預(yù)時效對AZ31鎂合金形變熱處理組織及性能的影響

黃小婷, 李英華

(中原工學(xué)院, 鄭州 450007)

?

預(yù)時效對AZ31鎂合金形變熱處理組織及性能的影響

黃小婷, 李英華

(中原工學(xué)院, 鄭州 450007)

對AZ31鎂合金進(jìn)行固溶和均勻化處理后，再進(jìn)行不同時間預(yù)時效和不同程度形變，最后進(jìn)行相同的時效處理，研究預(yù)時效時間及形變量對金相顯微組織和布氏硬度的影響。結(jié)果表明：固溶處理使絕大部分Mg17Al12相溶入了α-Mg基體，形變處理后，晶粒被拉長，顆粒相或雜質(zhì)沿形變方向分布，出現(xiàn)明顯的纖維組織，晶粒內(nèi)部出現(xiàn)大量交錯的形變孿晶；形變程度越大，加工硬化效果越顯著，形變程度到20%時，硬度增長緩慢；形變前預(yù)時效增加了再結(jié)晶的形核，在隨后的時效處理過程中，發(fā)生了再結(jié)晶，形變產(chǎn)生的纖維組織消失，生成了等軸晶粒；形變程度越大，再結(jié)晶后的等軸晶粒越細(xì)小。再結(jié)晶軟化和時效析出強化的共同作用，使AZ31鎂合金的硬度比時效前略有升高。因此，形變熱處理前預(yù)時效能有效地改善AZ31鎂合金的組織及力學(xué)性能。

AZ31鎂合金；預(yù)時效；形變熱處理；布氏硬度；顯微組織

鎂及鎂合金具有密度低、電磁屏蔽效果好、抗震減振能力強和易于回收再利用等優(yōu)點，被譽為“21世紀(jì)的綠色工程材料”[1]。AZ31鎂合金屬于Mg-Al-Zn-Mn系擠壓鎂合金，為眾多變形鎂合金中的一種，被廣泛用于型材、板材。目前人們在鎂合金強化方面做了大量研究，其中AZ31鎂合金的強化研究主要有固溶強化[2]、時效強化[3-5]、細(xì)晶強化[6-7]及形變強化[8]。形變熱處理是將形變強化和固溶、時效強化相結(jié)合的一種綜合性工藝[9]，研究其對AZ31鎂合金組織和力學(xué)性能的影響，可改善合金的綜合性能，擴大其使用范圍。本研究在形變熱處理前增加了預(yù)時效處理，研究不同預(yù)時效處理工藝對AZ31鎂合金形變熱處理后的組織與力學(xué)性能的影響，為制定AZ31鎂合金擠壓加工工藝提供參考。

1　實　驗

實驗材料為直徑110 mm的AZ31鎂合金鑄錠，經(jīng)線切割加工成20 mm×14 mm×14 mm的試樣，其化學(xué)成分見表1。在箱式電阻爐中對試樣進(jìn)行390 ℃保溫10 h的均勻化處理后(記為39 ℃×10 h)，在420 ℃保溫2 h進(jìn)行固溶處理(記為420 ℃×2 h)，再在120 ℃保溫2 h、4 h、6 h、8 h、10 h進(jìn)行空冷預(yù)時效處理。在試樣高度方向?qū)?種預(yù)時效保溫時間下的試樣分別進(jìn)行5%、10%、15%、20%、25%的壓縮變形，最后進(jìn)行時效處理，取時效溫度170 ℃，保溫時間12 h。用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的草酸加少量硝酸腐蝕金相試樣，利用光學(xué)顯微鏡觀察經(jīng)不同工藝處理的樣品的金相組織，利用布氏硬度計測試其布氏硬度，采用直徑為5 mm的淬火鋼球，載荷為250 kg，保持時間為30 s。

表1　AZ31棒材化學(xué)成分與標(biāo)準(zhǔn)值　 wt%

2　結(jié)果與分析

2.1固溶處理后合金的組織與性能

圖1(a)為AZ31鎂合金原始鑄態(tài)顯微組織，α-Mg晶粒為粗大的等軸晶，晶界上的共晶組織呈不連續(xù)網(wǎng)狀分布，其中彌散分布有顆粒狀析出物，為β-Mg17Al12相，是一種典型的鑄造離異共晶體組織[2]。圖1(b)為AZ31鎂合金經(jīng)390 ℃保溫10 h均勻化處理和420 ℃保溫2 h固溶處理的顯微組織，原鑄態(tài)組織中分布于晶界及枝晶間的粗大、網(wǎng)狀β-Mg17Al12相幾乎全部溶解于α-Mg基體中，形成單相過飽和的α-Mg固溶體[4]，僅有少量、不連續(xù)的β-Mg17Al12相仍殘留在晶界或晶內(nèi)處，晶界比較明顯，晶粒粗大且不均勻。這是因為在冷卻過程中，少量Al以沉淀相β-Mg17Al12的形式從過飽和的α-Mg固溶體中脫溶析出。

2.2預(yù)時效處理后合金的組織與性能

經(jīng)固溶處理后，試樣在120℃下進(jìn)行預(yù)時效處理，保溫時間分別為2 h、4 h、6 h、8 h、10 h。圖2(a)為預(yù)時效處理2 h的顯微組織，晶粒大小均勻，晶界明顯，β-Mg17Al12相從晶界處不連續(xù)析出，部分析出相侵入α-Mg相顆粒內(nèi)部；圖2(b)為預(yù)時效處理6 h的顯微組織，晶粒較預(yù)時效處理2 h的晶粒增大，β-Mg17Al12相從晶界處不連續(xù)析出，基體中出現(xiàn)細(xì)小連續(xù)析出相

β-Mg17Al12；圖2(c)為預(yù)時效處理10 h的顯微組織照片，晶粒進(jìn)一步增大，晶粒內(nèi)部連續(xù)析出的β-Mg17Al12相明顯增多，彌散強化效果增加，時效效果較好。

(a)原始鑄態(tài)顯微組織

(b)經(jīng)390 ℃保溫10 h均勻化處理及420℃保溫2 h固溶處理圖1　AZ31鎂合金顯微組織形貌

(a)2 h　　　　　　　　　　　　　(b)6 h　　　　　　　　　　　　　(c)10 h圖2　AZ31鎂合金不同時間預(yù)時效處理后的顯微組織

圖3為AZ31鎂合金原始鑄態(tài)、均勻化處理、固溶處理及120 ℃不同時間預(yù)時效處理的硬度曲線。圖3顯示，均勻化處理、固溶處理后，合金硬度下降，這是晶界上逐漸析出的硬且脆的β-Mg17Al12相分解溶入基體的結(jié)果。預(yù)時效處理過程中，在2～10 h之間，隨著時效時間的延長，合金的硬度逐漸上升，并趨于平緩。這是因為在合金組織中，Al元素迅速在晶界或位錯析出，與鎂合金形成金屬間化合物Mg17Al12相，彌散分布在基體組織中，起到強化作用[8]。但由于其析出速度與生長速度較快，后期析出相形核數(shù)量逐漸減少，硬度趨于平緩。

2.3變形+預(yù)時效處理后合金的組織與性能

圖4為預(yù)時效條件和變形程度對合金硬度的影響曲線。從圖4可以看出，經(jīng)不同條件的形變處理，鎂合金的硬度都得到了提高。合金硬度隨形變量增加而增加，形變量在5%～15%時，鎂合金硬度增長比較迅速，20%后增長趨于平緩，最大值出現(xiàn)在120 ℃預(yù)時效10 h+形變量20%時。預(yù)時效析出相在隨后的塑性變形中起到釘扎位錯的作用，阻礙位錯的滑移。當(dāng)變形程度過大時，部分試樣會出現(xiàn)開裂現(xiàn)象。經(jīng)變形處理，組織中的縮孔、氣孔等缺陷被壓合，合金內(nèi)部缺陷數(shù)量減少，合金強度增加。此外，合金中粗大晶粒經(jīng)擠壓，變成細(xì)小晶粒，原來粗大的等軸晶粒由于變形而被拉長，變形程度越大，晶粒形狀變化也越大。被拉長的晶粒表面增大，則難變形區(qū)面積增大，變形抗力也隨之提高[9]。

圖3　AZ31鎂合金在不同條件下的顯微硬度

圖4　合金經(jīng)預(yù)時效、變形、相同時效處理后的硬度

圖5為AZ31鎂合金經(jīng)不同預(yù)時效處理+不同變形處理后在170 ℃時效處理12 h的顯微組織。圖5顯示，變形量為5%時，合金中只存在極少量的再結(jié)晶組織,孿晶和大晶粒占絕大多數(shù)；變形量增加到10%時，孿晶和大晶粒仍占絕大多數(shù)，但孿晶清晰可見，部分晶界發(fā)生彎曲，且在晶界及孿晶附近形成了一部分細(xì)小的再結(jié)晶新晶粒，但新晶粒所占比例較小，晶粒平均尺寸無明顯變化。隨著變形量的增大，再結(jié)晶新晶粒所占比例不斷增加，晶粒明顯細(xì)化。當(dāng)變形量達(dá)到15%和20%時，合金中再結(jié)晶組織占95%以上，只存在極少量的孿晶組織，其平均晶粒尺寸分別約為6 μm和5 μm。另外，變形量從5%增加到20%時，試樣形狀良好；當(dāng)變形量達(dá)到25%時，部分試樣表面有細(xì)小裂紋。

(a)預(yù)時效2 h+變形量5%　　　　　 (b)預(yù)時效2 h+變形量15%　　　　　 (c)預(yù)時效2 h+變形量25%

(d)預(yù)時效6 h+變形量5%　　　　　 (e)預(yù)時效6 h+變形量15%　　　　　 (f)預(yù)時效6 h+變形量25%

(g)預(yù)時效10 h+變形量5%　　　　　 (h)預(yù)時效10 h+變形量15%　　　　　 (i)預(yù)時效10 h+變形量25%圖5　AZ31鎂合金經(jīng)不同預(yù)時效處理+不同程度變形處理后在170 ℃時效處理12 h的顯微組織

3　結(jié)　語

(1)AZ31鎂合金經(jīng)均勻化處理和固溶處理后，β-Mg17Al12相溶入鎂合金基體中，形成了飽和固溶體。固溶處理后，預(yù)時效處理使β-Mg17Al12相在晶界處及晶粒內(nèi)不連續(xù)析出，起到了彌散強化的作用，這些彌散相質(zhì)點為后來的再結(jié)晶增加了形核的核心數(shù)量。

(2)預(yù)時效處理后形變處理使晶粒拉長，顆粒相或雜質(zhì)沿形變方向分布，出現(xiàn)明顯的纖維組織，晶粒內(nèi)部出現(xiàn)了大量交錯的形變孿晶。形變程度越大，加工硬化效果越顯著，形變程度到20%時，硬度增長緩慢。

(3)形變前預(yù)時效處理增加了再結(jié)晶的形核，在形變處理后的時效處理過程中，發(fā)生了再結(jié)晶，形變產(chǎn)生的纖維組織消失，生成了等軸晶粒。形變程度越大，再結(jié)晶后的等軸晶粒越細(xì)小。再結(jié)晶軟化和時效析出強化的共同作用，使AZ31鎂合金的硬度有所升高。形變熱處理前預(yù)時效能有效改善AZ31鎂合金的組織及其力學(xué)性能。

[1]黎文獻(xiàn)．鎂及鎂合金[M]．長沙：中南大學(xué)出版社，2005.

[2]路林林，楊平，王發(fā)奇，等．形變熱處理對AZ80鎂合金組織及性能的影響[J]．中國有色金屬學(xué)報，2006，16(6)：1034-1039.

[3]閔學(xué)剛，孫揚善，杜溫文，等．Ca、Si和RE對AZ91合金的組織和性能的影響[J]．東南大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)，2002，32(3)：1-6．

[4]唐偉，韓恩厚，徐永波，等．熱處理對AZ80鎂合金結(jié)構(gòu)及性能的影響[J]．金屬學(xué)報，2005，41(11)：1199-1203．

[5]趙煜煒.形變熱處理對AZ91D鎂合金組織和性能的影響[D]. 重慶：重慶大學(xué)，2006.

[6]黃巍，李獲．300 ℃等溫處理時間對AZ80D壓鑄鎂合金組織和性能的影響[J]．材料熱處理學(xué)報，2006，27 (2)：37-41．

[7]張菊梅，蔣百靈，王志虎，等．固溶溫度對 AZ80 鎂合金析出相 β-Mg17Al12及性能的影響[J]．材料熱處理學(xué)報，2007，28(6): 63-66．

[8]王敏，王守仁，王硯軍，等．ZK60鎂合金熱壓變形和退火中的組織與織構(gòu)演變[J]． 材料熱處理學(xué)報，2010，31(6): 95-101．

[9]王志虎.AZ80鎂合金固溶與時效熱處理中β-Mg17Al12相的轉(zhuǎn)化行為研究[D]．西安：西安理工大學(xué)，2007

(責(zé)任編輯：席艷君)Effect of Preageing Process on Microstructure and Property of AZ31 Magnesium Alloy Followed by Thermomechanial Treatment

HUANG Xiao-ting, LI Ying-hua

(Zhongyuan University of Technology, Zhengzhou 450007, China)

The processes of thermomechanical treatment adopted on AZ31 magnesium alloy are solution treatment，pre-ageing, deformation and ageing. This paper focuses on the effects of the preageing and the subsequent deformation on its microstructure and mechanical properties. The experimental results show that most second phase of Mg17Al12dissolved into the substrate of α-Mg and thermomechanical treatment is one of effective process to improve the property of AZ31 alloy. The effect of pre-ageing before deformation is to increase nucleation of recrystallization. The coarse grains are elongated and the second phaoes or impurities distributed along the direction of deformation, which calls fabric stucture. The work hardening is enhanced with increasing of deformation degree, and the hardness rises slowly when the deformation degree beyond 20%.In addition, many the deformation twins occurred in the deformed grains. Recrystallization is happen during the subsequent ageing treatment, and the deformation belts consists of twins disappeared and changed into equiaxed grains. As deformation degree increasing, the equiaxed grains are finer. Both precipitation hardening and recrystallization softening take effect on its property,therefore the hardness of AZ31 magnesium alloy is increased slightly.

AZ31 magnesium alloy； pre-ageing； thermo-mechanical treatment； Brinell hardeness； microstructure

2016-07-15

黃小婷(1976-)，女，河南鄭州人，講師，碩士，主要研究方向為材料強韌化、表面處理。

1671-6906(2016)04-0053-04

TG146.2

A

10.3969/j.issn.1671-6906.2016.04.011