粗煤氣中的微量硫的氣相色譜法測定分析

王建超

摘 要：煤化工企業(yè)在日常生產(chǎn)運轉(zhuǎn)過程中會產(chǎn)生大量的有毒氣體，其中H2S是有毒氣體中的主要元素，文章基于此對粗煤氣中的微量硫進行了氣相色譜實驗分析，才能實驗結(jié)果分析來看，氣相色譜分析主要具有分析周期短、準(zhǔn)確度高、精密度強和操作流程簡單的特點，相對傳統(tǒng)的分析方法具有較大的技術(shù)優(yōu)勢。

關(guān)鍵詞：粗煤氣；微量硫；氣相色譜法；測定方式

前言

一般來說，這類型硫化物對身體健康都是沒有益處的，比如H2S、SO2、COS等，這些硫元素主要存在與煤化工企業(yè)在生產(chǎn)運轉(zhuǎn)之后排放出的有毒氣體中，并且具有極大的含量占比。此外，這些有毒氣體對生產(chǎn)設(shè)備運轉(zhuǎn)也會造成極大的阻礙，據(jù)相關(guān)調(diào)查分析顯示，大部分生產(chǎn)設(shè)備問題都與這些硫元素有關(guān)。因此，在生產(chǎn)過程中嚴(yán)格控制這些微量硫化物是很重要的。

1 檢測實驗

1.1 準(zhǔn)備實驗材料

文章實驗所使用的設(shè)備有：氣相色譜測定儀，裝配FPD檢測器和手動惰性六通閥，樣品統(tǒng)一采用聚四氟乙烯管來進行裝取，1mL的聚四氟乙烯定量環(huán)，涂刷了聚四氟乙烯的取樣袋，色譜柱選用10%的TCP色譜柱是聚四氟乙烯管，同時在BF-2002色譜工作站中間測定實驗。

1.2 測定實驗條件

（1）60℃的色譜柱箱（COL）。（2）300℃的注樣器（ING）。（3）100℃的檢測器（DET）。（4）50ml/min的載氣。（5）150ml/min的氫氣。（6）200ml/min、2180ml/min的空氣。

1.3 測定實驗過程

首先，作者向裝置中注入實驗氣體，打開閥門開關(guān)，當(dāng)所有實驗準(zhǔn)備工作都做好之后，向裝置內(nèi)持續(xù)注入10min的氣體，引燃注入氣體直至讓其達(dá)到基礎(chǔ)穩(wěn)定線。

其次，使用不銹鋼管來連接標(biāo)氣剛瓶與六通閥門的進口，之后為了吸收多處的H2S，作者把氣路管連接到了一個裝有水的燒杯當(dāng)中。

再次，充分利用測定實驗中低濃度條件下的四組實驗數(shù)據(jù)，將

標(biāo)氣繪入色譜當(dāng)中，每一個實驗樣品都要進行三次標(biāo)準(zhǔn)實驗，然后通過計算機軟件計算出平均值，從而標(biāo)繪出測定曲線。依據(jù)測定標(biāo)準(zhǔn)流程來看，高濃度下的四組標(biāo)準(zhǔn)氣體的實驗數(shù)據(jù)也應(yīng)該描繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2 分析測定實驗的結(jié)果

人工分析測定實驗結(jié)果是很不科學(xué)和準(zhǔn)確的，因此，應(yīng)該通過色譜工作站來完成測定結(jié)果分析。通常情況下測定結(jié)果分析實驗，首先，將樣品放入裝有無水CaCl2的干燥器當(dāng)中。其次，再使用涂有聚四氟乙烯的取樣袋從干燥器中取回煤氣，當(dāng)樣品煤氣溫度降至室溫之后，最后，使用取樣袋連接六通閥門的取樣口對其進行實驗分析。在研究分析了兩組實驗數(shù)據(jù)之后，作者發(fā)現(xiàn)儀器的選擇對實驗十分重要，濃度大的實驗就應(yīng)該選擇最大量程的儀器，濃度小的則應(yīng)該選取最小量程的儀器。只有這樣才能夠進一步提高樣品測定結(jié)果的準(zhǔn)確性與合理性。

當(dāng)選擇了FPD測定條件之后，應(yīng)該從最佳響應(yīng)值的角度來對其進行檢測，其檢測條件和實驗儀器在很大程度上會影響最終測定數(shù)據(jù)。比如氣體的流動速度、測定儀器的溫度和樣品的濃度等，這些因為都會導(dǎo)致測定數(shù)據(jù)出現(xiàn)偏差。一般情況下選擇的測定條件是：柱箱溫度60℃；注樣器300℃；檢測器100℃；載氣50ml/min；氫氣150ml/min；氧氣則有兩組，分別為200ml/min和2180ml/min。主要是因為這個時候的測定靈敏和噪音條件是最佳的。比較分析色譜圖形，我們可以相比于其他兩種傳統(tǒng)的測定方法，即化學(xué)滴定法和分光光度計比色法，作者發(fā)現(xiàn)分光比色法不適用于塔前其他的測定，因為分光比色法只有在氣體含量度較低時才最為適用。

從表2給出的信息不難發(fā)現(xiàn)，色譜分析法并不是絕對完善的，那么這與色譜分析又有如何的聯(lián)系呢？所以作者有采用了純凈的標(biāo)準(zhǔn)氣進行了對比測定實驗。實驗結(jié)果如表3所示。

通過利用純凈的H2S來進行對比測定實驗發(fā)現(xiàn)，色譜分析并不存在太大的優(yōu)勢，其主要是對實際氣體進行測定分析時會出現(xiàn)一定的偏差。從化學(xué)學(xué)術(shù)的角度來看，大部分的含硫物質(zhì)都能和Zn產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)并生產(chǎn)沉淀物，因此碘的實驗用量也被隨之增大，導(dǎo)致最終測定數(shù)據(jù)偏大。其他兩種測定方法也一樣，硫化物與鋅銨溶液產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)生成絡(luò)合物，導(dǎo)致最終測定數(shù)據(jù)偏大。

從表2的數(shù)據(jù)作者還發(fā)現(xiàn)，不同的實驗人員所采用的分析方式不同，所形成的重復(fù)性也是大不一樣的，但是色譜測定技術(shù)相對而言要好很多，化學(xué)滴定法和分光光度計比色法不僅重復(fù)性過大，還具有實驗操作繁瑣和測定時間長的問題，就算不存在誤差問題，數(shù)據(jù)測定的可信度也會隨之降低。

3 結(jié)束語

氣相色譜法具有試驗周期短、準(zhǔn)確度高、緊密度強和操作簡便的特點。對于粗煤氣的測定氣相色譜測定法相對傳統(tǒng)的化學(xué)滴定和分光光度計法具有更大的優(yōu)勢。尤其是在樣品測定實驗過程中，還能夠測定出多種含硫物的其他雜質(zhì)。因此，作者認(rèn)為這種方法的應(yīng)用前景非常的廣闊。

參考文獻(xiàn)

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