□ 曹蕭飛 新疆阜康市質(zhì)量與計(jì)量檢測(cè)所
食品檢驗(yàn)準(zhǔn)確性提高的控制因素
□ 曹蕭飛新疆阜康市質(zhì)量與計(jì)量檢測(cè)所
食品質(zhì)量關(guān)系著每個(gè)人的生命安全,食品檢驗(yàn)就顯得尤為重要,因此食品檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性十分重要。在分析過(guò)程中,分析所使用的儀器和方法會(huì)對(duì)所得結(jié)果的準(zhǔn)確性產(chǎn)生一定影響和限制。由儀器、試劑雜質(zhì)、蒸餾水等問(wèn)題造成的結(jié)果差異,統(tǒng)稱為系統(tǒng)誤差,此類誤差不可避免,但為降低系統(tǒng)誤差的影響,需要采取一定的方法和流程規(guī)避,本文將全面分析影響準(zhǔn)確性的因素。
樣品抽取一般遵循隨機(jī)原則,即隨機(jī)地在各部分中取樣,要求取樣工具保持清潔,不得混入任何雜質(zhì),并保證在抽樣過(guò)程中,樣品含有的微生物情況和各項(xiàng)理化指標(biāo)保持?jǐn)?shù)據(jù)不變,且在檢測(cè)前不能受到任何污染,以滿足被檢驗(yàn)的要求。
樣品制備的要求是保證樣品均勻。根據(jù)樣品狀態(tài)的不同,樣品可分為液體樣品和固體樣品。檢測(cè)液體樣品時(shí),要保證液體樣品的均勻,不能有固體的沉淀產(chǎn)生,如在檢測(cè)醬油時(shí),需排除可溶性的固體,需將樣品搖勻后用濾紙過(guò)濾。檢測(cè)固體樣品時(shí),需粉碎樣品,如在檢測(cè)大米時(shí),需烘干其中的水分后,粉碎取樣。
儀器的影響
在使用儀器前要校對(duì)儀器,如在稱量時(shí)會(huì)選取天平、酸度計(jì)等計(jì)量用品,應(yīng)保證每次使用前都經(jīng)自校處理。此外,在使用周期外,還需要定期校對(duì)、維護(hù)和保養(yǎng)設(shè)備,以便及時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題并處理。
試劑的影響
化學(xué)試劑在檢驗(yàn)過(guò)程中直接參與化學(xué)反應(yīng),對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果起著至關(guān)重要的作用。有些溶液保質(zhì)期有限,如金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液可存放一年,標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液要求每?jī)蓚€(gè)月標(biāo)定一次;淀粉溶液、碘化鉀溶液要求現(xiàn)用現(xiàn)配等。還有一些溶液有特殊的存放要求,如測(cè)定食品中亞硝酸鹽的顯色劑—萘胺鹽酸鹽溶液要在低溫下存放,當(dāng)顏色變深時(shí)應(yīng)棄去重新配制。還有的溶液在存放過(guò)程中易發(fā)生氧化還原反應(yīng),應(yīng)定期檢查重新配制,如測(cè)定純凈水中的高錳酸鉀耗氧量,用到的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,存放時(shí)間長(zhǎng),易發(fā)生氧化還原反應(yīng),濃度發(fā)生變化,出現(xiàn)不應(yīng)有的現(xiàn)象(樣液中加入草酸鈉溶液標(biāo)準(zhǔn)后,原有的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色不能完全褪去而呈現(xiàn)淡黃色),使檢驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確。
檢驗(yàn)人員應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢測(cè)方法檢測(cè),有時(shí)標(biāo)準(zhǔn)中會(huì)有多種方法,需根據(jù)檢驗(yàn)性質(zhì)、實(shí)驗(yàn)室條件和樣品中待測(cè)成分的含量選用檢驗(yàn)方法。檢驗(yàn)方法中的第一法為仲裁法,對(duì)結(jié)果有爭(zhēng)議的也可選用第一法;實(shí)驗(yàn)室條件不容許用儀器分析法的可選用化學(xué)分析法;不同食品中含某種成分含量不同時(shí)選用的方法也不同。
檢測(cè)的操作人員是檢測(cè)的實(shí)施者,對(duì)于他們也有一定的要求。對(duì)檢測(cè)人員操作的熟練程度、操作的準(zhǔn)確性、操作的正確性都有存在一定的要求,因操作人員的處理不當(dāng)而出現(xiàn)的問(wèn)題,統(tǒng)稱為人為因素造成的誤差,雖然也有偶然誤差的可能,但還是稱為錯(cuò)誤。例如,在檢測(cè)植物油酸值時(shí),需規(guī)范化要求滴定的速度,因?yàn)榈嗡龠^(guò)快或過(guò)慢的話都會(huì)對(duì)于實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成一定的誤差,使結(jié)果不準(zhǔn)確,這種問(wèn)題可通過(guò)規(guī)范檢測(cè)人員的操作從而避免問(wèn)題的出現(xiàn)。但因操作人員的差別,該方法中還是很難規(guī)定其滴速的具體限制,只能規(guī)范一個(gè)大概的范圍。
實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境對(duì)于檢測(cè)的結(jié)果有很大的影響。例如,在理化檢驗(yàn)分析時(shí),所處檢測(cè)環(huán)境的溫度具有一定的影響;在容量法分析中,對(duì)于溫度同樣有一定的要求,一般最好是在20 ℃的環(huán)境中檢測(cè)。另外在定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液前,都要對(duì)滴定的體積進(jìn)行溫度校正,消除溫度對(duì)體積的影響,應(yīng)使20℃時(shí)校正值為零。檢測(cè)葡萄酒酒精濃度、檢測(cè)總浸出物和檢測(cè)啤酒的酒精濃度和原麥汁濃度時(shí),需對(duì)于檢測(cè)的溜出物和殘留物在同樣的環(huán)境下定容,因?yàn)榄h(huán)境的變化對(duì)于所存在的液體的可溶性會(huì)有一定變化。而在檢測(cè)飲料中的可溶性固體時(shí),則需要保證溫度在10~30 ℃,只有在此溫度范圍內(nèi)才能得出最準(zhǔn)確的結(jié)果。
食品檢測(cè)不同于其他的檢測(cè)項(xiàng)目,具有一定的可關(guān)聯(lián)性,所以在檢測(cè)某項(xiàng)指標(biāo)時(shí)要檢測(cè)相關(guān)項(xiàng)目,例如,在檢測(cè)醬油中氨酸態(tài)氨和全氮時(shí),一般得到的結(jié)果是氨基酸態(tài)氮應(yīng)是全氮的數(shù)據(jù)的50%,如果檢測(cè)來(lái)的結(jié)果較大,則可能是檢測(cè)的過(guò)程出現(xiàn)一些問(wèn)題,需重新檢測(cè)。