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    均勻設(shè)計(jì)法結(jié)合動(dòng)態(tài)優(yōu)化法優(yōu)選復(fù)方獨(dú)一味凝膠貼膏的提取工藝

    2016-12-15 08:03:55歐水平遵義醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院貴州遵義5600遵義醫(yī)學(xué)院附屬醫(yī)院藥劑科貴州遵義5600江西青峰藥業(yè)有限公司江西贛州41008
    中國藥房 2016年31期
    關(guān)鍵詞:浸膏甲酯純度

    王 森,歐水平,袁 濤(1.遵義醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院,貴州遵義 5600;2.遵義醫(yī)學(xué)院附屬醫(yī)院藥劑科,貴州遵義 5600;.江西青峰藥業(yè)有限公司,江西贛州 41008)

    均勻設(shè)計(jì)法結(jié)合動(dòng)態(tài)優(yōu)化法優(yōu)選復(fù)方獨(dú)一味凝膠貼膏的提取工藝

    王 森1*,歐水平2#,袁 濤3(1.遵義醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院,貴州遵義 563003;2.遵義醫(yī)學(xué)院附屬醫(yī)院藥劑科,貴州遵義 563003;3.江西青峰藥業(yè)有限公司,江西贛州 341008)

    目的:優(yōu)選復(fù)方獨(dú)一味凝膠貼膏的提取工藝。方法:以浸膏得率、5種指標(biāo)成分(馬錢苷酸、山梔苷甲酯、龍膽苦苷、8-O-乙酰山梔苷甲酯、2′,4′-二羥基查耳酮)提取率和純度(5種指標(biāo)成分含量之和/浸膏得率)為評(píng)價(jià)指標(biāo),以乙醇用量、乙醇體積分?jǐn)?shù)、提取時(shí)間為考察因素,獲得均勻設(shè)計(jì)優(yōu)化工藝參數(shù)后,進(jìn)一步采用動(dòng)態(tài)優(yōu)化法優(yōu)化提取時(shí)間。結(jié)果:均勻設(shè)計(jì)優(yōu)化工藝為8倍量90%乙醇回流提取2次,每次1 h;優(yōu)化后的浸膏得率為24.37%,5種指標(biāo)成分提取率依次為0.10%、0.51%、1.65%、0.74%、0.19%,純度為13.11%。動(dòng)態(tài)優(yōu)化后提取時(shí)間縮短為第1次40 min、第2次30 min,浸膏得率為24.58%,5種指標(biāo)成分提取率依次為0.10%、0.52%、1.78%、0.75%、0.31%,純度為14.08%。結(jié)論:均勻設(shè)計(jì)優(yōu)選的提取工藝合理、穩(wěn)定,提取率高;動(dòng)態(tài)優(yōu)化法可進(jìn)一步縮短提取時(shí)間、降低耗能、節(jié)約生產(chǎn)成本。

    獨(dú)一味;凝膠貼膏;浸膏得率;指標(biāo)成分;均勻設(shè)計(jì);動(dòng)態(tài)優(yōu)化法

    復(fù)方獨(dú)一味凝膠貼膏由獨(dú)一味、白花秦艽、鐮形棘豆、唐古特烏頭組方而成,有祛風(fēng)除濕、活血通絡(luò)、消腫止痛之功效,對(duì)痛風(fēng)性關(guān)節(jié)炎有良好療效[1]。本品原為藏醫(yī)經(jīng)驗(yàn)方,臨床以粉末調(diào)敷,有效成分透皮吸收有限,使用不便,限制了臨床應(yīng)用。本研究將處方藥味進(jìn)行提取后制成凝膠貼膏,以擴(kuò)大用藥范圍、提高順應(yīng)性。方中獨(dú)一味中所含環(huán)烯醚萜苷類成分是主要活性成分,代表成分為山梔苷甲酯、8-O-乙酰山梔苷甲酯,有鎮(zhèn)痛、抗炎、止血等作用[2-3];白花秦艽所含環(huán)烯醚萜苷類成分是其主要活性成分,代表成分為馬錢苷酸、龍膽苦苷,有鎮(zhèn)痛、抗炎等作用[4];鐮形棘豆中黃酮類成分主要有抗炎止痛、清熱解毒等藥理作用,代表成分為2′,4′-二羥查耳酮[5]??紤]獨(dú)一味、白花秦艽均含環(huán)烯醚萜苷類成分,擬采用合提方式。但環(huán)烯醚萜苷類含有半縮醛結(jié)構(gòu),穩(wěn)定性差,容易在稀堿環(huán)境下發(fā)生結(jié)構(gòu)異構(gòu)化,如龍膽苦苷極易轉(zhuǎn)化為龍膽堿[6],故將方中獨(dú)一味、鐮形棘豆、白花秦艽混合提??;而唐古特烏頭含生物堿類成分,宜分開單獨(dú)提取[7-8]。本試驗(yàn)選用浸膏得率,以及山梔苷甲酯、8-O-乙酰山梔苷甲酯、馬錢苷酸、龍膽苦苷、2′,4′-二羥基查耳酮等5種指標(biāo)成分的提取率和純度為評(píng)價(jià)指標(biāo),以優(yōu)化提取工藝,為研制性質(zhì)穩(wěn)定、工藝可行的復(fù)方獨(dú)一味凝膠貼膏奠定基礎(chǔ)。

    1 材料

    1.1 儀器

    1200型高效液相色譜(HPLC)儀,包括G1322A型在線脫氣機(jī)、G1311A型四元泵、G1316A型柱溫箱、G1314A型可見波長檢測(cè)器(美國安捷倫公司);BS124S型電子分析天平[賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司]。

    1.2 藥材、藥品與試劑

    獨(dú)一味、鐮形棘豆、白花秦艽藥材均由西藏藏醫(yī)學(xué)院提供,經(jīng)遵義醫(yī)學(xué)院藥劑學(xué)教研室王森副教授鑒定符合2015年版《中國藥典》相關(guān)規(guī)定;馬錢苷酸(批號(hào):L-005-121002)、山梔苷甲酯(批號(hào):M-0008-13111)、龍膽苦苷(批號(hào):S-013-120910)、8-O-乙酰山梔苷甲酯(批號(hào):120809)對(duì)照品(成都瑞芬思生物科技有限公司,純度:≥98%);2′,4′-二羥基查耳酮對(duì)照品(天津阿法埃莎化學(xué)有限公司,批號(hào):MFCD00180050,純度:≥98%);乙腈、磷酸等均為色譜純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 5種指標(biāo)成分的含量測(cè)定

    2.1.1 對(duì)照品溶液的制備 取馬錢苷酸、山梔苷甲酯、龍膽苦苷、8-O-乙酰山梔苷甲酯對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇溶解并稀釋成每1 ml含馬錢苷酸0.502 mg、山梔苷甲酯0.536 mg、龍膽苦苷0.818 mg、8-O-乙酰山梔苷甲酯0.480 mg的混合溶液,搖勻,即得對(duì)照品溶液1。取2′,4′-二羥基查耳酮對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇溶解并稀釋成每1 ml含2′,4′-二羥基查耳酮0.122 mg的溶液,搖勻,即得對(duì)照品溶液2。

    2.1.2 供試品溶液的制備 精密量取“2.3”~“2.6”項(xiàng)下制備的獨(dú)一味、鐮形棘豆、白花秦艽混合提取液1 ml,置于10 ml量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

    2.1.3 色譜條件 色譜柱:Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈(A)-0.05%磷酸水(B)(用于同時(shí)測(cè)定馬錢苷酸、山梔苷甲酯、龍膽苦苷和8-O-乙酰山梔苷甲酯),梯度洗脫[9](0~15 min,9%A;15~18 min,9%~11%A;18~28 min,11%A;28~35 min,11%~18%A);乙腈-0.05%磷酸水(60∶40,V/V,用于測(cè)定2′,4′-二羥基查耳酮);柱溫30℃;流速1.0 ml/min;檢測(cè)波長235 nm(馬錢苷酸、山梔苷甲酯、龍膽苦苷和8-O-乙酰山梔苷甲酯)、365 nm(2′,4′-二羥基查耳酮);進(jìn)樣量:20 μl。取“2.1.1”“2.1.2”項(xiàng)下溶液進(jìn)樣測(cè)定,理論板數(shù)按5種指標(biāo)成分峰計(jì)不低于3 000,分離度>1.5。色譜圖見圖1。

    圖1 高效液相色譜圖A.對(duì)照品溶液1;B.供試品溶液1(馬錢苷酸、山梔苷甲酯、龍膽苦苷和8-O-乙酰山梔苷甲酯);C.對(duì)照品溶液2;D.供試品溶液2(2,′4′-二羥基查耳酮);1.馬錢苷酸;2.山梔苷甲酯;3.龍膽苦苷;4.8-O-乙酰山梔苷甲酯;5.2,′4′-二羥基查耳酮Fig 1 HPLC chromatogramsA.standard solution 1;B.sample solution 1(loganin acid,shanzhiside methyl ester,gentiopicroside,8-O-acetyl shanzhiside methyl ester);C. standard solution 2;D.sample solution 2(2′,4′-dihydroxychalcone);1. loganin acid;2.shanzhiside methyl ester;3.gentiopicroside;4.8-O-acetyl shanzhiside methyl ester;5.2,′4′-dihydroxychalcone

    2.1.4 線性關(guān)系考察 精密量取0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 ml對(duì)照品溶液1,0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 ml對(duì)照品溶液2,分別置于5 ml量瓶中,蒸餾水定容,制得不同濃度系列對(duì)照品溶液,按“2.1.3”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,線性方程與線性范圍見表1。

    表1 指標(biāo)成分線性方程與線性范圍Tab 1 The linear equation and range of marker components

    2.1.5 精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性、回收率試驗(yàn) 按相關(guān)方法操作。結(jié)果,精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性試驗(yàn)的RSD均未超過2.33%(n=6),供試品在15 h內(nèi)穩(wěn)定;平均加樣回收率在98.91%~100.32%之間(RSD≤2.62%,n=6)。

    2.2 浸膏得率測(cè)定

    精密量取“2.1.2”項(xiàng)下供試品溶液20 ml,置于105℃已干燥至恒質(zhì)量的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,于105℃干燥10 h,置于干燥器中冷卻至室溫,迅速稱定干膏質(zhì)量并計(jì)算浸膏得率。浸膏得率(%)=干膏質(zhì)量(g)×提取液總體積(ml)/[藥材質(zhì)量(g)×20 ml]×100%。

    2.3 單因素考察

    根據(jù)預(yù)試驗(yàn),采用回流法提取方法,單因素考察提取溶劑、次數(shù)、時(shí)間對(duì)浸膏得率和提取物中5種指標(biāo)成分提取率及純度(5種指標(biāo)成分含量之和/浸膏得率×100%)的影響。

    2.3.1 提取溶劑 按處方比例稱取藥材獨(dú)一味、鐮形棘豆、白花秦艽粉末共25.0 g,共4份。分別加入10倍量蒸餾水、50%乙醇、70%乙醇、95%乙醇,浸泡30 min,加熱回流提取2次,每次提取1 h,合并提取液,濾過,加相應(yīng)溶劑定容至500 ml,即得混合提取液,按“2.1.3”項(xiàng)下條件進(jìn)樣測(cè)定,結(jié)果見表2。

    表2 提取溶劑考察結(jié)果(%%)Tab 2 The results of solvent extraction test(%%)

    結(jié)果表明,與水和低體積分?jǐn)?shù)乙醇比較,高體積分?jǐn)?shù)乙醇可總體提高指標(biāo)成分提取率,但使用95%乙醇會(huì)降低浸膏得率,故擬以70%乙醇為均勻試驗(yàn)考察的中間水平。

    2.3.2 提取次數(shù) 稱取“2.3.1”項(xiàng)下藥材粉末25.0 g,加入10倍量70%乙醇溶液,加熱回流提取3次,每次1 h,將每次提取的提取液分別倒出,過濾,按“2.1.3”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,結(jié)果見表3(表中“*”表示5種指標(biāo)成分含量之和/3次浸膏得率之和×100%)。

    表3 提取次數(shù)考察結(jié)果(%%)Tab 3 The results of extraction times test(%%)

    結(jié)果表明,經(jīng)2次提取后,浸膏得率、指標(biāo)成分的提取率及純度均較高,為兼顧提取效率和成本,確定提取次數(shù)為2次。

    2.3.3 提取時(shí)間 稱取“2.3.1”項(xiàng)下藥材粉末25.0 g,共3份,加入10倍量70%乙醇溶液,分別加熱回流提取1、1.5、2 h,提取2次,過濾,得混合提取液后按“2.1.3”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,結(jié)果見表4。

    表4 提取時(shí)間考察結(jié)果(%%)Tab 4 The results of extraction time test(%%)

    結(jié)果表明,隨著提取時(shí)間的增加,5種指標(biāo)成分的提取率未顯著增加,而浸膏得率呈上升趨勢(shì),純度呈現(xiàn)先增后降的趨勢(shì),故需對(duì)提取時(shí)間進(jìn)行進(jìn)一步優(yōu)化。

    2.4 均勻設(shè)計(jì)優(yōu)化

    根據(jù)單因素考察結(jié)果,以一定體積分?jǐn)?shù)乙醇為提取溶劑,提取次數(shù)為2次,選擇溶劑倍數(shù)(X1)、乙醇體積分?jǐn)?shù)(X2)、提取時(shí)間(X3,h)為考察因素,以提取物的浸膏得率、5種指標(biāo)成分的提取率及純度為評(píng)價(jià)指標(biāo),采用U6(64)均勻設(shè)計(jì)表安排試驗(yàn),試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見表5。

    表5 均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果(%%)Tab 5 The design and results of uniform design(%%)

    以5種指標(biāo)成分的總提取率(Y)為綜合評(píng)價(jià)指標(biāo),采用JMP Pro 10統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行多元回歸分析[7-8]。結(jié)果Y=0.122 1-0.001 9X1+0.055 9X2-0.015 04X3-0.055 5×(X2-0.7)×(X3-1.5),r2=0.999 4。方差分析結(jié)果見表6。

    表6 方差分析結(jié)果Tab 6 Results of variance analysis

    注:F0.1(2,2)=9.00,F(xiàn)0.05(2,2)=19.00

    Note:F0.1(2,2)=9.00,F(xiàn)0.05(2,2)=19.00

    結(jié)果表明,在均勻設(shè)計(jì)試驗(yàn)條件下,擬合的模型顯著,對(duì)提取工藝的影響依次為X2>X3>X1>X2X3,Y隨X1、X3的增大而減小,隨X2的增大而增大。其中X2的影響最顯著,X1、X3、X2X3的影響達(dá)到顯著水平,X2與X3有一定交互作用。相對(duì)X3而言,X2對(duì)Y的影響更顯著,X2提高至90%可顯著降低浸膏得率,提高指標(biāo)成分提取率,使Y明顯提高;且X2越靠近90%,隨X3的縮短Y提高越明顯,可見X2和X3的影響規(guī)律與單因素考察結(jié)果一致,即提高乙醇濃度和縮短提取時(shí)間,有利于提高指標(biāo)成分純度。

    通過JMP Pro 10軟件預(yù)測(cè)刻畫器,以指標(biāo)成分總純度最大化為優(yōu)化意愿,預(yù)測(cè)最優(yōu)提取工藝參數(shù)為8倍量90%乙醇回流提取2次,每次1 h;指標(biāo)成分總純度理論預(yù)測(cè)值為14.8%,預(yù)測(cè)意愿達(dá)99.86%。

    2.5 均勻設(shè)計(jì)驗(yàn)證試驗(yàn)

    按處方比例稱取獨(dú)一味、鐮形棘豆、白花秦艽藥材粉末125.0 g,根據(jù)均勻設(shè)計(jì)優(yōu)化的工藝參數(shù)提取,即得混合提取液,平行進(jìn)行3次驗(yàn)證試驗(yàn),結(jié)果見表7,表明均勻設(shè)計(jì)優(yōu)化工藝穩(wěn)定可行。

    表7 工藝驗(yàn)證結(jié)果(%%)Tab 7 The results of technology verification(%%)

    2.6 提取時(shí)間動(dòng)態(tài)優(yōu)化

    由均勻設(shè)計(jì)分析可知縮短提取時(shí)間可提高指標(biāo)成分提取率、縮短生產(chǎn)周期、降低生產(chǎn)成本,但均勻設(shè)計(jì)試驗(yàn)未考察提取時(shí)間1 h以內(nèi)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響。按均勻優(yōu)化工藝條件提取藥材,分別在10、20、30、40、50、60 min時(shí)精密量取提取液3 ml進(jìn)行含量測(cè)定,每次補(bǔ)足同體積的90%乙醇。提取完畢后,濾過,再加入8倍量90%乙醇,相同時(shí)間間隔取樣測(cè)定,結(jié)果見表8、表9。

    表8 第1次提取各時(shí)間點(diǎn)指標(biāo)成分含量(mg/ml)Tab 8 The contents of marker components at different time points of first extraction(mg/ml)

    表9 第2次提取各時(shí)間點(diǎn)指標(biāo)成分含量(mg/ml)Tab 9 The contents of marker components at different time points of second extraction(mg/ml)

    結(jié)果表明,在2次提取過程中,隨著提取時(shí)間的延長,提取液中5種指標(biāo)成分含量均先增加后減少,這可能與指標(biāo)成分長時(shí)間受熱不穩(wěn)定有關(guān)。故以每次提取指標(biāo)成分含量達(dá)最高值的時(shí)間為優(yōu)化后的提取時(shí)間,即第1次提取時(shí)間為40 min,第2次提取時(shí)間為30 min,并與均勻設(shè)計(jì)優(yōu)化工藝進(jìn)行比較,結(jié)果見表10。

    表10 兩種提取工藝結(jié)果比較(%%)Tab 10 Comparison of two extraction technologies(%%)

    結(jié)果表明,動(dòng)態(tài)優(yōu)化提取方法在指標(biāo)成分提取率和純度方面均優(yōu)于均勻設(shè)計(jì)試驗(yàn)結(jié)果,且提取時(shí)間比均勻設(shè)計(jì)優(yōu)化工藝節(jié)約42%,有利于提高生產(chǎn)效率、降低生產(chǎn)成本。

    3 討論

    中藥復(fù)方具有多成分、多靶點(diǎn)的特點(diǎn),因此僅單一藥味或單一成分作為指標(biāo)考察提取工藝,不能全面反映提取效果[8-9]。復(fù)方獨(dú)一味凝膠貼膏為藏藥復(fù)方制劑,本研究為全面兼顧復(fù)方制劑藥味和有效成分對(duì)藥理作用的貢獻(xiàn),根據(jù)各藥的藥效物質(zhì)基礎(chǔ),結(jié)合制劑臨床應(yīng)用,設(shè)計(jì)了提取工藝路線。

    復(fù)方獨(dú)一味凝膠貼膏原方以粉末調(diào)敷外用,獨(dú)一味、白花秦艽、鐮形棘豆日用量約25 g。為兼顧臨床粉末調(diào)敷用藥的需求,在外用調(diào)敷粉末的基礎(chǔ)上進(jìn)行提取,即先將3味藥材(各5 kg)粉碎成粉末調(diào)敷成相當(dāng)粒度的粉末,并按處方量混合均勻,考察提取工藝設(shè)計(jì)時(shí)取樣25 g進(jìn)行試驗(yàn)。后期進(jìn)行放大試驗(yàn)(提取3味藥材共4 kg),結(jié)果浸膏得率、5種指標(biāo)成分提取率與純度均較高,表明提取工藝的合理和可放大性,可為工業(yè)化大規(guī)模提取提供可靠的依據(jù)。

    均勻設(shè)計(jì)和動(dòng)態(tài)優(yōu)化法在中藥提取中得到了廣泛應(yīng)用,能夠用較少的試驗(yàn)次數(shù)優(yōu)選出比較科學(xué)合理的工藝[10-11]。本試驗(yàn)采用均勻設(shè)計(jì)法,讓試驗(yàn)點(diǎn)在試驗(yàn)范圍內(nèi)充分地“均勻分散”,使每個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)有更好的代表性,以較小次數(shù)的試驗(yàn)獲取更好的試驗(yàn)效果[12],并采用JMP Pro 10軟件對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行回歸建模分析[13-14],取得了預(yù)期效果。

    綜上所述,本研究均勻設(shè)計(jì)優(yōu)選的提取工藝合理、穩(wěn)定,提取率高;動(dòng)態(tài)優(yōu)化法可進(jìn)一步縮短提取時(shí)間、降低耗能、節(jié)約生產(chǎn)成本。

    [1] 頓珠.淺析藏醫(yī)藥治療痛風(fēng)病的療效[J].西藏科技,2013(10):43.

    [2] 鄭亞男,杜文杰,尹雪霏,等.獨(dú)一味不同有效部位抗炎鎮(zhèn)痛作用比較[J].時(shí)珍國醫(yī)國藥,2015,26(2):282.

    [3] 邱建國,李茂星,張泉龍,等.正交試驗(yàn)優(yōu)選藏藥獨(dú)一味提取工藝[J].中國藥房,2014,25(19):1 760.

    [4] 王笠,許亮.麻花艽的研究進(jìn)展[J].中國民族民間醫(yī)藥,2015,24(6):17.

    [5] 吳誠,許惠琴.鐮形棘豆中2′,4′-二羥基查耳酮抗炎止血作用的實(shí)驗(yàn)研究[J].藥學(xué)實(shí)踐雜志,2015,28(6):431.

    [6] Baghdikian B,Ollivier E,F(xiàn)aure R,et al.Two new pyridine monoterpene alkaloids by chemical conversion of a commercial extract of Harpagophytum procumbens[J].J Nat Prod,1999,62(2):211.

    [7] 朱亞楠,李萍,王滿,等.多指標(biāo)均勻設(shè)計(jì)法優(yōu)選痤瘡消凝膠提取工藝[J].中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2015,21(19):6.

    [8] 王雪,焦連慶,于敏,等.多指標(biāo)綜合加權(quán)評(píng)分法優(yōu)選五味子與丹參混合醇提工藝研究[J].中草藥,2015,46(7):998.

    [9] 袁濤,王森,管詠梅,等.HPLC同時(shí)測(cè)定奇正消痛貼膏中3種成分的含量[J].中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2014,20(19):72.

    [10] 胡道德,顧磊,姚慧娟,等.中藥提取及優(yōu)化的研究進(jìn)展[J].醫(yī)藥導(dǎo)報(bào),2009,28(1):80.

    [11] 劉芳,劉斌,王毅.常規(guī)統(tǒng)計(jì)學(xué)方法在優(yōu)化中藥提取工藝中的應(yīng)用[J].中南藥學(xué),2009,7(8):615.

    [12] 張國秋,王文璇.均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法應(yīng)用綜述[J].數(shù)理統(tǒng)計(jì)與管理,2013,32(1):89.

    [13] 劉穎,王超,黃湛秋,等.治療性單克隆抗體培養(yǎng)工藝的優(yōu)化[J].沈陽藥科大學(xué)學(xué)報(bào),2016,33(1):78.

    [14] 韓道財(cái),洪鵬志,楊萍.均勻設(shè)計(jì)法優(yōu)化羅非魚肉富肽酶解液制備工藝[J].食品研究與開發(fā),2012,33(1):155.

    (編輯:劉明偉)

    Optimization of the Extraction Technology of Compound Lamiophlomis rotata Gel Plasters with Uniform Design and Dynamic Optimization Method

    WANG Sen1,OU Shuiping2,YUAN Tao3(1.School of Pharmacy,Zunyi Medical College,Guizhou Zunyi 563003,China;2.Dept.of Pharmacy,the Affiliated Hospital of Zunyi Medical College,Guizhou Zunyi 563003,China;3.Jiangxi Qinfeng Pharmaceutical Co.Ltd.,Jiangxi Ganzhou 341008,China)

    OBJECTIVE:To optimize the extraction technology of Compound Lamiophlomis rotata gel plasters.METHODS:With the yield of extractum,the extract rate and purity(sum of contents of 5 marker components/extract rate)of 5 marker components(loganin acid,shanzhiside methyl ester,gentiopicroside,8-O-acetyl shanzhiside methyl ester,2′,4′-dihydroxychalcone)as indexes,with ethanol amount,ethanol concentration and extraction time as factors,uniform design(UD)was used to optimize technology parameters.Then dynamic optimization extraction method(DOEM)was employed to further optimize extraction time.RESULTS:The optimum extraction conditions of UD were as follows as 8-fold 90%ethanol,extracting 2 times,1 h each time.The yield of extractum was 24.37%,and the extract rate of 5 marker components were 0.10%,0.51%,1.65%,0.74%and 0.19%,respectively;the purity of them was 13.11%.The extraction time was reduced to 40 times at first time and 30 times at second time by DOEM;the extract rates of 5 marker components were 0.10%,0.52%,1.78%,0.75%and 0.31%,respectively;the purity of them was 14.08%.CONCLUSIONS:The optimum extraction conditions of UD are reasonable and stable.DOEM can significantly reduce extraction time,consumption and production costs.

    Lamiophlomis rotate;Gel plasters;Yield of extractum;Marker components;Uniform design;Dynamic optimization method

    R283.6

    A

    1001-0408(2016)31-4439-04

    2016-01-21

    2016-09-13)

    *副教授,博士。研究方向:中藥新劑型新制劑。電話:0851-28642515。E-mail:wangsen912912@126.com

    #通信作者:副主任藥師,博士。研究方向:醫(yī)院藥學(xué)。電話:0851-28608517。E-mail:oushuiping1208@126.com

    DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2016.31.35

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