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    一步自助熔劑法制備KxFe2-ySe2的超導(dǎo)電性研究

    2016-11-11 02:57:48王小峰梁明明李平原陳永亮趙勇
    河南科技 2016年11期
    關(guān)鍵詞:熔劑空位單晶

    王小峰 梁明明 李平原 陳永亮 趙勇

    (1.國家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局專利局專利審查協(xié)作河南中心,河南 鄭州 450000;2.西南交通大學(xué)超導(dǎo)與新能源研究中心,四川 成都 610000)

    一步自助熔劑法制備KxFe2-ySe2的超導(dǎo)電性研究

    王小峰1梁明明1李平原2陳永亮2趙勇2

    (1.國家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局專利局專利審查協(xié)作河南中心,河南鄭州450000;2.西南交通大學(xué)超導(dǎo)與新能源研究中心,四川成都610000)

    本文研究了采用一步自助熔劑法制備KxFe2-ySe2單晶樣品,其超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度達(dá)到32.7K,由于一步自助熔劑法的燒結(jié)工藝提高了K、Fe和Se元素的分布均勻性,從而保證了較好的樣品品質(zhì)以及合適的化學(xué)計(jì)量比。

    KxFe2-ySe2;一步法;自助熔劑法;超導(dǎo)電性

    2010年,中國科學(xué)院物理所的陳小龍課題組首度發(fā)現(xiàn)了一種新的鐵基122-型超導(dǎo)材料體系-KxFe2-ySe2,該材料在常壓下的超導(dǎo)臨界轉(zhuǎn)變溫度接近32K[1]。KxFe2-ySe2具有原料無毒、易形成單晶、較高的臨界磁場(chǎng)等特點(diǎn)[2]。陳小龍課題組采用自助熔劑法制備了該新型鐵基超導(dǎo)體的單晶材料,其中熔劑為預(yù)先制備的FeSe粉末。在上述自助熔劑制備工藝中活潑性較強(qiáng)的K單質(zhì)和前驅(qū)粉材料的影響,導(dǎo)致原料的化學(xué)計(jì)量比例與最終獲得的單晶原子比之間有一定差異[3]。而且,KxFe2-ySe2超導(dǎo)相的母體即是由Fe空位形成在ab面內(nèi)的有序平行四邊形結(jié)構(gòu),該空位結(jié)構(gòu)對(duì)超導(dǎo)的電磁特性都至關(guān)重要。為了進(jìn)一步尋求更為簡(jiǎn)單優(yōu)化的制備工藝,采用一步自助熔劑法制備了KxFe2-ySe2單晶樣品,并對(duì)其晶體結(jié)構(gòu)及物性進(jìn)行了測(cè)試分析。

    1 試驗(yàn)過程

    將鐵∶錫摩爾比為1∶1的高純鐵粉和高純硒粉混合經(jīng)充分研磨后壓片,然后與鉀單質(zhì)按摩爾比為0.8∶1.0的比例進(jìn)行混合燒結(jié)。為了避免空氣對(duì)原料的影響,將材料密封于真空石英管,采用管式爐以103℃/h的升溫速率加熱到1 030℃,并于該溫度下保持4h進(jìn)行經(jīng)熔融反應(yīng),然后以-5℃/h的速度降溫到750℃,最后隨爐冷卻。本文采用X射線衍射儀對(duì)樣品的晶體結(jié)構(gòu)及其相成分進(jìn)行分析,采用美國量子設(shè)計(jì)公司的PPMS-9進(jìn)行了電輸運(yùn)和磁性的測(cè)試。

    2 結(jié)果與分析

    圖1給出了制備的KxFe2-ySe2單晶X射線衍射圖譜,圖譜顯示樣品的主相衍射峰為I4/mmm空間群,且圖中相對(duì)強(qiáng)度較大的主要衍射峰均屬于(00l)系列,該結(jié)果表明樣品的晶體生長方向主要為c軸方向。同時(shí),除了KxFe2-ySe2相的衍射峰外,還存在另一系列的衍射峰,屬于另外具有不同晶格參數(shù)的第二結(jié)構(gòu)KaFebSec相,在其他課題組的報(bào)道中也出現(xiàn)了同樣的現(xiàn)象。該XRD測(cè)試的樣品取至塊狀樣品中分離出來的薄片結(jié)構(gòu),由于樣品具有較好的c軸取向,因此極易分離出表面平整光亮的片狀樣品,長度為7mm左右,如圖1中插圖所示。

    圖1 KxFe2-ySe2單晶的X射線衍射圖譜

    圖2 樣品的相對(duì)阻抗值(R/R300k)隨溫度變化的曲線(a)和不同磁場(chǎng)下的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變阻抗變化曲線放大圖(b)

    圖2(a)為零磁場(chǎng)下的相對(duì)阻抗曲線,可以看到單晶樣品出現(xiàn)阻抗駝峰效的溫度區(qū)間在213K附近,樣品的零阻抗超導(dǎo)臨界溫度為32.7K。阻抗曲線中的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變寬度可體現(xiàn)樣品的超導(dǎo)電性品質(zhì)和材料均勻性,該寬度越小體現(xiàn)的樣品質(zhì)量就越高。如圖2(b)樣品在外磁場(chǎng)強(qiáng)度為0Oe時(shí),超導(dǎo)轉(zhuǎn)變寬度為4K,雖然在增加外磁場(chǎng)強(qiáng)度后超導(dǎo)轉(zhuǎn)變寬度有所展寬,但仍保持在較小的數(shù)值范圍,可見該樣品中構(gòu)成超導(dǎo)相的Fe空位分布均勻。在圖2(b)所示的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變區(qū)域附近,平行于c軸方向的外加磁場(chǎng)部分抑制了樣品的超導(dǎo)電性。同時(shí),超導(dǎo)轉(zhuǎn)換溫度之前溫區(qū)范圍內(nèi)的正常態(tài)阻抗在外磁場(chǎng)高達(dá)7T時(shí)仍無顯著變化,但伴隨外磁場(chǎng)的增強(qiáng)超導(dǎo)轉(zhuǎn)變逐漸受到抑制,超導(dǎo)轉(zhuǎn)變寬度逐漸增大。

    圖3所示,樣品表現(xiàn)出典型的超導(dǎo)相磁滯回線,且超導(dǎo)磁性轉(zhuǎn)變溫度與零阻抗超導(dǎo)臨界溫度相同。磁化強(qiáng)度值較大且磁滯回線間隙相對(duì)較寬,表明該方法制備的樣品具有較強(qiáng)的超導(dǎo)電性。

    圖3 樣品的場(chǎng)冷和零場(chǎng)冷直流磁化強(qiáng)度曲線

    3 結(jié)語

    通過一步自助熔劑法制備了KxFe2-ySe2單晶樣品,KxFe2-ySe2超導(dǎo)相的母體即是由Fe空位形成在ab面內(nèi)的有序平行四邊形結(jié)構(gòu),該空位結(jié)構(gòu)對(duì)超導(dǎo)的電磁特性都至關(guān)重要,F(xiàn)e空位分布的不均勻性必然導(dǎo)致超導(dǎo)電性受到抑制。試驗(yàn)結(jié)果表明,采用一步自助熔劑法的燒結(jié)工藝提高了K、Fe和Se元素的分布均勻性,從而保證了較好的樣品品質(zhì)以及合適的化學(xué)計(jì)量比。

    [1]J Guo,S Jin,G Wang,et al.Superconductivity in the iron selenide KxFe2Se2(0≤x≤1.0)[J].Phys.Rev.B,2010(18):180520.

    [2]Y Mizuguchi,H Takeya,Y Kawasaki,et al.Transport properties of the new Fe-based superconductor KxFe2Se2(Tc=33 K)[J]. Appl.Phys.Lett.,2011(4):42511-42513.

    [3]AL Ivanovskii.New ternary ThCr2Si2-type iron-selenide superconducting materials:Synthesis,properties and simulations[J].Physica.C,2011(13-14):409-427.

    Research of KxFe2-ySe2Superconductivity Prepared by One-step Self-flux Method

    Wang Xiaofeng1Liang Mingming1Li Pingyuan2Chen Yongliang2Zhao Yong2
    (1.Patent Examination Cooperation Center of the Patent office,SIPO,Henan,Zhengzhou Henan 450000;2.Superconductivity and New energy R&D Center Southwest Jiaotong University,Chengdu Sichuan 610000)

    KxFe2-ySe2single-crystal sample were prepared with a one-step self-flux method,and the Tc was 32.7K. With this method,the homogeneous of sample was ensured,therefore the sample has a good superconductivity and stoichiometric ratio.

    KxFe2-ySe2;one-step;self-flux;superconductivity

    O511

    A

    1003-5168(2016)06-0142-02

    2016-05-15

    王小峰(1990-),男,碩士,研究實(shí)習(xí)員,研究方向:半導(dǎo)體器件;梁明明(1989-),男,碩士,研究實(shí)習(xí)員,研究方向:半導(dǎo)體器件(等同第一作者)。

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