火焰原子吸收光譜法測(cè)定廢氣中銦

徐曉華　趙丹

（1蘇州科技學(xué)院環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院江蘇蘇州2150092蘇州國(guó)環(huán)環(huán)境檢測(cè)有限公司江蘇蘇州215011）

火焰原子吸收光譜法測(cè)定廢氣中銦

徐曉華1.2趙丹1

（1蘇州科技學(xué)院環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院江蘇蘇州2150092蘇州國(guó)環(huán)環(huán)境檢測(cè)有限公司江蘇蘇州215011）

本文提出了火焰原子吸收光譜法測(cè)定廢氣中的銦。銦的吸光度與其質(zhì)量濃度在5.0mg·L-1以?xún)?nèi)呈線(xiàn)性關(guān)系，方法檢出限（3S/N）為0.001mg·m-3，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5.5%。標(biāo)準(zhǔn)發(fā)回收率為95.3%～104%。

原子吸收光譜儀；廢氣；銦

以銦錫焊料進(jìn)行車(chē)間電焊排放出的廢氣中的銦，因?qū)ι镉幸欢ǘ拘?，是環(huán)境監(jiān)測(cè)的必測(cè)項(xiàng)目。以往有報(bào)導(dǎo)[1,2]曾用石墨爐原子吸收光譜法，或化學(xué)發(fā)射光譜法。根據(jù)銦錫廢氣中銦的含量不低于0.5%mg·L-1，故而應(yīng)用原子吸收法測(cè)定不僅準(zhǔn)確可靠而且便捷快速。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要儀器和設(shè)備

島津6800型火焰原子吸收光譜儀，銦原子光譜燈，銦標(biāo)準(zhǔn)溶液：100mg·L-1（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供）。硝酸為優(yōu)級(jí)純，試驗(yàn)用水為18MΩ·cm去離子水。

1.2儀器工作條件

銦測(cè)定濃度為303.9nm，燈電流為6.0mA，光譜通帶為0.5nm，燃器高度為7mm，空氣流量8.0mL·min-1,乙炔氣流量2.0L· min-1。

1.3實(shí)驗(yàn)方法

用泰山3號(hào)玻璃纖維無(wú)膠濾筒，按文獻(xiàn)[3]采樣400L，將采過(guò)廢氣樣的濾筒，用不銹鋼剪刀剪碎，放于50mL高型燒杯中，加入硝酸（1+1）溶液20mL，蓋上表面皿，在電爐低溫加熱并蒸至5mL，過(guò)濾于50mL容量瓶中，用水定容至刻度。同時(shí)做試劑空白溶液，將其和銦標(biāo)準(zhǔn)系列一起按儀器工作條件上機(jī)測(cè)試，計(jì)算電焊廢氣中銦的含量。

1.4標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

用100 mg·L-1銦標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成0.0、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0 mg·L-1系列溶液，按試方法進(jìn)行測(cè)定。所得標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線(xiàn)回歸方程為A=0.04298C+0.00027，相關(guān)系數(shù)為r=0.9999。

2　結(jié)果與討論

表1　廢氣樣品分析結(jié)果（n=6）

2.1酸及酸度干擾

試驗(yàn)用硝酸消解樣品，硝酸在最終溶液的濃度為1%～10%時(shí)。對(duì)銦的測(cè)定無(wú)明顯影響。試驗(yàn)選用硝酸濃度在5%以?xún)?nèi)。

2.2檢出限

按試驗(yàn)方法制備的試劑空白溶液，鉛空白值較高，須用稀酸預(yù)先做脫鉛處理[4]。而對(duì)銦，其試劑空白值并不高，無(wú)需做此處理，直接將銦的試劑空白連續(xù)測(cè)定11次，以其3倍的偏差(3S/N)計(jì)算的檢出限為0.088mg·L-1。當(dāng)采樣體積400L，溶液體積50mL，方法檢出限為0.011mg·m-3。

2.3精密度

對(duì)三種實(shí)際樣品溶液分別連續(xù)測(cè)定6次，所測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5.5%，見(jiàn)表1。

2.4加標(biāo)回收率

按實(shí)際測(cè)定的三種樣品中加入與其含量相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)量，測(cè)得的回收率在95.3%～104%范圍，詳見(jiàn)表1所示。

2.5廢氣樣品分析結(jié)果

按試驗(yàn)方法將具體三種樣品溶液進(jìn)行測(cè)定，將分析的結(jié)果列入表1。從表1看出，廢氣中銦含量在0.024 mg·m-3～0.047 mg· m-3。表明電焊車(chē)間廢氣均為達(dá)標(biāo)排放。

[1]國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局.水和廢水監(jiān)測(cè)方法分析(第4版)[M].北京:中國(guó)環(huán)境科出版社,2002:401-404.

[2]羅興寅,常?？?蘇致興,等.無(wú)負(fù)載聚醚型聚氨酯泡沫塑料富集廢水中痕量鉻鉛銦等元素的化學(xué)光譜測(cè)定[J].理化檢測(cè)-化學(xué)分冊(cè)，1985,21(6):336-338.

[3]國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局.空氣和廢水監(jiān)測(cè)方法分析(第4版)[M].北京：中國(guó)環(huán)境科出版社,2007:376-378.

[4]陳江,魯斌禮,鄭俊,等.火焰原子吸收光譜法測(cè)定廢氣中鉛[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè),2009,45（12）：1401-1403.

徐曉華（1983-），本科，在讀研究生。