重量法測量環(huán)境空氣PM2.5濾膜干擾控制研究

李　軍　臧春華　紀紅剛

（廣東省珠海市質量計量監(jiān)督檢測所珠海519060）

重量法測量環(huán)境空氣PM2.5濾膜干擾控制研究

李軍臧春華紀紅剛

（廣東省珠海市質量計量監(jiān)督檢測所珠海519060）

通過對濾膜轉移、濾膜保存和稱量環(huán)境的控制以及電子天平的正確安裝和使用，實現用重量法對環(huán)境空氣PM10和PM2.5的精確測量。

重量法 PM10PM2.5測量 電子天平

一、引言

用重量法測量環(huán)境空氣PM10和PM2.5時，由于清潔濾膜和采樣后的濾膜質量都很小，因此測量結果的相對不確定度比較大；因濾膜表面積較大導致的吸潮和靜電問題以及濾膜轉移過程中的二次污染和顆粒物丟失等問題，也會影響測量的準確性，因此，必須嚴格控制實驗過程，以確保測量結果的準確。

二、稱量環(huán)境溫濕度的控制

環(huán)境的溫度和濕度是影響稱量準確性的重要因素。

HJ 618-2011《環(huán)境空氣PM10和PM2.5的測定重量法》規(guī)定，濾膜在稱量前需放在恒溫恒濕箱（室）中平衡24h。如果稱量環(huán)境溫度過高或過低，也就是當濾膜的溫度與天平稱量室的溫度不相同，這個溫度差就會導致濾膜外側產生流動的氣流，此氣流產生一個向上或向下的作用力，在這個力的作用下就會產生錯誤的稱量結果，具體表現為天平的顯示值朝正方向緩慢變化（濾膜溫度比室溫低）或者朝負方向緩慢變化（濾膜溫度比室溫高）。為了解決樣品和容器的溫度影響，在稱量時，要使稱量室與濾膜具有相同的溫度后再進行稱量；要使用鑷子夾取濾紙，盡可能避免手進入天平稱量室，引起稱量室溫度升高，并避免手溫對濾膜的影響。

其次由于濾膜表面積較大，如果環(huán)境濕度與恒溫箱中濕度相差過大，則很容易由于濾膜的吸濕性或揮發(fā)性導致天平顯示值的變化。如果稱量環(huán)境濕度大于恒溫恒濕箱中的濕度，由于濾膜吸濕，天平顯示值會越來越大；反之，由于濾膜水分的釋放，天平顯示值會越來越小。

因此，使稱量環(huán)境與恒溫恒濕箱的溫濕度相同，可以大大提高測量的準確性。

在實際測量分析過程中，在正確使用溫濕度計量儀表觀測環(huán)境的同時，可以通過以下方法檢驗環(huán)境溫濕度的符合性。將濾膜放在恒溫恒濕箱（室）中平衡24小時，平衡條件為：溫度取15～30℃中任何一點，相對濕度控制在45～55％范圍內（為了使稱量環(huán)境容易與恒溫恒濕箱環(huán)境達成一致，可以根據季節(jié)將恒溫恒濕箱的溫濕度調至室內環(huán)境容易控制達到的溫濕度），記錄平衡溫度與濕度。在上述平衡條件下，用電子分析天平稱量濾膜，記錄濾膜重量。將該濾膜在恒溫恒濕箱中相同條件下再平衡1小時后再次稱重，對于PM10和PM2.5顆粒物樣品濾膜，兩次重量之差應分別小于0.4mg或0.04mg。同時用標準濾膜檢查稱量條件是否符合要求：取清潔濾膜若干張，在恒溫恒濕箱中按平衡條件平衡24小時并稱重。每張濾膜非連續(xù)稱量10次以上，求每張濾膜的測量平均值作為該張濾膜的原始質量。以上述一組濾膜作為“標準濾膜”。每次稱量樣品濾膜的同時，先稱量兩張“標準濾膜”，若標準濾膜稱出的重量在其原始質量±5mg（大流量），±0.5mg（中流量和小流量）范圍內，則認為該批樣品濾膜稱量合格，數據可用，否則應檢查稱量條件是否符合要求，并重新稱量該批樣品濾膜。

同時，為了稱量過程不受氣流和溫濕度變化等環(huán)境影響，可以配用專用的濾紙稱量組件進行測量。目前，METTLER TOLEDO微量電子天平已有部分型號可選配濾紙稱量組件。濾紙稱量組件要滿足以下要求：首先要有直徑大于濾膜直徑的稱量盤，確保濾膜可以放在稱量盤中間，減少偏載影響；其次開關門動作要輕，盡量配有自動門開關，關門后能相對密封，以盡量減少外部環(huán)境溫濕度波動以及二次污染的影響；同時，稱量組件內部空間要盡量小，確保稱量過程中與濾膜接觸的可流動空氣體積小。

三、濾膜的轉移和保存

為確保濾膜在采樣后放入恒溫恒濕箱的過程以及從恒溫恒濕箱中取出進行稱量的過程中，不受環(huán)境的二次污染，并確保顆粒物不損失，首先要做好實驗室的防塵清潔工作，確保轉移環(huán)境和稱量環(huán)境的清潔。同時，采樣結束后，要用鑷子取出濾膜，將有塵面兩次對折，放入專用的樣品盒或紙袋，并做好采樣記錄。濾膜采集后，如不能立即稱重，應在4℃條件下冷藏保存。嚴禁用手觸摸濾膜，盡量減少濾膜與環(huán)境空氣的不必要接觸，并避免其他化學反應。

四、電子天平的使用

電子天平是整個濾膜稱量過程中使用的主要設備，因此電子天平的正確安裝和合理使用對確保測量數據準確具有決定性作用。

1、電子天平的安裝

電子天平，尤其是高精度電子天平的安裝情況，對天平的正常使用和性能發(fā)揮影響非常大。安裝電子天平要嚴格注意以下幾點。首先，安裝電子天平的房間應避免陽光直射，最好選擇陰面房間或采用遮光措施，窗戶越少越好，最好使用熒光燈；安裝高精度電子天平最好選用底層房間；應遠離空調、風扇等風源；應遠離震源（如動力設備、機動車輛等），無法避免時應采取防震措施；應遠離熱源和高強電磁場等環(huán)境；工作室內溫度應恒定，以20℃左右為佳；工作室內的相對濕度應在45％～75％之間；工作室內應清潔干凈，避免有害氣體、腐蝕性氣體及灰塵的侵入；避免在空氣直接流通的通道上，避免氣流的影響；安裝平臺應水平、穩(wěn)定、平坦、堅固，避免震動；安裝平臺以采用混凝土結構為好，天平與臺面接觸處可鋪設彈性硬橡膠墊來減少震動；天平與墻壁之間及周圍其他物品之間應有相當的間隔，確保不受干擾，保證操作方便。其次，電子天平在使用前應調整水平儀氣泡至中間位置，由于電子天平在稱量過程中會因為擺放位置不平而產生測量誤差，天平精度越高，擺放位置不平引起的相對測量誤差就越大，因此，電子天平使用前必須調節(jié)水平。需要注意的是，由于水準泡位置會因為天平的細小位移以及防震墊變形等因素而變化，即使電子天平沒有搬動，在使用中也要經常檢查水準泡是否在平衡位置。

2、稱量前的預熱

電子天平在稱量前要充分預熱。

電子天平是通過電磁力與被測物體的重力相平衡的原理來進行測量。秤盤通過支架連桿與線圈連接，線圈置于磁場內。在稱量范圍內，被測重物的重力mg通過連桿支架作用于線圈上，這時在磁場中若有電流通過，線圈將產生一個電磁力F，方向向上，可用F=KBLI表示，其中K為常數（與使用單位有關），B為磁感應強度，L為線圈導線的長度，I為通過線圈導線的電流強度。電磁力F和秤盤上被測物體重力mg大小相等、方向相反而達到平衡，同時在彈性簧片的作用下使秤盤支架回復到原來的位置。由F=KBLI可知，電磁力F的大小與B、L、I正比。當天平處于預熱階段時，隨著天平內部溫度的升高，磁感應強度B會逐漸下降，同時，流經線圈中的電流強度I也會減小，這樣就導致了電磁力F變小，天平失去平衡，因此，天平的顯示會向正的方向漂移。只有天平經過充分預熱，使磁鋼達到熱平衡，這一變化過程才結束，天平才真正達到平衡。因此，預熱過程經常會使天平的顯示數值偏離零位，需利用天平的回零/去皮功能，使天平顯示回零，此時天平才處于可正常使用的狀態(tài)。

大部分高精度電子天平上的“ON/OFF”鍵只是顯示器開關，只要給天平插上電源通電，不用按“ON/OFF”鍵（此時天平顯示器上無顯示），天平也處于預熱狀態(tài)。因此用于經常稱量濾膜的高精度電子天平，在條件許可的情況下，可以長期不斷電（接通電源，關閉“ON/OFF”鍵，使天平顯示器上無顯示），或者周一上班插上電源后，周五下班時拔下電源，讓天平始終保持通電預熱狀態(tài)，可以大大節(jié)省預熱時間。對于實際分度值d=0.01mg的電子天平，預熱時間至少為1小時，低精度的電子天平可以適當減少預熱時間，實際分度值d≤0.001mg的高精度電子天平，預熱時間則需延長。

3、正式稱量前的預加載

像壓力試驗機等許多測力儀器一樣，電子天平預熱好以后，不要立即進行稱量，要進行預加載，這往往是許多用戶在稱量濾膜時所忽視的一項操作。由于電子天平的傳感器通常是由簧片構成的彈性支承體，在天平較長時間停止稱量時，天平傳感器處于休眠狀態(tài)，簧片也處于休止狀態(tài)，此時簧片恢復性能不好，若這時進行稱量，就會造成天平加載后回零不好，示值穩(wěn)定性不好，重復性差等。預加載可以使電子天平的簧片進入工作狀態(tài)，從而可以大大提高電子天平示值的穩(wěn)定性和重復性。

預加載的方法是：用相當于電子天平最大稱量的砝碼或物體加載到稱盤上，然后再卸載（在預加載時不需在意電子天平的加載示值和是否回零），這樣反復10次左右，讓簧片從休眠狀態(tài)逐漸進入工作狀態(tài)，從而得到好的稱量效果。為了使天平穩(wěn)定地稱量，這是必不可少的一步。

實際測量濾膜時，對實際分度值d≥0.1mg的天平，可以減少加載和卸載次數；實際分度值d≤0.01mg的微量天平，必須進行預加載，否則得不到穩(wěn)定的稱量結果，而且，當這類天平較長時間停止稱量，在重新開始稱量前也需要再進行一次短暫的預加載。

4、濾膜稱量前的校準

天平在使用前一般都應進行校準操作。電子天平開機預熱后顯示零點，不能說明天平稱量的數據準確，只能說明天平零位穩(wěn)定性合格。在檢定中我們會發(fā)現，對天平進行首次計量時誤差較大，究其原因，相當一部分儀器在較長的時間間隔內未進行校準，誤認為天平開機后顯示零位便可直接稱量。

電子天平的工作原理，是通過測量傳感器承受的物體重力F而得出相應的質量m，因此，同一物體雖然質量不變，但是如果移動后，重力加速度變化，根據F=mg，天平受到的力F也會變化；如果移動天平后未經重新校準，電子天平會默認原來位置的重力加速度g，因此根據m=F/g，F變化了，g不變，從而測得的質量也變化了，也就是，同一物體移動位置后，用電子天平測出的質量改變了，這與“物體的質量是不變的”相矛盾。為了確保質量具有統一性，對于移動過的電子天平，必須通過已知重量的相應精度標準砝碼進行校準。

同時，存放時間較長、環(huán)境變化及溫度的波動等，都會直接影響天平傳感器自身的溫度變化，從而導致磁通量φ和流經線圈中的電流I也隨之發(fā)生變化，電磁力F也發(fā)生變化。因此用于測量的電子天平，即使未經搬動，也要經常進行校準。這里的校準，區(qū)別于計量部門對電子天平的計量檢定，前者是對重量符合性的調校，而后者是對天平示值誤差、偏載、重復性等綜合性能的周期檢定，后者包括前者。

校準方法分為內校準和外校準兩種，有的天平同時兼有內校和外校功能可供選擇。對電子天平進行外校，必須配備相應等級的標準砝碼進行，不同廠家生產的不同型號的電子天平校準方法通常不同，校準時必須嚴格按照說明書操作。對于新購買的具有內校功能的電子天平，配備的內置砝碼通常能符合校準要求，可以用內置砝碼進行校準，但長期使用后，由于環(huán)境變化等各種因素，內置砝碼質量會發(fā)生變化，但又難以進行檢定和表面清潔處理，從而易于造成電子分析天平的校準誤差，這時，可參照計量部門周期檢定時給出的建議，分析內置砝碼校準是否能達到測量PM10和PM2.5濾膜的準確度要求，如達不到要求，則需要配備相應等級的外校標準砝碼，啟用外校功能進行校準。

5、消除靜電

由于濾膜表面積比較大，而且工作環(huán)境比較干燥，實驗過程中很容易產生靜電，一旦稱量容器有了靜電，會導致天平顯示值長時間不穩(wěn)定，無法顯示準確穩(wěn)定的稱量結果，重復性也很差。

為了消除濾膜的靜電，有多種方法可以選擇，最直接的方法可以通過使用小型U形去靜電裝置等專門消除靜電的裝置消除靜電；要確保三芯電源插座的接地端與大地有良好的接觸，這樣靜電可經由稱量盤，通過接地端泄放到大地；如果要使用稱量容器，應盡量避免用塑料容器，塑料容器極易產生靜電，玻璃容器的防靜電性能優(yōu)于塑料容器，最好采用金屬制品作為容器。

除此以外，保持良好的稱量習慣，輕拿輕放，不超量程使用；隨時關閉天平防風門、保持天平潔凈；天平內放置變色硅膠等干燥劑并定期更換；讀數時關閉天平防風門；同一個實驗使用同一臺天平進行稱量，以免因稱量而產生誤差等，都是得到PM10和PM2.5準確測量結果的不可缺少的因素。

［1］HJ 618－2011《環(huán)境空氣PM10和PM2.5的測定重量法》［S］.

［2］GB 3095－2012《環(huán)境空氣質量標準》［S］.

［3］HJ/T 194－2005《環(huán)境空氣質量手工監(jiān)測技術規(guī)范》［S］.

［4］JJG 1036－2008《電子天平檢定規(guī)程》［S］.

［5］趙亞軍.電子天平的檢定與維修［M］.中國質檢出版社.作者簡介

李軍，男，工程師。工作單位：廣東省珠海市質量計量監(jiān)督檢測所。

臧春華：廣東省珠海市質量計量監(jiān)督檢測所（珠海519060）。

紀紅剛：廣東省珠海市質量計量監(jiān)督檢測所（珠海519060）。

Research on the Disturbance Control of Filter Measuring Ambient Air PM2.5by Gravimetric Method

Li JunZang ChunhuaJi Honggang
（Guangdong Zhuhai Supervision Testing Institute of Quality and MetrologyZhuhai519060）

To realize the accurate measurement of ambient air PM10and PM2.5by using the gravimetric method，through controlling the membrane transfer，the membrane preservation，the weighing environment，and the correct installation and use of electronic balance.

Gravimetric methodPM10PM2.5MeasurementElectronic balance

X851；X830.2

B

160808-7356