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    電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定PM2.5中的重金屬元素

    2016-12-10 03:28:27薛園園劉國紅田海嬌
    纖維素科學(xué)與技術(shù) 2016年3期
    關(guān)鍵詞:金屬元素內(nèi)標(biāo)精密度

    薛園園,劉國紅,田海嬌,武 婷

    (山西省分析科學(xué)研究院,山西 太原 030006)

    電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定PM2.5中的重金屬元素

    薛園園,劉國紅,田海嬌,武婷

    (山西省分析科學(xué)研究院,山西 太原 030006)

    采集環(huán)境空氣細(xì)顆粒物(PM2.5)樣品,建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)同時測定PM2.5中10種重金屬元素的方法。樣品經(jīng)5% HNO3超聲浸提,過濾后,用ICP-MS測定。結(jié)果表明:10種重金屬元素的檢出限在0.030 μg/L~0.13 μg/L之間;線性關(guān)系良好,精密度為0.82%~4.3%,回收率為80.1%~113.0%。該方法快速、準(zhǔn)確,可用于PM2.5中重金屬元素的測定。

    ICP-MS;PM2.5;重金屬

    近年來,隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展以及工業(yè)化進(jìn)程的加速,越來越多的污染物被引入環(huán)境中,尤其是顆粒物已成為我國許多城市大氣污染的主要污染物[1-5],PM2.5為顆粒物中空氣動力學(xué)當(dāng)量直徑小于2.5 μm的部分[6],其比表面積較大,很容易富集多環(huán)芳烴(PAHs)、病菌等有毒有害物質(zhì)以及重金屬[1]。重金屬污染物是細(xì)顆粒物(PM2.5)的重要組成部分,PM2.5中的重金屬等污染物能夠?qū)θ梭w健康、環(huán)境、大氣能見度等造成嚴(yán)重的危害[7-16],因此,開展PM2.5中重金屬的快速簡便的檢測技術(shù)對于控制污染以及保護(hù)人民群眾身體健康具有重要意義。

    本文采用超聲浸提法,對使用ICP-MS同時測定PM2.5中10種重金屬元素的方法進(jìn)行了研究,結(jié)果表明,該方法操作簡單、快捷、準(zhǔn)確,用于測定環(huán)境空氣中PM2.5中的 As、Be、Cr、Mn、Ni、Se、Sb、Cd、Pb、Tl十種重金屬元素,結(jié)果滿意。

    1 實驗

    1.1儀器與試劑

    電感耦合等離子體質(zhì)譜儀:Nexion 300X 型,美國Perkin Elmer 公司;在線內(nèi)標(biāo)進(jìn)樣系統(tǒng):NO774067型,美國Perkin Elmer 公司;KQ-500D 智能數(shù)字超聲儀器:東莞市科橋超聲波設(shè)備有限公司;超純水系統(tǒng):明澈-D24UV 型,美國Merck Millipore 公司;實驗用水為明澈-D24UV 實驗室超純水系統(tǒng)制得的超純水。

    調(diào)諧液:含有Be、Ce、Fe 等元素的混合溶液,美國Perkin Elmer 公司;含有Al、As、Ba等元素的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液,每種元素的濃度均為10 μg/mL,美國Agilent Technologies公司;Sc單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,元素的濃度為1 000 μg/mL,國家有色金屬及電子材料分析測試中心;Tb單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,元素的濃度為1 000 μg/mL國家有色金屬及電子材料分析測試中心。硝酸:優(yōu)級純。

    1.2儀器工作條件

    對儀器的檢測條件進(jìn)行了優(yōu)化,優(yōu)化后的具體工作參數(shù)如表1所示。

    表1 ICP-MS工作參數(shù)

    1.3樣品前處理

    使用石英濾膜采集獲得的環(huán)境空氣細(xì)顆粒物(PM2.5)樣品,用石英剪刀將樣品剪成小碎片置于具有刻度的離心管底部,加入10 mL的5%濃硝酸,擰緊離心管的螺旋蓋,于70℃水浴超聲浸提3 h,然后取出放至室溫,用0.45 μm濾頭過濾,待測,同時用空白濾膜做樣品空白。

    1.4測試過程

    開機(jī),當(dāng)儀器真空度達(dá)到測試要求后,點矩,穩(wěn)定10 min左右后,用調(diào)諧液調(diào)整儀器各項指標(biāo),各項指標(biāo)達(dá)標(biāo)后,可以進(jìn)行測試,同時在線引入內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1線性方程及檢出限

    將10種元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液以1%硝酸為介質(zhì)逐級稀釋成濃度分別為0、0.20、0.50、2.00、5.00、10.0、25.0、50.0、100 μg/L 的標(biāo)準(zhǔn)濃度系列,依次測定試劑空白及標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),信號強(qiáng)度為縱坐標(biāo),得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。按照消解樣品的方法消解11份空白膜,以測得結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍為檢出限,10種重金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程、相關(guān)系數(shù)及方法檢出限如表2所示。

    表2 方法檢出限和線性相關(guān)系數(shù)

    2.2精密度試驗

    選擇采集的某一樣品,同時測定七次后計算結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果如表3所示。由表3可知,7次平行測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.82%~4.3%之間,表明本方法精密度良好。

    表3 樣品精密度(2 μg/L)

    2.3加標(biāo)回收試驗

    對空白膜進(jìn)行三水平的添加回收實驗,添加濃度分別為5.00 μg/L、10.0 μg/L 、50.0 μg/L,6 次測定所得各元素的回收率如表4所示。由表4可知,10種重金屬元素的回收率在80.1%~113.0%之間,滿足檢測要求。

    表4 樣品加標(biāo)回收率/ %

    2.4內(nèi)標(biāo)元素的選擇

    為了補(bǔ)償分析過程中產(chǎn)生的基體效應(yīng),提高測定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確性,采用了內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析。內(nèi)標(biāo)法就是在標(biāo)準(zhǔn)試樣和被測試樣中分別加入一定量的內(nèi)標(biāo)元素(內(nèi)標(biāo)物質(zhì)中不得含有被測元素),在標(biāo)準(zhǔn)條件下測定分析元素與內(nèi)標(biāo)元素的強(qiáng)度之比,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,在同樣條件下,測定分析元素與待測元素強(qiáng)度之比,根據(jù)所得的比值,在標(biāo)線上求得被測元素含量。為了校正樣品,根據(jù)分析元素的電離特性的相似性及質(zhì)量數(shù)能否覆蓋被測元素,選擇Sc和Tb兩種作為內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行分組測定。測定As、Be、Cr、Mn、Ni、Se 以Sc 作為內(nèi)標(biāo)物;測定Sb、Cd、Pb、Tl以Tb作為內(nèi)標(biāo)物,內(nèi)標(biāo)元素的質(zhì)量濃度均為100 μg/L。

    2.5內(nèi)標(biāo)元素的在線引入

    采用在線內(nèi)標(biāo)系統(tǒng)引入內(nèi)標(biāo),用蠕動泵將內(nèi)標(biāo)溶液與空白、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、樣品充分混合,既有效節(jié)省了內(nèi)標(biāo)物質(zhì),提高了準(zhǔn)確度,又縮短了配制溶液的時間,提高了工作效率,還能使內(nèi)標(biāo)溶液在整個測試工作中保持穩(wěn)定。

    3 結(jié)論

    用5% HNO3超聲浸提,過濾后,用ICP-MS法同時測定PM2.5中10種重金屬元素。結(jié)果表明,10種重金屬元素的檢出限在0.030~0.13 μg/L之間;線性關(guān)系良好,精密度為0.82%~4.3%,回收率為80.1%~113.0%。該方法簡單快捷,精密度高,檢出限低,可滿足PM2.5中重金屬的檢測需求。

    [1] Zhou Xuehua, Cao Zhaoyu, Ma Yujie, et al. Concentrations, correlations and chemical species of PM2.5/PM10 based on published data in China: Potential implications for the revised particulate standard[J]. Chemosphere, 2016, 144: 518-526.

    [2] 耿檸波, 王佳, 徐藝斐, 等. ICP-MS分析鄭州市高新區(qū)PM2.5中的金屬元素[J]. 天津師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版), 2016, 32(2): 88-91.

    [3] 王秦, 陳曦, 何公理, 等. 北京市城區(qū)冬季霧霾天氣PM2.5中元素特征研究[J]. 光譜學(xué)與光譜分析, 2013, 33(6): 1441-1444.

    [4] 張六一, 付川倡, 楊復(fù)沫, 等. 微波消解ICP-OES 法測定PM2.5中金屬元素[J]. 光譜學(xué)與光譜分析, 2014, 34(11): 3109-3112.

    [5] 王瑋, 湯大鋼, 劉紅杰, 等. 中國PM2.5污染狀況和污染特征的研究[J]. 環(huán)境科學(xué)研究, 2000, 13(1): 1-5.

    [6] 徐映如, 王丹俠, 張建文, 等. PM 10和PM 2.5危害、治理及標(biāo)準(zhǔn)體系的概況[J]. 職業(yè)與健康, 2013, 29(1): 117-119.

    [7] Sun Lingmei, Wu Quli, Liao Kai, et al. Contribution of heavy metals to toxicity of coal combustion related fine particulate matter(PM2.5) in Caenorhabditis elegans with wild-type or susceptible genetic background[J]. Chemosphere, 2016, 144: 2392-2400.

    [8] Zhao Mengfei, Qiao Ting, Huang Zhongsi, et al. Comparison of ionic and carbonaceous compositions of PM2.5 in 2009 and 2012 in Shanghai, China[J]. Science of the Total Environment, 2015, 536: 695-703.

    [9] 陳 曦, 杜鵬, 關(guān)清, 等. ICP-MS 和ICP-AES 用于北京霧霾天氣PM2.5來源解析研究[J]. 光譜學(xué)與光譜分析, 2015, 35(6): 1724-1729.

    [10] 王雪, 李麗華, 張金生. MPT-AES 法測定撫順市采暖期PM2.5和PM10中的重金屬[J]. 當(dāng)代化工, 2014, 43(10): 2208-2210.

    [11] 馮茜丹, 黨志, 呂玄文, 等. 大氣PM2.5 中重金屬的化學(xué)形態(tài)分布[J]. 生態(tài)環(huán)境學(xué)報, 2011, 20(6-7): 1048-1052.

    [12] 馮茜丹, 明彩兵, 劉暉, 等. 廣州市大氣細(xì)顆粒物及微量元素的分析[J]. 廣東化工, 2011, 38(220): 239-242.

    [13] 史建平, 梁麗絨, 張燕萍, 等. 太原市室內(nèi)外空氣中顆粒物污染特征[J]. 環(huán)境與健康雜志, 2008, 25(3): 224-225.

    [14] 孫龍仁, 鄭春霞, 王文全, 等. 烏魯木齊市夏季大氣PM10、PM2.5中重金屬的分布特征[J]. 天津農(nóng)業(yè)科學(xué), 2009, 15(2): 37-41.

    [15] 段國霞, 張承中, 周變紅. 西安市南郊冬季PM2.5中重金屬污染與危害分析[J]. 農(nóng)業(yè)災(zāi)害研究2012, 2(02): 27-29.

    Determination of Heavy Metal Elements in PM2.5 in Taiyuan by ICP-MS

    XUE Yuan-yuan, LIU Guo-hong, TIAN Hai-jiao, WU Ting
    (Shanxi Analytical Science Academy, Taiyuan 030006, China)

    Fine particles of ambient air (PM2.5) were collected and an inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) method for simultaneous determination of 10 heavy metal elements in PM2.5 was established. Samples were extracted using 5% HNO3by ultrasonic, filtrated, and determined by ICP-MS. The results showed that the detection limits ranged from 0.030 μg/L to 0.13 μg/L in 10 heavy metal elements. The correlation coefficients were good. The precision was ranged from 0.82% to 4.3%. The recovery rates were ranged from 80.1% to 113%. This method was simple and quick to operate, and could be used for the determination of heavy metal elements in PM2.5.

    ICP-MS; PM2.5; heavy metal element

    O657.6

    A

    1009-220X(2016)03-0045-05

    10.16560/j.cnki.gzhx.20160312

    2016-04-06

    薛園園(1983~),女,山西霍州人,碩士,工程師;主要從事食品以及環(huán)境中重金屬的檢測與研究。

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