煙支燃燒溫度影響因素的多因素方差與逐步回歸分析

鄭晗，張瑩，李賡，高曉華，余婷婷，謝姣，余振華，詹建波

云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心, 昆明市五華區(qū)紅錦路367號 650231

煙支燃燒溫度影響因素的多因素方差與逐步回歸分析

鄭晗，張瑩，李賡，高曉華，余婷婷，謝姣，余振華，詹建波

云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心, 昆明市五華區(qū)紅錦路367號 650231

為了考察云煙某牌號卷煙葉組配方（膨脹梗絲含量和再造煙葉含量）與卷煙材料（卷煙紙，接裝紙，成型紙透氣度和濾棒）對煙支中點燃燒溫度的影響規(guī)律，基于熱電偶煙支溫度測定儀準(zhǔn)確檢測煙支中點燃燒溫度，采用多因素方差分析、逐步線性回歸等分析方法考察了影響煙支中點燃燒溫度的因素效應(yīng)大小。結(jié)果表明：（1） 煙支樣品燃燒溫度檢測方法精密度高，重復(fù)性檢測結(jié)果變異系數(shù)均小于5.0%；（2）在0.05顯著性水平下，煙支吸阻、卷煙紙透氣度、再造煙葉含量是影響煙支中點燃燒溫度的主要因素，標(biāo)準(zhǔn)化逐步線性回歸系數(shù)分別為-0.668、-0.485和0.253；（3）隨著再造煙葉含量增加，煙支中點燃燒溫度呈現(xiàn)增加的趨勢；卷煙紙透氣度和煙支吸阻的增加，煙支中點燃燒溫度有降低的趨勢。調(diào)整葉組配方參數(shù)和卷煙材料設(shè)計參數(shù)可作為調(diào)控?zé)熤紵郎囟鹊挠行侄危瑢档途頍煹奈：π灾笖?shù)與保障煙氣指標(biāo)穩(wěn)定性提供技術(shù)參考。

燃燒溫度；卷煙葉組配方；卷煙材料；危害性指數(shù)；逐步回歸

卷煙燃燒經(jīng)過一系列復(fù)雜的物理和化學(xué)過程[1]，上世紀(jì)50年代Lam，Ermala，Touey等人開始利用熱電偶檢測研究卷煙燃燒溫度[2-4]，70年代Baker等人研究指出燃燒過程中包括了煙草中揮發(fā)性成分的揮發(fā)和蒸餾、非揮發(fā)性成分的高溫?zé)峤?、熱解形成焦油的不完全燃燒及初始產(chǎn)物的二次反應(yīng)，同時還包括陰燃和抽吸條件下的傳遞等，并將燃燒煙支劃分為高溫燃燒區(qū)、中溫蒸餾裂解區(qū)和低溫冷凝過濾區(qū)[5-6]。卷煙燃燒錐的溫度直接影響煙草化學(xué)成分的燃燒、熱解和蒸餾過程，與卷煙煙氣成分的釋放量相關(guān)性很強，Bassilakis等和Senneca等分別采用TG-FTIR 和TGMS 技術(shù)研究卷煙燃吸過程中煙氣化學(xué)成分的生成與煙草物質(zhì)及燃燒條件的關(guān)系，發(fā)現(xiàn)卷煙燃吸溫度分布與煙氣化學(xué)成分間具有密切相關(guān)性[7-8]，謝國勇等通過研究卷煙燃吸溫度分布與主流煙氣中7種有害成分釋放量的關(guān)系，發(fā)現(xiàn)除巴豆醛外，卷煙主流煙氣中其他6 種有害成分的釋放主要集中在250～300 ℃低溫區(qū)和650 ℃以上的高溫區(qū)[9]?？梢姡瑴囟仁怯绊懼?、側(cè)流煙氣中化學(xué)成分及含量進而影響卷煙品質(zhì)最基本的特性參數(shù)之一。

近來，國內(nèi)外對煙絲含水率[10]，煙草中鉀元素[11-12]，助燃劑[13]，抽吸參數(shù)[14]，卷煙[15-17]，濾嘴[18]，保潤劑[19]和通風(fēng)稀釋[20]等因素與煙支燃燒溫度的相關(guān)性進行了研究，研究主要關(guān)注各因素與燃燒錐溫度場的相關(guān)性，對卷煙輔材體系“三紙一棒”和葉組配方參數(shù)，與卷煙燃燒過程中溫度場的系統(tǒng)相關(guān)性尚沒有深入研究，本研究檢測“三紙一棒”和葉組配方參數(shù)對卷煙燃燒過程中燃燒錐溫度的相關(guān)性，通過多因素方差分析，逐步線性回歸等分析方法，探索云煙某品牌煙用材料、葉組配方等對煙支燃燒溫度的影響規(guī)律。

1 材料和方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 主要儀器

ZB-16熱電偶煙支溫度測定儀（自制），包括：7個熱電偶探頭，探頭為直徑0.12 mm鉑銠合金絲與鉑金絲構(gòu)成，模擬信號采集轉(zhuǎn)換器，數(shù)據(jù)采集軟件（每個探頭采集數(shù)據(jù)量為：10組/秒）；RM1/Plus單孔道吸煙機（Borgwaldt-KC，德國）；SODMAX自動測試臺（SODIM，法國）。

1.1.2 實驗材料

在同一機臺上，采用同一牌號、同一批次的葉絲、梗絲再造煙葉卷制成不同設(shè)計參數(shù)（卷煙紙透氣度、接裝紙透氣度、成型紙透氣度、煙支吸阻、再造煙葉和梗絲）的樣品。其中，不同煙支吸阻樣品是在絲束加工能力范圍內(nèi)調(diào)節(jié)濾棒吸阻、SODMAX自動測試臺挑選不同煙支吸阻來制備。

云煙某牌號16 個煙支樣品不同設(shè)計參數(shù)的正交試驗設(shè)計（L16(44×23)）結(jié)果見表1，煙支圓周：24.2 mm，長度：84 mm。樣品處理將100 支卷煙單層均勻地置于GB/T 16447-2004[21]規(guī)定的環(huán)境中調(diào)節(jié)48 h，通過SODMAX自動測試臺，測量并計算100 支卷煙的平均質(zhì)量及吸阻，挑選平均質(zhì)量±20 mg，平均吸阻±49 Pa范圍內(nèi)合格卷煙，每種卷煙取12支作為平行測試樣品[22]。

表1 卷煙樣品參數(shù)試驗設(shè)計表Tab.1 Test designs of the cigarette samples parameters

1.2 方法

本研究主要以煙絲部分中點對應(yīng)的第4口抽吸位置處煙支燃燒溫度為研究對象進行相關(guān)性統(tǒng)計分析。檢測點插入煙支中，插入深度為3.8～3.9 mm。

結(jié)合煙支密度均勻段、煙支燃燒均勻判定方法，煙支密度分布檢測表明，在距卷煙點燃端20～45 mm范圍內(nèi)相對穩(wěn)定，燃燒均勻[22]。在試驗范圍內(nèi)，當(dāng)吸煙機工作參數(shù)：抽吸容量設(shè)定為40 cm3，抽吸持續(xù)時間為2 s，抽吸頻率為60 s抽吸一口，檢測點對應(yīng)的第4口抽吸位置均處于在測樣品煙支密度均勻段、煙支燃燒均勻段；而根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)抽吸模式，檢測點對應(yīng)的第4口抽吸位置則存在偏離煙支密度均勻段、煙支燃燒均勻段的現(xiàn)象。

檢測過程按照卷煙開始點燃抽吸開始記錄數(shù)據(jù)，吸煙機抽吸容量設(shè)定為40 cm3，抽吸持續(xù)時間為2 s，抽吸頻率為60 s抽吸一口，試驗過程中采集煙支中點與第4口抽吸對應(yīng)數(shù)據(jù)，每個樣品平行測定取5次有效數(shù)據(jù)。

圖1 煙支檢測示意圖Fig.1 Schematic diagram of cigarette samples detection

2 數(shù)據(jù)處理

采用SPSS 19、originlab 等數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析工具對實驗數(shù)據(jù)進行多因素方差分析、逐步回歸分析等。

3 結(jié)果與討論

3.1 煙支燃燒溫度檢測方法的精密度分析

為評價煙支燃燒溫度檢測結(jié)果的精密度，根據(jù)測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度標(biāo)準(zhǔn)方法[23]，選取云煙某品牌煙支進行煙支燃燒溫度，樣品制備和檢測方法同文中章節(jié)1.1部分。同一卷煙樣品分5組進行煙支燃燒溫度檢測，結(jié)果見表2，方差分析結(jié)果見表3。

表2 同一卷煙樣品不同檢測人員煙支中點燃燒溫度檢測結(jié)果Tab.2 Detection results of cigarette burning temperature at the midpoint from same cigarette samples by different detecting personnel

表3 煙支中點燃燒溫度檢測結(jié)果的方差分析Tab.3 Variance analysis of detection results of cigarette burning temperature at the midpoint

由煙支中點燃燒溫度檢測結(jié)果表2 及方差分析結(jié)果表3可知，在0.05顯著性水平下，5組煙支樣品中點燃燒溫度檢測結(jié)果無顯著性差異；且5組煙支樣品中點燃燒溫度檢測結(jié)果變異系數(shù)均小于5%，表明檢測方法的精密度較高。煙支燃燒溫度檢測法能較為準(zhǔn)確地檢測煙支中點燃燒溫度。

3.2 多因素對卷煙燃燒錐最高溫度的影響

3.2.1 直觀分析結(jié)果

直觀分析法又稱為極差法，極差的大小反映了試驗中各因素影響的大??；當(dāng)因素數(shù)不相同時，當(dāng)因素水平數(shù)不相同時，水平數(shù)多的因素極差要大，因此，直接由極差的大小來判定因素效應(yīng)是不適合的，而要根據(jù)修正極差R'的大小來判斷各因素效應(yīng)的大小。

表4 煙支樣品葉組配方與煙用材料參數(shù)試驗設(shè)計及結(jié)果分析Tab.4 Tests design and results analysis of cigarette blending formula and cigarette materials

由直觀分析結(jié)果表4中的試驗結(jié)果可知，修正極差R'大小作為評價不同水平因素效應(yīng)的依據(jù)，修正極差R'值越大，該因素效應(yīng)越大；基于此，影響煙支中點燃燒溫度的因素效應(yīng)從大到小依次為煙支吸阻、卷煙紙透氣度、再造煙葉含量、接裝紙透氣度、梗絲含量、成形紙透氣度。

表5 多因素方差分析結(jié)果Tab.5 Results of multi-factor analysis of variance

3.2.2 多因素方差分析

在不考慮因素間的交互作用與顯著性水平0.05條件下，對正交設(shè)計的6因素混合水平（L16(44×23)）進行影響煙支中點燃燒溫度主效應(yīng)方差分析。方差分析結(jié)果（見表5）表明，煙支吸阻、再造煙葉含量、卷煙紙透氣度方差分析概率值P值（即表中Sig.）均小于0.05，其余參數(shù)的方差分析概率值P值（即表中Sig.）大于0.05，此表明煙支吸阻、再造煙葉含量、卷煙紙透氣度顯著影響煙支中點燃燒溫度，與文中直觀分析法結(jié)果一致。

3.3 煙支燃燒中點溫度逐步回歸建模分析及驗證效果

在不考慮因素間的交互作用與顯著性水平0.05條件下，對煙支中點燃燒溫度的影響因素進行線性逐步回歸分析，回歸方程系數(shù)及顯著性結(jié)果見表6。

表6 煙支中點燃燒溫度影響因素線性逐步回歸分析系數(shù)和顯著性結(jié)果aTab.6 Stepwise linear regression coefficients and significant test results a

其中，逐步回歸分析結(jié)果中model_2 煙支中點燃燒溫度線性逐步回歸方程見式（1）。

y=1145.733+1.629×x1-0.086×x3-2.096×x5（1）

式中：x1為再造煙葉比例，%。

x3為煙支吸阻，Pa。

x5為卷煙紙透氣度，CU。

由逐步回歸分析結(jié)果model_2中不同因素效應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)可知，影響煙支中點燃燒溫度的因素效應(yīng)從大到小依次為煙支吸阻、卷煙紙透氣度、再造煙葉含量，其余梗絲含量、成形紙透氣度、接裝紙透氣度因素效應(yīng)不顯著；其中，再造煙葉含量與煙支中點燃燒溫度正相關(guān)，煙支吸阻參數(shù)、卷煙紙透氣度參數(shù)與煙支中點燃燒溫度負(fù)相關(guān)。此研究結(jié)果與羅彥波等[1]和龐永強等[20]關(guān)于煙支吸阻等參數(shù)與煙支中點燃燒溫度負(fù)相關(guān)研究結(jié)論一致。

同時，為驗證模型的實用性，利用線性逐步回歸建立的模型，對11種不同葉組配方參數(shù)和煙用材料參數(shù)組合的煙支樣品進行煙支中點燃燒溫度計算, 其模型預(yù)測值與實測值的對比見圖2。由圖2可以看出，不同煙支中點燃燒溫度模型預(yù)測值與實測值相關(guān)系數(shù)R2均大于0.9700，此表明線性逐步回歸模型model_2回歸效果較好。因此所建模型能夠描述配方參數(shù)和煙用材料參數(shù)對煙支中點燃燒溫度的影響規(guī)律，有一定的實用性。

圖2 不同煙支中點燃燒溫度模型預(yù)測值與實測值對比效果Fig.2 Predictive value and measured value contrast of the cigarette burning temperature at the midpoint model

4 結(jié)論

在試驗研究范圍內(nèi)，自制的ZB-16熱電偶煙支溫度測定儀能夠準(zhǔn)確檢測煙支燃燒溫度。通過多因素方差與逐步回歸分析發(fā)現(xiàn)：（1）再造煙葉含量與煙支中點燃燒溫度正顯著相關(guān)，煙支吸阻、卷煙紙透氣度參數(shù)與煙支中點燃燒溫度負(fù)顯著相關(guān)。（2）基于線性逐步回歸所建立的模型準(zhǔn)確揭示了配方參數(shù)、煙用材料參數(shù)與煙支中點燃燒溫度的內(nèi)在關(guān)系。

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Multiple factor variance analysis and stepwise linear regression analysis of factors influencing cigarette burning temperature

ZHENG Han, ZHANG Ying, LI Geng, GAO Xiaohua, YU Tingting, XIE Jiao, YU Zhenhua, ZHAN Jianbo
Technology Center, China Tobacco Yunnan Industrial Co., Ltd., Kunming 650231, China

This paper studied influence of blending formula of YunYan cigarettes (including contents of expanded cut stem and reconstituted tobacco)and auxiliary materials (including cigarette paper, tipping paper, plug wrapper and filter rod)on cigarette burning temperature at the midpoint.. Multiple factor variance analysis and stepwise linear regression analysis were adopted to study the influence on cigarette burning temperature measured by thermocouple cigarette temperature determinator. Results were as follows∶① High precision with coefficient of variation (CV)less than 5.0% was attained. ② Draw resistance of cigarette, air permeability of cigarette paper,reconstituted tobacco content were main factors influencing cigarette burning temperature at midpoint with significance level of 0.05 and standard stepwise linear regression coefficients of -0.668, -0.485 and 0.253 respectively.③ Cigarette burning temperature at midpoint increased with increased content of reconstituted tobacco while it decreased with increased air permeability of cigarette paper and draw resistance. Adjustment of cigarette blending formula and cigarette materials design parameters proved to be effective means to control cigarette burning temperature, which can provide technical reference to reduce cigarette hazard index and ensure stability of cigarette smoke indices.

burning temperature; blending formula; cigarette materials; hazard index; stepwise regression

鄭晗，張瑩，李賡，等. 煙支燃燒溫度影響因素的多因素方差與逐步回歸分析 [J]. 中國煙草學(xué)報，2016,22（5）

云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司重大專項“功能性煙用材料集成創(chuàng)新超市構(gòu)建及應(yīng)用研究”（2016CL01）；云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司重大專項“支撐云南卷煙品牌的工藝技術(shù)及裝備研究與應(yīng)用”（2014GY01）

鄭 晗（1982—），碩士，工程師，主要從事煙用材料研究和應(yīng)用工作， Email：93320213@qq.com

詹建波（1974—），碩士，高級工程師，主要從事卷煙材料研究及產(chǎn)品開發(fā)， Email：unclelia@163.corn。

2015-07-29

：ZHENG Han, ZHANG Ying, LI Geng, et al. Multiple factor variance analysis and stepwise linear regression analysis of factors influencing cigarette burning temperature[J]. Acta Tabacaria Sinica, 2016, 22(5)