2O3復(fù)合后，所得樣品的表面變得平滑致密。并且隨著CaCl2·6H2O含量的增加，樣品表面的光滑致密性增加，當(dāng)CaCl2·6H2O的添加比例達(dá)到66.7%時，合成樣品的表面看不到疏松多孔的微觀結(jié)構(gòu)，如圖2-a所示，說明在該添加比例條件下，原本疏松多孔的Al2O3剛好被CaCl2·6H2O填充飽和，形成了吸附均勻的復(fù)合相變材料。

以多孔Al2O3為支撐基體，硼砂為成核劑，CaCl2·6H2O為相變材料，制備了新型高性能的復(fù)合相變材料。結(jié)果表明，CaCl2·6H2O在Al2O3的多孔結(jié)構(gòu)內(nèi)保持了較好的相變行為，賦予復(fù)合相變材料優(yōu)異的相變儲能特性，相變溫度均在29℃，與人體的舒適溫度接近，且材料的相變焓值較高，可以達(dá)到99.81 J/g。因此，制備的復(fù)合相變材料具有很好的儲熱性能，在提高能源利用率、節(jié)約能源等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

1.2 水性聚氨酯儲能相變材料的制備

所謂水性聚氨酯（waterborne polyurethane，WPU）是相對于溶劑型來說的，是將PU分散于水中，在高速剪切下制備而成的，其中不含或含很少量揮發(fā)性有機溶劑。

聚氨酯相變儲能材料（polyurethane phase change material，PUPCM）是剛性鏈段和柔性鏈段交替連接而成的嵌段共聚物。

水性聚氨酯相變儲能材料（waterborne polyurethane phase change material，WPUPCM）的設(shè)計思路，是將PUPCM與WPU整合到一起開發(fā)出的新一代PCM。具體方法是在PUP?CM的基礎(chǔ)上引入親水基團(tuán)，使其具備水溶性的特點。WPUPCM兼具固-固相變儲能功能和水溶性特點，與傳統(tǒng)PUPCM相比較，它的應(yīng)用范圍更廣，特別是在功能性紡織品領(lǐng)域，在不使用或少使用有機溶劑的前提下，可以達(dá)到理想的效果。

洪偉[5]以MDI，HDI和PEG為主要原料，在催化劑、擴鏈劑、中和劑輔助下制備了一系列WPUPCM乳液及其膜、塊，并對影響WPUPCM性能的因素進(jìn)行了具體分析，其中包括WPUPCM乳液的粒徑測試、外觀測試、貯存穩(wěn)定性測試以及膜的吸水率測試、拉伸強度測試、斷裂伸長率測試，塊的熱性能測試、微觀形貌測試等，以此來確定最佳配方。圖3為WPUPCM乳液的制備工藝流程圖。

圖3 WPUPCM乳液的制備工藝流程圖[5]

表1 M-WPUPCM膜的表面粗糙度

圖4 不同粒徑乳液制備的M-WPUPCM膜的AFM圖像[5]

使用AFM能夠得到薄膜表面的三維圖像，可以反映材料表面的粗糙程度。乳液的粒度是衡量乳液質(zhì)量的一個重要指標(biāo)，而成膜后的粗糙度也在一定程度上反映了乳液粒度的分布，進(jìn)而從側(cè)面反映了乳液的質(zhì)量。如圖4和表1所示，所測試的M-WPUPCM膜的表面粗糙度保持在800 nm以下，表面較平整。M-WPUPCM膜的表面粗糙度隨其乳液粒徑的增大而增大。

2 微膠囊相變儲熱材料的制備

目前，在調(diào)溫紡織品的開發(fā)上應(yīng)用最為普遍的復(fù)合相變材料就是調(diào)溫微膠囊，通常稱為MPCMs。將微膠囊技術(shù)應(yīng)用于相變材料中，利用成膜材料將PCMs包覆而形成微納米復(fù)合相變材料稱為微膠囊相變材料（Microencapsulated phase change materials，MCPC?Ms）。其中，包覆膜稱為囊壁或壁材，被包覆的PCMs稱為囊芯或芯材[6]。壁材的包覆有效解決PCMs的泄漏、腐蝕以及相分離等問題，同時增大了材料的傳熱面積，控制了相變時體積變化，阻止了相變物質(zhì)與周圍環(huán)境的反應(yīng)，提高了相變材料的使用效率，既改善了相變材料的應(yīng)用性能、擴展其應(yīng)用領(lǐng)域，也為固—液相變材料與高分子結(jié)構(gòu)材料的復(fù)合提供可靠的途徑。

微膠囊的制備方法可分為化學(xué)法、物理法和物理化學(xué)法三大類，其中應(yīng)用較廣泛的是原位聚合法、乳液聚合法、界面聚合法、溶膠—凝膠法和類懸浮聚合法等。

2.1 石蠟微膠囊相變儲熱材料的制備

師歡[7]以石蠟為相變芯材，以Sio2和殼聚糖為壁材，采用溶膠-凝膠法制備了Paraffin/Sio2-E、Paraffin/Sio2-R、石蠟/CS、石蠟/CS-Sio2和石蠟/Sio2五種微膠囊相變儲熱材料。

（1）為簡化工藝、節(jié)約資源，以TEOS為硅源，石蠟為相變芯材，通過乳化法和反相乳化法兩種工藝，采用溶膠—凝膠法制備石蠟/Sio2微膠囊相變儲熱材料。

圖5 石蠟/CS膠囊SEM圖[7]

（2）提高微膠囊相變儲熱材料的儲熱能力，以易成膜的殼聚糖為壁材，以石蠟為相變芯材，采用化學(xué)固化法制備了石蠟/CS微膠囊相變儲熱材料，如圖5所示。在此基礎(chǔ)上，結(jié)合殼聚糖與二氧化硅的優(yōu)勢，通過將Sio2與殼聚糖復(fù)合的方法制備了石蠟/CS-Sio2復(fù)合壁材微膠囊相變儲熱材料，優(yōu)化了石蠟/CS、石蠟/CS-Sio2的制備工藝。圖6為石蠟/CS-Sio2的SEM圖。

圖6 石蠟/CS—Sio2的SEM圖[7]

（3）為降低二氧化硅壁材微膠囊相變儲熱材料的制備成本，以廉價易得的硅酸鈉代替TEOS為硅源，以石蠟為相變芯材，制備了石蠟/SiO2(硅酸鈉)微膠囊相變儲熱材料，其制備原理圖（如圖7所示）。

圖7 石蠟/SiO2制備原理示意圖[7]

2.2 硬脂酸復(fù)合相變儲熱材料的自組裝合成

王毅[8]針對傳統(tǒng)制備聚甲基丙烯酸甲酯壁材相變儲熱材料工藝中使用熱引發(fā)劑，反應(yīng)難以控制、節(jié)能和環(huán)保性不高的問題，以硬脂酸為芯材、甲基丙烯酸甲酯為壁材單體，采用高效、節(jié)能、環(huán)境友好的光聚合技術(shù)制備了硬脂酸/聚甲基丙烯酸甲酷(SA/PMMA)微膠囊相變材料，旨在簡化微膠囊相變儲熱材料的合成工藝，為膠囊型相變儲熱材料的合成提供一種新工藝，并力圖使其低成本、節(jié)能化和綠色化。

為減小膠囊型相變儲熱材料的粒徑，避免其在使用時因粒徑過大而產(chǎn)生的不良影響，以硬脂酸-二十燒酸共晶混合物為芯材，以甲基丙烯酸甲酷為壁材單體，通過紫外光引發(fā)乳液聚合制備了SA-EA/PMMA納米膠囊相變儲熱材料。旨在優(yōu)化紫外光引發(fā)自組裝合成膠囊型相變儲熱材料的工藝，探索組裝工藝對復(fù)合相變儲熱材料結(jié)構(gòu)和性能的影響。

為在復(fù)合相變材料儲熱、調(diào)溫功能的基礎(chǔ)上賦予其抗靜電能力，拓展其應(yīng)用領(lǐng)域，以硬脂酸為芯材，利用聚苯胺陽離子自由基與硬脂酸模板劑間弱的氧鍵、靜電和疏水作用力，實現(xiàn)了苯胺陽離子沿共輒鏈方向增長，最終自組裝形成了具有導(dǎo)電功能和儲熱功能的硬脂酸/PANI復(fù)合材料。同時為了進(jìn)一步揭示制備方法對復(fù)合相變儲熱材料結(jié)構(gòu)和性能的影響，以SA為、相變材料，以活化MMT為載體，采用熱恪真空注入法和溶液浸績法制備了M-SA/a-MMT和S-SA/a-MMT兩種復(fù)合相變材料。

3 相變紡織材料的制備

通常，制備PCM調(diào)溫織物包括兩個階段:（1）PCM微膠囊的制備，（2）調(diào)溫織物的制備[9]。通過將PCM微膠囊混入紡絲液、泡沫結(jié)構(gòu)或者涂層于織物上制備調(diào)溫織物。根據(jù)使用的PCM的種類、微膠囊的添加量，制備的調(diào)溫織物的物理性能會有所不同，進(jìn)而引起服裝的穿著性能不同[10]。

3.1 三元復(fù)合蓄熱調(diào)溫纖維的制備

蓄熱調(diào)溫纖維是一種新型智能纖維，含有能在一定溫度范圍內(nèi)發(fā)生相變的相變材料，可以通過吸收、釋放能量來調(diào)節(jié)溫度，營造一個相對穩(wěn)定的微氣候環(huán)境[11]。在科技進(jìn)步的今天，蓄熱調(diào)溫紡織品作為功能性紡織品改變了傳統(tǒng)的織物僅靠多穿衣隔熱的保暖方式。

聚丙烯（pp）纖維具有質(zhì)量輕、化學(xué)穩(wěn)定性好、生產(chǎn)技術(shù)成熟等特點，近些年發(fā)展勢頭強勁，因此對聚丙烯的功能化改性研究已成為現(xiàn)階段一大研究熱點。聚乙二醇（PEG）本身是一種常用相變材料，過冷程度小，無相分離，相變潛熱較大，用不同方式添加到紡織材料上，可以使織物具有雙向調(diào)溫的特殊功能。張鴻等[12]通過三維網(wǎng)絡(luò)將PEG固定在網(wǎng)絡(luò)骨架中，與聚丙烯混合，并采用自制的PP-g-PEGA接枝共聚物作增容劑，通過熔融紡絲工藝制備了具有優(yōu)良蓄熱調(diào)溫功能的調(diào)溫纖維。

圖8 蓄熱調(diào)溫纖維的表面與斷面SEM圖片[12]

從圖8可以看出，兩組蓄熱調(diào)溫纖維的表面較為致密光滑，沒有缺陷；蓄熱調(diào)溫的斷面SEM圖片可以看到，圖8-a中的P(PEGA-HAM)/PEG固－固相變粒子分散均勻，但由于PEG的熔點很低，因此在加工過程中略有揮發(fā)，從圖中可以看見，有直徑1μm的氣孔存在；而圖8-b中由于PCM含量增多，團(tuán)聚現(xiàn)象有所增加，同時加工中PEG的揮發(fā)量也相對增大，但是在斷面中仍然看不到明顯的缺陷和氣孔增大的現(xiàn)象，這也間接地說明了互穿網(wǎng)絡(luò)對PEG具有優(yōu)良的固定功能。

圖9 PCM質(zhì)量分?jǐn)?shù)對纖維強度的影響[12]

由圖9可知，隨著相變粒子含量的增多，蓄熱調(diào)溫纖維的斷裂強度先增大后減小。這是由于相變粒子在蓄熱調(diào)溫纖維體系中起到了一定成核劑的作用，使球晶更完善細(xì)密均勻，另外，隨著相變粒子在蓄熱調(diào)溫纖維體系中加入量的增多，導(dǎo)致分子間的作用力也隨之增大，因此蓄熱調(diào)溫纖維的斷裂強度有所增加，當(dāng)摻入量為12%時，斷裂強度最大達(dá)到4.86 cN/dtex，比純PP纖維的強度3.5 cN/dtex還要略高一些。當(dāng)摻量為15%時，斷裂強度降到3.20 cN/dtex，這是由于過量相變粒子的加入，纖維內(nèi)部團(tuán)聚現(xiàn)象加??；同時PEG是貫穿在網(wǎng)絡(luò)中的，因此在加工過程中會有少量的揮發(fā)，使得纖維內(nèi)部及表面出現(xiàn)了更多的氣孔等缺陷，最終導(dǎo)致蓄熱調(diào)溫纖維的強度降低。

3.2 PCM調(diào)溫織物的制備

趙蒙蒙選用100%平紋棉織物9（克重118 g/m2，厚度0.24 mm，經(jīng)密133根/10 cm、緯密72根/10cm）作為涂層基布，選用聚氨酯作為黏合劑[13]。將PCM微膠囊均勻分散于表面處理劑、分散劑中。接下來，將PCM整理劑與聚氨酯粘合劑根據(jù)所需的比例均勻混合。采取邊混合邊攪拌的方法，使二者混合均勻。最后，采用織物小樣涂層整理機對棉基布進(jìn)行刮刀式干法涂層整理。將爽資平整的棉基布固定于涂層機針板上，通過彈簧旋鈕調(diào)整布面張力，使棉基布布面平整。裝上刮刀，根據(jù)涂層整理劑的用量調(diào)節(jié)刮刀與布面之間的高度。緩慢拉動刮刀，使涂層整理劑均勻地覆蓋于棉基布上。在室溫環(huán)境下將涂層小樣晾干。

圖10 PCM添加量為28.2%時，棉織物表面形貌[13]

圖10為PCM微膠囊添加量為28.2%時涂層處理棉織物的表面形貌。從圖中可以看出，PCM微膠囊在黏合劑的作用下，覆蓋于棉織物的表面。微膠囊和黏合劑嵌于紗線的微孔中。由于PCM的添加量不高，紗線的橫縱交錯仍可見。

圖11 PCM添加量為35.1%時，棉織物表面形貌[13]

圖11為PCM微膠囊添加量為35.1%時，織物的表而形貌。從圖中可以看出，隨著PCM添加量的墻加，涂層厚度增加。PCM微膠囊和粘合劑覆蓋了整個棉織物的表面。

由此可知，由于PCM微膠囊對棉織物的處理，改變了棉織物的表面形貌?？椢锉砻嫘蚊驳母淖儠鹂椢锸指?、拉伸強力等物理性能的改變，進(jìn)而會影響織物的服用性能。

3.3 無需微膠囊化的調(diào)溫紡織品的制備

澤納布卡齊米[14]將芒硝（Na2SO4·10H2O）作為無機相變材料涂敷在織物表面，且在織物結(jié)構(gòu)中無機相變材料無需進(jìn)行脫水處理，通過這種方法就不需將相變材料微膠囊化。

芒硝（Na2SO4·10H2O）用作無機的PCM，十二烷基硫酸鈉作為陰離子表面活性劑。納米蒙脫土最為增稠劑，四硼酸鈉作為成核劑用來減少芒硝的相分離和過冷的問題，硅橡膠被用來修復(fù)紡織基材上的有機PCM。這種液態(tài)硅橡膠是膏狀，雙組分共混物，可在室溫下固化。

研究結(jié)果表明，添加納米蒙脫土作為增稠劑和四硼酸鈉作為成核劑，芒硝使系統(tǒng)具有穩(wěn)定的熱力學(xué)且可以用于各種熱循環(huán)，而不降低它的熱容量。處理后織物厚度和彎曲性能沒有顯著改變這是由于硅橡膠的彈性體的結(jié)構(gòu)。空氣傳送和水蒸氣滲透性均減少，但PCM織物的水蒸氣滲透率仍在可接受的范圍。

圖12 [14]織物圖片

根據(jù)圖12可知，芒硝結(jié)晶在棉織物上的存在和固定是可確定的。

圖12中a為未處理的織物，b為無PCM控制織物，c為芒硝結(jié)晶，d為涂覆的織物與芒硝（10×）。根據(jù)圖12可知，芒硝結(jié)晶在棉織物上的存在和固定是可確定的。

4 智能調(diào)溫紡織品的評價方法

目前較常用的測試評價智能調(diào)溫材料調(diào)溫效果的方法有熱分析法（DSC）、溫度調(diào)節(jié)因素(TRF)測試法[15]、暖體假人法、微氣候儀法、步冷曲線法、紅外熱像技術(shù)的應(yīng)用等，現(xiàn)總結(jié)介紹最新的三種評價方法如下。

4.1 評價纖維層的動態(tài)熱行為

薩法維[16]開發(fā)了一個動態(tài)的系統(tǒng)用以評估含有PCM的纖維層的熱行為。該系統(tǒng)能夠模擬“人體衣服層環(huán)境”的三重條件。該系統(tǒng)中的加熱板充當(dāng)人體的代謝熱發(fā)生器，能夠根據(jù)主體的活動水平進(jìn)行自調(diào)節(jié)。放置在熱板上的可調(diào)節(jié)的層疊單元用來模擬服裝層。環(huán)境條件迅速從0攝氏度變化到60攝氏度和相對濕度從5%變化到100%，為了制備一個瞬變狀態(tài)。在線數(shù)據(jù)采集軟件用來記錄和監(jiān)測熱板溫度和纖維層間隔的數(shù)據(jù)。該系統(tǒng)通過研究相變材料的存在及相變材料的增加進(jìn)一步驗明了人體皮膚/纖維層的熱行為。這個系統(tǒng)可以評估服裝的不同層，身體活動水平，環(huán)境條件的熱行為。最終由該系統(tǒng)提出相變材料的熔點的影響，熱瞬態(tài)期間。設(shè)備如圖13所示。

圖13 [16]熱板層布局框架和設(shè)備視圖

4.2 “黑箱子”測試儀

陸笑[17]采用上海美纖智能科技有限公司設(shè)計的一種新型的測試裝置“黑箱子”測試儀，可用于測試粘膠型蓄熱調(diào)溫纖維和普通粘膠纖維升降溫過程中的溫差，通過觀察溫差判斷蓄熱調(diào)溫纖維的蓄熱性能。

4.3 熱平板儀評價方法

采用織物熱阻測試儀圖14測試涂層織物的熱阻和傳熱系數(shù)，通過這兩個指標(biāo)來評價制備的涂層織物的熱調(diào)節(jié)性能。此熱阻測試儀由測試板、底板和保護(hù)板組成[18]。涂層織物涂PCM微膠囊的一面朝外，未涂的一面朝向測試板。測試板的溫度控制為35°C，以模擬人體舒適狀態(tài)下的皮膚溫度。測試的環(huán)境條件為20°C，每種試樣測量三次，取三次測量結(jié)果的平均值。

圖14 涂層織物熱調(diào)節(jié)性能測試[18]

5 展望

隨著科技的進(jìn)步和各個領(lǐng)域的交叉互補，紡織服裝領(lǐng)域也將進(jìn)入一個高速的發(fā)展階段，由傳統(tǒng)意義上的紡織服裝業(yè)向著多功能性、高附加值的新領(lǐng)域進(jìn)軍。而加入了相變材料制成的智能調(diào)溫服裝正是其中的代表，是重要的研究領(lǐng)域之一。

也許不久的將來，人們就可以在冬天穿著像夏天一樣輕便的衣服而感覺到溫暖；而在夏天，不需空調(diào)、電扇，通過智能調(diào)溫服裝就可以讓人們在炎炎夏日感到清涼舒適；在特殊高溫環(huán)境工作的工人也可以穿上合身的衣服舒適地工作。因此，我相信相變材料以及將相變材料加入紡織品制成智能調(diào)溫服裝具有極大的發(fā)展?jié)摿蛷V闊的市場前景。

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[17]陸笑.粘膠型蓄熱調(diào)溫纖維的紡紗工藝研究及其產(chǎn)品開發(fā)[D].東華大學(xué)，2014，5：16-20.

[18]趙蒙蒙.可調(diào)溫織物與服裝吸熱效應(yīng)評價研究[D].東華大學(xué)，2013，9：37-39.

Research and Evaluation Methods for the Phase Change of Textile Materials

The research hotspot of present thermal smart textiles is how to prepare excellent performance，how to embed the phase change in the fiber and how to improve the fabric.phase change materials preparation,preparation method,microencapsulated phase change materials and the phase change material and textile composite technology is summarized.For the intelligent textiles storage ability put forward a series of evaluation methods to evaluate the intelligent textiles storage ahility is put forward.

phase change materials;microcapsule;smart thermostats;thermoregulated

祝文婷（1990-），女，在讀碩士研究生，主要從事功能性紡織品的研究開發(fā)。

劉茜（1978-），女，博士，副教授，碩士生導(dǎo)師。主要從事高性能紡織的研究開發(fā)。

劉茜，Email：liuqianfangzhi@163.com。