探討正交試驗法制備硅酸鈉的工藝

姜小萍，王生強

(青海民族大學化學化工學院，青海 西寧 810007)

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探討正交試驗法制備硅酸鈉的工藝

姜小萍，王生強

(青海民族大學化學化工學院，青海 西寧 810007)

利用稻殼灰與NaOH溶液反應(yīng)制備硅酸鈉。通過正交試驗法研究NaOH溶液的濃度、液料比(NaOH溶液與稻殼灰的質(zhì)量比)、反應(yīng)溫度以及反應(yīng)時間等工藝條件對SiO2溶出率的影響。正交試驗結(jié)果分析表明，NaOH溶液的濃度為6 mol/L、液料質(zhì)量比為1∶4、反應(yīng)時間為180 min、反應(yīng)溫度70 ℃時，所制備的硅酸鈉純度可達8.161 8%。按此實驗推斷，在NaOH溶液的濃度為5 mol/L、液料質(zhì)量比為1∶4、反應(yīng)時間為150 min、反應(yīng)溫度70 ℃時，所制備的硅酸鈉產(chǎn)量高達23.193 7 g。

稻殼灰；氫氧化鈉；正交試驗；硅酸鈉；制備

硅酸鈉在工業(yè)上有著廣泛的用途，幾乎遍及國民經(jīng)濟的各個部門，主要用作化工原料、填料、黏結(jié)劑、助劑、防腐劑等。目前，稻殼灰中主要成分為SiO2，主要以生物礦化方式、無定形狀態(tài)存在[1-3]。我國每年生產(chǎn)稻殼達3 600萬t以上，多數(shù)稻殼被作為廢棄物來處理，或作為初級燃料利用，綜合利用率不足10%，且燃燒后的稻殼灰大多都沒有處理，既浪費資源又污染環(huán)境[4]。采用燃燒后得到的稻殼灰制備硅酸鈉，不僅可以利用稻殼灰中的硅資源，而且可以解決環(huán)境污染問題[5-7]。

本研究的目的是，采用稻殼灰與NaOH溶液反應(yīng)制備硅酸鈉產(chǎn)品，通過正交試驗系統(tǒng)研究了NaOH溶液的濃度、液料比(NaOH溶液與稻殼灰的質(zhì)量比)、反應(yīng)時間和反應(yīng)溫度等因素的影響，為利用稻殼灰制備硅酸鈉提供工藝參數(shù)。

1 試驗與方法

1.1 原料與儀器

稻殼灰，購買于浙江國美園藝有限公司；NaOH，天津市大陸化學試劑廠；ZNCL-B智能數(shù)顯磁力攪拌加熱板，杭州明遠儀器廠；數(shù)顯鼓風干燥箱，上海瑯玕實驗設(shè)備有限公司；水循環(huán)真空泵，鞏義市英峪高科儀器廠；752N紫外可見分光光度計，上海儀電分析儀器有限公司。

1.2 試驗方法

1.2.1 硅酸鈉制備工藝

加入NaOH溶液—稻殼灰—反應(yīng)—過濾—沸水洗滌—濾液—濃縮—硅酸鈉。

反應(yīng)原理如反應(yīng)式(1)。

nSiO2(s)+2NaOH(l)→Na2O·nSiO2+H2O

(1)

1.2.2 試樣硅酸鈉純度的測定

稱取制備的硅酸鈉m實際，溶解定容至50 mL容量瓶，搖勻備用。在最大吸收波長下測出吸光度，從標準曲線上算出濃度，并算出對應(yīng)硅酸鈉的理論質(zhì)量m理論，純度ω=m理論/m實際。

2 稻殼灰制備硅酸鈉正交設(shè)計

本試驗(均按稱取15 g稻殼灰測定)采用含4因素4水平的正交表L16(44)設(shè)計正交試驗。在NaOH溶液濃度、液料比、反應(yīng)時間和反應(yīng)溫度等單因素的基礎(chǔ)上，確立各個因素的水平范圍，通過正交試驗設(shè)計，尋求最佳工藝條件[8-9]。因素水平表見第29頁表1，試驗方案表見第29頁表2。

表1 因素水平表

表2 試驗方案表

3 結(jié)果與分析

3.1 正交試驗結(jié)果分析(見表3)

從表3可以看出，因素B(液料比)的極差R最大，說明因素B對硅酸鈉的制備影響最大；其次影響從小到大依次為，因素A(NaOH溶液的濃度)、因素D(反應(yīng)時間)和因素C(反應(yīng)溫度)。最優(yōu)方案為A4B4C3D1，即，NaOH溶液的濃度為6 mol/L，液料質(zhì)量比為1∶4，反應(yīng)時間為180 min，反應(yīng)溫度為70 ℃。按此推斷，在NaOH溶液的濃度為5 mol/L、液料質(zhì)量比為1∶4、反應(yīng)時間為150 min、反應(yīng)溫度70 ℃時，所制備的硅酸鈉產(chǎn)量高達23.193 7 g。

3.2 紫外分光光度計分析硅酸鈉

3.2.1 最大吸收波長的測定

在比色皿中，以蒸餾水為參比溶液，在180 nm～340 nm，用1 mol/L的硅酸鈉標準溶液，每隔2 nm～5 nm測一次吸光度。在坐標紙上，以波長λ為橫坐標，以吸光度A為縱坐標，繪制A與λ關(guān)系的吸收曲線。選擇測定硅酸鈉的適宜波長，選用最大吸收波長(λmax)為測定波長，結(jié)果見表4。硅酸鈉最大吸收率見第30頁圖1。

表3 正交試驗結(jié)果分析

表4 硅酸鈉的吸收波長

圖1 硅酸鈉最大吸收峰

由圖1可以得出，硅酸鈉的最大吸收波長為298 nm。

3.2.2 標準曲線的測定與繪制

用移液管分別移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL、0.1 mol/L硅酸鈉標準溶液，定容到50 mL的容量瓶中。以蒸餾水作為參比溶液，在最大吸收波長298 nm下測定各個溶液的吸光度。以硅酸鈉的濃度為橫坐標，以吸光度A為縱坐標，繪制硅酸鈉的標準曲線，結(jié)果見表5和圖2。

表5 不同濃度硅酸納的吸光度

圖2 硅酸鈉標準曲線

線性回歸方程：A=9.737c+0.006 6，相關(guān)系數(shù)R2=0.998 4。

3.2.3 試樣硅酸鈉純度測定

分別稱取制備的試樣硅酸鈉0.146 0、0.218 8、0.345 7、0.516 2 g，溶解稀釋定容至50 mL容量瓶，測出吸光度，從標準曲線算出硅酸鈉溶液的濃度c，進一步算出理論硅酸鈉的質(zhì)量m理論。

A=9.737c+0.006 6

m理論=nM=cVM，V=50 mL，M=284.20

ω=m理論/m實際×100%

試樣硅酸鈉的純度見表6。由表6可知，制備的硅酸鈉樣品中的純度為8.161 8%，說明對稻殼灰中SiO2的利用率很高，是一項綜合利用稻殼灰的良好途徑[10-13]。

表6 試樣硅酸納純度

4 結(jié)論

通過正交試驗設(shè)計和驗證，得出對硅酸鈉的制備綜合影響程度最大的工藝條件是液料質(zhì)量比，其次是NaOH溶液濃度，二者是影響硅酸鈉制備的主要因素，而反應(yīng)時間和反應(yīng)溫度對試驗指標的影響相對較小[14-16]。最優(yōu)方案為A4B4C3D1，即，NaOH溶液的濃度為6 mol/L，液料質(zhì)量比為1∶4，反應(yīng)時間為180 min，反應(yīng)溫度為70 ℃。在此工藝條件下，制備的硅酸鈉純度為8.161 8%。在NaOH溶液的濃度為5 mol/L、液料質(zhì)量比為1∶4、反應(yīng)時間為150 min、反應(yīng)溫度70 ℃時，所制備的硅酸鈉產(chǎn)量高達23.193 7 g。如果把量擴大到100%，純度可達81.618%。

以稻殼灰為原料制備硅酸鈉，不僅原料豐富、廉價易得，而且工藝、設(shè)備簡單，是一項綜合利用稻殼灰的良好方法，可以變廢為寶，提高稻殼灰的利用率。

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On Orthogonal experiment of the preparation of sodium silicate process

JIANG Xiaoping, WANG Shengqiang

(College of Chemistry and Chemical Engineering, Qinghai Nationalities University, Xining Qinghai 810007, China)

This paper uses rice husk ash and NaOH solution to prepare sodium silicate. Through the orthogonal experiment method, the influence of the concentration of NaOH solution, liquid ratio (NaOH solution and the quality of rice husk ash ratio), reaction temperature and reaction time and process conditions on SiO2dissolution rate is studied. The orthogonal experiment results show that the concentration of NaOH solution for 6 mol/L, and liquid ratio of 1∶4, the reaction time of 180 min, reaction temperature 70 ℃ during the preparation, sodium silicate is 8.161 8% purity. According to the experiment the concentration of NaOH solution for 5 mol/L, and liquid ratio of 1∶4, the reaction time of 150 min, reaction temperature 70 ℃ during the preparation, sodium silicate production is as high as 23.193 7 g.

rice husk ash; sodium hydroxide; the orthogonal experiment; sodium silicate; preparation

2016-06-22

姜小萍，女，1969年出生，1992年畢業(yè)于西北師范大學，理學學士，副教授，從事無機化學方面的教學與研究工作。

科研與開發(fā)

10.16525/j.cnki.cn14-1109/tq.2016.05.08

TQ127.2

A

1004-7050(2016)05-0028-03