二氧六環(huán)/水溶液處理對(duì)棉花纖維結(jié)構(gòu)形態(tài)及木質(zhì)素的影響

謝麗霞，胡文冉，范玲

(1．新疆農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)學(xué)院，烏魯木齊 830052；2．新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)院核技術(shù)生物技術(shù)研究所/新疆農(nóng)作物生物技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室/新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)院棉花分子機(jī)理與分子育種實(shí)驗(yàn)室，烏魯木齊 830091)

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二氧六環(huán)/水溶液處理對(duì)棉花纖維結(jié)構(gòu)形態(tài)及木質(zhì)素的影響

謝麗霞1,2，胡文冉2，范玲2

(1．新疆農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)學(xué)院，烏魯木齊 830052；2．新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)院核技術(shù)生物技術(shù)研究所/新疆農(nóng)作物生物技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室/新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)院棉花分子機(jī)理與分子育種實(shí)驗(yàn)室，烏魯木齊 830091)

【目的】針對(duì)棉花纖維中纖維素含量較高、難以研磨，而致使其它成分提取困難的特性，采用不同二氧六環(huán)/水溶液在不同溫度和有無(wú)鹽酸作為催化劑的條件下，直接處理完整棉花纖維，選出適合提取棉花纖維中木質(zhì)素所需的實(shí)驗(yàn)條件，為進(jìn)一步分析棉花纖維中木質(zhì)素結(jié)構(gòu)提供合適的實(shí)驗(yàn)方法?！痉椒ā吭O(shè)置3種二氧六環(huán)與水的不同配比處理，在兩種不同溫度，以及有無(wú)鹽酸催化條件下共12種處理，分別清洗去可溶物質(zhì)的棉花纖維，提取出棉花纖維中的木質(zhì)素。以標(biāo)樣木質(zhì)素為參照，在紫外光譜條件下，分析對(duì)比不同處理所得木質(zhì)素在280 nm處的吸光度值和200～500 nm區(qū)間的掃描曲線圖；將其在合適的處理?xiàng)l件下處理得到的纖維殘?jiān)图羲榈拿蘩w維分別利用掃描電鏡拍照，觀察二氧六環(huán)/水溶液處理對(duì)棉花纖維結(jié)構(gòu)形態(tài)的影響?！窘Y(jié)果】12種處理?xiàng)l件中，添加鹽酸處理?xiàng)l件下，提取的木質(zhì)素的吸光度值總體高于非鹽酸條件下處理提取所得。在鹽酸作用下處理棉花纖維提取的木質(zhì)素中，當(dāng)二氧六環(huán)/水溶液的體積比為85/15，反應(yīng)溫度在86℃時(shí)，提取的木質(zhì)素的紫外掃描曲線與標(biāo)樣木質(zhì)素曲線相似；掃描電鏡觀察結(jié)果顯示，該處理能夠打破棉花纖維細(xì)胞壁結(jié)構(gòu)，使纖維次生壁充分暴露，有利于棉花纖維中結(jié)構(gòu)物質(zhì)的析出。【結(jié)論】利用二氧六環(huán)/水溶液(V/V，85/15)在86℃、鹽酸作為催化劑的反應(yīng)條件下處理完整棉花纖維16 h，可提取出棉花纖維中木質(zhì)素。

二氧六環(huán)/水；棉花纖維；結(jié)構(gòu)形態(tài)；木質(zhì)素

0 引 言

【研究意義】木質(zhì)素是一種由苯丙烷結(jié)構(gòu)單元構(gòu)成，具有三維立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的天然高分子雜聚物，在自然界中是含量?jī)H次于纖維素的第二大豐富的可再生有機(jī)資源。木質(zhì)素在維管植物(蕨類植物、裸子植物和被子植物等)中分布廣泛，是植物細(xì)胞壁的重要組成成分，主要沉積在植物次生壁中，與細(xì)胞壁中的結(jié)構(gòu)多糖以化學(xué)鍵連接形式形成交聯(lián)結(jié)構(gòu)[1]。在植物體中，木質(zhì)素為植物細(xì)胞壁提供機(jī)械強(qiáng)度與疏水性，同時(shí)允許水和營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的運(yùn)輸，保護(hù)植物免受物理、化學(xué)和微生物的侵害[2]。研究發(fā)現(xiàn)木質(zhì)素也存在于棉花纖維中，并且影響棉花纖維品質(zhì)的形成，尤其是對(duì)纖維強(qiáng)度有著重要作用[3-5]。棉花纖維是棉花特有的一種表皮毛細(xì)胞，由棉花胚珠外珠被單個(gè)細(xì)胞分化發(fā)育而來(lái)，經(jīng)歷分化、伸長(zhǎng)、次生壁加厚和脫水成熟四個(gè)時(shí)期，棉花纖維在持續(xù)時(shí)間較長(zhǎng)的次生壁加厚時(shí)期合成大量的纖維素，是在高等植物中纖維素含量最多的單細(xì)胞結(jié)構(gòu)[6]。棉纖維纖細(xì)、柔軟，次生壁結(jié)構(gòu)緊實(shí)致密難以使用研磨成粉狀，導(dǎo)致結(jié)構(gòu)多糖以外的結(jié)構(gòu)物質(zhì)難以提取，針對(duì)這種特性，找到合適的棉纖維木質(zhì)素的提取方法為進(jìn)一步分析其結(jié)構(gòu)具有十分重要的意義?！厩叭搜芯窟M(jìn)展】木質(zhì)素在植物細(xì)胞壁中分布不均一，結(jié)構(gòu)復(fù)雜且不穩(wěn)定，與纖維素和半纖維通過(guò)化學(xué)鍵緊密連接，分子量也因生物種類及分離方法等大小存在差異，如何在不改變木質(zhì)素結(jié)構(gòu)的前提下將其從細(xì)胞壁中完全分離出來(lái)仍然是木質(zhì)素研究的難點(diǎn)。植物體中的木質(zhì)素的分離方法大體可分為兩類：一類是將植物體中木質(zhì)素以外的成分溶解除去，木質(zhì)素作為不溶性成分被過(guò)濾分離出來(lái)，另一類是木質(zhì)素作為可溶性成分，將植物體中的木質(zhì)素溶解而纖維素等其他成分不溶解進(jìn)行的分離[7]。目前分離提取木質(zhì)素方法眾多，但不同的分離提取方法致使提取的木質(zhì)素種類也有所不同。天然木質(zhì)素因含有多糖聚砜等雜質(zhì)不能代表其原本結(jié)構(gòu)；磨木木質(zhì)素得率低而且含有少量糖，球磨時(shí)間長(zhǎng)致使木質(zhì)素組分改變；酶解木質(zhì)素產(chǎn)量雖高，但是含有糖類物質(zhì)，影響對(duì)木質(zhì)素結(jié)構(gòu)的分析[7]；二氧六環(huán)木質(zhì)素兼具產(chǎn)量和純度，廣泛用于分析木質(zhì)素的結(jié)構(gòu)特性[8]。二氧六環(huán)木質(zhì)素是把木質(zhì)素作為可溶物質(zhì)溶解再分離提取的一種方法，該方法在處理提取過(guò)程中樣品化學(xué)結(jié)構(gòu)變化比較少，所以被用來(lái)分析研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)。二氧六環(huán)提取木質(zhì)素在香蕉植物的葉鞘[10]、桉樹[11]和麻類[12]等生物質(zhì)中已有相關(guān)研究報(bào)道和部分理論基礎(chǔ)?！颈狙芯壳腥朦c(diǎn)】迄今為止，采用二氧六環(huán)/水溶液提取棉花纖維中的木質(zhì)素的相關(guān)研究還未見報(bào)道，同時(shí)也未發(fā)現(xiàn)選用二氧六環(huán)/水溶液的不同配比分析比較對(duì)提取的木質(zhì)素的影響的相關(guān)研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)合紫外光譜分析與掃描電鏡技術(shù)以選擇和驗(yàn)證相對(duì)最佳的樣品處理方法?！緮M解決的關(guān)鍵問題】研究將完整棉花纖維采用二氧六環(huán)/水溶液在不同的實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行處理，通過(guò)對(duì)比在不同實(shí)驗(yàn)條件下不同二氧六環(huán)/水溶液的配比，在紫外光譜下選出二氧六環(huán)/水溶液提取棉花纖維中木質(zhì)素合適的實(shí)驗(yàn)條件，并結(jié)合掃描電鏡觀察二氧六環(huán)/水溶液處理后纖維的形態(tài)變化，為研究棉纖維中木質(zhì)素的結(jié)構(gòu)提供適宜的實(shí)驗(yàn)方法。

1 材料與方法

1.1 材 料

1.1.1 棉花

供試材料為TM-1，2015年種植于新疆農(nóng)科院瑪納斯試驗(yàn)站，自然成熟后，收獲脫絨備用。

1.1.2 主要試劑及儀器

1，4-二氧六環(huán)，丙酮，二氯甲烷，乙醇，二甲基亞砜(DMSO)，鹽酸(HCl)，NaHCO3，Tris-HCl，NaCl，Triton X-100，均為分析純；蒸餾水；標(biāo)樣木質(zhì)素；均一化緩沖液(H-buffer：50 mmol/L Tris-HCl、10 g/L Triton X-100、1 mol/L NaCl，pH 8.3)；天平；電熱恒溫震蕩水槽(上海一恒，DKZ-2型)；定性濾紙；磁力攪拌器；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(N-1100)；烘箱(EYELA，NDO-700)；掃描電鏡(蔡司，SUPRA 55VP)，GBC紫外分光光度計(jì)。

1.2 方 法

1.2.1 棉花纖維的獲得與清洗

將自然成熟的棉鈴使用軋花機(jī)脫籽留取纖維，用鑷子揀去除纖維以外的雜質(zhì)；使用均一化緩沖液清洗兩次，80%的丙酮清洗兩次，純丙酮清洗一次，每次清洗后使用夾蒜器擠干溶液；將清洗好的棉花纖維自然晾干備用。取少量清洗干燥后的棉花纖維，剪碎，備用(標(biāo)記為CK)。

1.2.2 二氧六環(huán)/水溶液(V/V)處理棉花纖維

準(zhǔn)確稱取12份0.5 g的棉花纖維分別置于50 mL的濃縮瓶?jī)?nèi)，每份3個(gè)重復(fù)。參照Allison Tolbert[13]、M. SARWAR JAHAN[14]以及S.WU[15]等的方法，其中略有改變。在12個(gè)濃縮瓶中分別加入不同比例的二氧六環(huán)溶液30 mL，在不同溫度以及有無(wú)鹽酸做催化劑的條件下(0.405 mL HCl)，加熱回流冷凝反應(yīng)16 h后取出，室溫下冷卻，定性濾紙過(guò)濾。棉纖維殘?jiān)孟嗤浔鹊亩趿h(huán)/水溶液清洗2～3次，過(guò)濾，合并濾液。纖維殘?jiān)儆谜麴s水清洗三次后烘干備用。濾液用NaHCO3調(diào)節(jié)pH值至中性，隨后使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將濾液蒸干，加入30 mL冷水，置于磁力攪拌器上攪拌使之均一化。12 000 r/min離心5 min，得到黃褐色沉淀物，即為粗制木質(zhì)素。表1

1.2.3 木質(zhì)素的純化

參照Angela Ziebell[16]方法分別將不同實(shí)驗(yàn)條件下獲得的粗制木質(zhì)素溶于90/10(V/V)的二氧六環(huán)/水的溶液中，分別加入10 mL冷水使之沉淀析出，4℃，12 000 r/min，5 min離心，將得到的沉淀物過(guò)夜室溫下干燥。在已干燥的沉淀物中加入10 mL二氯甲烷/乙醇(V/V，2/1)使其溶解，用乙醚沉淀木質(zhì)素，12 000 r/min，室溫離心5 min，獲得的木質(zhì)素再用乙醚清洗3次，干燥。

表1 反應(yīng)體系的溫度條件、濃度配比和酸性條件Table 1 The temperature of the reaction system conditions, concentration ratio and the acidic conditions

1.2.4 不同比例二氧六環(huán)/水處理棉纖維所得木質(zhì)素的紫外光譜圖

將干燥后的二氧六環(huán)木質(zhì)素分別溶解于5 mL二甲基亞砜(DMSO)中；同時(shí)稱取5 mg木質(zhì)素標(biāo)樣，用5 mL的二甲基亞砜溶解，使用GBC紫外分光光度計(jì)，以二甲基亞砜作為參照對(duì)比溶液，測(cè)定280 nm處的吸光度值，并在200～500 nm區(qū)間掃描標(biāo)樣木質(zhì)素和所提取木質(zhì)素的吸收光譜圖。

1.2.5 掃描電鏡制片

將剪碎的棉花纖維(CK)與二氧六環(huán)處理并用蒸餾水清洗干燥后的纖維殘?jiān)脤?dǎo)電性好的導(dǎo)電雙面膠分別粘在金屬樣品臺(tái)面上，放在真空蒸發(fā)器中噴鍍一層100～200埃厚的金屬膜，在2 000′的放大倍數(shù)時(shí)選取CK與二氧六環(huán)溶液處理后的纖維殘?jiān)脪呙桦婄R拍照觀察。

2 結(jié)果與分析

2.1 鹽酸對(duì)不同比例二氧六環(huán)/水處理棉纖維的影響

實(shí)驗(yàn)設(shè)置1～12號(hào)處理棉花纖維的反應(yīng)條件，其中，單號(hào)為添加鹽酸的反應(yīng)體系，雙號(hào)為未添加鹽酸的反應(yīng)體系。研究表明，1～12號(hào)處理棉花纖維提取的木質(zhì)素的吸光度值，T1、T3、T5、T7、T9、T11號(hào)處理提取的木質(zhì)素吸光度值總體高于T2、T4、T6、T8、T10、T12號(hào)處理提取的木質(zhì)素吸光度值，總體表現(xiàn)為T5>T3>T1>T11>T9>T7>T4>T8>T2>T12>T10>T6號(hào)處理。即反應(yīng)混合物中添加鹽酸時(shí)的提取高于未添加鹽酸時(shí)提取的木質(zhì)素的吸光度值。表明鹽酸在反應(yīng)體系中作為催化劑，有助于二氧六環(huán)/水溶液提取棉花纖維中的木質(zhì)素。圖1

2.2 溫度對(duì)不同濃度二氧六環(huán)處理棉纖維的影響

研究表明，相同條件下，木質(zhì)素的吸光度值表現(xiàn)為T7T2，T9T6。即當(dāng)反應(yīng)體系中添加鹽酸作為催化劑時(shí)，隨著溫度的上升，提取的木質(zhì)素的吸光度值呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，說(shuō)明溫度較高時(shí)，不利于木質(zhì)素的分離提取。當(dāng)反應(yīng)體系中未添加鹽酸作為催化劑時(shí)，木質(zhì)素的吸光度值整體偏低，隨著溫度的上升，木質(zhì)素的吸光度值變化范圍小，說(shuō)明在無(wú)催化劑時(shí)體系反應(yīng)不夠徹底，與棉纖維中的木質(zhì)素鏈接的化學(xué)鍵斷裂較少，致使只有少量被分離出來(lái)。

2.3 紫外吸收光譜

研究表明，在12種處理棉花纖維的反應(yīng)條件中，當(dāng)混合體系中沒有添加鹽酸作為反應(yīng)催化劑時(shí)，所得木質(zhì)素的吸光度值較低，其掃描曲線趨勢(shì)趨于平滑，所以僅對(duì)特征性較強(qiáng)的混合體系中添加鹽酸作為催化劑時(shí)提取的木質(zhì)素進(jìn)行紫外吸收光譜分析(奇數(shù)號(hào))。圖1

研究表明，T1、T3、T5、T7、T9、T11在270～350 nm處有明顯的吸收信號(hào)。木質(zhì)素所含的芳環(huán)結(jié)構(gòu)在紫外光區(qū)域有較為強(qiáng)烈的吸收光譜，一般在200～208和268～287 nm處有強(qiáng)烈吸收，在230 nm附近也有吸收峰，但相對(duì)較弱，310～350 nm附近也有較弱的吸收峰。T1的掃描曲線與標(biāo)樣木質(zhì)素掃描曲線相似，說(shuō)明當(dāng)反應(yīng)體系在以鹽酸為催化劑、溫度86℃、二氧六環(huán)/水的配比為85/15(V/V)時(shí)，提取的木質(zhì)素更為貼近結(jié)構(gòu)變化小的木質(zhì)素。圖2

注：86℃：T1(85/15)、T2(85/15)、T3(90/10)、T4(90/10)、T5(96/4)、T6(96/4)；90℃：T7(85/15)、T8(85/15)、T9(90/10)、T10(90/10)、T11(96/4)、T12(96/4)；二氧六環(huán)/水(V/V)；T1、T3、T5、T7、T9、T11處理添加鹽酸；T2、T4、T6、T8、T10、T12處理未添加鹽酸

Note: 86℃: T1(85/15)、T2(85/15)、T3(90/10)、T4(90/10)、T5(96/4)、T6(96/4); 90℃: T7(85/15)、T8(85/15)、T9(90/10)、T10(90/10)、T11(96/4)、T12(96/4); dioxane/water (V/V); T1、T3、T5、T7、T9、T11 treatment with hydrochloric acid; T2、T4、T6、T8、T10、T12 treatment without hydrochloric acid

圖1 不同處理?xiàng)l件下提取的木質(zhì)素吸光度值

Fig.1 Extraction of lignin absorbance value under different processing conditions

2.4 二氧六環(huán)處理方法對(duì)棉花纖維表面結(jié)構(gòu)形態(tài)的影響

研究表明，剪碎的棉纖維(CK，圖3A)結(jié)構(gòu)完整，纖維細(xì)胞壁表面趨于光滑，切面斷裂面痕跡平整；而二氧六環(huán)/水(V/V，85/15)溶液處理后的棉纖維(圖3B)多處斷裂，纖維細(xì)胞壁表面被剝離成片狀，表層剝離破損明顯，結(jié)構(gòu)變化顯著，切斷面與未處理時(shí)相比較，破壞效果尤為明顯。比較表明，棉花纖維經(jīng)二氧六環(huán)/水(V/V，85/15)溶液處理后有利于木質(zhì)素的分離提取，以此驗(yàn)證了在該實(shí)驗(yàn)條件下處理棉花纖維分析其木質(zhì)素方法的合理性。圖3

注： 86℃：T1(85/15)、T3(90/10)、T5(96/4)；90℃：T7(85/15)、T9(90/10)、T11(96/4)；二氧六環(huán)/水(V/V)，以鹽酸為催化劑處理

Note: 86℃: T1(85/15), T3(90/10), T5(96/4); 90℃: T7(85/15),T9(90/10), T11(96/4); dioxane/water (V/V)，Treatment with hydrochloric acid as a catalyst

圖2 木質(zhì)素吸收曲線

Fig.2 Lignin absorption curve

注：圖A為剪碎的棉纖維(CK)，圖B為86℃時(shí)以鹽酸作為催化劑、二氧六環(huán)/水(V/V，85/15)處理后的棉花纖維；放大倍數(shù)為2 000′

Note: Figure A is chopped cotton fiber (CK), Figure B for cotton fibers were treated by the ratio of 85/15(V/V) dioxane/water solution at 86℃ with hydrochloric acid as a catalyst; Magnification of 2，000′

圖3 未處理與二氧六環(huán)處理后棉纖維的SEM

Fig.3 SEM image of untreated and treated after p-dioxane cotton fiber

3 討 論

目前，關(guān)于分離提取生物質(zhì)中的木質(zhì)素，一般是將材料經(jīng)研磨處理之后采用二氧六環(huán)抽提，二氧六環(huán)溶劑提取所得木質(zhì)素純度高，碳水化合物含量較少，不含硫成分，結(jié)構(gòu)破壞小，已被認(rèn)為是提取木質(zhì)素首選的標(biāo)準(zhǔn)溶劑[17-19]。木材、竹材等生物質(zhì)材料木質(zhì)化程度高，質(zhì)地堅(jiān)硬，一般在分離木質(zhì)素之前都采用球磨粉碎處理的方式，在后續(xù)的提取中以提高木質(zhì)素得率。但是由于棉花纖維中纖維素含量較高和難以研磨而致使其它成分提取困難的特性，不能沿用其它材料在處理時(shí)所采用的研磨等類似的方法，實(shí)驗(yàn)嘗試二氧六環(huán)/水溶液的三種配比12種不同處理?xiàng)l件提取棉花纖維中的木質(zhì)素。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，溫度相同、二氧六環(huán)/水溶液配比相同時(shí)，當(dāng)在反應(yīng)體系中添加鹽酸作為催化劑時(shí)，相對(duì)于未添加鹽酸時(shí)的處理效果較為明顯，這與Gellerstedt G.[9]的實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。鹽酸作為反應(yīng)催化劑，主要作用是破壞木質(zhì)素和半纖維素間α-芳基醚鍵，混合溶液在酸性條件時(shí)選擇性斷裂木質(zhì)素中的芳基甘油-β-醚鍵和其他一些不穩(wěn)定的醚鍵連接，使分離木質(zhì)素的過(guò)程更易于進(jìn)行[8]。雖然毛健貞[20]在處理烏拉草過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)在稀酸處理后的生物質(zhì)表面有微球狀的假木質(zhì)素存在，假木質(zhì)素是由糖類-木質(zhì)素聚合物和糖類水解重聚組成，但與實(shí)驗(yàn)結(jié)果不同，實(shí)驗(yàn)中二氧六環(huán)/水溶液處理棉花纖維得到的木質(zhì)素參照Angela Ziebell的方法對(duì)其純化后，除去了大部分糖類物質(zhì)，有效阻礙了假木質(zhì)素的形成。實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)溫度在86℃時(shí)從棉纖維中分離提取出的木質(zhì)素的吸光度值明顯高于90℃時(shí)木質(zhì)素的吸光度值，推測(cè)在二氧六環(huán)/水溶液中由于溫度偏高反而可能會(huì)影響木質(zhì)素的分離。實(shí)驗(yàn)中，紫外掃描結(jié)果顯示，86和90℃時(shí)90/10(V/V)處理棉花纖維提取的木質(zhì)素分別在273和298 nm處有最大吸收值，最高吸收波峰偏離標(biāo)準(zhǔn)樣品。前人測(cè)試紫丁香基丙烷結(jié)構(gòu)單元的特征吸收在274～276 nm處，愈創(chuàng)木基丙烷結(jié)構(gòu)單元在281～285 nm處有較大的吸收[21]，推測(cè)該處理可能含有其它成分致使波峰偏離。90℃時(shí)96/4(V/V)處理的吸光度值偏低，與90/10(V/V)處理所得木質(zhì)素的吸收峰均在320 nm之后有明顯的吸收峰，推測(cè)可能是對(duì)香豆酸和阿魏酸的結(jié)構(gòu)吸收峰，這與孫永昌在怪柳和史正軍在甜龍竹中提取的木質(zhì)素結(jié)構(gòu)類似[22-23]。86℃時(shí)96/4(V/V)和90℃時(shí)85/15(V/V)處理的吸光度值最低，相對(duì)而言，可能該處理致使木質(zhì)素提取不夠完全?？傊?，前述這些處理可能含有其它成分干擾吸收而導(dǎo)致峰形不夠理想；比較而言，當(dāng)配比為85/15(V/V)時(shí)，在280 nm附近有非常明顯的非共軛酚型基團(tuán)吸收，顯示出了木質(zhì)素紫外吸收的基本特征，吸收光譜特征與標(biāo)準(zhǔn)樣品很相似，并與M. SARWAR JAHAN[14]分離提取的木質(zhì)素紫外掃描曲線結(jié)果一致。根據(jù)提取的木質(zhì)素在280 nm處的吸光度值和200～500 nm的紫外吸收?qǐng)D譜，結(jié)合掃描電鏡觀察，顯示棉纖維經(jīng)二氧六環(huán)/水的配比為85/15(V/V)處理后，細(xì)胞壁破碎，次生壁充分暴露，有利于沉積在次生壁當(dāng)中的木質(zhì)素被分離出來(lái)。

4 結(jié) 論

二氧六環(huán)/水溶液處理棉纖維可以打破木質(zhì)素與纖維素半纖維素彼此間的交聯(lián)狀態(tài)，達(dá)到破壞纖維組織結(jié)構(gòu)使纖維次生壁裸露，有利于提取沉積在纖維次生壁中的木質(zhì)素的目的。清洗去可溶物質(zhì)的棉花纖維，利用酸性二氧六環(huán)/水(V/V，85/15)溶液在86℃條件下處理棉花纖維16 h，可提取出棉花纖維中的粗制木質(zhì)素，將粗制木質(zhì)素純化后得到棉花纖維中的木質(zhì)素。

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Fund project:The Talents Engaging in Scientific and Technological Innovations of Xinjiang, China "Comparison of cell wall ultrastructure and phenylpropanoid compounds in developing fiber of upland cotton and sea- island cotton"(No.2014721025)

Dioxane/Aqueous Solution Treatment on Cotton Fiber Structure Form and the Influence of Lignin

XIE Li-xia1,2，HU Wen-ran2，F(xiàn)AN Ling2

(1. College of Agronomy, Xinjiang Agricultural University, Urumqi 830052, China; 2. Research InstituteofNuclearandBiotechnologies/XinjiangKeyLaboratoryofCropBiotechnology/LaboratoryofMolecularMechanismandMolecularBreedinginCotton,XinjiangAcademyofAgriculturalSciences,Urumqi830091,China)

【Objective】 In view of the high cellulose content in cotton fiber and the difficulty to grind it, which causes it hard to extract other chemical compositions in it, the project aims to treat cotton fiber with different dioxane / water ratio solution at different temperatures and with no hydrochloric acid as catalyst in order to choose sui
Table experimental conditions, which might be an appropriate experimental method for further lignin structure study of cotton fiber.【Method】Soluble substances in cotton fiber were cleaned and were treated by the 12 different treatment conditions that included 3 different ratios of dioxane/water, 2 different temperature conditions, and catalysis with or without hydrochloric acid. The lignin absorbance at 280 nm and scanning curves on range of 200-500 nm of the lignin from different treatment was analyzed based on the UV with the standard sample lignin as reference. Then the fiber residue, which was obtained from an appropriate treatment, was compared with chopped fiber using scanning electron microscopy (SEM) to observe the influence of the fiber morphology during treatment in dioxane/water.【Result】In the 12 treatments, the conditions with the hydrochloric acid catalysis had higher lignin absorbance. When the volume ratio of dioxane/water was 85/15 and the heat-treatment temperature was 86℃, the UV scanning curve of the extracted fiber lignin was similar to that of standard sample lignin. SEM observation results showed that the cotton fiber cell wall structure, in the crosslinking structure of cellulose, hemicellulose and lignin, was destroyed and made the secondary wall exposed sufficiently, which benefit the release of structural material of cotton fiber.【Conclusion】When complete cotton fibers were treated by the ratio of 85/15 (V/V) dioxane / water solution at 86℃ for 16 h, hydrochloric acid as a catalyst, the lignin in the cotton fibers can be extracted, which will provide a new approach to study the lignin in cotton fiber.

dioxane；cotton fiber；structure form；lignin

10.6048/j.issn.1001-4330.2016.08.002

2016-03-21

自治區(qū)創(chuàng)新人才項(xiàng)目“陸地棉和海島棉纖維不同發(fā)育階段細(xì)胞壁超微結(jié)構(gòu)和苯丙烷類化合物的比較”(2014721025)

謝麗霞(1988-)，女，陜西人，碩士研究生，研究方向?yàn)樯锘瘜W(xué)與分子生物學(xué)，(E-mail)muyuewangxie@126.com

范玲(1958-)，女，山西人，研究員，博士，研究方向?yàn)槊藁ɡw維品質(zhì)改良機(jī)理，(E-mail)fanling@xaas.ac.cn

S562

A

1001-4330(2016)08-1383-07