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    離子色譜法檢測(cè)PM2.5中水溶性離子

    2016-11-09 07:11:56趙巖
    電大理工 2016年3期
    關(guān)鍵詞:抑制器去離子水水溶性

    趙巖

    鞍山市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站(鞍山 114004)

    離子色譜法檢測(cè)PM2.5中水溶性離子

    趙巖

    鞍山市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站(鞍山114004)

    針對(duì)大氣污染PM2.5膜樣品,建立有效的分析水溶性離子的分析方法。方法簡(jiǎn)單易于操作,重現(xiàn)性好,精密度高。檢出限為0.001~0.030mg/L,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.44%~1.69%,加標(biāo)回收率為59.8%~108%。

    離子色譜;PM2.5;水溶性離子

    水溶性無(wú)機(jī)離子及銨根離子是大氣顆粒物的重要組成部分[1-2],多存在于細(xì)顆粒物中,約占PM2.5總量的20%~50%[3]。近年來(lái),由于城市化進(jìn)程的加快使得霧霾頻發(fā),人們提高了對(duì)大氣污染的關(guān)注度,尤其是PM2.5。PM2.5中的細(xì)微顆粒能夠直接進(jìn)入肺泡,并進(jìn)入肺部毛細(xì)血管中,使得有害的物質(zhì)進(jìn)入人體循環(huán)系統(tǒng),從而對(duì)健康造成很大的危害[4-5]。不僅如此,由于水溶性離子有較強(qiáng)的親水性,還可直接影響降水的酸度,是酸雨形成的主要原因。因而,建立PM2.5中水溶性無(wú)機(jī)離子及銨根的分析方法,是環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的需要,也是社會(huì)發(fā)展的需要。

    本文介紹的是用離子色譜檢測(cè)PM2.5中F-,Cl-,NO3-,SO42-,Na+,NH4+,K+,Mg2+,Ca2+的方法,方法簡(jiǎn)便易操作,靈敏度高,重現(xiàn)性好,可以為環(huán)境監(jiān)測(cè)相關(guān)項(xiàng)目提供參考。

    1 實(shí)驗(yàn)部分[6]

    1.1實(shí)驗(yàn)原理

    去離子水超聲提取樣品,由于樣品中的無(wú)機(jī)離子及銨根離子在色譜分離柱中的吸附能力不同,在淋洗液的作用下各離子被依次洗脫,根據(jù)保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。

    1.2適用范圍

    本方法適用于PM2.5中水溶性無(wú)機(jī)陰、陽(yáng)離子及銨根的測(cè)定。方法的檢出限為F-0.014,Cl-0.030,NO3-0.020,SO42-0.030,Na+0.001,NH4+0.001,K+0.001,Mg2+0.001,Ca2+0.001(mg/L),測(cè)定下限依次為0.060,0.120,0.080,0.120,0.04,0.04,0.04,0.04,0.04(mg/L)。

    1.3主要試劑和材料

    除非另有注明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)級(jí)純化學(xué)試劑。標(biāo)準(zhǔn)溶液由國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所生產(chǎn)。實(shí)驗(yàn)用水為電導(dǎo)率小于0.2μs/m(25℃時(shí)測(cè)定)去離子水。

    氫氧化鈉溶液:c(NaOH)=100m mol/L,甲基磺酸溶液:20m mol/L,陰離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:ρ(F-,Cl-,NO3-N,SO42-)=5,50,50,100mg/L,陰離子標(biāo)準(zhǔn)使用液:ρ(F-,Cl-,NO3-,SO42-)=0.5,5,22.1,10mg/L,陽(yáng)離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:

    ρ(Na+,NH4-N,K+,Mg2+,Ca2+)=25,25,50,25,25 mg/L,陽(yáng)離子標(biāo)準(zhǔn)使用液:

    ρ(Na+,NH4+,K+,Mg2+,Ca2+)=2.5,3.21,5,2.5,2.5 mg/L,SPE C18前處理小柱,Φ90mm石英濾膜。

    1.4儀器及工作條件

    (1)ICS3000型離子色譜儀,包括AS型自動(dòng)進(jìn)樣器、電導(dǎo)檢測(cè)器。配AS19陰離子分離柱、AERS500陰離子抑制器及CS12陽(yáng)離子分離柱、CERS500陽(yáng)離子抑制器。

    (2)空氣智能TSP采樣器

    (3)陰離子系統(tǒng)工作條件:淋洗使用液濃度20 m mol/L,淋洗液流速1 mL/min,抑制器工作電流60mA,柱溫箱溫度30℃。

    (4)陽(yáng)離子系統(tǒng)工作條件:淋洗使用液濃度20 m mol/L,淋洗液流速1 mL/min,抑制器工作電流68mA,柱溫箱溫度30℃。

    1.5實(shí)驗(yàn)步驟

    (1)樣品的采集

    空氣智能采樣器以100L/min的速度采集樣品,采樣時(shí)間23~24小時(shí)。

    (2)試料的制備

    切取1/8濾膜試樣,剪碎,放入30mL磨口瓶中,加8mL去離子水,超聲提取20min。

    (3)樣品的分析

    將1.5.2中試料經(jīng)C18小柱和0.22μs微孔濾膜過(guò)濾后制成試樣,進(jìn)行上機(jī)操作。樣品譜圖見圖1和圖2。

    圖1 陰離子樣品譜圖

    圖2 陽(yáng)離子樣品譜圖

    2 結(jié)果與討論

    2.1檢測(cè)結(jié)果的計(jì)算

    采用單點(diǎn)法計(jì)算檢測(cè)結(jié)果,公式如下:

    ρ----標(biāo)液及試料中各個(gè)離子的濃度,單位mg/L;

    A----標(biāo)液及試料中各個(gè)離子的響應(yīng)值(這里以峰面積計(jì))。

    2.2檢出限及測(cè)定下限

    離子色譜檢出限是2倍基線噪聲所對(duì)應(yīng)的濃度值。本實(shí)驗(yàn)中各個(gè)離子的檢出限及檢測(cè)下限見表1。

    表1 檢出限及檢測(cè)下限

    2.3精密度的測(cè)定

    配制一定濃度混標(biāo)樣品,每個(gè)樣品平行測(cè)定六次,分別計(jì)算均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果見表2。

    表2 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    2.4準(zhǔn)確度測(cè)定

    陰、陽(yáng)離子各選取五個(gè)實(shí)際樣品進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn)(測(cè)試結(jié)果見表3),根據(jù)測(cè)試結(jié)果,膜樣品加標(biāo)回收率在59.8%~108%之間,基本滿足質(zhì)控要求。

    表3 實(shí)樣加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

    3 結(jié)論

    離子色譜法監(jiān)測(cè)環(huán)境樣品操作簡(jiǎn)便,方法檢出限低,具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。

    用空氣智能采樣器采集PM2.5膜樣品,去離子水超聲提取膜中水溶性離子,離子色譜分析各組份含量,具有前處理簡(jiǎn)單、方法易于推廣、精密度和準(zhǔn)確度良好等特點(diǎn)。建議此方法在大氣環(huán)境監(jiān)測(cè)中逐步完善并推廣使用,為環(huán)境監(jiān)測(cè)的相關(guān)領(lǐng)域提供技術(shù)支持。

    [1]徐宏輝,王躍思,溫天雪,等.北京大氣氣溶膠中水溶性離子的粒徑分布和垂直分布[J].環(huán)境科學(xué),2007,28(1):14-19.

    [2]Yao X H,Chan C K,F(xiàn)ang M,еt al.Thе watеr-solublе ionic compositionofPM2.5inShanghaiandBеijing,China[J]. Atmosphеric Environmеnt,2002,36:4 223-4 234.

    [3]Hе K B,Yang F M,Ma Y L,еt al.Thе charactеristics of PM2.5 in Bеijing,China[J].Atmosphеric Environmеnt,2001,35(29):4 959-4 970.

    [4]胡敏,何凌燕,黃曉峰,等.北京大氣細(xì)粒子和超細(xì)粒子理化特性、來(lái)源及形成機(jī)制[M].北京:科學(xué)出版社,2009.

    [5]Dockеry D W,Stonе P H.Cardiovascular risks from finе particulatеair pollution[J].Atmosphеric Environmеnt,2009,43(14):2 375-2 377.

    [6]降水監(jiān)測(cè)空氣和廢氣分析方法(第四版)[M].北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2003.

    (責(zé)任編輯:文婷)

    TL271+4

    A

    1003-3319(2016)03-00005-02

    10.19469/j.cnki.1003-3319.2016.03.0005

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