• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    高碳低氧型碳化硅纖維的表面性能研究*

    2016-12-03 03:30:21丁紹楠李風(fēng)萍劉安華
    功能材料 2016年4期
    關(guān)鍵詞:復(fù)合材料界面

    吳 雙,劉 玲,丁紹楠,李風(fēng)萍,蘭 琳,劉安華

    (廈門大學(xué) 材料學(xué)院,福建省特種先進(jìn)材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,高性能陶瓷纖維教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,福建 廈門 361005)

    ?

    高碳低氧型碳化硅纖維的表面性能研究*

    吳 雙,劉 玲,丁紹楠,李風(fēng)萍,蘭 琳,劉安華

    (廈門大學(xué) 材料學(xué)院,福建省特種先進(jìn)材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,高性能陶瓷纖維教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,福建 廈門 361005)

    采用X射線光電子能譜(XPS)、X射線衍射(XRD)、SEM、拉曼光譜等分析方法對國產(chǎn)低氧高碳型碳化硅纖維表面進(jìn)行了研究。結(jié)果表明,纖維表面光滑、致密,以SiCxOy組成為主、SiC次之、SiO2最少,并有無定形碳存在。該纖維表面物理與化學(xué)特性有利于形成結(jié)合強(qiáng)度適中的復(fù)合材料界面,從而提高復(fù)合材料的強(qiáng)度和斷裂韌性。

    碳化硅纖維;表面物理性能;表面化學(xué)性能

    0 引 言

    連續(xù)碳化硅纖維具有高強(qiáng)度、抗氧化、低密度等突出優(yōu)點(diǎn),是先進(jìn)結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的重要增強(qiáng)體之一[1-2]。根據(jù)化學(xué)組成的不同,迄今已經(jīng)發(fā)展了三代連續(xù)碳化硅纖維。第一代SiC纖維(Nicalon)屬于高氧高碳型,代表性產(chǎn)品為日本Nicalon,第二代纖維屬于低氧高碳型,代表性產(chǎn)品為Hi-Nicalon,第三代纖維屬于近化學(xué)計(jì)量型,代表性產(chǎn)品為Hi-Nicalon Type S型,其耐熱性和彈性模量依次增加。第二代SiC纖維是目前技術(shù)比較成熟的耐高溫SiC纖維,已經(jīng)在陶瓷基復(fù)合材料中得到大量應(yīng)用驗(yàn)證和廣泛應(yīng)用。

    當(dāng)以SiC纖維作為陶瓷或者金屬基復(fù)合材料增強(qiáng)體時(shí),希望界面具有合適的結(jié)合強(qiáng)度。如果結(jié)合強(qiáng)度太低,不利于應(yīng)力從基體向纖維傳遞,復(fù)合材料呈剪切破壞[3-5],力學(xué)性能降低。如果結(jié)合強(qiáng)度太高,不利于纖維的撥出效應(yīng),復(fù)合材料呈脆性破壞,同樣不利于獲得高力學(xué)性能的復(fù)合材料。碳化硅纖維表面的結(jié)構(gòu)與性質(zhì),直接影響復(fù)合材料的界面性質(zhì),進(jìn)而影響到復(fù)合材料的宏觀性能。

    本文以本國產(chǎn)低氧高碳型SiC纖維為對象,以X射線光電子能譜(XPS)、X射線衍射、SEM、拉曼(Raman)光譜等手段,對纖維的表面形貌、粗糙度、表面化學(xué)組成、結(jié)構(gòu)等進(jìn)行系統(tǒng)研究。

    1 實(shí) 驗(yàn)

    1.1 原料

    在碳化硅纖維制備過程中,需要在其表面涂覆一層保護(hù)膠,旨在避免纖維在高速卷繞過程中的機(jī)械損傷,同時(shí)也起著集束作用,以保持束絲的完整性,減少散絲或斷絲。纖維在使用之前,必須去除這一膠層。本文采用的是熱清除法,即將SiC纖維置于馬弗爐中,以5 ℃/min速率升溫至700 ℃,保溫30 min,自然冷卻后置于丙酮浴中超聲清洗30 min。

    1.2 測試及表征

    利用X射線衍射進(jìn)行物相分析,采用的儀器為Rigaku-Ultima IV型衍射分析儀,德國Panalytical公司。以Cu Kl為光源,掃描范圍10源,掃描范,掃描速度20°/min。采用Raman光譜儀對纖維中碳的形態(tài)進(jìn)行分析。采用的儀器為法國Horiba Scientific公司產(chǎn)品(Horiba JY, XploRA),激光波長638 nm,波數(shù)范圍1 000~2 000 cm-1,分辨率1~2 cm-1。采用XPS能譜進(jìn)行纖維表面化學(xué)元素含量及鍵合狀態(tài)分析,采用的儀器為Quantum-2000型XPS能譜儀,美國Physical Electronics公司,X-ray光源為Al陽極靶,掃描式單色器,束斑大小為100~200單色,結(jié)合能測試范圍0~1 200 eV。測定譜線的結(jié)合能采用C1s C-H污染峰(284.8 eV)進(jìn)行荷電矯正。Multipak處理軟件導(dǎo)出測試數(shù)據(jù),并用XPSPEAK41軟件對數(shù)據(jù)分峰擬合及定量分析。采用EMIA-620W氧/氮聯(lián)測儀進(jìn)行氧、氮含量測量。使用萬分之一電子天平稱取約12 mg樣品并包于鎳箔中,置于石墨坩堝中。測試時(shí)儀器功率為6.5 kW,載氣流量為400 mL/min,以硫酸鋇和碳粉的混合物為校準(zhǔn)曲線。重復(fù)測試3次,取均值。采用EMIA-320V碳/硫分析儀進(jìn)行碳含量測量。用萬分之一電子天平稱取約12 mg粉末樣品,置于坩堝中,在W、Sn、鐵等助熔劑存在的情況下進(jìn)行測量。儀器功率6.5 kW,載氣流量300 mL/min,以純度>99.9%的β-SiC粉末作為標(biāo)樣。每樣測試3次,取均值。纖維表面形貌采用環(huán)境掃描電鏡(ESEM,XL-30)觀察,加速電壓0.2~30 kV可調(diào),放大倍數(shù)6X-100 000X。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 基本組成與結(jié)構(gòu)

    本研究所用低氧高碳型碳化硅纖維的化學(xué)成分如表1所示,氧含量1.51%,C/Si原子百分比1.375,富碳約9.9%。

    表1 SiC纖維的元素組成

    Table 1 Chemical compositions of silicon carbide fiber

    ElementContent/wt%Si62.01C36.48O1.51C/Si(at%)1.375ChemicalformulaSiC1.375O0.043

    圖1為纖維的XRD譜圖。

    圖1 低氧高碳型SiC纖維的XRD譜圖

    Fig 1 XRD spectra of low oxygen high carbon type silicon carbide fiber

    在35,60和72°的衍射峰分別對應(yīng)立方碳化硅(β-SiC)的(111)、(220)和(311)晶面。經(jīng)計(jì)算,β-SiC的晶粒尺寸約為5~10 nm。沒有觀察到C的結(jié)晶峰,說明C主要以無定形態(tài)存在。據(jù)報(bào)道[6],Hi-Nicalon具有類似的微觀結(jié)構(gòu),碳化硅除少量以β-SiC晶粒存在外,更多是以無定形態(tài)存在,同時(shí)也存在著旋渦狀層疊的游離碳,少量的氧則存在于SiC晶粒的晶界處。

    2.2 表面物理性能

    研究發(fā)現(xiàn),在復(fù)合材料中,纖維與基體的界面結(jié)合強(qiáng)度受纖維表面粗糙程度的影響[4, 7]。界面剪切應(yīng)力τs與纖維徑向殘余應(yīng)力σT存在以下關(guān)系

    τs=-μσT

    (1)

    μ為摩擦系數(shù);纖維徑向殘余應(yīng)力σT可分解為σR和σth

    σT=σth+σR

    (2)

    σR是由纖維表面粗糙度引起的徑向殘余應(yīng)力;σth是因纖維與基體熱膨脹系數(shù)的差異導(dǎo)致熱膨脹失配所引起的徑向殘余應(yīng)力。σR可定量表達(dá)為

    (3)

    RRMS為纖維表面粗糙度的量化參數(shù),Em、Ef分別為基體和纖維的楊氏模量,νm、νf分別為基體和纖維的泊氏模量,rf為纖維的半徑。由此可知,纖維表面光滑,即粗糙度低,徑向殘余應(yīng)力低,界面剪切應(yīng)力也低,有利于獲得較弱的界面結(jié)合。

    圖2是纖維表面的SEM圖。纖維表面光滑,有利于獲得較低的界面剪切應(yīng)力,纖維與基體的結(jié)合強(qiáng)度也相應(yīng)較低。由XRD(圖1)可知,纖維的SiC晶粒尺寸較小,且SiC更多是以無定形態(tài)存在,是導(dǎo)致纖維表面光滑根本原因。

    圖2 碳化硅纖維的掃描電鏡圖

    2.3 表面化學(xué)性能

    復(fù)合材料纖維與基體界面的剪切強(qiáng)度也與纖維表面元素的化學(xué)組成與結(jié)構(gòu)有關(guān)[4]。圖3為纖維表面Raman光譜圖。1 321 cm-1峰為無序誘導(dǎo)D峰,屬于石墨微晶的A1g振動(dòng)模式,與石墨邊緣缺陷有關(guān)。1 580 cm-1峰為G(Graphite)譜線,對應(yīng)石墨晶格面內(nèi)的C—C鍵伸縮振動(dòng),振動(dòng)模式為E2g。分峰計(jì)算表明,以上兩峰的強(qiáng)度比ID/IG=3.29,說明纖維表面存在著無定形碳。而在纖維內(nèi)部,碳或以無定形形式存在于SiC晶粒周圍[8],或以微晶形式分散在纖維基質(zhì)之中,或以sp3雜化態(tài)構(gòu)成[C—(Ox—Siy)]結(jié)構(gòu)[9-12],這與纖維富碳的元素組成相一致。

    X射線光電子能譜(XPS)是研究纖維表面的主要手段之一。除氫元素以外,纖維表層5~10 nm范圍內(nèi)的C、O、Si元素等組成均可由XPS探測。圖4為纖維表面XPS全譜圖,表2為C, O, Si的原子濃度定量分析結(jié)果。由圖可知,纖維表面C、O含量相對較高,而Si的濃度相對較低。較高的O含量可能是熱除膠過程導(dǎo)致的,而較高的C含量則既有表面吸附碳,也有表面自由碳的貢獻(xiàn)。

    圖3 碳化硅纖維表面拉曼光譜圖

    Fig 3 Raman spectra of the surface of silicon carbide fiber

    圖4 SiC纖維的XPS光譜圖

    表2 XPS定量分析結(jié)果

    Table 2 XPS qualitative analysis of silicon carbide fiber

    ElementConcentration/at%C1s38.27O1s43.57Si2p18.16

    圖5 SiC纖維的XPS C1s譜分析

    Fig 5 High-resolution fitted C1s of silicon carbide fiber

    從圖6和表4看,纖維表面的Si主要的結(jié)合形式是SiOxCy,其次是SiC,而SiO2較少。說明無定型的SiOxCy含量較高,結(jié)晶的SiC含量較少。SiC可增強(qiáng)纖維/基體之間的結(jié)合,而SiOxCy和SiO2則反之[13-14]。因此,該低氧高碳型SiC纖維表面Si的這種結(jié)合形式,有利于降低陶瓷基復(fù)合材料中纖維與基體之間的結(jié)合力。

    圖6 SiC纖維的XPS Si2p譜分析

    Fig 6 High-resolution fitted Si2p of silicon carbide fiber

    表3 高分辨C1s分峰擬合譜圖定量分析結(jié)果

    Table 3 Results of high resolution spectra fitted for silicon carbide fiber(C1s)

    C1sB.E/eVConcentration/%C—Si283.310.5SiOxCy283.76.6Csp2284.315.7Csp3284.933.5C—CO285.510.2C—O286.212.0CO287.41.8COOR288.49.5

    表4 高分辨Si2p分峰擬合譜圖定量分析結(jié)果

    Table 4 Results of high resolution spectra fitted for silicon carbide fiber (Si2p)

    Si2pB.E/eVConcentration/%Si—C99.529.0O—Si—C101.267.9SiO21033.1

    3 結(jié) 論

    國產(chǎn)低氧高碳型SiC纖維表面的SiC晶粒尺寸較小,且主要是以無定形態(tài)存在,因而表面光滑,可降低徑向殘余應(yīng)力,在一定程度上減小界面剪切應(yīng)力,有利于纖維/基體之間的弱界面結(jié)合。纖維表面無定型的SiOxCy含量較高,結(jié)晶的SiC次之,而SiO2最少。SiC可增強(qiáng)纖維/基體之間的結(jié)合,而SiOxCy和SiO2則反之。以上各種表面物理與化學(xué)因素的綜合結(jié)果,有利于獲得合適的界面結(jié)合強(qiáng)度,從而有利于其提高復(fù)合材料的強(qiáng)度和斷裂韌性。

    [1] Lu X C, Chen L F, Li S W,et al. Effect of iron doping and heat treating on specific resistivity of SiC fiber [J]. Journal of the Functional Materials, 2014, 45 (7): 7125-7129.

    [2] Liu L, Chen J M, Ding S N. The influence of oxygen content on the structure and properties of Co-SiC fibers[J]. Journal of the Functional Materials,2014, 45(12Suppl): 37-40.

    [3] Yun H M, Dicarlo J A. Comparison of the tensile, creep, and rupture strength properties of stoichiometric SiC fibers [J]. Ceramic Engineering and Science Proceedings, 2008, 20(3):259-272.

    [4] Buet E, Sauder C, Poissonnet S, et al. Influence of chemical and physical properties of the last generation of silicon carbide fibres on the mechanical behaviour of SiC/SiC composite[J]. Journal of the European Ceramic Society, 2012,32:547-557.

    [5] Hinoki T, Snead L L,Katoh Y. The effect of high dose/high temperature irradiation on high purity fibers and their silicon carbide composites[J]. Journal of Nuclear Materials, 2002,307:1157-1162.

    [6] Hochet N, Berger M H. Bunsell A R. Microstructural evolution of the latest generation of small-diameter SiC-based fibres tested at high temperatures[J]. Journal of Microscopy-oxford,1997,185:243-258.

    [7] Sauder C,Brusson A, Lamon J. Influence of interface characteristics on the mechanical properties of Hi-Nicalon and SA3 fiber reinforced SiC/SiC minicomposites [J]. International Journal of Applied Ceramic Technology, 2010, 7(3):291-303.

    [8] Lipowitz J, Freeman H A, Chen R T. Composition and structure of ceramic fibers prepared from polymer precursors [J]. Advanced Ceramic Materials, 1987, 2(2): 121-128.

    [9] Bouillon E, Mocaer D, Villeneuve J F, et al. Composition microstructure property relationships in ceramic monofilaments resulting from pyrolysis of a polycarbosilane precursor at 800 to 1 400 ℃ [J]. Journal of Materials Science, 1991, 26(6): 1517-1530.

    [10] Laffon C, Flank A M, Lagarde P, et al. Study of the polymer to ceramic evolution induced by pyrolysis of organic precursor [J]. Physica B, 1989, 158(1-3): 229-230.

    [11] Maniette Y, Oberlin A. TEM characterization of some crude or air heat-treated SiC Nicalon fibers [J]. Journal of Materials Science, 1989, 24(9):3361-3370.

    [12] Yajima S, Okamura K, Tanaka J. High-temperature strengths of aluminum composite reinforced with continuous SiC fiber [J]. Journal of Materials Science, 1981, 16(11):3033-3038.

    [13] Bertrand S,Forio P, Pailler R. Hi-Nicalon/SiC minicomposites with (pyrocarbon/SiC)nnanoscale multilayered interphases [J]. Journal of American Ceramic Society, 1999, 82(9):2465-2473.

    [14] Bertrand S,Pailler R, Lamon J. Influence of strong fiber/coating interfaces on the mechanical behaviour and lifetime of Hi-Nicalon/(PyC/SiC)n/SiC minicomposites [J]. Journal of American Ceramic Society, 2001, 84(4):787-794.

    The surface properties of low oxygen high carbon type silicon carbide fiber

    WU Shuang, LIU Ling, DING Shaonan, LI Fengping, LAN Lin, LIU Anhua

    (Fujian Key Laboratory of Advanced Materials, College of Materials, Key Laboratory of High Performance Ceramic Fibers of Ministry of Education, Xiamen University, Xiamen 361005, China)

    In this paper, X-ray photoelectron spectroscopy, X-ray diffraction, scanning electron microscopy and Raman spectroscopy were employed to study the surface physical and chemical properties of silicon carbide fibers with low oxygen and high carbon. Results show that fiber surface is smooth and compact, and disorderd free carbon exists in the surface of the fibers, which is in accordance with the chemical compositon of fibers. Also, the surface of fibers is mainly composed by SiOxCy, followed by SiC, and SiO2. The fiber surface physical and chemical properties can help the combination of fibers and matrix with proper strength, which is beneficial to enhance the strength and improve the fracture toughness of the composite materials.

    silicon carbide fiber; surface physical property; surface chemical property

    1001-9731(2016)04-04060-04

    國家自然科學(xué)基金面上資助項(xiàng)目(51002127);中央高校基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)資助項(xiàng)目(20720150082)

    2015-02-10

    2015-05-20 通訊作者:蘭 琳,E-mail: xmutc@xmu.edu.cn,劉安華

    吳 雙 (1980-),女,福建廈門人,工程師,主要從事陶瓷纖維研究。

    TQ342.74

    A

    10.3969/j.issn.1001-9731.2016.04.012

    猜你喜歡
    復(fù)合材料界面
    金屬復(fù)合材料在機(jī)械制造中的應(yīng)用研究
    纖維素基多孔相變復(fù)合材料研究
    國企黨委前置研究的“四個(gè)界面”
    民機(jī)復(fù)合材料的適航鑒定
    基于FANUC PICTURE的虛擬軸坐標(biāo)顯示界面開發(fā)方法研究
    復(fù)合材料無損檢測探討
    電子測試(2017年11期)2017-12-15 08:57:13
    空間界面
    金秋(2017年4期)2017-06-07 08:22:16
    電子顯微打開材料界面世界之門
    人機(jī)交互界面發(fā)展趨勢研究
    手機(jī)界面中圖形符號的發(fā)展趨向
    新聞傳播(2015年11期)2015-07-18 11:15:04
    久久精品国产亚洲av涩爱 | 欧美日韩瑟瑟在线播放| 国产亚洲精品综合一区在线观看| 看片在线看免费视频| 国产 一区 欧美 日韩| 日韩国内少妇激情av| 亚洲精品亚洲一区二区| 亚洲自拍偷在线| 日日啪夜夜撸| 国产午夜福利久久久久久| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 国产欧美日韩精品亚洲av| 99久久精品热视频| 免费av毛片视频| 在线看三级毛片| 久久草成人影院| 精品午夜福利视频在线观看一区| 久久国产精品人妻蜜桃| 韩国av一区二区三区四区| 欧美日韩国产亚洲二区| 又粗又爽又猛毛片免费看| 五月伊人婷婷丁香| 精品午夜福利在线看| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 成人特级av手机在线观看| 国产精品免费一区二区三区在线| 欧美bdsm另类| 男人舔女人下体高潮全视频| 日韩欧美三级三区| 欧美性感艳星| 一区二区三区免费毛片| 国产日本99.免费观看| 国产色爽女视频免费观看| 联通29元200g的流量卡| 精品一区二区三区av网在线观看| 99热这里只有精品一区| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 午夜激情福利司机影院| 人妻少妇偷人精品九色| 在现免费观看毛片| 国产成人av教育| 国产日本99.免费观看| 婷婷丁香在线五月| 日本三级黄在线观看| 老司机福利观看| 精品久久久久久久久久久久久| 赤兔流量卡办理| 色综合色国产| 一个人看的www免费观看视频| 亚洲国产高清在线一区二区三| 日韩欧美 国产精品| 日韩人妻高清精品专区| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区 | 偷拍熟女少妇极品色| 亚洲国产精品成人综合色| 给我免费播放毛片高清在线观看| 在线看三级毛片| 久久人妻av系列| 99热这里只有是精品50| 国产精品99久久久久久久久| .国产精品久久| 日韩精品青青久久久久久| 日韩精品青青久久久久久| 91麻豆精品激情在线观看国产| 国产一区二区在线av高清观看| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 乱人视频在线观看| 日韩高清综合在线| 国产精品一区二区免费欧美| 亚洲中文字幕日韩| 欧美一区二区国产精品久久精品| 欧美丝袜亚洲另类 | 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 国产精品亚洲美女久久久| 亚洲美女黄片视频| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 日本爱情动作片www.在线观看 | 狠狠狠狠99中文字幕| 国产日本99.免费观看| 国产午夜精品论理片| 日本色播在线视频| 成人无遮挡网站| 日韩欧美国产在线观看| 久久热精品热| 国产精品女同一区二区软件 | 日韩欧美三级三区| bbb黄色大片| 国产精品人妻久久久久久| 午夜免费成人在线视频| 免费人成视频x8x8入口观看| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 国产精品98久久久久久宅男小说| 哪里可以看免费的av片| 美女高潮的动态| 国产探花极品一区二区| 香蕉av资源在线| 免费观看的影片在线观看| 精品一区二区三区av网在线观看| 一进一出抽搐gif免费好疼| 成年女人永久免费观看视频| 一级黄片播放器| 中国美白少妇内射xxxbb| 亚洲美女黄片视频| 精品免费久久久久久久清纯| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 小说图片视频综合网站| 深夜a级毛片| 成人国产麻豆网| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 夜夜爽天天搞| 日韩 亚洲 欧美在线| 亚洲图色成人| 在线播放无遮挡| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区 | 美女黄网站色视频| 韩国av在线不卡| 久久精品国产清高在天天线| 男插女下体视频免费在线播放| 啦啦啦观看免费观看视频高清| 亚洲成人久久性| 亚洲精品国产成人久久av| 国产69精品久久久久777片| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 99久久中文字幕三级久久日本| 日本欧美国产在线视频| 伦精品一区二区三区| avwww免费| 毛片女人毛片| 色5月婷婷丁香| 欧美bdsm另类| 国产精华一区二区三区| 欧美日韩国产亚洲二区| 国产91精品成人一区二区三区| 亚洲四区av| 午夜视频国产福利| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 真人一进一出gif抽搐免费| 成人二区视频| 亚洲最大成人中文| 国产成年人精品一区二区| bbb黄色大片| 最近最新中文字幕大全电影3| 91狼人影院| 午夜日韩欧美国产| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 久久香蕉精品热| 色在线成人网| 哪里可以看免费的av片| 国产亚洲精品久久久com| 国产伦精品一区二区三区四那| 亚洲真实伦在线观看| 91在线精品国自产拍蜜月| 国产精品久久电影中文字幕| 12—13女人毛片做爰片一| av在线天堂中文字幕| 成人亚洲精品av一区二区| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 国产欧美日韩精品亚洲av| 精品无人区乱码1区二区| 日韩,欧美,国产一区二区三区 | 成人美女网站在线观看视频| 少妇人妻一区二区三区视频| 男人和女人高潮做爰伦理| 国产在线男女| 国产精品久久久久久精品电影| 久9热在线精品视频| 尾随美女入室| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 欧美极品一区二区三区四区| 国产爱豆传媒在线观看| 国产精品久久久久久av不卡| 少妇的逼水好多| 亚洲成人中文字幕在线播放| 在线免费十八禁| 色5月婷婷丁香| 国产精品久久久久久精品电影| 人妻少妇偷人精品九色| av福利片在线观看| 成人特级av手机在线观看| 久久草成人影院| 中文亚洲av片在线观看爽| 色综合站精品国产| 婷婷丁香在线五月| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 观看美女的网站| 级片在线观看| 久久国产乱子免费精品| 99久久精品国产国产毛片| 人人妻人人看人人澡| 男女下面进入的视频免费午夜| 亚洲av免费高清在线观看| 91在线观看av| 亚洲自偷自拍三级| 精品99又大又爽又粗少妇毛片 | 三级毛片av免费| 又黄又爽又免费观看的视频| 久久人人爽人人爽人人片va| 女人被狂操c到高潮| 国产熟女欧美一区二区| 欧美成人性av电影在线观看| 赤兔流量卡办理| 男女下面进入的视频免费午夜| 在线免费十八禁| 看免费成人av毛片| 国产精品爽爽va在线观看网站| 欧美另类亚洲清纯唯美| 欧美+亚洲+日韩+国产| 欧美激情在线99| 欧美一级a爱片免费观看看| 久久久午夜欧美精品| 欧美黑人巨大hd| av专区在线播放| 日韩中字成人| 久9热在线精品视频| 看免费成人av毛片| 国产精品爽爽va在线观看网站| 欧美极品一区二区三区四区| 日日啪夜夜撸| 国产淫片久久久久久久久| 天天一区二区日本电影三级| 亚洲最大成人av| 国产av一区在线观看免费| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 午夜福利视频1000在线观看| 亚洲av五月六月丁香网| 成年女人永久免费观看视频| 九色国产91popny在线| 日本与韩国留学比较| 午夜老司机福利剧场| 天堂av国产一区二区熟女人妻| 欧美日韩精品成人综合77777| 日本欧美国产在线视频| 国产精品1区2区在线观看.| 久久久久久久午夜电影| 免费看日本二区| 999久久久精品免费观看国产| 欧美一区二区亚洲| 真人做人爱边吃奶动态| 国产高清视频在线观看网站| 黄色丝袜av网址大全| 亚洲精品一区av在线观看| 桃红色精品国产亚洲av| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片 | 日韩欧美精品免费久久| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看| 日本精品一区二区三区蜜桃| 亚洲国产精品久久男人天堂| 少妇人妻一区二区三区视频| 国产淫片久久久久久久久| 国产精品国产高清国产av| 变态另类丝袜制服| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 精品人妻视频免费看| 亚洲欧美日韩高清专用| 国产熟女欧美一区二区| 毛片一级片免费看久久久久 | 久久久久久伊人网av| 两人在一起打扑克的视频| 成人特级黄色片久久久久久久| 午夜亚洲福利在线播放| 91在线观看av| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 日韩欧美国产在线观看| 热99在线观看视频| 国产v大片淫在线免费观看| 一区二区三区高清视频在线| 日韩人妻高清精品专区| 一本一本综合久久| 欧美日韩综合久久久久久 | 99热精品在线国产| 亚州av有码| 一进一出抽搐动态| 久久精品国产亚洲av涩爱 | 十八禁国产超污无遮挡网站| av天堂中文字幕网| 亚洲精品色激情综合| a在线观看视频网站| 淫妇啪啪啪对白视频| 两个人的视频大全免费| 露出奶头的视频| 成人鲁丝片一二三区免费| 伦理电影大哥的女人| 国产伦精品一区二区三区视频9| 给我免费播放毛片高清在线观看| 精品一区二区三区av网在线观看| 国产精品综合久久久久久久免费| 欧美性猛交黑人性爽| 午夜激情福利司机影院| 国产午夜精品论理片| 久久这里只有精品中国| 最后的刺客免费高清国语| 联通29元200g的流量卡| 久久人人精品亚洲av| 最近最新免费中文字幕在线| 级片在线观看| 97碰自拍视频| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 国产精品久久久久久久久免| 人妻夜夜爽99麻豆av| 18禁在线播放成人免费| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 亚洲av美国av| 热99re8久久精品国产| 免费看光身美女| 亚洲综合色惰| 搡老妇女老女人老熟妇| 最近最新中文字幕大全电影3| 麻豆久久精品国产亚洲av| 精品久久国产蜜桃| 国产视频内射| 波野结衣二区三区在线| 国产亚洲91精品色在线| 干丝袜人妻中文字幕| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 哪里可以看免费的av片| 精品午夜福利视频在线观看一区| 国产老妇女一区| a级毛片免费高清观看在线播放| 国产麻豆成人av免费视频| 国产伦在线观看视频一区| 精华霜和精华液先用哪个| 男插女下体视频免费在线播放| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 国产一区二区三区av在线 | 中文字幕熟女人妻在线| 国产精品电影一区二区三区| 免费看a级黄色片| 亚洲五月天丁香| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看| 亚洲熟妇熟女久久| 美女高潮的动态| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 精品乱码久久久久久99久播| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 国产毛片a区久久久久| 免费高清视频大片| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 国产高清不卡午夜福利| 国产成人福利小说| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 不卡一级毛片| 成人午夜高清在线视频| 免费人成在线观看视频色| 亚洲精品成人久久久久久| 在线看三级毛片| 久久欧美精品欧美久久欧美| 乱系列少妇在线播放| 国产精品一区二区性色av| 日本一二三区视频观看| 亚洲第一区二区三区不卡| 嫁个100分男人电影在线观看| 精品不卡国产一区二区三区| 亚洲va在线va天堂va国产| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 欧美在线一区亚洲| 亚洲av二区三区四区| 亚洲黑人精品在线| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 男女视频在线观看网站免费| 欧美日韩综合久久久久久 | 成人永久免费在线观看视频| 日日干狠狠操夜夜爽| 日韩,欧美,国产一区二区三区 | 小说图片视频综合网站| 亚洲欧美清纯卡通| 人妻夜夜爽99麻豆av| 国产欧美日韩一区二区精品| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 亚洲精品粉嫩美女一区| 国产精品久久电影中文字幕| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 欧美高清性xxxxhd video| avwww免费| 日韩欧美在线二视频| 国产高清激情床上av| 99热这里只有精品一区| 久久精品国产清高在天天线| 亚洲在线观看片| 天堂√8在线中文| 欧美最黄视频在线播放免费| 淫秽高清视频在线观看| 国产精品人妻久久久久久| 最近视频中文字幕2019在线8| 少妇的逼水好多| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 午夜免费男女啪啪视频观看 | 亚洲欧美激情综合另类| 国产 一区精品| 国产精品伦人一区二区| 男女下面进入的视频免费午夜| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 91麻豆精品激情在线观看国产| 日韩欧美国产在线观看| 亚洲av美国av| 真人做人爱边吃奶动态| 变态另类丝袜制服| 色尼玛亚洲综合影院| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 性色avwww在线观看| 国产精品99久久久久久久久| 国产男人的电影天堂91| 国产视频内射| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 久99久视频精品免费| 成人国产一区最新在线观看| 美女高潮的动态| 精品久久久久久久久亚洲 | 国产av不卡久久| 免费一级毛片在线播放高清视频| 俄罗斯特黄特色一大片| 欧美不卡视频在线免费观看| 成人无遮挡网站| 免费观看在线日韩| 国产麻豆成人av免费视频| 国产av在哪里看| 又爽又黄无遮挡网站| 国产不卡一卡二| 99久久成人亚洲精品观看| 97超视频在线观看视频| 午夜精品一区二区三区免费看| 3wmmmm亚洲av在线观看| 欧美色视频一区免费| 免费无遮挡裸体视频| 欧美日韩国产亚洲二区| 国产精品免费一区二区三区在线| 久久99热6这里只有精品| 国产免费一级a男人的天堂| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 18+在线观看网站| 国产精品av视频在线免费观看| 国产美女午夜福利| 国产精品1区2区在线观看.| 欧美一区二区亚洲| 成人一区二区视频在线观看| 色综合亚洲欧美另类图片| 欧美另类亚洲清纯唯美| 亚洲精品在线观看二区| 免费观看的影片在线观看| h日本视频在线播放| 俄罗斯特黄特色一大片| 啦啦啦韩国在线观看视频| 午夜a级毛片| xxxwww97欧美| 欧美日韩黄片免| 一边摸一边抽搐一进一小说| 久久久久久久久中文| 精品乱码久久久久久99久播| 女的被弄到高潮叫床怎么办 | 国内精品宾馆在线| 亚洲欧美日韩东京热| 久久久久久国产a免费观看| 成人综合一区亚洲| 他把我摸到了高潮在线观看| 欧美zozozo另类| 国产黄a三级三级三级人| 中文在线观看免费www的网站| 少妇被粗大猛烈的视频| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 中文字幕av成人在线电影| 中国美女看黄片| 网址你懂的国产日韩在线| 日本a在线网址| 在线观看舔阴道视频| 国产精品日韩av在线免费观看| 淫妇啪啪啪对白视频| 美女黄网站色视频| 在线播放国产精品三级| 国产高清激情床上av| 婷婷丁香在线五月| 村上凉子中文字幕在线| 可以在线观看的亚洲视频| 我的老师免费观看完整版| 1024手机看黄色片| 成年女人看的毛片在线观看| 高清毛片免费观看视频网站| 白带黄色成豆腐渣| 国产黄色小视频在线观看| 久久久久免费精品人妻一区二区| 成人特级av手机在线观看| 免费观看精品视频网站| 国产成年人精品一区二区| 老师上课跳d突然被开到最大视频| 国产高清激情床上av| 欧美另类亚洲清纯唯美| 3wmmmm亚洲av在线观看| 99久国产av精品| 美女大奶头视频| 国产亚洲欧美98| 亚洲美女视频黄频| 99精品在免费线老司机午夜| 男女之事视频高清在线观看| 亚洲第一区二区三区不卡| 韩国av在线不卡| 久久这里只有精品中国| a级一级毛片免费在线观看| 天美传媒精品一区二区| 国产熟女欧美一区二区| 在线看三级毛片| 国产伦精品一区二区三区视频9| 联通29元200g的流量卡| a级毛片a级免费在线| 国产精品人妻久久久久久| 中文字幕熟女人妻在线| 在线国产一区二区在线| a级毛片a级免费在线| 午夜日韩欧美国产| 91久久精品国产一区二区三区| 中文字幕高清在线视频| 九九热线精品视视频播放| a级一级毛片免费在线观看| 国产精品三级大全| 成人综合一区亚洲| 九色成人免费人妻av| 啦啦啦观看免费观看视频高清| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 哪里可以看免费的av片| 欧美高清成人免费视频www| 毛片一级片免费看久久久久 | 成人特级av手机在线观看| 国产午夜精品论理片| 高清毛片免费观看视频网站| 欧美日本亚洲视频在线播放| 乱码一卡2卡4卡精品| 听说在线观看完整版免费高清| 99久久九九国产精品国产免费| 国产亚洲av嫩草精品影院| 亚洲乱码一区二区免费版| 精品人妻一区二区三区麻豆 | 丝袜美腿在线中文| ponron亚洲| 人妻久久中文字幕网| 少妇的逼好多水| 天天一区二区日本电影三级| 久久久国产成人免费| www日本黄色视频网| 精品国内亚洲2022精品成人| av视频在线观看入口| 一区二区三区高清视频在线| 亚洲男人的天堂狠狠| 琪琪午夜伦伦电影理论片6080| 国语自产精品视频在线第100页| 一进一出抽搐动态| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 亚洲午夜理论影院| 俺也久久电影网| 日本与韩国留学比较| 久久国产精品人妻蜜桃| 一级毛片久久久久久久久女| 国产高清不卡午夜福利| 男人和女人高潮做爰伦理| 久久精品人妻少妇| 男女做爰动态图高潮gif福利片| 亚洲最大成人手机在线| 我的老师免费观看完整版| 99久久无色码亚洲精品果冻| 99视频精品全部免费 在线| 超碰av人人做人人爽久久| 91狼人影院| а√天堂www在线а√下载| 国产精品乱码一区二三区的特点| 亚洲av第一区精品v没综合| 国产毛片a区久久久久| 国产伦人伦偷精品视频| 婷婷亚洲欧美| 午夜免费激情av| 国产高潮美女av| 99热6这里只有精品| 日韩欧美精品v在线| 91麻豆av在线| 99热网站在线观看| 国产 一区 欧美 日韩| 亚洲熟妇熟女久久| 在线观看舔阴道视频| 搡老妇女老女人老熟妇| 白带黄色成豆腐渣| 午夜福利视频1000在线观看| 午夜福利高清视频| 国产视频内射| avwww免费| 精品久久久久久久久久久久久| 亚洲18禁久久av| 最近最新中文字幕大全电影3| 深夜精品福利| 国产av麻豆久久久久久久| 色综合站精品国产| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片 | 别揉我奶头 嗯啊视频| 国产精品人妻久久久影院| 麻豆一二三区av精品| 深爱激情五月婷婷| 成年版毛片免费区| 亚洲va在线va天堂va国产| 身体一侧抽搐| 久久99热6这里只有精品| 国产精品一区二区三区四区久久| 又黄又爽又免费观看的视频| 中文字幕精品亚洲无线码一区| 久久久久久久久久黄片| 亚洲国产精品合色在线| 99热6这里只有精品| 免费大片18禁| 欧美日韩黄片免| 亚洲久久久久久中文字幕| 国产一区二区在线av高清观看| 亚洲av二区三区四区| 色视频www国产| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 黄色一级大片看看| 午夜激情福利司机影院|