二氧化氯消毒副產(chǎn)物亞氯酸鹽及氯酸鹽的測(cè)定

賈 新 發(fā)

(山西師范大學(xué)工程學(xué)院，山西 臨汾 041000)

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二氧化氯消毒副產(chǎn)物亞氯酸鹽及氯酸鹽的測(cè)定

賈 新 發(fā)

(山西師范大學(xué)工程學(xué)院，山西 臨汾 041000)

概述了ClO2消毒技術(shù)的特點(diǎn)及消毒副產(chǎn)物對(duì)人體健康存在的隱患，介紹了離子色譜儀測(cè)飲用水中消毒副產(chǎn)物的檢測(cè)方法和檢測(cè)條件，并對(duì)某水廠近半年的出廠水中的ClO2消毒副產(chǎn)物進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果表明該水廠的出廠水中的消毒副產(chǎn)物符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。

消毒副產(chǎn)物，離子色譜法，飲用水

1 概述

ClO2消毒是目前國(guó)際上公認(rèn)的高效、低毒、快速、廣譜、安全的滅菌消毒劑，這是由于ClO2消毒具有以下的優(yōu)點(diǎn):

1)幾乎不受溫度和pH值的影響。

2)氧化性強(qiáng)，能分解細(xì)胞結(jié)構(gòu)，可以快速殺死水中的各種微生物。

3)殺毒效果好，用量少，作用時(shí)間長(zhǎng)。ClO2溶于水后，在水中的擴(kuò)散速度與滲透能力都比氯快很多，溶解度約為氯的5倍，氧化能力是氯的2.63倍[1]。

2 材料與方法

2.1 儀器與試劑

1)離子色譜儀：青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司，CIC-200型；

2)純水機(jī)：艾科浦AWL-0502-U(重慶頤洋企業(yè)發(fā)展有限公司)，電阻率18.25 MΩ；

3)碳酸鈉、碳酸氫鈉均為優(yōu)級(jí)純；

4)氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：上海育惠原化學(xué)有限公司，濃度為1 000 mg/L；

5)亞氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：上海育惠原化學(xué)有限公司，濃度為1 000 mg/L；

6)純水：本實(shí)驗(yàn)所用純水均為經(jīng)過0.22 μm微孔濾膜過濾后的超純水。

2.2 檢測(cè)條件

1)抑制器：SHY-2自再生抑制器(青島盛瀚)；

2)色譜柱：TSKgel SuperIC-Anion HR色譜柱(日本TOSOH公司)；

3)檢測(cè)方式：電導(dǎo)檢測(cè)；

4)自動(dòng)進(jìn)樣器：SHA-1自動(dòng)進(jìn)樣器(青島盛瀚)；

5)淋洗液：2.7 mmol/L Na2CO3-2.2 mmol/L NaHCO3混合溶液：稱取0.286 2 g Na2CO3和0.184 8 g NaHCO3，用純水溶解定容至1 000 mL；

6)定量環(huán)：25 μL；

7)流速：0.7 mL/min、電流75 mA、柱溫40 ℃。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)系列配制

表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度 mg/L

2.4 樣品及數(shù)據(jù)處理

樣品應(yīng)盡快分析。未知水樣必須除去懸浮顆粒才能進(jìn)行測(cè)定，我們采用0.22 μm微孔濾膜過濾。樣品濃度大時(shí)應(yīng)將樣品稀釋后再取10 mL放入樣品管中(稀釋倍數(shù)從大到小，直到滿足檢測(cè)結(jié)果)，樣品管放在自動(dòng)進(jìn)樣器上自動(dòng)進(jìn)樣(濃度從小到大依次擺放)，用測(cè)得的峰面積在標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到相應(yīng)的濃度值。

3 結(jié)果

3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)分別繪制亞氯酸鹽和氯酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)曲線(見圖1，圖2)。亞氯酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)溶液線性范圍為0.50 mg/L～10.00 mg/L，檢出限制為0.003 9 mg/L，線性回歸相關(guān)系數(shù)為0.999 6。氯酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)溶液線性范圍為0.25 mg/L～5.00 mg/L，檢出限制為0.000 67 mg/L，線性回歸相關(guān)系數(shù)為0.999 98(見表2)。

3.2 保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的精密度

用混標(biāo)濃度為亞氯酸鹽10 mg/L、氯酸鹽5 mg/L，平行測(cè)定5次，計(jì)算方法的準(zhǔn)確度及精密度。從表3中可以看出，方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差較小，重復(fù)性和穩(wěn)定性好，滿足質(zhì)量控制要求。

表2 一元線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和線性范圍

表3 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

5平行樣譜圖重現(xiàn)性見圖3。

3.3 樣品回收率

表4 陰離子的加標(biāo)回收率

3.4 水樣品測(cè)定

采用本方法對(duì)某水廠近半年的出廠水進(jìn)行檢測(cè)。亞氯酸鹽含量在0.102 mg/L～0.255 mg/L范圍內(nèi)，氯酸鹽含量在0.000 67 mg/L～0.243 mg/L范圍內(nèi)，符合生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(見表5)。

表5 3月～8月份水樣品測(cè)定結(jié)果 mg/L

4 結(jié)語

離子色譜法同時(shí)檢測(cè)生活飲用水中消毒副產(chǎn)物亞氯酸鹽和氯酸鹽，電導(dǎo)檢測(cè)，靈敏度高，精密度準(zhǔn)確度好，方法簡(jiǎn)便快捷。從檢測(cè)結(jié)果來看，該水廠的出廠水中的消毒副產(chǎn)物符合生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。

[1] 李 莉.二氧化氯的制備及其應(yīng)用[J].貴州電力技術(shù)，2009(4):21-22.

[2] 賈新發(fā).飲用水消毒技術(shù)的應(yīng)用與發(fā)展[J].山西建筑，2013,39(25)：119-120.

[3] 青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司使用說明書[Z].

On measurement of chlorite and chlorate as by-products of chlorine dioxide disinfection

Jia Xinfa

(CollegeofEngineering,ShanxiNormalUniversity,Linfen041000,China)

Indicates the feature of ClO2disinfection and the hidden hazards of the disinfection by-products on people’s health, introduces testing methods and conditions for the by-products in drinking water by the ion chromatograph, tests the by-products in ClO2disinfection at the water of some water process plant in half of the year, and proves by the results that the by-products in the water adheres to the hygiene standard.

disinfection by-product, ion chromatograph, drinking water

1009-6825(2016)05-0134-03

2015-12-03

賈新發(fā)(1966- )，男，講師

TU991.2

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