• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    復(fù)方沙棘片的制備和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

    2016-11-01 20:06:43王小寧楊黎彬張存勞
    食品研究與開發(fā) 2016年14期
    關(guān)鍵詞:制粒葡萄籽壓片

    王小寧,楊黎彬,張存勞

    (西安醫(yī)學(xué)院,陜西西安710021)

    復(fù)方沙棘片的制備和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

    王小寧,楊黎彬,張存勞

    (西安醫(yī)學(xué)院,陜西西安710021)

    優(yōu)化復(fù)方沙棘片的制備工藝和處方,研究制定復(fù)方沙棘片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。以顆粒性狀、片劑的外觀、硬度和崩解時限為指標(biāo),確定最優(yōu)制備工藝和處方;采用薄層色譜鑒別法對復(fù)方沙棘片中總黃酮和原花青素進(jìn)行定性鑒別;采用紫外-可見分光光度法對有效成分總黃酮和原花青素進(jìn)行定量測定。結(jié)果表明,復(fù)方沙棘片的最優(yōu)處方和制備工藝為:以淀粉和糊精(2∶1)的混合物為稀釋劑,60%乙醇為黏合劑,0.5%硬脂酸鎂為潤滑劑,用16目篩濕法制粒,50℃下干燥60 min,整粒后壓片。薄層色譜鑒別法專屬性強(qiáng),黃酮、原花青素的斑點清晰,紫外-可見分光光度法測定沙棘總黃酮和葡萄籽原花青素的線性范圍分別為:0.01 mg/mL~0.05 mg/mL(r=0.999 0),0.01 mg/mL~0.05 mg/mL(r=0.999 5),平均加樣回收率分別為 100.36%(RSD=0.97%,n=5)、98.53%(RSD=2.66%,n=5)。所制的復(fù)方沙棘片外觀好、硬度適中、崩解速度快,所建立的定性、定量分析方法簡便易行,準(zhǔn)確度高,能夠有效控制片劑的質(zhì)量。

    沙棘;葡萄籽;原花青素;片劑;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

    沙棘(Hippophae rhamnoides)為胡頹子科酸刺屬的灌木或小喬木,別名醋柳、黑刺、酸刺,我國主要分布在西北、華北、東北及西南等十多個省區(qū)。沙棘為藥食同源植物,它含有多種生理活性物質(zhì),如 VC、VE、VA、胡蘿卜素、葉酸、氨基酸、蛋白質(zhì)、不飽和脂肪酸等,能提高人體免疫能力、抗腫瘤、有效防止冠心病和動脈粥樣硬化以及抗氧化抗衰老等,因此具有很好的營養(yǎng)保健和藥用價值[1-2]。原花青素(proanthocyanidins,PC)是天然植物中廣泛存在的一大類多酚類化合物的總稱,是目前為止所發(fā)現(xiàn)的最強(qiáng)的抗氧化劑和自由基清除劑[3]。已有研究證實葡萄籽提取物中原花青素的含量豐富,因此目前對葡萄籽中原花色素的開發(fā)利用備受重視[4-5]。沙棘和原花青素因其較高的生物活性價值被認(rèn)可,但在開發(fā)保健藥品方面涉及的比較少。本實驗立足于沙棘提取物和葡萄籽提取物的保健功效,將其作為片劑主要成分,研究復(fù)方沙棘片劑的處方和制備工藝,并建立片劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),為沙棘和原花青素的開發(fā)利用提供參考。

    1 材料與儀器

    1.1 儀器

    101-3-5型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱:上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠;北洋YD-20型智能片劑硬度儀、ZB-1D型智能崩解儀:天津天大天發(fā)科技有限公司;KQ3200E型超聲波清洗器:昆山市超聲儀器有限公司;BS210S電子分析天平:北京賽多利斯天平有限公司;UV762紫外-可見分光光度計:上海佑科有限公司;方篩(12、16、100目)。

    1.2 試劑

    沙棘果粉、葡萄籽提取物:青??灯盏律锟萍脊煞萦邢薰?;糊精(藥用級)、淀粉(藥用級)、硬脂酸鎂(藥用級)、滑石粉(藥用級)、微粉硅膠(藥用級):智誠生物科技有限公司;蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品(批號:MUST-13040302)、原花青素標(biāo)準(zhǔn)品(批號:MUST-13031802):成都曼斯特生物科技有限公司。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 處方篩選

    2.1.1 稀釋劑的選擇

    選擇淀粉與糊精不同配比的混合物作為稀釋劑,用60%的乙醇作為黏合劑制備軟材,16目篩制粒,在60℃的恒溫干燥箱中烘干,16目整粒,冷卻后稱重,加入總量0.5%的硬脂酸鎂,混勻送入壓片機(jī)壓片,考察制粒過程中的顆粒成型比及產(chǎn)品的光潔度、硬度、崩解度,結(jié)果見表1。

    表1 不同稀釋劑對制粒及壓片的效果Table 1 The effect of different diluents on granulation and tablet

    由表1可知,當(dāng)?shù)矸酆秃?∶1的比例混合時,顆粒成型性較好,片面光潔,硬度和崩解時限均符合要求。故選用這一配比固定稀釋劑來考察其他輔料對該壓片工藝的影響。

    2.1.2 黏合劑的選擇

    以淀粉和糊精(2∶1)的混合物作為稀釋劑,分別用水、30%乙醇、60%乙醇,30%PEG乙醇溶液作為黏合劑,16目篩制粒,烘干后,16目篩整粒,稱重后加入0.5%的硬脂酸鎂混勻后壓片,考察制得顆粒及壓片效果,結(jié)果見表2。

    表2 不同黏合劑對制粒及壓片的效果Table 2 The effect of different adhesives on granulation and tablet

    由表2可知,淀粉和糊精的混合物本身黏性不大,需要加入黏度較高的黏合劑;60%的乙醇溶液作為黏合劑,黏合效果最好,容易制粒,顆粒具有很好的可壓性,優(yōu)于其它3種黏合劑。

    2.1.3 潤滑劑的選擇

    以淀粉和糊精(2∶1)的混合物作為稀釋劑,60%的乙醇溶液作為黏合劑,16目篩制粒,16目篩整粒。稱重后分為3份,分別加入總量0.5%的硬脂酸鎂、滑石粉、微粉硅膠,混合均勻后分別壓片,考察壓片的效果。結(jié)果見表3。

    表3 不同潤滑劑對制粒及壓片的效果Table 3 The effect of different lubricants on granulation and tablet

    試驗結(jié)果表明滑石粉和微粉硅膠潤滑效果一般;硬脂酸鎂潤滑效果較好,片劑表面光滑。通過試驗對比,可以選擇0.5%硬脂酸鎂作為該沙棘復(fù)方片劑的潤滑劑。

    2.2 制備工藝優(yōu)化

    2.2.1 制粒粒徑的選擇

    按選定處方制備軟材后分為2份,分別用14、16目篩制粒,50℃烘干60 min,分別用14、16目篩整粒。同時考察片劑的硬度、表面光潔度、崩解時限。實驗結(jié)果見表4。

    由表4可知,各粒徑均較易制粒,16目篩制粒后,顆粒均勻性好,片劑表面光滑度較好,從整體效果考慮,16目篩制粒效果最佳。

    表4 不同粒徑對制粒和壓片的效果Table 4 The effect of different size on granulation and tablet

    2.2.2 烘干時間的選擇

    按選定處方制粒,將制備的顆粒平均分為3份于恒溫干燥箱中50℃下干燥,分別在60、80、100 min時從干燥箱中取出,加入潤滑劑混勻后進(jìn)行壓片,檢查片劑的表面光潔度、硬度、崩解時限,結(jié)果見表5。

    表5 不同烘干時間對制粒和壓片的效果Table 5 The effect of different drying time on granulation and tablet

    由表5可知,當(dāng)干燥時間為100 min時,顆粒較硬,時間為60、80 min時,顆粒松散度較好且片劑光滑度較好,綜合片劑的硬度和崩解時限,將烘干時間選定在60 min。

    2.2.3 烘干溫度的選擇

    按選定的處方制粒,將制備的顆粒平均分為3份于恒溫干燥箱中,分別在40、50、60℃下干燥60 min后,從干燥箱中取出,加入潤滑劑混勻后進(jìn)行壓片,檢查片劑的表面光潔度、硬度、崩解時限,結(jié)果見表6。

    表6 烘干溫度對制粒和壓片的效果Table 6 The effect of drying temperature on granulation and tablet

    由表6可知,當(dāng)溫度在60℃時,片劑表面光潔度和硬度均較好。

    綜上所述,通過單因素考察法確定最佳工藝為:制粒粒徑為16目、干燥時間為60 min、烘箱溫度為50℃。最佳處方為:稀釋劑為淀粉和糊精(2∶1)的混合物、黏合劑為60%乙醇、潤滑劑為0.5%硬脂酸鎂。

    2.3 TLC鑒別

    2.3.1 供試液、對照品溶液和陰性對照液的制備

    取復(fù)方沙棘片劑6片,搗碎,取粗粉約2.0 g,精密稱定,將粉末置50 mL具塞錐形瓶中,加60%乙醇50 mL,超聲5 min,放冷,稱重,用60%乙醇補(bǔ)足減失重量,用干燥濾紙過濾,精密量取續(xù)濾液1 mL,作供試液。分別精密稱取蘆丁對照品5.0 mg,用60%乙醇制成濃度為0.1 mg/mL的蘆丁對照品溶液和原花青素對照品溶液。陰性對照液:模擬復(fù)方沙棘片的制備方法,不加沙棘和葡萄籽提取物制備片劑,用60%乙醇提取后作陰性對照液。

    2.3.2 黃酮的TLC鑒別

    照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄ⅥB)分別吸取對照品和樣品溶液3 μL,點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以v(甲苯)∶v(乙酸乙酯)∶v(甲酸)= 5∶2∶1 為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外燈(254 nm)下視檢,樣品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯示出相同顏色的斑點。結(jié)果見圖1。

    圖1 黃酮的薄層鑒別Fig.1 TLC chromatogram of Proanthocyanidins

    2.3.3 原花青素的TLC鑒別

    照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄ⅥB)分別吸取對照品和樣品溶液3 μL,點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以v(甲苯)∶v(丙酮)∶v(乙酸)= 3∶4∶1為展開劑,展開,展距 8 cm,取出,晾干,置紫外燈(254 nm)下視檢,樣品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯示出相同顏色的斑點,結(jié)果見圖2。

    2.4 含量測定

    2.4.1 最大吸收波長的確定

    按2.4.2項下的方法分別對蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品溶液顯色,在400 nm~700 nm波長處掃描,結(jié)果顯示蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品在510 m波長處有最大吸收,原花青素標(biāo)準(zhǔn)品在570 nm處有最大吸收。

    圖2 原花青素的薄層鑒別Fig.2 TLC chromatogram of Proanthocyanidins

    2.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

    分別精密量取“2.3.1”項下的蘆丁對照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL 至 10 mL 容量瓶中,各加 60%乙醇溶液使成5 mL,精密加入5%NaNO2溶液0.3 mL,搖勻,靜置6 min,加入10%Al(NO3)30.3 mL,搖勻,靜置6 min;加入4%NaOH溶液4mL,搖勻,用60%乙醇定容至刻度,搖勻,靜置15 min顯色,于510 nm波長處測定其吸光度[6]。以吸光度A為縱坐標(biāo),對照品濃度C(mg/mL)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得線性回歸方程 A=6.610 0C+0.017 7,r=0.999 0,蘆丁的線性范圍為0.01 mg/mL~0.05 mg/mL。

    分別精密量取“2.3.1”項下的原花青素對照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL 于 10 mL 容量瓶中,加入1%香草醛溶液2.25 mL,8%鹽酸溶液1.75 mL,用甲醇定容至10 mL,搖勻,顯色20 min,于529 nm處測量吸光度值[7]。以吸光度A為縱坐標(biāo),對照品濃度C(mg/mL)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得線性回歸方程A=14.880C+0.009 2,r=0.999 5,原花青素的線性范圍為0.01 mg/mL~0.05 mg/mL。

    2.4.3 精密度試驗

    精密量取蘆丁對照品溶液,按照“2.4.2”項下的方法顯色,在510 nm處連續(xù)測定6次吸光度,其RSD為0.2%,精密量取1.0 mL原花青素對照品溶液,按照“2.4.2”項下的方法顯色,在529 nm處連續(xù)測定6次吸光度,RSD為0.1%。結(jié)果表明:該法儀器的精密度良好。

    2.4.4 重復(fù)性試驗

    取供試品溶液5份,按照“2.4.2”項下方法分別對總黃酮和原花青素成分顯色,測定吸光度,計算總黃酮成分的RSD為0.20%,原花青素成分的RSD為0.45%。結(jié)果表明:該方法重復(fù)性良好。

    2.4.5 穩(wěn)定性試驗

    分別精密量取供試品溶液,按照“2.4.2”項下方法顯色后,分別于 0、1、4、8、12、24 h 測定其吸光度,計算總黃酮成分的RSD為2.38%(n=5),原花青素成分的RSD為1.31%(n=5)。結(jié)果表明:供試品溶液中的總黃酮和原花青素成分在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.4.6 加樣回收率試驗

    分別精密量取已知含量的處方溶液各5份,每份1.0 mL,分別加入蘆丁對照品和原花青素對照品溶液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mL,按照“2.4.2”項下方法顯色,于510 nm波長下測定吸光度,計算其加樣回收率,結(jié)果表明:該法測定結(jié)果的準(zhǔn)確度較高。結(jié)果見表7。

    表7 加樣回收率試驗結(jié)果(n=5)Table 7 Results of the sample recovery tests(n=5)

    2.4.7 樣品測定

    取三批復(fù)方沙棘片,按2.3.1項下方法制備供試液,按總黃酮和原花青素含量測定方法測定吸收度,計算總黃酮和原花青素的含量,結(jié)果見表8。

    表8 樣品含量測定結(jié)果Table 8 Results of content determination in 3 batches of samples

    3 討論

    1)通過單因素考察法確定復(fù)方沙棘片的最佳制備工藝為:制粒粒徑為16目、干燥時間為60 min、烘干溫度為50℃。最優(yōu)處方為:稀釋劑為淀粉和糊精(2∶1)混合物、黏合劑為60%乙醇、潤滑劑為0.5%硬脂酸鎂。

    2)本研究采用薄層色譜(TLC)法對復(fù)方沙棘片中的沙棘黃酮和原花青素進(jìn)行了定性鑒別,所采用的方法具有較強(qiáng)的專屬性,斑點清晰,分離效果好。

    3)目前研究中沙棘的檢測方法常用的有:高效液相色譜法和紫外-可見分光光度法,但高效液相色譜法常用來測定單一成分,紫外法多用來測定總含量[8]。復(fù)方沙棘片中的總黃酮和原花青素的含量測定選用紫外-可見分光光度法,測定方法簡便、可行,其中原花青素的含量測定根據(jù)文獻(xiàn)報道采用改良后的方法,顯色時間較快,顯色穩(wěn)定性較好[9]。該含量測定方法既滿足了沙棘總黃酮和原花青素的含量測定要求又節(jié)約了試驗成本,達(dá)到了試驗預(yù)期的效果。

    4)本研究所制備的復(fù)方沙棘片的保健效果及功效還有待考究,后期本課題組將對片劑功能性成分的釋放及對人體的保健效果進(jìn)行深入探索。沙棘和原花青素的藥理作用使其在食品、藥品以及化妝品領(lǐng)域均有廣闊的前景,值得進(jìn)一步研究。

    [1] 劉勇,廉永善,王穎莉,等.沙棘的研究開發(fā)評述及其重要意義[J].中國中藥雜志,2014,39(9):1547-1552

    [2] 張郁松,羅倉學(xué).沙棘資源開發(fā)與沙棘黃酮提取[J].食品研究與開發(fā),2005,26(3):46-47

    [3] 張冰若,勞業(yè)興,蘇薇薇.原花青素的研究現(xiàn)狀及開發(fā)前景[J].中藥材,2003,26(12):90-95

    [4] 辛立波,李曉波,於洪建,等.葡萄籽低聚原花青素化學(xué)成分及抗氧化研究[J].食品研究與開發(fā),2012,33(8):40-43

    [5] 趙超英.葡萄籽提取物原花青素的營養(yǎng)保健功能[J].中國食品衛(wèi)生雜志,2000,12(6):38-40

    [6] 鄭京.沙棘葉中總黃酮的提取與測定[J].江蘇化工,2008,36(1):36-38

    [7] 樊金玲,陶冠軍,朱文學(xué).香草醛/硫酸比色法測定兩種原花色素含量的比較[J].食品科學(xué),2007,28(9):467-472

    [8] 陸敏,張紹巖,張文娜.高效液相色譜法測定沙棘汁中7種有機(jī)酸[J].食品科學(xué),2012,33(14):235-237

    [9] 李春陽,許時嬰,王璋.低濃度香草醛-鹽酸法測定葡萄籽、梗中原花青素含量的研究[J].食品工業(yè)科技,2004,25(6):128-133

    Study on Preparation and Quality Standard of Compound Sea Buckthorn Tablets

    WANG Xiao-ning,YANG Li-bin,ZHANG Cun-lao

    (Xi'an Medical University,Xi'an 710021,Shaanxi,China)

    To optimize the preparation and prescription of tablets and study the quality standards of sea buckthorn tablets.Used mesh size,drying time and drying temperature as factors to determine the best preparation process,and used the different kinds of fillers,adhesives,lubricants as factors to optimize the prescription.The total flavonoids and proanthocyanidins were identified by TLC and determined by UV-visible spectrophotometry.Use a mixture of starch and dextrin (2 ∶1)as the filler,60%ethanol as binder and 0.5%magnesium stearate as lubricant.Granulate by 16 mesh sieve with 50℃as drying temperature and 60 min as drying time.The identification method was exclusive.The TLC sports were fairly clear.The determination of flavonoids and proanthocyanidins kept the good linear relation in the concentration ranges of 0.01 mg/mL~0.05 mg/mL(r=0.999 0),0.01 mg/mL~0.05 mg/mL (r=0.999 5).The average recoveries of flavonoids and proanthocyanidins were 100.36%and 98.53%respectively.The compound sea buckthorn tablets have good appearance,hardness and disintegrate fast.The qualitative and quantitative analysis method is simple and accurate.It can effectively control the quality of the tablet.

    hippophae rhamnoides;grape seeds;proanthocyanidins;tablet;quality standard

    10.3969/j.issn.1005-6521.2016.14.020

    陜西省科技廳項目:沙棘抗氧化功能食品研發(fā)(2012k17-04-01)

    王小寧(1987—),女(漢),講師,碩士,主要從事新藥研發(fā)。

    2015-05-13

    猜你喜歡
    制粒葡萄籽壓片
    制粒小球的行為對燒結(jié)制粒過程的影響
    山東冶金(2023年4期)2023-08-31 04:09:18
    配加生石灰的兩段式圓筒鐵礦制粒行為研究
    番茄復(fù)合壓片糖果粉末直接壓片工藝
    壓片糖果的制備方法及產(chǎn)品開發(fā)研究進(jìn)展
    吃葡萄籽可以防癌抗衰老嗎?
    葡萄籽在日化用品中的應(yīng)用
    壓片玉米使用中的幾個誤區(qū)
    青蒿鱉甲顆粒一步制粒工藝的優(yōu)化
    中成藥(2018年4期)2018-04-26 07:13:08
    小腦組織壓片快速制作在組織學(xué)實驗教學(xué)中的應(yīng)用
    葡萄籽多酚泡騰顆粒制備工藝及含量測定
    中成藥(2016年4期)2016-05-17 06:08:06
    50天的宝宝边吃奶边哭怎么回事| 欧美不卡视频在线免费观看 | 欧美日韩亚洲高清精品| 亚洲美女黄片视频| 亚洲成av片中文字幕在线观看| 69av精品久久久久久| 欧美丝袜亚洲另类 | 亚洲熟妇熟女久久| 电影成人av| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 亚洲精品av麻豆狂野| 麻豆成人av在线观看| 国产一区在线观看成人免费| 久久人妻福利社区极品人妻图片| 99热国产这里只有精品6| 精品久久久久久久久久免费视频 | 黄频高清免费视频| 十分钟在线观看高清视频www| 亚洲中文日韩欧美视频| 日本免费一区二区三区高清不卡 | 亚洲人成电影免费在线| 少妇被粗大的猛进出69影院| 午夜免费成人在线视频| 大陆偷拍与自拍| 日本一区二区免费在线视频| 精品高清国产在线一区| 自线自在国产av| 亚洲av成人av| bbb黄色大片| 亚洲精品av麻豆狂野| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 男女床上黄色一级片免费看| 精品熟女少妇八av免费久了| 亚洲中文日韩欧美视频| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 久久久久久大精品| 亚洲一区高清亚洲精品| 美国免费a级毛片| 嫩草影视91久久| 成年人免费黄色播放视频| 如日韩欧美国产精品一区二区三区| 国产高清国产精品国产三级| 欧美亚洲日本最大视频资源| 国产真人三级小视频在线观看| 国产一区二区三区综合在线观看| 久久中文字幕一级| 亚洲国产精品一区二区三区在线| 久久亚洲真实| 久9热在线精品视频| 操美女的视频在线观看| 亚洲国产中文字幕在线视频| 级片在线观看| 中文字幕av电影在线播放| 热99国产精品久久久久久7| 亚洲专区国产一区二区| 在线观看www视频免费| 国产av在哪里看| 18禁国产床啪视频网站| 51午夜福利影视在线观看| 国产成人欧美在线观看| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 亚洲第一av免费看| 18美女黄网站色大片免费观看| svipshipincom国产片| 国产精品免费视频内射| 国产成年人精品一区二区 | 日韩免费av在线播放| 久久久水蜜桃国产精品网| 波多野结衣一区麻豆| 国产在线精品亚洲第一网站| 欧美一区二区精品小视频在线| 久久精品影院6| 香蕉国产在线看| 黄色a级毛片大全视频| 悠悠久久av| 19禁男女啪啪无遮挡网站| av福利片在线| 国产亚洲精品综合一区在线观看 | 午夜成年电影在线免费观看| 变态另类成人亚洲欧美熟女 | 两性夫妻黄色片| 国产成人av激情在线播放| 黄色 视频免费看| 欧美黑人欧美精品刺激| 亚洲人成伊人成综合网2020| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看 | 十八禁网站免费在线| 欧美日韩视频精品一区| 国产亚洲精品综合一区在线观看 | 搡老乐熟女国产| 夜夜看夜夜爽夜夜摸 | 精品久久久久久成人av| 精品国产亚洲在线| 19禁男女啪啪无遮挡网站| 无人区码免费观看不卡| 岛国在线观看网站| 欧美黑人欧美精品刺激| 两人在一起打扑克的视频| 香蕉久久夜色| 国产欧美日韩一区二区三| 国产精华一区二区三区| 99久久99久久久精品蜜桃| 男女午夜视频在线观看| 亚洲精华国产精华精| 91大片在线观看| 动漫黄色视频在线观看| 亚洲九九香蕉| 黑人猛操日本美女一级片| 亚洲欧美激情在线| 久久久国产精品麻豆| 桃色一区二区三区在线观看| 国产精品98久久久久久宅男小说| 亚洲av成人av| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 日韩国内少妇激情av| 亚洲国产看品久久| 视频在线观看一区二区三区| 怎么达到女性高潮| 国产av在哪里看| 欧美成人性av电影在线观看| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 精品免费久久久久久久清纯| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 午夜免费成人在线视频| 69av精品久久久久久| 国产高清videossex| 激情视频va一区二区三区| 日韩三级视频一区二区三区| 女人被狂操c到高潮| 手机成人av网站| 亚洲视频免费观看视频| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 国产精品国产高清国产av| 黄色女人牲交| 精品久久久久久电影网| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 亚洲av美国av| 最新在线观看一区二区三区| 黄网站色视频无遮挡免费观看| 欧美激情极品国产一区二区三区| av网站在线播放免费| 亚洲中文字幕日韩| 欧美日韩乱码在线| 亚洲情色 制服丝袜| 纯流量卡能插随身wifi吗| 嫩草影院精品99| 一级片'在线观看视频| 一级a爱视频在线免费观看| 午夜福利,免费看| 久9热在线精品视频| 在线观看一区二区三区激情| 国产精品久久视频播放| 国产精品电影一区二区三区| 亚洲国产看品久久| 视频区图区小说| 高清欧美精品videossex| 免费av毛片视频| 午夜精品久久久久久毛片777| 亚洲欧美一区二区三区久久| 亚洲成人国产一区在线观看| 欧美黄色淫秽网站| 国产一区二区三区视频了| 国产一区二区三区在线臀色熟女 | 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 精品国产一区二区久久| 久久香蕉精品热| 日韩三级视频一区二区三区| svipshipincom国产片| 欧美日韩亚洲高清精品| 一级,二级,三级黄色视频| 亚洲精品av麻豆狂野| 丁香欧美五月| 桃红色精品国产亚洲av| 国产熟女xx| 国产精品国产av在线观看| 操出白浆在线播放| www日本在线高清视频| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 成年女人毛片免费观看观看9| 一级a爱视频在线免费观看| 国产午夜精品久久久久久| 国产精品亚洲av一区麻豆| 一级黄色大片毛片| 丝袜美腿诱惑在线| 久久久久精品国产欧美久久久| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 欧美日韩乱码在线| 久久 成人 亚洲| 国产xxxxx性猛交| 亚洲 欧美 日韩 在线 免费| 香蕉丝袜av| av天堂久久9| 久久久久亚洲av毛片大全| 免费搜索国产男女视频| 色播在线永久视频| 88av欧美| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 好男人电影高清在线观看| 免费人成视频x8x8入口观看| 高潮久久久久久久久久久不卡| 亚洲欧美日韩无卡精品| 欧美乱妇无乱码| 韩国av一区二区三区四区| 国产av一区二区精品久久| 日韩有码中文字幕| 午夜两性在线视频| 交换朋友夫妻互换小说| 亚洲一区二区三区不卡视频| 亚洲成人国产一区在线观看| 免费久久久久久久精品成人欧美视频| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 日日干狠狠操夜夜爽| 50天的宝宝边吃奶边哭怎么回事| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 久9热在线精品视频| 日韩精品中文字幕看吧| 亚洲人成77777在线视频| 中文字幕最新亚洲高清| 亚洲国产看品久久| 三级毛片av免费| 一级黄色大片毛片| 男女下面插进去视频免费观看| 看免费av毛片| 亚洲第一青青草原| 午夜久久久在线观看| 韩国精品一区二区三区| 1024视频免费在线观看| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 国产一卡二卡三卡精品| 欧美成人免费av一区二区三区| 国产高清视频在线播放一区| 91国产中文字幕| 国产成+人综合+亚洲专区| 亚洲成av片中文字幕在线观看| 精品午夜福利视频在线观看一区| 日本五十路高清| 嫁个100分男人电影在线观看| 欧美乱码精品一区二区三区| 黄色视频不卡| 亚洲情色 制服丝袜| 天天影视国产精品| av片东京热男人的天堂| 精品国产亚洲在线| 久久久久国内视频| 手机成人av网站| 午夜福利在线免费观看网站| 一级毛片女人18水好多| 一区二区日韩欧美中文字幕| 成年女人毛片免费观看观看9| 少妇粗大呻吟视频| 成年人黄色毛片网站| 热99国产精品久久久久久7| 19禁男女啪啪无遮挡网站| 成人18禁在线播放| 亚洲国产看品久久| 成年女人毛片免费观看观看9| 三上悠亚av全集在线观看| 久久精品成人免费网站| 午夜激情av网站| 99精国产麻豆久久婷婷| 中文字幕av电影在线播放| 免费av毛片视频| 精品久久蜜臀av无| 午夜精品国产一区二区电影| 欧美精品一区二区免费开放| 久久国产精品影院| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放 | 国产精华一区二区三区| 亚洲精品成人av观看孕妇| 久久人妻福利社区极品人妻图片| 亚洲国产欧美网| 亚洲久久久国产精品| 精品久久久久久成人av| 99re在线观看精品视频| 久久精品国产99精品国产亚洲性色 | 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 精品久久久久久久毛片微露脸| 黑人欧美特级aaaaaa片| 免费av毛片视频| 欧美一级毛片孕妇| 亚洲精品一区av在线观看| 久久午夜亚洲精品久久| 中文亚洲av片在线观看爽| 大型av网站在线播放| 欧美乱码精品一区二区三区| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 亚洲中文日韩欧美视频| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区 | 很黄的视频免费| 黄网站色视频无遮挡免费观看| 久久精品国产亚洲av高清一级| 美女福利国产在线| 亚洲精品美女久久av网站| 天堂影院成人在线观看| 精品人妻在线不人妻| 欧美黄色淫秽网站| 色在线成人网| av片东京热男人的天堂| 国产男靠女视频免费网站| 99精品久久久久人妻精品| 亚洲中文字幕日韩| 大香蕉久久成人网| 动漫黄色视频在线观看| 成人手机av| 久久国产精品影院| 在线观看午夜福利视频| 少妇 在线观看| 一夜夜www| 午夜日韩欧美国产| 国产免费现黄频在线看| 99精品在免费线老司机午夜| 免费在线观看完整版高清| 三级毛片av免费| 中文亚洲av片在线观看爽| 国产有黄有色有爽视频| 久久久久精品国产欧美久久久| 纯流量卡能插随身wifi吗| 高清黄色对白视频在线免费看| 丰满迷人的少妇在线观看| 亚洲伊人色综图| 亚洲国产欧美一区二区综合| 亚洲在线自拍视频| 美女午夜性视频免费| 久久久国产成人免费| 曰老女人黄片| 成年人免费黄色播放视频| 黑人欧美特级aaaaaa片| 男女床上黄色一级片免费看| 高潮久久久久久久久久久不卡| 宅男免费午夜| 亚洲情色 制服丝袜| 国产欧美日韩一区二区三| √禁漫天堂资源中文www| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 亚洲免费av在线视频| 99久久人妻综合| 国产国语露脸激情在线看| 一进一出抽搐gif免费好疼 | 波多野结衣av一区二区av| 国产麻豆69| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 两性夫妻黄色片| 日韩中文字幕欧美一区二区| 如日韩欧美国产精品一区二区三区| 午夜两性在线视频| 制服诱惑二区| 丝袜在线中文字幕| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 黄色 视频免费看| 国产av又大| 成人特级黄色片久久久久久久| 日韩高清综合在线| 丰满饥渴人妻一区二区三| 18美女黄网站色大片免费观看| 欧美精品亚洲一区二区| www.www免费av| 亚洲精品成人av观看孕妇| 午夜福利在线观看吧| 国产精品免费视频内射| 男人的好看免费观看在线视频 | 精品熟女少妇八av免费久了| 欧美+亚洲+日韩+国产| 中文字幕人妻熟女乱码| 成人国产一区最新在线观看| 美女 人体艺术 gogo| 韩国精品一区二区三区| 欧美黄色淫秽网站| 午夜福利欧美成人| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 久久亚洲精品不卡| 级片在线观看| 亚洲久久久国产精品| 黄色a级毛片大全视频| 亚洲熟妇中文字幕五十中出 | 叶爱在线成人免费视频播放| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲| 99国产精品一区二区蜜桃av| 久久国产精品影院| 久久午夜亚洲精品久久| 亚洲全国av大片| 国产国语露脸激情在线看| www.自偷自拍.com| 成人国语在线视频| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 久久久国产一区二区| 国产真人三级小视频在线观看| 一级片'在线观看视频| 国产精品香港三级国产av潘金莲| 法律面前人人平等表现在哪些方面| 男女做爰动态图高潮gif福利片 | 在线国产一区二区在线| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 国产伦一二天堂av在线观看| 高清黄色对白视频在线免费看| 一边摸一边抽搐一进一出视频| 交换朋友夫妻互换小说| 亚洲欧美激情在线| 99精品久久久久人妻精品| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 日本vs欧美在线观看视频| 亚洲美女黄片视频| 欧美中文综合在线视频| 91麻豆精品激情在线观看国产 | 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 成人永久免费在线观看视频| av网站免费在线观看视频| 麻豆成人av在线观看| 国产精品偷伦视频观看了| 欧美日韩黄片免| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| ponron亚洲| 亚洲欧美激情综合另类| 国产成人系列免费观看| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 88av欧美| 精品卡一卡二卡四卡免费| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 久久久久国产精品人妻aⅴ院| 精品福利永久在线观看| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 99香蕉大伊视频| 亚洲精品在线观看二区| 大码成人一级视频| 免费av毛片视频| 我的亚洲天堂| 日韩视频一区二区在线观看| 757午夜福利合集在线观看| 色精品久久人妻99蜜桃| 波多野结衣av一区二区av| 人人妻人人澡人人看| 国产av在哪里看| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 午夜a级毛片| 国产人伦9x9x在线观看| 亚洲成人国产一区在线观看| 国产成人免费无遮挡视频| 极品教师在线免费播放| 岛国在线观看网站| 国产精品偷伦视频观看了| 久久久久久人人人人人| 亚洲成a人片在线一区二区| 日本欧美视频一区| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 黄色视频不卡| 老司机深夜福利视频在线观看| 亚洲国产欧美一区二区综合| 老汉色∧v一级毛片| 精品国产一区二区久久| 久久狼人影院| 国产精品一区二区免费欧美| 午夜福利免费观看在线| 国产精品乱码一区二三区的特点 | 制服人妻中文乱码| 成年人免费黄色播放视频| 在线观看舔阴道视频| 久久精品国产亚洲av高清一级| 变态另类成人亚洲欧美熟女 | 91精品国产国语对白视频| 天天添夜夜摸| 国产精品98久久久久久宅男小说| 久9热在线精品视频| 免费看a级黄色片| 亚洲男人的天堂狠狠| 深夜精品福利| 精品久久久精品久久久| 1024视频免费在线观看| ponron亚洲| 国产单亲对白刺激| a级片在线免费高清观看视频| 亚洲色图综合在线观看| 久久中文字幕人妻熟女| 美女国产高潮福利片在线看| 欧美日韩视频精品一区| 久久人人精品亚洲av| 夫妻午夜视频| 国产一区二区在线av高清观看| 欧美人与性动交α欧美软件| 午夜免费激情av| 成人国产一区最新在线观看| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 国产精品二区激情视频| av电影中文网址| 精品福利永久在线观看| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 首页视频小说图片口味搜索| 亚洲成人国产一区在线观看| netflix在线观看网站| 夜夜爽天天搞| 老熟妇仑乱视频hdxx| 欧美黄色淫秽网站| a级片在线免费高清观看视频| 男男h啪啪无遮挡| cao死你这个sao货| 国产高清视频在线播放一区| 欧美成人免费av一区二区三区| 岛国视频午夜一区免费看| 亚洲av片天天在线观看| 中亚洲国语对白在线视频| 久久草成人影院| 亚洲激情在线av| 看黄色毛片网站| 啪啪无遮挡十八禁网站| 亚洲成人久久性| 中文字幕色久视频| 男女床上黄色一级片免费看| 一本大道久久a久久精品| a在线观看视频网站| 久久欧美精品欧美久久欧美| 欧美中文综合在线视频| 国产精品日韩av在线免费观看 | 日韩欧美一区视频在线观看| 日日夜夜操网爽| 满18在线观看网站| 12—13女人毛片做爰片一| 欧美中文日本在线观看视频| 99精品欧美一区二区三区四区| 美国免费a级毛片| 高清毛片免费观看视频网站 | 69精品国产乱码久久久| 精品一区二区三卡| 国产激情欧美一区二区| 大型av网站在线播放| 丝袜在线中文字幕| 成熟少妇高潮喷水视频| 19禁男女啪啪无遮挡网站| 色婷婷久久久亚洲欧美| 99香蕉大伊视频| 国产不卡一卡二| 看免费av毛片| 欧美在线一区亚洲| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 亚洲精品国产一区二区精华液| 黄色视频不卡| 国产乱人伦免费视频| 欧美日韩福利视频一区二区| 男人舔女人下体高潮全视频| 日日爽夜夜爽网站| 亚洲av熟女| ponron亚洲| 法律面前人人平等表现在哪些方面| 久久香蕉国产精品| 色老头精品视频在线观看| 在线观看日韩欧美| 亚洲片人在线观看| 亚洲国产欧美网| 国产成人影院久久av| 婷婷精品国产亚洲av在线| 搡老乐熟女国产| 日韩欧美免费精品| 麻豆久久精品国产亚洲av | 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 日韩国内少妇激情av| 国产欧美日韩一区二区精品| 国产精品香港三级国产av潘金莲| 91精品国产国语对白视频| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 99国产极品粉嫩在线观看| 伦理电影免费视频| 香蕉丝袜av| 色哟哟哟哟哟哟| 成熟少妇高潮喷水视频| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 一级黄色大片毛片| 十分钟在线观看高清视频www| 深夜精品福利| 亚洲一区中文字幕在线| 欧美日韩福利视频一区二区| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 搡老熟女国产l中国老女人| 一区二区三区精品91| 亚洲自拍偷在线| 脱女人内裤的视频| 最近最新免费中文字幕在线| 亚洲精品一区av在线观看| 亚洲在线自拍视频| 久久久久久久精品吃奶| 日韩欧美国产一区二区入口| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 天堂中文最新版在线下载| 国产一区二区三区视频了| 亚洲精品国产一区二区精华液| 国产免费现黄频在线看| 一区二区三区激情视频| 成熟少妇高潮喷水视频| 91成年电影在线观看| 激情视频va一区二区三区| 人妻久久中文字幕网| 91成年电影在线观看| 丰满饥渴人妻一区二区三| 欧美成人免费av一区二区三区| 女性生殖器流出的白浆| 国产视频一区二区在线看| 成年女人毛片免费观看观看9| 日韩三级视频一区二区三区| 麻豆成人av在线观看| 成年女人毛片免费观看观看9| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 亚洲精品成人av观看孕妇| 老司机午夜福利在线观看视频| 美女高潮到喷水免费观看| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 99久久综合精品五月天人人| 久久久久久大精品| 国产99白浆流出| 多毛熟女@视频| 久久中文字幕一级| ponron亚洲| 久久国产精品人妻蜜桃| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放 | 天堂影院成人在线观看| 性色av乱码一区二区三区2| 亚洲 国产 在线| 精品久久久久久久久久免费视频 | 欧美 亚洲 国产 日韩一|