響應(yīng)面法優(yōu)化亞麻籽油超臨界萃取工藝的研究

李艷紅

（吉林工程職業(yè)學(xué)院，吉林四平136001）

響應(yīng)面法優(yōu)化亞麻籽油超臨界萃取工藝的研究

李艷紅

（吉林工程職業(yè)學(xué)院，吉林四平136001）

以亞麻籽為主要原料，采用超臨界二氧化碳萃取的方法對(duì)其中的油脂進(jìn)行提取。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，進(jìn)行多因素優(yōu)化試驗(yàn)，得出提取亞麻籽油的最優(yōu)條件。最佳提取條件為：萃取溫度36℃、萃取壓力為40 MPa、萃取時(shí)間為121min，提取率為90.22%。

超臨界CO2；亞麻籽油；萃取

亞麻籽油是一種植物性油脂，在自然界分布比較廣泛。其中含有的大多數(shù)是雙鍵的脂肪酸，其中20%為含有一個(gè)雙鍵的脂肪酸。因其能預(yù)防和治療疾病，所以越來(lái)越受到人們的重視。并且亞麻籽油被廣泛應(yīng)用在食品、醫(yī)藥、飼料、化妝品中[1-3]。

超臨界二氧化碳萃取技術(shù)是上世紀(jì)70年代發(fā)展起來(lái)的一種新型的化工的分離技術(shù)。超臨界萃取法制取亞麻籽油首先是物理粉碎、萃取、加壓，降壓、分離后得到亞麻籽油。具有提取時(shí)間短、反應(yīng)條件不劇烈、環(huán)保和高效節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)[4-7]。

本文采用超臨界二氧化碳萃取技術(shù)提取亞麻籽中油脂，并對(duì)其提取工藝進(jìn)行響應(yīng)面法優(yōu)化。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

亞麻籽：購(gòu)買于吉林省內(nèi)市場(chǎng)，品質(zhì)要求為顆粒大小均勻、有光澤、無(wú)蟲(chóng)蛀、無(wú)霉變。

FW2100萬(wàn)能粉碎機(jī)：鄭州德華機(jī)械設(shè)備有限公司；HA420-40-96超臨界二氧化碳萃取設(shè)備：海安華安超臨界設(shè)備有限公司；DZF-6000干燥箱：上海精密儀器公司；SXT-02索式提取器：上海洪紀(jì)儀器設(shè)備有限公司。

1.2 方法

1.2.1 生產(chǎn)工藝

亞麻籽→破碎→裝填→封口→萃取→降壓→成品→油脂

1.2.2 含量測(cè)定

1）原料亞麻籽的組成含量的測(cè)定：

水分測(cè)定：常壓干燥法GB 5497-1985《糧食、油料檢驗(yàn)水分測(cè)定法》；脂肪測(cè)定：索氏提取法[8]；蛋白質(zhì)測(cè)定：凱氏定氮法。

2）提取率測(cè)定：

1.2.3 單因素試驗(yàn)

本研究首先采用單因素篩選法設(shè)計(jì)試驗(yàn)，從萃取溫度、萃取壓力、萃取時(shí)間3個(gè)因素中確定對(duì)提取效果影響較大的因素及水平。

1.2.4 響應(yīng)面試驗(yàn)

研究為了評(píng)估各項(xiàng)因素對(duì)提取的亞麻籽油的效果的情況，試驗(yàn)采用了3項(xiàng)因素3個(gè)水平的響應(yīng)面試驗(yàn)，因素及水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表1。對(duì)確定提取的3個(gè)主要影響因素，用Design Expert 7.0.0進(jìn)行分析。

表1 分析因素與水平Table 1 Varieties and levels for Box-Behnken design in extraction of procyanidins

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 萃取溫度的影響

本研究采用溫度最低為25℃、最高值為50℃，每隔5℃進(jìn)行選擇，選擇50目的物料粒度，25 kg/h的二氧化碳流量，萃取壓力為40 MPa，萃取時(shí)間120 min進(jìn)行提取。結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖1 萃取溫度的影響Fig.1 Effect of extracting temperrature on the extraction rate of flaxseed oil

當(dāng)溫度達(dá)到35℃時(shí)，該油脂提取率達(dá)到最大，在壓力值處于20℃～35℃之間時(shí)，亞麻籽油提取率隨著溫度的增加而增加。35℃之后油脂提取率出現(xiàn)平緩下降。所以把35℃的溫度作為適合的萃取溫度。進(jìn)入下一步的多因素試驗(yàn)。

2.1.2 萃取壓力的影響

本研究采用壓力最低為25MPa、最高值為50MPa，每隔5 MPa進(jìn)行選擇，選擇50目的物料粒度，25 kg/h的二氧化碳流量，萃取溫度為35℃，萃取時(shí)間120 min進(jìn)行提取。結(jié)果見(jiàn)圖2。

圖2 壓力值的影響Fig.2 Effect of pressure on the extraction rate of flaxseed oil

在壓力值處于25 MPa～40 MPa之間時(shí)，亞麻籽油提取率隨著壓力的增加而顯著增加。40 MPa之后油脂提取率緩慢增加。為了安全使用儀器，所以把40 MPa的壓力值作為適合亞麻籽油提取的最佳壓力值，進(jìn)入下一步的多因素試驗(yàn)。

2.1.3 萃取時(shí)間的影響

本研究采用時(shí)間最低為30min、最高值為240 min，每隔30 min進(jìn)行選擇，選擇50目的物料粒度，25 kg/h的二氧化碳流量，萃取溫度為35℃，萃取壓力40 MPa進(jìn)行提取。結(jié)果見(jiàn)圖3。

圖3 萃取的時(shí)間的影響Fig.3 Effect of holding pressure time on the extraction rate of flaxseed oil

在時(shí)間處于30 min～120 min之間時(shí)，亞麻籽油提取率隨著溫度的增加而顯著增加。120 min之后油脂提取率緩慢增加。所以把120 min的萃取時(shí)間作為適合亞麻籽油提取的最佳時(shí)，進(jìn)入下一步的多因素試驗(yàn)。

2.2 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果

2.2.1 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)

為了評(píng)估各項(xiàng)因素對(duì)提取的亞麻籽油的效果的情況，試驗(yàn)采用了3項(xiàng)因素3個(gè)水平的響應(yīng)面試驗(yàn)，分析結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案和結(jié)果Table 2 Design of response surface method and results

可建立如下二次回歸方程：Y＝90.11+0.18A+1.15B+0.031C-0.47AB-0.72AC-0.37BC-1.53A2-1.38B2-1.20C2

2.2.2 響應(yīng)面結(jié)果分析

方差分析結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 方差分析結(jié)果Table 3 Variance analysis of the fitted regression equation

由表3中可知，此模型比較顯著。因素壓力值、A2、B2、C2指標(biāo)極顯著，萃取溫度與萃取時(shí)間交互作用比較顯著，萃取溫度和壓力交互作用顯著，其他因素之間的交互作用不顯著。此模型相互的關(guān)聯(lián)度比較好，并且試驗(yàn)的誤差不大。該回歸模型較好。根據(jù)表3表明各因素對(duì)提取率的影響程度，按由高到低排列分別為壓力、萃取溫度、萃取時(shí)間。

2.2.3 各因素之間交互作用

為了考察交互項(xiàng)對(duì)提取效果的影響，在兩個(gè)因素條件固定不變的情況下，考察交互項(xiàng)對(duì)提取效果的影響，對(duì)模型進(jìn)行降維分析。經(jīng)響應(yīng)面7.0軟件分析，得到響應(yīng)面圖見(jiàn)圖4～圖6。

圖4 萃取溫度、壓力之間的響應(yīng)面圖Fig.4 Response surface for effects of the extraction temperature and pressure on extraction rate of PLT

圖中固定水平為：A萃取溫度35℃、B壓力40 MPa、C萃取時(shí)間120℃，R1表示提取率。

由圖4～圖6得知，兩因素交互作用由大到小依次為：壓力和時(shí)間、壓力和溫度、時(shí)間和溫度。

圖5 壓力、萃取時(shí)間之間的響應(yīng)面圖Fig.5 Response surface for effects of pressure and the extraction time on extraction rate of PLT

圖6 萃取溫度、萃取時(shí)間之間的響應(yīng)面圖Fig.6 Response surface for effects of the extraction temperatureand the extraction time on extraction rate of PLT

2.3 亞麻籽油提取工藝的優(yōu)化與驗(yàn)證結(jié)果

為進(jìn)一步確定工藝最佳點(diǎn)，用響應(yīng)面7.0軟件進(jìn)行數(shù)值優(yōu)化分析，以獲得最優(yōu)的提取條件。經(jīng)分析，最理想的提取的方法為：萃取溫度35.85℃、萃取壓力為39.9 MPa、萃取時(shí)間為121.2 min，以此為依據(jù)測(cè)得的亞麻籽油的提取率理論為90.34%。為了方便在實(shí)際生產(chǎn)工作過(guò)程中的操作，將最佳工藝整理、修改、更正為萃取溫度36℃、萃取壓力為40 MPa、萃取時(shí)間為121 min。以此為依據(jù)，與理論的數(shù)值較為接近，90.22%為試驗(yàn)獲得的提取率。

3 結(jié)論

在亞麻籽油提取工藝參數(shù)考察過(guò)程中，首先采用單因素篩選法對(duì)提取中影響該油脂的提取率的關(guān)鍵因素進(jìn)行篩選。然后采用響應(yīng)面試驗(yàn)對(duì)提取的工藝各個(gè)考察的變量之間的關(guān)系實(shí)施系統(tǒng)的評(píng)估。最后確立最佳工藝方法為：萃取溫度36℃、萃取壓力為40 MPa、萃取時(shí)間為121 min。以此為依據(jù)，與理論的數(shù)值較為接近，90.22%為試驗(yàn)獲得的提取率。

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[7] 于長(zhǎng)青.超臨界CO2亞麻籽油工藝參數(shù)研究[J].黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)學(xué)報(bào),2005,17(3)：73-75

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Optimization of Flaxseed Oil of Supercritical Extraction Technology Research by Response Surface Analysis

LI Yan-hong
（Jilin Engineering Vocational College，Siping 136001，Jilin，China）

Flax seed as the main raw material，using supercritical carbon dioxide extraction method to extract the oil.On the basis of single factor experiment，the multi-factor optimization experiment was carried out，and the optimum conditionsforextractionoflinseedoilwere：the extracting temperature of36℃，pressure of40MPa，the extraction time of 121 min，extraction yield was 90.22%.

supercritical CO2；flaxseed oil；extraction

10.3969/j.issn.1005-6521.2016.14.027

李艷紅（1976—），女（漢），副教授，碩士研究生，研究方向：食品加工。

2015-07-11