原子熒光法快速測定土壤中的砷

何 絨

（甘肅有色地勘局蘭州礦產(chǎn)勘查院中心實驗室，甘肅蘭州 730046）

原子熒光法快速測定土壤中的砷

何 絨

（甘肅有色地勘局蘭州礦產(chǎn)勘查院中心實驗室，甘肅蘭州 730046）

將土壤樣品在稀王水中消解經(jīng)硫脲抗壞血酸還原，在20%（v/v）HCl介質(zhì)中與硼氫化鉀反應(yīng)生成砷化氫，用氬氣將氫化物送入氬氫火焰中進行原子熒光分析。用本方法對國家標準物質(zhì)GBW07452～GBW07457進行測定，測定值與推薦值吻合，方法檢出限為0.01μg/g，精密度（RSD，n=12）為2.45%～5.32%，加標回收率為95%～104%。

原子熒光；土壤；砷

砷及其化合物對人體有強烈的毒性危害，土壤中的砷經(jīng)水體和農(nóng)作物吸收，由食物鏈進入人體累積且不易排出，因此對土壤中的汞檢測刻不容緩。本文介紹的方法具有準確、快速、成本低、環(huán)保等優(yōu)點，適用于大批量樣品量的檢測工作。

1 實驗部分

1.1儀器與試劑

1.1.1儀器

AFS一3100雙道原子熒光光度計（北京科創(chuàng)海光儀器有限公司），高性能空心陰極燈。

1.1.2試劑

本方法使用試劑均為分析純，用水為一級水。

還原劑：稱取7g氫氧化鉀和14 g硼氫化鉀溶解于1L水中（現(xiàn)配現(xiàn)用為宜）。

載流液：5%（v/v）HCl。

硫脲-抗壞血酸溶液：稱取硫脲和抗壞血酸各50g解于1L水中。

砷標準溶液：用在國家標準物質(zhì)中心購買的編號為GSB04-1714-2004砷標準溶液1 000 μg/mL逐級稀釋到1μg/mL（介質(zhì)為20%（v/v）HC）備用。

1.2分析步驟

準確稱取0.1000g試樣（200目）于25mL比色管中，加入5mL稀王水（HCl：HNO3：H2O=3：1：4），搖動比色管使樣品充分懸濁于酸液中，然后把比色管放入沸水浴中分解1h，其間搖動1～2次，取下冷卻后，加入硫脲-抗壞血酸[1]溶液5mL，用20%（v/v）HCl稀釋至刻度，混勻。靜置澄清。同批隨帶2個空白試驗。

砷工作曲線繪制：分別吸取0.00，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00 mL砷標準溶液于50mL容量瓶中，加入 10mL加入硫脲-抗壞血酸溶液，用20%（v/v）HCl稀釋至刻度混勻。此標準系列砷濃度分別為0.0，10.0，20.0，40.0，80.0，120.0μg/L。

2 結(jié)果與討論

2.1儀器條件選擇

經(jīng)過多次實驗確定儀器的最佳測量條件見下表1。

2.2硼氫化鉀濃度的選擇

硼氫化鉀濃度過低時反應(yīng)不完全，導致砷的相對熒光強度低。濃度過高時，背景值過高，會對低含量砷的熒光強度產(chǎn)生干擾。經(jīng)過多次實驗確定選定濃度為14g/L的硼氫化鉀溶液。

表1　儀器條件

2.3線性范圍

在最佳儀器條件下測定砷的標準系列，結(jié)果見表2。

表2　線性范圍

2.4方法的檢出限

按試驗方法測定砷的樣品空白和10μg/L砷標準溶液11次，按檢出限公式DL=3Sb/K 計算，得出檢出限為0.01μg/g。

2.5方法的準確度、精密度和加標回收率

按本方法分析步驟，分別對國家標準物質(zhì)GBW07452～GBW07456各取12份進行測定，由表3可以看出測定值與推薦值吻合，方法精密度（RSD，n=12）為2.45%～5.32%，方法加標回收率為95%～104%。

表3　方法的準確度、精密度和加標回收率

3 結(jié)論

本方法經(jīng)過4年多的實際應(yīng)用和多次國家能力驗證，檢測結(jié)果滿足實驗室要求，且便捷易操作，適用于生產(chǎn)型實驗室大批量土壤樣品的檢測工作。

[1] 樊孝俊，龔嫻，彭剛?cè)A，等.原子熒光法測定土壤中砷前處理方法影響因素的研究[J].中國環(huán)境監(jiān)測，2010，26（6）：25-28.

[2] 國家環(huán)?？偩炙蛷U水檢測分析方法（第四版）[.M]北京：中國環(huán)境科學出版社，2002.

[3] 趙振平.張懷成.冷家峰，等.王水消解蒸汽發(fā)生.原子熒光法測定土壤中的砷銻汞[J].中國環(huán)境監(jiān)測.2004，20（1）：46 48.

Atomic Fluorescence Spectrometry Determination of Arsenic in Soil

He Rong

The soil samples in dilute aqua regia digestion by thiourea-ascorbic acid，（v/v）HCl media reacted with potassium borohydride generates arsine at 20%，with argon argon hydride into hydrogen flame is carried out atomic fluorescence analysis.The method of the present national standard GBW07452～GBW07457 measured，the measured value with the recommended values coincide，the detection limit was 0.01渭g/g，precision（RSD，n=12）was 2.45% ～ 5.32%，and the recovery 95% to 104%.

atomic fl uorescence；soil；arsenic

X833

A

1003-6490（2016）01-0107-01

2016-01-17

何絨（1982—），女，陜西渭南人，工程師，主要研究方向為地質(zhì)實驗測試。