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    RPP-200Br溴價溴指數(shù)測定儀在石油產(chǎn)品分析中的應(yīng)用

    2016-11-01 02:36:40李媛姬
    分析儀器 2016年5期

    李媛姬

    (中國石油遼陽石化分公司烯烴廠分析室,遼陽111003)

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    RPP-200Br溴價溴指數(shù)測定儀在石油產(chǎn)品分析中的應(yīng)用

    李媛姬

    (中國石油遼陽石化分公司烯烴廠分析室,遼陽111003)

    采用微庫侖法,利用RPP-200Br溴價、溴指數(shù)測定儀測定石油產(chǎn)品的溴價和溴指數(shù),操作簡單方便、避免化學(xué)滴定法劇毒試劑的使用,對操作條件進行討論,對方法的回收率和精密度做試驗,結(jié)果表明方法的精密度和準(zhǔn)確度較高,適合工業(yè)生產(chǎn)中使用。

    溴價溴指數(shù)測定儀石油產(chǎn)品溴價溴指數(shù)

    1 前言

    溴價、溴指數(shù)是用來衡量油品不飽和程度的指標(biāo),其含量的高低亦反應(yīng)了油品性能的優(yōu)劣。溴價、溴指數(shù)越高,油品的不飽和烴含量愈高,安定性愈差,所以在石油化工生產(chǎn)過程中,常常對溴價、溴指數(shù)進行嚴(yán)格的控制分析,以保證產(chǎn)品質(zhì)量[1]。目前,有關(guān)溴價、溴指數(shù)測定方法主要有:化學(xué)滴定法[2]、微庫侖法等。傳統(tǒng)的化學(xué)滴定法雖然操作簡單,但由于需使用劇毒品氯化汞,易對人身造成傷害,同時污染環(huán)境。而RPP-200Br溴價、溴指數(shù)測定儀是根據(jù)微庫侖滴定原理,使用電位法指示終點,不需要使用劇毒試劑。本實驗使用RPP-200Br型溴價、溴指數(shù)測定儀,建立了石油產(chǎn)品的溴價、溴指數(shù)的測定方法,對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和實際樣品進行了分析,取得了理想的實驗結(jié)果,方法的精密度和準(zhǔn)確度較高,適合工業(yè)生產(chǎn)中使用。

    2 實驗部分

    2.1儀器與試劑

    RPP-200Br溴價溴指數(shù)測定儀,泰州市中環(huán)分析儀器有限公司;帶溫度控制的磁力攪拌器;

    冰醋酸;甲醇或乙醇(測定溴價時,可以用無水乙醇代替甲醇);溴化鉀,均為分析純;

    溴價標(biāo)樣:50gBr/100g、5gBr/100g、1.14 gBr/100g; 石油化工科學(xué)研究院。

    溴指數(shù)標(biāo)樣:50mgBr/100g,石油化工科學(xué)研究院。

    2.2方法原理

    溴價:在規(guī)定條件下,100g樣品與溴反應(yīng)消耗溴的克數(shù)。溴指數(shù):在規(guī)定條件下,100g樣品與溴反應(yīng)消耗溴的毫克數(shù)。

    當(dāng)含有不飽和烴的樣品注入含Br2的電解液中,樣品中不飽和烴即和Br2發(fā)生加成反應(yīng):

    反應(yīng)消耗的Br2,通過電解陽極電生補充。

    2Br--2e→Br2

    測量電生Br2所消耗的電量,根據(jù)法拉第電解定律,即可得知樣品的溴價、溴指數(shù)[1]。

    3 結(jié)果與討論

    3.1偏壓的選擇

    在沒有樣品進入時,指示電極和參比電極間有一個信號,為了使這個信號不產(chǎn)生電解電流,在指示電極對之間串聯(lián)了一個方向相反大小相等的電壓,使放大器的輸入信號為零,這個串聯(lián)的電壓叫偏壓或終點電壓。加入偏壓后,樣品加入引起的信號,將以偏差信號的形式輸入庫侖儀,庫侖儀輸出一個與信號大小成比例的電流進行電解溴,偏壓的大小反映終點時溶液中多余的溴的濃度。任何一個偏壓都對應(yīng)著溶液中一定的溴的濃度,偏壓越大,溶液中游離溴的濃度越大,因為烯烴和其他一些與溴反應(yīng)的物質(zhì),在溴濃度大時反應(yīng)快,在溴濃度低時反應(yīng)慢,甚至其中有些物質(zhì)在溴濃度低時不和溴反應(yīng)[3]。

    使用5.02gBr/100g的溴價標(biāo)樣,在電解池溫度、進樣量、積分門坎値等條件相同的情況下,改變偏壓,進行標(biāo)樣的回收率試驗,同時在測得的回收率下,分析含量為1.14 gBr/100g的標(biāo)準(zhǔn)樣品,結(jié)果見表1。

    表1 偏壓對試驗結(jié)果的影響( n=6)

    試驗表明,偏壓低,標(biāo)樣的回收率較小,在一定的偏壓范圍內(nèi),回收率隨著偏壓的增加而增加,但是并不影響樣品的實際測定值。但偏壓太低時,峰形拖尾甚至不出峰,影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性;而偏壓過高時,因?qū)嶋H偏壓未達到設(shè)定值,回收率反而會減少。

    3.2攪拌速度的選擇

    攪拌速度對回收率的影響不是十分明顯。但是當(dāng)攪拌速度慢時,會使反應(yīng)速度相應(yīng)有所降低,使峰形回落慢或不規(guī)則;而攪拌速度過快,攪拌子容易將電極鉑片擊打變形,影響使用;因此應(yīng)將攪拌速度調(diào)至池中溶液呈明顯的漩渦狀,但又沒有多大使氣泡進入電解液中為宜。

    3.3工作溫度的選擇

    RPP-200Br溴價溴指數(shù)測定儀本身不帶有控溫裝置,但大量的試驗數(shù)據(jù)表明,溫度對測定結(jié)果有一定的影響。使用濃度1.14gBr/100g的溴指數(shù)標(biāo)樣,在偏壓、進樣量等條件相同的情況下,改變電解池所處的溫度,在每個溫度對標(biāo)樣進行了n=6次的回收率試驗,測定結(jié)果見表2。

    表2  電解池溫度對標(biāo)樣回收率的影響

    試驗表明,在一定的溫度范圍,回收率隨著電解池溫度的升高而增大。但超過一定的溫度范圍,電解池溫度的增大對回收率的影響不再明顯。電解池溫度過低,滴定時間長,結(jié)果偏低;同時工作溫度過低,電解液中冰醋酸易結(jié)晶,影響儀器的靈敏度,使測定標(biāo)樣的回收率偏低。而當(dāng)電解池溫度過高時,會加速電解液中冰醋酸的揮發(fā),使電解液失效。對一般的樣品,在15~37℃范圍內(nèi),溫度對測定溴價的影響較小,所以采用微庫侖滴定法測定溴價和溴指數(shù)時,應(yīng)在大于15℃的室溫下進行[3]。

    3.4進樣量的選擇

    進樣量大,標(biāo)樣及樣品信號易出現(xiàn)平頭峰,使測定結(jié)果出現(xiàn)偏差,而進樣量太小,進樣誤差加大,結(jié)果重復(fù)性不好。應(yīng)根據(jù)標(biāo)樣和樣品含量,選擇適當(dāng)?shù)倪M樣量。

    3.5進樣時間的選擇

    進樣時,將注射器針頭插入電解液,立即快速將樣品推入,但是不得將樣品直接注射到指示電極表面。

    3.6方法的精密度試驗

    按照儀器操作步驟分別對4個樣品平行測定6次,測定結(jié)果見表3。結(jié)果顯示相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.38%~0.68%之間,說明本方法的精密度很高,方法可靠。

    表3 精密度試驗結(jié)果(n=6)

    3.7方法的加標(biāo)回收率

    按試驗方法對已知濃度的樣品溶液進行加標(biāo)回收試驗,結(jié)果見表4,回收率在99.7%~100.3%之間,方法準(zhǔn)確度較高。

    表4 回收試驗結(jié)果

    4 結(jié)論

    采用RPP-200Br溴價、溴指數(shù)測定儀測定油品的溴價、溴指數(shù),具有試劑無毒、穩(wěn)定性好、終點自動判斷、操作簡單,準(zhǔn)確度高的特點。該方法的建立,解決了化學(xué)滴定法分析溴價、溴指數(shù)使用劇毒品的困擾,減少人身傷害的可能性和環(huán)境污染。

    [1] 泰州市中環(huán)分析儀器有限公司.RPP-200Br溴價溴指數(shù)測定儀說明書[M].

    [2] SH/T 0236-92石油產(chǎn)品溴値測定法[S].

    [3] 李玉書,張淑惠,郭秀榮.LC通用微庫侖儀測定石油產(chǎn)品的溴價和溴指數(shù)[J].分析儀器,2010,(5):63-66.

    Application of RPP-200Br bromine valence and bromine index analyzer in petroleum products.

    Li Yuanji

    (PetrochinaLiaoyangPetrochemicalCompany,Liaoyang111003,China)

    The results shows that the method has high precision and accuracy and is suitable for use in industrial production.

    bromine valence and bromine index analyzer; petroleum products; bromine valence; bromine index

    李媛姬,工程師,從事石油化工分析工作,E-mail:liyuanji@petrochina.com.cn。

    10.3936/j.issn.1001-232x.2016.05.008

    2016-05-03

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