• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    高碳低氧型碳化硅纖維的表面性能研究*

    2016-12-03 03:30:21丁紹楠李風(fēng)萍劉安華
    功能材料 2016年4期
    關(guān)鍵詞:復(fù)合材料界面

    吳 雙,劉 玲,丁紹楠,李風(fēng)萍,蘭 琳,劉安華

    (廈門大學(xué) 材料學(xué)院,福建省特種先進(jìn)材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,高性能陶瓷纖維教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,福建 廈門 361005)

    ?

    高碳低氧型碳化硅纖維的表面性能研究*

    吳 雙,劉 玲,丁紹楠,李風(fēng)萍,蘭 琳,劉安華

    (廈門大學(xué) 材料學(xué)院,福建省特種先進(jìn)材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,高性能陶瓷纖維教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,福建 廈門 361005)

    采用X射線光電子能譜(XPS)、X射線衍射(XRD)、SEM、拉曼光譜等分析方法對國產(chǎn)低氧高碳型碳化硅纖維表面進(jìn)行了研究。結(jié)果表明,纖維表面光滑、致密,以SiCxOy組成為主、SiC次之、SiO2最少,并有無定形碳存在。該纖維表面物理與化學(xué)特性有利于形成結(jié)合強(qiáng)度適中的復(fù)合材料界面,從而提高復(fù)合材料的強(qiáng)度和斷裂韌性。

    碳化硅纖維;表面物理性能;表面化學(xué)性能

    0 引 言

    連續(xù)碳化硅纖維具有高強(qiáng)度、抗氧化、低密度等突出優(yōu)點(diǎn),是先進(jìn)結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的重要增強(qiáng)體之一[1-2]。根據(jù)化學(xué)組成的不同,迄今已經(jīng)發(fā)展了三代連續(xù)碳化硅纖維。第一代SiC纖維(Nicalon)屬于高氧高碳型,代表性產(chǎn)品為日本Nicalon,第二代纖維屬于低氧高碳型,代表性產(chǎn)品為Hi-Nicalon,第三代纖維屬于近化學(xué)計(jì)量型,代表性產(chǎn)品為Hi-Nicalon Type S型,其耐熱性和彈性模量依次增加。第二代SiC纖維是目前技術(shù)比較成熟的耐高溫SiC纖維,已經(jīng)在陶瓷基復(fù)合材料中得到大量應(yīng)用驗(yàn)證和廣泛應(yīng)用。

    當(dāng)以SiC纖維作為陶瓷或者金屬基復(fù)合材料增強(qiáng)體時(shí),希望界面具有合適的結(jié)合強(qiáng)度。如果結(jié)合強(qiáng)度太低,不利于應(yīng)力從基體向纖維傳遞,復(fù)合材料呈剪切破壞[3-5],力學(xué)性能降低。如果結(jié)合強(qiáng)度太高,不利于纖維的撥出效應(yīng),復(fù)合材料呈脆性破壞,同樣不利于獲得高力學(xué)性能的復(fù)合材料。碳化硅纖維表面的結(jié)構(gòu)與性質(zhì),直接影響復(fù)合材料的界面性質(zhì),進(jìn)而影響到復(fù)合材料的宏觀性能。

    本文以本國產(chǎn)低氧高碳型SiC纖維為對象,以X射線光電子能譜(XPS)、X射線衍射、SEM、拉曼(Raman)光譜等手段,對纖維的表面形貌、粗糙度、表面化學(xué)組成、結(jié)構(gòu)等進(jìn)行系統(tǒng)研究。

    1 實(shí) 驗(yàn)

    1.1 原料

    在碳化硅纖維制備過程中,需要在其表面涂覆一層保護(hù)膠,旨在避免纖維在高速卷繞過程中的機(jī)械損傷,同時(shí)也起著集束作用,以保持束絲的完整性,減少散絲或斷絲。纖維在使用之前,必須去除這一膠層。本文采用的是熱清除法,即將SiC纖維置于馬弗爐中,以5 ℃/min速率升溫至700 ℃,保溫30 min,自然冷卻后置于丙酮浴中超聲清洗30 min。

    1.2 測試及表征

    利用X射線衍射進(jìn)行物相分析,采用的儀器為Rigaku-Ultima IV型衍射分析儀,德國Panalytical公司。以Cu Kl為光源,掃描范圍10源,掃描范,掃描速度20°/min。采用Raman光譜儀對纖維中碳的形態(tài)進(jìn)行分析。采用的儀器為法國Horiba Scientific公司產(chǎn)品(Horiba JY, XploRA),激光波長638 nm,波數(shù)范圍1 000~2 000 cm-1,分辨率1~2 cm-1。采用XPS能譜進(jìn)行纖維表面化學(xué)元素含量及鍵合狀態(tài)分析,采用的儀器為Quantum-2000型XPS能譜儀,美國Physical Electronics公司,X-ray光源為Al陽極靶,掃描式單色器,束斑大小為100~200單色,結(jié)合能測試范圍0~1 200 eV。測定譜線的結(jié)合能采用C1s C-H污染峰(284.8 eV)進(jìn)行荷電矯正。Multipak處理軟件導(dǎo)出測試數(shù)據(jù),并用XPSPEAK41軟件對數(shù)據(jù)分峰擬合及定量分析。采用EMIA-620W氧/氮聯(lián)測儀進(jìn)行氧、氮含量測量。使用萬分之一電子天平稱取約12 mg樣品并包于鎳箔中,置于石墨坩堝中。測試時(shí)儀器功率為6.5 kW,載氣流量為400 mL/min,以硫酸鋇和碳粉的混合物為校準(zhǔn)曲線。重復(fù)測試3次,取均值。采用EMIA-320V碳/硫分析儀進(jìn)行碳含量測量。用萬分之一電子天平稱取約12 mg粉末樣品,置于坩堝中,在W、Sn、鐵等助熔劑存在的情況下進(jìn)行測量。儀器功率6.5 kW,載氣流量300 mL/min,以純度>99.9%的β-SiC粉末作為標(biāo)樣。每樣測試3次,取均值。纖維表面形貌采用環(huán)境掃描電鏡(ESEM,XL-30)觀察,加速電壓0.2~30 kV可調(diào),放大倍數(shù)6X-100 000X。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 基本組成與結(jié)構(gòu)

    本研究所用低氧高碳型碳化硅纖維的化學(xué)成分如表1所示,氧含量1.51%,C/Si原子百分比1.375,富碳約9.9%。

    表1 SiC纖維的元素組成

    Table 1 Chemical compositions of silicon carbide fiber

    ElementContent/wt%Si62.01C36.48O1.51C/Si(at%)1.375ChemicalformulaSiC1.375O0.043

    圖1為纖維的XRD譜圖。

    圖1 低氧高碳型SiC纖維的XRD譜圖

    Fig 1 XRD spectra of low oxygen high carbon type silicon carbide fiber

    在35,60和72°的衍射峰分別對應(yīng)立方碳化硅(β-SiC)的(111)、(220)和(311)晶面。經(jīng)計(jì)算,β-SiC的晶粒尺寸約為5~10 nm。沒有觀察到C的結(jié)晶峰,說明C主要以無定形態(tài)存在。據(jù)報(bào)道[6],Hi-Nicalon具有類似的微觀結(jié)構(gòu),碳化硅除少量以β-SiC晶粒存在外,更多是以無定形態(tài)存在,同時(shí)也存在著旋渦狀層疊的游離碳,少量的氧則存在于SiC晶粒的晶界處。

    2.2 表面物理性能

    研究發(fā)現(xiàn),在復(fù)合材料中,纖維與基體的界面結(jié)合強(qiáng)度受纖維表面粗糙程度的影響[4, 7]。界面剪切應(yīng)力τs與纖維徑向殘余應(yīng)力σT存在以下關(guān)系

    τs=-μσT

    (1)

    μ為摩擦系數(shù);纖維徑向殘余應(yīng)力σT可分解為σR和σth

    σT=σth+σR

    (2)

    σR是由纖維表面粗糙度引起的徑向殘余應(yīng)力;σth是因纖維與基體熱膨脹系數(shù)的差異導(dǎo)致熱膨脹失配所引起的徑向殘余應(yīng)力。σR可定量表達(dá)為

    (3)

    RRMS為纖維表面粗糙度的量化參數(shù),Em、Ef分別為基體和纖維的楊氏模量,νm、νf分別為基體和纖維的泊氏模量,rf為纖維的半徑。由此可知,纖維表面光滑,即粗糙度低,徑向殘余應(yīng)力低,界面剪切應(yīng)力也低,有利于獲得較弱的界面結(jié)合。

    圖2是纖維表面的SEM圖。纖維表面光滑,有利于獲得較低的界面剪切應(yīng)力,纖維與基體的結(jié)合強(qiáng)度也相應(yīng)較低。由XRD(圖1)可知,纖維的SiC晶粒尺寸較小,且SiC更多是以無定形態(tài)存在,是導(dǎo)致纖維表面光滑根本原因。

    圖2 碳化硅纖維的掃描電鏡圖

    2.3 表面化學(xué)性能

    復(fù)合材料纖維與基體界面的剪切強(qiáng)度也與纖維表面元素的化學(xué)組成與結(jié)構(gòu)有關(guān)[4]。圖3為纖維表面Raman光譜圖。1 321 cm-1峰為無序誘導(dǎo)D峰,屬于石墨微晶的A1g振動模式,與石墨邊緣缺陷有關(guān)。1 580 cm-1峰為G(Graphite)譜線,對應(yīng)石墨晶格面內(nèi)的C—C鍵伸縮振動,振動模式為E2g。分峰計(jì)算表明,以上兩峰的強(qiáng)度比ID/IG=3.29,說明纖維表面存在著無定形碳。而在纖維內(nèi)部,碳或以無定形形式存在于SiC晶粒周圍[8],或以微晶形式分散在纖維基質(zhì)之中,或以sp3雜化態(tài)構(gòu)成[C—(Ox—Siy)]結(jié)構(gòu)[9-12],這與纖維富碳的元素組成相一致。

    X射線光電子能譜(XPS)是研究纖維表面的主要手段之一。除氫元素以外,纖維表層5~10 nm范圍內(nèi)的C、O、Si元素等組成均可由XPS探測。圖4為纖維表面XPS全譜圖,表2為C, O, Si的原子濃度定量分析結(jié)果。由圖可知,纖維表面C、O含量相對較高,而Si的濃度相對較低。較高的O含量可能是熱除膠過程導(dǎo)致的,而較高的C含量則既有表面吸附碳,也有表面自由碳的貢獻(xiàn)。

    圖3 碳化硅纖維表面拉曼光譜圖

    Fig 3 Raman spectra of the surface of silicon carbide fiber

    圖4 SiC纖維的XPS光譜圖

    表2 XPS定量分析結(jié)果

    Table 2 XPS qualitative analysis of silicon carbide fiber

    ElementConcentration/at%C1s38.27O1s43.57Si2p18.16

    圖5 SiC纖維的XPS C1s譜分析

    Fig 5 High-resolution fitted C1s of silicon carbide fiber

    從圖6和表4看,纖維表面的Si主要的結(jié)合形式是SiOxCy,其次是SiC,而SiO2較少。說明無定型的SiOxCy含量較高,結(jié)晶的SiC含量較少。SiC可增強(qiáng)纖維/基體之間的結(jié)合,而SiOxCy和SiO2則反之[13-14]。因此,該低氧高碳型SiC纖維表面Si的這種結(jié)合形式,有利于降低陶瓷基復(fù)合材料中纖維與基體之間的結(jié)合力。

    圖6 SiC纖維的XPS Si2p譜分析

    Fig 6 High-resolution fitted Si2p of silicon carbide fiber

    表3 高分辨C1s分峰擬合譜圖定量分析結(jié)果

    Table 3 Results of high resolution spectra fitted for silicon carbide fiber(C1s)

    C1sB.E/eVConcentration/%C—Si283.310.5SiOxCy283.76.6Csp2284.315.7Csp3284.933.5C—CO285.510.2C—O286.212.0CO287.41.8COOR288.49.5

    表4 高分辨Si2p分峰擬合譜圖定量分析結(jié)果

    Table 4 Results of high resolution spectra fitted for silicon carbide fiber (Si2p)

    Si2pB.E/eVConcentration/%Si—C99.529.0O—Si—C101.267.9SiO21033.1

    3 結(jié) 論

    國產(chǎn)低氧高碳型SiC纖維表面的SiC晶粒尺寸較小,且主要是以無定形態(tài)存在,因而表面光滑,可降低徑向殘余應(yīng)力,在一定程度上減小界面剪切應(yīng)力,有利于纖維/基體之間的弱界面結(jié)合。纖維表面無定型的SiOxCy含量較高,結(jié)晶的SiC次之,而SiO2最少。SiC可增強(qiáng)纖維/基體之間的結(jié)合,而SiOxCy和SiO2則反之。以上各種表面物理與化學(xué)因素的綜合結(jié)果,有利于獲得合適的界面結(jié)合強(qiáng)度,從而有利于其提高復(fù)合材料的強(qiáng)度和斷裂韌性。

    [1] Lu X C, Chen L F, Li S W,et al. Effect of iron doping and heat treating on specific resistivity of SiC fiber [J]. Journal of the Functional Materials, 2014, 45 (7): 7125-7129.

    [2] Liu L, Chen J M, Ding S N. The influence of oxygen content on the structure and properties of Co-SiC fibers[J]. Journal of the Functional Materials,2014, 45(12Suppl): 37-40.

    [3] Yun H M, Dicarlo J A. Comparison of the tensile, creep, and rupture strength properties of stoichiometric SiC fibers [J]. Ceramic Engineering and Science Proceedings, 2008, 20(3):259-272.

    [4] Buet E, Sauder C, Poissonnet S, et al. Influence of chemical and physical properties of the last generation of silicon carbide fibres on the mechanical behaviour of SiC/SiC composite[J]. Journal of the European Ceramic Society, 2012,32:547-557.

    [5] Hinoki T, Snead L L,Katoh Y. The effect of high dose/high temperature irradiation on high purity fibers and their silicon carbide composites[J]. Journal of Nuclear Materials, 2002,307:1157-1162.

    [6] Hochet N, Berger M H. Bunsell A R. Microstructural evolution of the latest generation of small-diameter SiC-based fibres tested at high temperatures[J]. Journal of Microscopy-oxford,1997,185:243-258.

    [7] Sauder C,Brusson A, Lamon J. Influence of interface characteristics on the mechanical properties of Hi-Nicalon and SA3 fiber reinforced SiC/SiC minicomposites [J]. International Journal of Applied Ceramic Technology, 2010, 7(3):291-303.

    [8] Lipowitz J, Freeman H A, Chen R T. Composition and structure of ceramic fibers prepared from polymer precursors [J]. Advanced Ceramic Materials, 1987, 2(2): 121-128.

    [9] Bouillon E, Mocaer D, Villeneuve J F, et al. Composition microstructure property relationships in ceramic monofilaments resulting from pyrolysis of a polycarbosilane precursor at 800 to 1 400 ℃ [J]. Journal of Materials Science, 1991, 26(6): 1517-1530.

    [10] Laffon C, Flank A M, Lagarde P, et al. Study of the polymer to ceramic evolution induced by pyrolysis of organic precursor [J]. Physica B, 1989, 158(1-3): 229-230.

    [11] Maniette Y, Oberlin A. TEM characterization of some crude or air heat-treated SiC Nicalon fibers [J]. Journal of Materials Science, 1989, 24(9):3361-3370.

    [12] Yajima S, Okamura K, Tanaka J. High-temperature strengths of aluminum composite reinforced with continuous SiC fiber [J]. Journal of Materials Science, 1981, 16(11):3033-3038.

    [13] Bertrand S,Forio P, Pailler R. Hi-Nicalon/SiC minicomposites with (pyrocarbon/SiC)nnanoscale multilayered interphases [J]. Journal of American Ceramic Society, 1999, 82(9):2465-2473.

    [14] Bertrand S,Pailler R, Lamon J. Influence of strong fiber/coating interfaces on the mechanical behaviour and lifetime of Hi-Nicalon/(PyC/SiC)n/SiC minicomposites [J]. Journal of American Ceramic Society, 2001, 84(4):787-794.

    The surface properties of low oxygen high carbon type silicon carbide fiber

    WU Shuang, LIU Ling, DING Shaonan, LI Fengping, LAN Lin, LIU Anhua

    (Fujian Key Laboratory of Advanced Materials, College of Materials, Key Laboratory of High Performance Ceramic Fibers of Ministry of Education, Xiamen University, Xiamen 361005, China)

    In this paper, X-ray photoelectron spectroscopy, X-ray diffraction, scanning electron microscopy and Raman spectroscopy were employed to study the surface physical and chemical properties of silicon carbide fibers with low oxygen and high carbon. Results show that fiber surface is smooth and compact, and disorderd free carbon exists in the surface of the fibers, which is in accordance with the chemical compositon of fibers. Also, the surface of fibers is mainly composed by SiOxCy, followed by SiC, and SiO2. The fiber surface physical and chemical properties can help the combination of fibers and matrix with proper strength, which is beneficial to enhance the strength and improve the fracture toughness of the composite materials.

    silicon carbide fiber; surface physical property; surface chemical property

    1001-9731(2016)04-04060-04

    國家自然科學(xué)基金面上資助項(xiàng)目(51002127);中央高?;究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)資助項(xiàng)目(20720150082)

    2015-02-10

    2015-05-20 通訊作者:蘭 琳,E-mail: xmutc@xmu.edu.cn,劉安華

    吳 雙 (1980-),女,福建廈門人,工程師,主要從事陶瓷纖維研究。

    TQ342.74

    A

    10.3969/j.issn.1001-9731.2016.04.012

    猜你喜歡
    復(fù)合材料界面
    金屬復(fù)合材料在機(jī)械制造中的應(yīng)用研究
    纖維素基多孔相變復(fù)合材料研究
    國企黨委前置研究的“四個界面”
    民機(jī)復(fù)合材料的適航鑒定
    基于FANUC PICTURE的虛擬軸坐標(biāo)顯示界面開發(fā)方法研究
    復(fù)合材料無損檢測探討
    電子測試(2017年11期)2017-12-15 08:57:13
    空間界面
    金秋(2017年4期)2017-06-07 08:22:16
    電子顯微打開材料界面世界之門
    人機(jī)交互界面發(fā)展趨勢研究
    手機(jī)界面中圖形符號的發(fā)展趨向
    新聞傳播(2015年11期)2015-07-18 11:15:04
    一级毛片aaaaaa免费看小| 麻豆成人午夜福利视频| 久久99热6这里只有精品| 亚洲美女搞黄在线观看 | 日韩亚洲欧美综合| 国产伦精品一区二区三区四那| 99久久成人亚洲精品观看| 国产日本99.免费观看| 国产亚洲欧美98| 男女下面进入的视频免费午夜| 一进一出好大好爽视频| 黑人高潮一二区| a级毛片a级免费在线| 偷拍熟女少妇极品色| 露出奶头的视频| 日日干狠狠操夜夜爽| 国产人妻一区二区三区在| 亚洲国产精品久久男人天堂| 中文资源天堂在线| 12—13女人毛片做爰片一| 婷婷六月久久综合丁香| 乱人视频在线观看| 99久国产av精品国产电影| 91精品国产九色| 看片在线看免费视频| 熟女电影av网| 欧美bdsm另类| 亚洲性夜色夜夜综合| 男人和女人高潮做爰伦理| 九九爱精品视频在线观看| 伦精品一区二区三区| 欧美一区二区精品小视频在线| 我的女老师完整版在线观看| av视频在线观看入口| 日本黄色片子视频| 日韩欧美国产在线观看| 国产av一区在线观看免费| 少妇的逼水好多| 久久久久国产精品人妻aⅴ院| h日本视频在线播放| 日韩av不卡免费在线播放| 一进一出好大好爽视频| 久久人人爽人人爽人人片va| 免费大片18禁| 岛国在线免费视频观看| 久久久久久久久久黄片| 日韩欧美一区二区三区在线观看| www.色视频.com| 床上黄色一级片| 久久综合国产亚洲精品| 国产成人a∨麻豆精品| 麻豆成人午夜福利视频| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 亚洲最大成人手机在线| 欧美丝袜亚洲另类| 国产乱人偷精品视频| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 日本黄色视频三级网站网址| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 91久久精品国产一区二区三区| 欧美性猛交黑人性爽| 午夜亚洲福利在线播放| 一个人观看的视频www高清免费观看| 国模一区二区三区四区视频| 性色avwww在线观看| 能在线免费观看的黄片| 国产精品伦人一区二区| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 免费一级毛片在线播放高清视频| 综合色av麻豆| 日本a在线网址| 51国产日韩欧美| 久久人妻av系列| 日韩欧美在线乱码| 大香蕉久久网| 亚洲精品成人久久久久久| 我的女老师完整版在线观看| 毛片一级片免费看久久久久| 晚上一个人看的免费电影| 啦啦啦韩国在线观看视频| av福利片在线观看| 国产精品av视频在线免费观看| 听说在线观看完整版免费高清| 麻豆成人午夜福利视频| 久久久国产成人精品二区| 国产探花在线观看一区二区| 国产欧美日韩精品一区二区| 欧美不卡视频在线免费观看| 亚洲经典国产精华液单| 日韩欧美 国产精品| 国产一级毛片七仙女欲春2| 国产极品精品免费视频能看的| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 成人特级黄色片久久久久久久| 你懂的网址亚洲精品在线观看 | 免费高清视频大片| 99热只有精品国产| 国产精品一区二区三区四区久久| 天堂动漫精品| 亚洲熟妇熟女久久| 国产成人福利小说| 欧美一区二区国产精品久久精品| 91久久精品国产一区二区三区| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 日韩高清综合在线| 亚洲人与动物交配视频| 国产精品一二三区在线看| 高清毛片免费看| 国产激情偷乱视频一区二区| 国产午夜精品论理片| 国产老妇女一区| 午夜福利在线在线| 十八禁网站免费在线| 18禁在线播放成人免费| 观看美女的网站| 美女cb高潮喷水在线观看| 99久国产av精品| 国产午夜精品一二区理论片| av天堂中文字幕网| 国产黄色免费在线视频| 91精品国产国语对白视频| 日日啪夜夜爽| 婷婷色麻豆天堂久久| 日本爱情动作片www.在线观看| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 国产男女超爽视频在线观看| 欧美国产精品一级二级三级 | 免费播放大片免费观看视频在线观看| 大香蕉97超碰在线| 尾随美女入室| 日韩大片免费观看网站| 免费观看的影片在线观看| 2021少妇久久久久久久久久久| 中文欧美无线码| 午夜av观看不卡| 国产精品欧美亚洲77777| 在线观看美女被高潮喷水网站| 久久国内精品自在自线图片| 国产精品蜜桃在线观看| 99热这里只有是精品50| 黄色日韩在线| 精品人妻熟女毛片av久久网站| 欧美日韩亚洲高清精品| 十八禁高潮呻吟视频 | 久久热精品热| 97超视频在线观看视频| 日日爽夜夜爽网站| 大香蕉97超碰在线| 下体分泌物呈黄色| 久久久久久人妻| 午夜免费男女啪啪视频观看| 国产精品一区二区在线观看99| 亚洲精品视频女| 免费av中文字幕在线| 春色校园在线视频观看| 国内揄拍国产精品人妻在线| 如日韩欧美国产精品一区二区三区 | 卡戴珊不雅视频在线播放| 欧美3d第一页| 秋霞伦理黄片| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 最新中文字幕久久久久| 日本av手机在线免费观看| 乱系列少妇在线播放| 黄色欧美视频在线观看| 亚洲中文av在线| 午夜av观看不卡| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 男人和女人高潮做爰伦理| 婷婷色av中文字幕| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91 | 全区人妻精品视频| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 久久6这里有精品| 欧美3d第一页| 亚洲性久久影院| 亚洲精品亚洲一区二区| 九色成人免费人妻av| 国产精品熟女久久久久浪| 免费黄频网站在线观看国产| 最近中文字幕2019免费版| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 亚洲色图综合在线观看| 亚洲精品456在线播放app| 国产毛片在线视频| 国产 一区精品| 久久精品久久精品一区二区三区| 国产亚洲一区二区精品| 18+在线观看网站| av.在线天堂| 久久久久久伊人网av| 好男人视频免费观看在线| 免费黄网站久久成人精品| 人妻制服诱惑在线中文字幕| 69精品国产乱码久久久| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 午夜激情福利司机影院| 国产成人精品一,二区| 国产伦在线观看视频一区| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 色吧在线观看| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 国产欧美日韩一区二区三区在线 | 成年人免费黄色播放视频 | 五月天丁香电影| 国产毛片在线视频| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 天堂俺去俺来也www色官网| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 欧美另类一区| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区| 日韩免费高清中文字幕av| 国产日韩欧美亚洲二区| av在线app专区| 51国产日韩欧美| 色5月婷婷丁香| 国产一区二区三区av在线| 国产视频首页在线观看| 水蜜桃什么品种好| 日韩一区二区视频免费看| 久久亚洲国产成人精品v| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 搡女人真爽免费视频火全软件| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 女性被躁到高潮视频| 免费观看性生交大片5| 免费看日本二区| 一级毛片黄色毛片免费观看视频| av专区在线播放| 亚洲精品乱码久久久久久按摩| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 777米奇影视久久| 国产精品99久久99久久久不卡 | 嫩草影院新地址| 亚洲精品456在线播放app| 欧美日本中文国产一区发布| 又大又黄又爽视频免费| 色视频在线一区二区三区| 欧美日韩av久久| 国产一区二区三区综合在线观看 | 深夜a级毛片| 99热国产这里只有精品6| 久久韩国三级中文字幕| 中文字幕亚洲精品专区| 成年人免费黄色播放视频 | 一级二级三级毛片免费看| 国产亚洲一区二区精品| 黑丝袜美女国产一区| 激情五月婷婷亚洲| 简卡轻食公司| 日韩欧美一区视频在线观看 | 国产黄色视频一区二区在线观看| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 22中文网久久字幕| 久久久久人妻精品一区果冻| 最后的刺客免费高清国语| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 人妻夜夜爽99麻豆av| 大片电影免费在线观看免费| 一个人免费看片子| 极品人妻少妇av视频| 久久99热6这里只有精品| 我的老师免费观看完整版| 黄色毛片三级朝国网站 | 国产免费视频播放在线视频| 久久久久久久久久成人| 一区二区av电影网| 最近的中文字幕免费完整| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 91在线精品国自产拍蜜月| 两个人免费观看高清视频 | 国产成人午夜福利电影在线观看| 久久久国产一区二区| 新久久久久国产一级毛片| 久久99精品国语久久久| 最近2019中文字幕mv第一页| av.在线天堂| av卡一久久| 高清视频免费观看一区二区| 国产视频首页在线观看| 少妇被粗大的猛进出69影院 | 大香蕉久久网| 亚洲精品乱久久久久久| 简卡轻食公司| 成人午夜精彩视频在线观看| 亚洲第一区二区三区不卡| 亚州av有码| 大片免费播放器 马上看| 亚洲色图综合在线观看| 搡老乐熟女国产| 成人二区视频| 国产在线视频一区二区| 亚洲怡红院男人天堂| 日韩欧美精品免费久久| av在线老鸭窝| 国产免费一级a男人的天堂| 亚洲国产精品一区三区| 久久久久久久大尺度免费视频| 99re6热这里在线精品视频| 日本wwww免费看| 人妻少妇偷人精品九色| 国产精品99久久久久久久久| 欧美日韩精品成人综合77777| 成人无遮挡网站| 午夜影院在线不卡| 久久久午夜欧美精品| 久久久久久久精品精品| 日日啪夜夜爽| 男女啪啪激烈高潮av片| 91久久精品国产一区二区成人| 中文资源天堂在线| 久久久久人妻精品一区果冻| 国产精品人妻久久久久久| 国产精品免费大片| 久久久精品免费免费高清| 啦啦啦在线观看免费高清www| 久久久国产欧美日韩av| 久久久久视频综合| 欧美精品高潮呻吟av久久| 99久久精品热视频| 久久久久久久久久久丰满| 国产欧美日韩综合在线一区二区 | 国产一区二区三区综合在线观看 | 少妇的逼好多水| 欧美精品高潮呻吟av久久| 久久久久久伊人网av| 亚洲人成网站在线播| 在线观看免费日韩欧美大片 | 丁香六月天网| 丰满人妻一区二区三区视频av| 九九爱精品视频在线观看| 69精品国产乱码久久久| 欧美日韩亚洲高清精品| 如日韩欧美国产精品一区二区三区 | 国产成人精品久久久久久| 在线观看免费视频网站a站| 少妇人妻一区二区三区视频| 国产在视频线精品| 亚洲性久久影院| 如日韩欧美国产精品一区二区三区 | 亚洲美女搞黄在线观看| 九九在线视频观看精品| 久久久精品94久久精品| 亚洲国产欧美日韩在线播放 | 91在线精品国自产拍蜜月| videos熟女内射| 日韩欧美 国产精品| 亚洲,一卡二卡三卡| 免费黄频网站在线观看国产| 免费高清在线观看视频在线观看| 91精品伊人久久大香线蕉| 国产在线男女| 成人毛片60女人毛片免费| 高清不卡的av网站| 美女中出高潮动态图| 亚洲精品视频女| 卡戴珊不雅视频在线播放| videos熟女内射| 永久免费av网站大全| av国产精品久久久久影院| 精品视频人人做人人爽| 久久久久精品久久久久真实原创| 欧美日韩av久久| 久久久久久久久久久免费av| 99热网站在线观看| 热99国产精品久久久久久7| 国产伦在线观看视频一区| 一本色道久久久久久精品综合| 另类精品久久| 高清黄色对白视频在线免费看 | 国产伦理片在线播放av一区| 日本vs欧美在线观看视频 | 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 一级毛片我不卡| 中文资源天堂在线| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 欧美3d第一页| 亚洲精品aⅴ在线观看| 美女福利国产在线| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 在线观看免费高清a一片| 亚洲成色77777| 午夜91福利影院| 老司机影院毛片| 亚洲va在线va天堂va国产| 国产熟女欧美一区二区| 男人和女人高潮做爰伦理| 两个人的视频大全免费| 一级黄片播放器| 国产精品偷伦视频观看了| 丰满饥渴人妻一区二区三| 欧美日韩在线观看h| 特大巨黑吊av在线直播| 亚洲国产精品专区欧美| 精品久久久噜噜| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 日韩一区二区视频免费看| av一本久久久久| 亚洲精品一二三| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图 | 精品国产一区二区三区久久久樱花| 一级毛片我不卡| 成年美女黄网站色视频大全免费 | 国产欧美日韩精品一区二区| 日韩强制内射视频| 99国产精品免费福利视频| 久久6这里有精品| 国产黄片美女视频| 久久国内精品自在自线图片| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 97精品久久久久久久久久精品| 亚洲精品自拍成人| 欧美3d第一页| 草草在线视频免费看| 91成人精品电影| 国产亚洲91精品色在线| 久久毛片免费看一区二区三区| 欧美性感艳星| 久久久久久久久久久免费av| 亚洲四区av| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 亚洲精品成人av观看孕妇| 国产精品偷伦视频观看了| 国产精品蜜桃在线观看| 色吧在线观看| a级一级毛片免费在线观看| 国产日韩一区二区三区精品不卡 | 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线| 简卡轻食公司| 国产一区二区三区av在线| 免费看av在线观看网站| 男女啪啪激烈高潮av片| 国产精品久久久久成人av| 成人免费观看视频高清| 亚洲精品国产色婷婷电影| 亚洲不卡免费看| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 卡戴珊不雅视频在线播放| 亚洲精华国产精华液的使用体验| 国产精品人妻久久久影院| 亚洲图色成人| 日本午夜av视频| 久久精品国产a三级三级三级| 国产69精品久久久久777片| 国产免费福利视频在线观看| av国产久精品久网站免费入址| 不卡视频在线观看欧美| 色哟哟·www| 免费少妇av软件| 日日撸夜夜添| 亚洲图色成人| 欧美bdsm另类| 国产精品久久久久久久久免| 亚洲精品,欧美精品| 午夜激情福利司机影院| 中文天堂在线官网| 国产精品熟女久久久久浪| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 午夜老司机福利剧场| 人人妻人人看人人澡| 久久国产精品大桥未久av | av线在线观看网站| 成人国产麻豆网| 18禁动态无遮挡网站| 欧美日韩精品成人综合77777| 午夜精品国产一区二区电影| 日韩伦理黄色片| 中文字幕免费在线视频6| 少妇人妻 视频| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃 | av黄色大香蕉| 少妇人妻久久综合中文| 熟妇人妻不卡中文字幕| 一区在线观看完整版| 天堂俺去俺来也www色官网| 亚洲精品乱码久久久久久按摩| 春色校园在线视频观看| 国产精品一区二区在线观看99| 在线观看美女被高潮喷水网站| a级片在线免费高清观看视频| 亚洲欧洲日产国产| 久久狼人影院| 国产男女内射视频| 日韩视频在线欧美| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 国产日韩欧美在线精品| 日韩三级伦理在线观看| 丝瓜视频免费看黄片| 婷婷色综合大香蕉| 晚上一个人看的免费电影| 亚洲美女黄色视频免费看| 成人二区视频| 看非洲黑人一级黄片| 色视频www国产| 国产黄频视频在线观看| 极品教师在线视频| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 老女人水多毛片| 黑人高潮一二区| 亚洲精品一区蜜桃| 日韩三级伦理在线观看| 极品少妇高潮喷水抽搐| 亚洲av男天堂| 欧美成人午夜免费资源| 日韩制服骚丝袜av| 国产色爽女视频免费观看| 国产成人精品婷婷| videos熟女内射| 丰满人妻一区二区三区视频av| 亚洲第一av免费看| 在线观看三级黄色| h视频一区二区三区| 国国产精品蜜臀av免费| 国产av一区二区精品久久| 国产高清国产精品国产三级| 91精品一卡2卡3卡4卡| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 午夜福利,免费看| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| av在线老鸭窝| 国国产精品蜜臀av免费| 欧美人与善性xxx| 男女国产视频网站| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 草草在线视频免费看| 国产一级毛片在线| 久久久午夜欧美精品| 99热6这里只有精品| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 综合色丁香网| 少妇的逼水好多| 国产精品人妻久久久影院| 乱码一卡2卡4卡精品| 99久久中文字幕三级久久日本| 国产高清三级在线| 国产黄频视频在线观看| 色视频www国产| 国产精品国产三级专区第一集| 欧美日韩av久久| 永久免费av网站大全| 在线 av 中文字幕| 国产免费一级a男人的天堂| 一区二区三区免费毛片| 成人亚洲欧美一区二区av| 久久99热这里只频精品6学生| 精品酒店卫生间| 热re99久久国产66热| 五月开心婷婷网| 高清欧美精品videossex| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 国产69精品久久久久777片| 国产一区二区三区av在线| 国产深夜福利视频在线观看| 色吧在线观看| 美女中出高潮动态图| 色哟哟·www| 欧美人与善性xxx| 男男h啪啪无遮挡| 大话2 男鬼变身卡| 99热6这里只有精品| 日本午夜av视频| 99久久人妻综合| 亚洲自偷自拍三级| 亚洲丝袜综合中文字幕| 少妇的逼好多水| 久久亚洲国产成人精品v| 天美传媒精品一区二区| 久久久国产精品麻豆| 插阴视频在线观看视频| 寂寞人妻少妇视频99o| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 国产黄频视频在线观看| 亚洲精品国产av蜜桃| 一级毛片 在线播放| 日韩av免费高清视频| 欧美精品亚洲一区二区| av播播在线观看一区| 内地一区二区视频在线| 最黄视频免费看| videos熟女内射| 色哟哟·www| 精品人妻熟女毛片av久久网站| 亚洲欧美清纯卡通| 精品熟女少妇av免费看| 国产黄色视频一区二区在线观看| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频 | 国产日韩一区二区三区精品不卡 | 欧美人与善性xxx| 好男人视频免费观看在线| 大话2 男鬼变身卡| 乱系列少妇在线播放| 在线观看免费日韩欧美大片 | 好男人视频免费观看在线| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 亚洲精品,欧美精品| 免费看日本二区| 一级毛片 在线播放| 日韩一区二区视频免费看| 伦理电影免费视频| 国产欧美亚洲国产| 亚洲va在线va天堂va国产| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 国产精品久久久久久久久免| 最近最新中文字幕免费大全7| 国产在线男女| 国产成人免费无遮挡视频| 午夜福利在线观看免费完整高清在| 狂野欧美激情性bbbbbb|