混料設(shè)計優(yōu)化淀粉復(fù)配在方火腿中的應(yīng)用

吳香

摘 要：以玉米原淀粉、玉米變性淀粉、木薯變性淀粉和馬鈴薯淀粉為研究對象，通過4 種淀粉的復(fù)配來解決單一使用玉米淀粉保質(zhì)期短、保水性差、結(jié)構(gòu)發(fā)散和穩(wěn)定性差等應(yīng)用問題。以淀粉析水率、黏度和彈性作為評價指標(biāo)，采用混料設(shè)計優(yōu)選出復(fù)配淀粉最佳組合，并建立復(fù)配淀粉最佳組合與評價指標(biāo)之間的回歸模型。結(jié)果表明：最佳組合為玉米淀粉、玉米變性淀粉和木薯變性淀粉質(zhì)量比為4∶3∶3，與玉米淀粉相比析水率降低8.89%，黏度提高2.64 倍，彈性提高29.09%；顯微結(jié)構(gòu)觀察表明，添加復(fù)配淀粉方火腿肉與蛋白、淀粉結(jié)合度高，形成穩(wěn)定、均勻的組織結(jié)構(gòu)，且方火腿硬度降低33.70%，彈性提高3.50%，這在一定程度上解釋了優(yōu)化配比應(yīng)用于方火腿中的硬度和嫩度的質(zhì)構(gòu)特性。

關(guān)鍵詞：混料設(shè)計；淀粉復(fù)配；優(yōu)化；顯微結(jié)構(gòu)；方火腿

Abstract： The optimization of mixtures of native corn starch， modified corn starch， modified cassava starch and potato starch using syneresis rate， viscosity and springiness as response variables was carried out by means of mixture design in order to solve the weaknesses of single starches such as short shelf life， poor water-holding capacity， loose structure and inferior stability. For this purpose， we built a regression model for each response variable as a function of four starches. Results suggested that the optimal combination of starches were 40% native corn starch， 30% modified corn starch and 30% cassava starch， which resulted in an increase in water-holding capacity of 8.89%， a 2.64 times in viscosity and an increase in springiness of 29.09% when compared with native corn starch. Microstructure of sausages with the optimized starch mixture， as observed by scanning electronic microscopy （SEM）， was stable and uniform due to significant binding between meat and protein as well as starch. Moreover， harness of sausages was decreased by 33.70% with a simultaneous increase in springiness of 3.50%. These findings demonstrated that this optimized mixture could improve texture characteristics of sausages such as hardness and tenderness.

Key words： mixture design； mixed starches； optimization； microstructure； square ham

DOI：10.15922/j.cnki.rlyj.2016.08.004

中圖分類號：TS251.6 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號：1001-8123（2016）08-0019-06

淀粉是一種常見的天然大分子物質(zhì)，是植物中最重要的碳水化合物[1]，廣泛應(yīng)用于食品、制藥、乳制品等[2-4]領(lǐng)域。食品加工中常用的淀粉包括玉米淀粉、木薯淀粉、馬鈴薯淀粉及其變性淀粉，添加不同種類的淀粉對各類制品的品質(zhì)影響不同[5-7]。變性淀粉是天然淀粉通過物理、化學(xué)和酶的處理，改變一些天然淀粉原有的性質(zhì)而成，與天然淀粉相比，變性淀粉在耐熱性、黏著性、成糊穩(wěn)定性、吸水性和凝膠性方面均有改善[8]。添加變性淀粉可有效改善灌腸制品質(zhì)構(gòu)，在一定程度上彌補(bǔ)了天然淀粉水溶性差、乳化能力和膠凝能力低、穩(wěn)定性不足等缺點(diǎn)。

混料設(shè)計是研究包含多種成分產(chǎn)品的一種響應(yīng)曲面試驗(yàn)類型。目前，混料實(shí)驗(yàn)設(shè)計已廣泛應(yīng)用于各組分間有交互作用的實(shí)驗(yàn)研究[9-10]及化工、復(fù)合肥、農(nóng)藥、化妝品、藥物和食品工業(yè)等方面的處方工藝設(shè)計[11-17]，并取得了良好的效果?；炝显O(shè)計是研究各因子在配料中的比例[18]，

而不涉及配料的總量，試驗(yàn)中各因子的取值按所占百分比計，且其總和等于1（100%）[19]，具有實(shí)驗(yàn)次數(shù)少、信息量充分、參數(shù)預(yù)測精度高、多目標(biāo)同步優(yōu)化的

特點(diǎn)[20-21]。尹紅等[22]研究混料設(shè)計法在豬肉丸配方中的應(yīng)用，得出最佳豬肉丸配方，說明混料設(shè)計可有效應(yīng)用于肉品質(zhì)構(gòu)改良。

由于方火腿市場份額比較大，消費(fèi)者需求量高，但在貯藏過程中存在如保水性差、穩(wěn)定性差以及結(jié)構(gòu)發(fā)散等問題，為解決這一問題，本研究采用實(shí)驗(yàn)設(shè)計軟件Design Expert V8.0.6.1中的混料實(shí)驗(yàn)設(shè)計，以復(fù)配淀粉的析水率、黏度和彈性為評價指標(biāo)，并參考生產(chǎn)成本，對玉米淀粉、玉米變性淀粉、木薯變性淀粉和馬鈴薯淀粉進(jìn)行優(yōu)化組合，以玉米淀粉為對照，篩選出復(fù)配淀粉最佳組合并應(yīng)用到方火腿中，為實(shí)際生產(chǎn)提供參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

玉米淀粉 河北玉峰淀粉糖業(yè)有限公司；玉米變性淀粉（乙?；矸哿姿狨ィ?圣大方舟馬鈴薯變性淀粉有限公司；木薯變性淀粉（乙?；矸奂憾狨ィ?廣西明陽淀粉化工有限公司；馬鈴薯淀粉 寧夏固原長城淀粉有限公司；雞肉、肚腩膘 江蘇雨潤肉類產(chǎn)業(yè)集團(tuán)有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

TA.XT.Plus質(zhì)構(gòu)儀 英國Stable Micro System公司；DⅦ+pro黏度計 美國博勒飛公司；ME204E-02分析

天平 梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；HH-1數(shù)顯恒溫水浴鍋 國華電器有限公司；3K15臺式冷凍離

心機(jī) 德國希格瑪公司；pro-X Phenom臺式掃描電子顯微鏡 復(fù)納科學(xué)儀器（上海）有限公司。

1.3 方法

1.3.1 淀粉糊化黏度的測定

將10 g淀粉（精確至0.001 g）倒入90 mL蒸餾水中，將黏度計溫度探針插入溶液中（采用6號轉(zhuǎn)子，100 r/min），置于85 ℃水浴鍋中糊化，待淀粉完全糊化后保溫30 min，記錄淀粉最終糊化黏度。

1.3.2 淀粉析水率測定

判定淀粉保水性（凍融穩(wěn)定性）主要考察淀粉的析水率[23-25]。稱取一定量樣品，置于燒杯中，配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%（以干基計算）的淀粉乳，置入沸水浴中，加熱20 min后冷卻至室溫。向50 mL的離心筒（質(zhì)量為m0）內(nèi)倒入30 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的淀粉乳，質(zhì)量為m1。蓋蓋后置于18 ℃冰箱內(nèi)，冷凍18 h后取出，室溫自然解凍6 h。第3次冷凍解凍后以3 000 r/min離心20 min，去上清液稱質(zhì)量m2，按下式計算析水率。

1.3.3 淀粉糊彈性測定

淀粉糊化同1.3.1節(jié)方法，質(zhì)構(gòu)測定參照文獻(xiàn)[26-28]方法并做修改，采用TA.XT.Plus質(zhì)構(gòu)儀，測定其彈性。測定條件為：運(yùn)行模式：壓縮，探頭P/5，觸發(fā)力5 g，測試前速率2 mm/s，測試中速率1.0 mm/s，測試后速率1.0 mm/s，深度10 mm。

1.3.4 方火腿配方及制作工藝

方火腿基本配方：原料肉10.5 kg（其中雞肉7.5 kg、肚腩膘3 kg），輔料添加量：淀粉11.69%、食鹽1.87%、白砂糖8.35%、蛋白粉2.92%、卡拉膠0.29%、乳酸鈉2.09%、異抗壞血酸鈉0.08%、香辛料0.47%、自制復(fù)配色素少許。

1.3.5 方火腿質(zhì)構(gòu)測定

采用物性測定儀對方火腿進(jìn)行質(zhì)構(gòu)剖面分析（texture profile analysis，TPA）包括硬度、彈性、凝聚性和回復(fù)性。將方火腿剝?nèi)ツc衣切成2 cm見方的小塊，25 ℃條件下用物性測試儀進(jìn)行測定。測試前速率2 mm/s，測試中速率1 mm/s，測試后速率1 mm/s，觸發(fā)力5 g，樣品高度20 mm，壓縮距離10 mm，測定間隔時間5 s，探頭型號P/50。

1.3.6 糊化淀粉微觀結(jié)構(gòu)觀察[29-32]

將方火腿去腸衣切成2 mm厚薄片，然后將制備好的硅片反面用導(dǎo)電膠帶固定在樣品臺上，15 ℃冷凍干燥，裝入掃描電鏡觀察室，進(jìn)行觀察。為了準(zhǔn)確反映方火腿的原始超微形貌特征，所觀察的方火腿樣品都未經(jīng)噴金，直接在5 kV低電壓下分別放大2 000倍觀察拍照。

1.3.7 復(fù)配淀粉試驗(yàn)設(shè)計

在淀粉總添加量為1的前提下，淀粉復(fù)配參考楊伯冰[8]、李新華[33]等方法并做修改，借助實(shí)驗(yàn)設(shè)計軟件Design Expert V8.0.6.1采用混料試驗(yàn)設(shè)計中的單形重心設(shè)計對淀粉進(jìn)行優(yōu)化。設(shè)計分量和約束如表1所示。

1.4 數(shù)據(jù)處理

每種樣品重復(fù)測定5 次，最終取5 次結(jié)果的平均值。實(shí)驗(yàn)結(jié)果采用SPSS 20.0軟件分析，數(shù)據(jù)分析主要采用方差分析（one-way-analysis of variance，one-way-ANOVA），多重比較采用最小顯著差數(shù)法（least significant difference，LSD）和Duncans法。

2 結(jié)果與分析

2.1 復(fù)配淀粉混料設(shè)計及結(jié)果分析

由表3可知，4 種淀粉復(fù)配后，組分間存在顯著作用。析水率指標(biāo)，P<0.01，R2=0.733 4，說明析水率實(shí)驗(yàn)所選用的模型具有高度的顯著性，擬合程度較好；黏度指標(biāo)，P<0.01，R2=0.971 5，說明這黏度所選用的模型顯著性極高且擬合程度好；彈性指標(biāo)，P<0.01，R2=0.947 9，說明彈性所選用的模型顯著性很高、擬合程度高。所以析水率、黏度、彈性均可用模型確定復(fù)配淀粉的配比。

2.2 復(fù)配淀粉中各成分變化對淀粉特性的影響

混料設(shè)計可以根據(jù)各組分的三元等值線圖直觀觀察各組分間的變化對指標(biāo)的影響。本研究復(fù)配淀粉中共有4 種成分，固定其中1 種成分，比較其他3 種成分的交互作用對指標(biāo)的影響。圖1是木薯變性淀粉在固定水平，玉米淀粉、玉米變性淀粉和馬鈴薯淀粉的交互作用對復(fù)配淀粉析水率的影響。

由圖1可知，三角響應(yīng)面是一個曲面，說明淀粉間具有一定的交互作用。立體圖中整個曲面更傾向于B（玉米變性淀粉）和D（馬鈴薯淀粉），而等高線圖中越接近A、D，響應(yīng)值越大，說明隨著玉米淀粉添加量的增大，析水率越高，而玉米變性淀粉和馬鈴薯淀粉添加量越大，析水率越低；表明添加不同比例的玉米變性淀粉和馬鈴薯淀粉可有效提高復(fù)配淀粉的保水性。主要原因可能是因?yàn)轳R鈴薯淀粉中直鏈淀粉的鏈較長，取向困難，回生慢，且不易凝沉；玉米變性淀粉（乙?；矸哿姿狨ィ┯稍矸巯扰c六偏磷酸鈉交聯(lián)，再經(jīng)乙酸酐酯化后制得，交聯(lián)與酯化的雙重特性賦予其優(yōu)良的耐酸、耐熱及耐低溫老化性，乙?；拇嬖跇O大地增強(qiáng)淀粉的保水性。

由圖2可知，由等高線圖可以看出木薯變性淀粉和馬鈴薯淀粉添加量越大，復(fù)配淀粉的黏度越大；響應(yīng)曲面為馬鞍形，說明這3 個淀粉之間存在顯著交互作用，木薯變性淀粉和馬鈴薯淀粉對復(fù)配淀粉的黏度影響很大并且有較高權(quán)重，這與李新華等[33]研究結(jié)論相一致。淀粉黏度的大小是衡量淀粉品質(zhì)的重要指標(biāo)，黏度越高保水性和穩(wěn)定性越好，所以添加變性淀粉和馬鈴薯淀粉可有效改善復(fù)配淀粉的黏度，提高復(fù)配淀粉的保水性和穩(wěn)定性。

圖3是馬鈴薯淀粉在固定水平，玉米淀粉、玉米變性淀粉和木薯變性淀粉的交互作用對復(fù)配淀粉彈性的影響。

由圖3可知，從等高線圖和響應(yīng)曲面圖可以看出，玉米淀粉、玉米變性淀粉和木薯變性淀粉之間有明顯交互作用。彈性是反應(yīng)淀粉嫩度的一個重要指標(biāo)，在馬鈴薯淀粉在固定狀態(tài)下，玉米變性淀粉和木薯變性淀粉在添加量為20%～30%彈性效果最佳，嫩度最好。

2.3 復(fù)配淀粉配方優(yōu)化

為了滿足所有期望值，用軟件的最優(yōu)化功能設(shè)定各組分的變化范圍，設(shè)定所期望響應(yīng)值如表4所示，通過軟件對這3 個指標(biāo)同時進(jìn)行預(yù)測優(yōu)選出最優(yōu)3 個配比，結(jié)果見表5。

按照優(yōu)化后的配方將淀粉進(jìn)行不同比例混合，分別測定析水率、黏度和彈性，測得優(yōu)化配比1中析水率、黏度、彈性分別為57.230%、9 495.00 Pa·s、0.896；優(yōu)化配比2中析水率、黏度、彈性分別為59.537%、7 640.00 Pa·s、0.859；優(yōu)化配比3中析水率、黏度、彈性分別為63.735%、6 935.00 Pa·s、0.850，均與預(yù)測值相一致。但從成本考慮，馬鈴薯淀粉遠(yuǎn)高于木薯變性淀粉和玉米變性淀粉，玉米淀粉最低，經(jīng)核算優(yōu)化配比3成本最低并將優(yōu)化配比3應(yīng)用于方火腿中。

2.4 復(fù)配淀粉對方火腿質(zhì)構(gòu)的影響

由表6可知，優(yōu)化配比3和玉米淀粉在方火腿中的硬度和彈性差異極顯著（P<0.05）。優(yōu)化配比3的硬度低于玉米淀粉，說明添加乙?；矸劭捎行Ц纳飘a(chǎn)品的硬度，硬度值降低33.70%，顯著提高方火腿的適口性；彈性顯著高于玉米淀粉，彈性提高3.50%，說明淀粉配比經(jīng)優(yōu)化后可有效提高方火腿的嫩度，更易于被消費(fèi)者所喜愛。

2.5 方火腿微觀結(jié)構(gòu)分析

由圖4可知，只添加玉米淀粉的方火腿組織結(jié)構(gòu)松散，肉與蛋白、淀粉結(jié)合程度差，空洞較多。而添加變性淀粉的優(yōu)化配比3組織結(jié)構(gòu)明顯改善，因?yàn)橛衩鬃冃缘矸酆湍臼碜冃缘矸鄱己杏H水性的乙酰基基團(tuán)，使得肉與蛋白、淀粉結(jié)合度高，有效地提高了方火腿的保水性和穩(wěn)定性，使得方火腿口感更佳，并能達(dá)到延長貨架期的效果。

3 結(jié) 論

本實(shí)驗(yàn)采用混料設(shè)計，建立淀粉復(fù)配后的析水率、黏度和彈性的回歸模型，分析得出復(fù)配淀粉中不同的淀粉對析水率、黏度、彈性的交互作用不同。在單個響應(yīng)值分析的基礎(chǔ)上，用軟件的最優(yōu)化功能對滿足所有期望的響應(yīng)值進(jìn)行優(yōu)化，獲得3 個優(yōu)化配比，測得優(yōu)化配比1中析水率、黏度、彈性分別為57.230%、9 495.00 Pa·s、0.896；優(yōu)化配比2中析水率、黏度、彈性分別為59.537%、7 640.00 Pa·s、0.859；優(yōu)化配比3中析水率、黏度、彈性分別為63.735%、6 935.00 Pa·s、0.850，均與預(yù)測值相一致。

3 個優(yōu)化配比中，配比3（玉米淀粉、玉米變性淀粉和木薯變性淀粉質(zhì)量比為4∶3∶3）成本最低；相比于玉米淀粉，其析水率降低8.89%，黏度、彈性分別提高2.64 倍、29.09%。將此淀粉配比應(yīng)用到方火腿中，經(jīng)測定，肉與蛋白、淀粉結(jié)合程度高，組織結(jié)構(gòu)間空洞較??；方火腿硬度降低33.70%，彈性提高3.50%，即可有效改善方火腿質(zhì)構(gòu)，提高適口性。

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