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    水質(zhì)標樣BOD5快速測定的探討

    2016-10-27 03:47:02鐘娟
    生物技術(shù)世界 2016年2期
    關(guān)鍵詞:標樣監(jiān)測站溶解氧

    鐘娟

    (湖北省當陽市環(huán)境監(jiān)測站 湖北當陽 444100)

    水質(zhì)標樣BOD5快速測定的探討

    鐘娟

    (湖北省當陽市環(huán)境監(jiān)測站 湖北當陽 444100)

    對BOD5和CODcr相關(guān)性進行探討和論證,快速測定 BOD5,并與經(jīng)典稀釋接種法進行比較。實驗結(jié)果表明:利用兩者相關(guān)性快速測定BOD5的方法在水質(zhì)標樣考核中具有操作程序簡單、檢測周期短、結(jié)果準確可靠、能耗低、少污染等優(yōu)勢。操作中應注意實驗用水、樣品及試劑的配置、回流時間和溫度的控制等事項。

    BOD5和CODcr 相關(guān)性 快速測定 準確性

    1 引言

    從事環(huán)境監(jiān)測分析的專業(yè)技術(shù)人員在實際工作中常會遇到水質(zhì)標樣考核,因為它是實驗室能力驗證、室內(nèi)質(zhì)量控制和個人持證項目考查的重要手段和方式。BOD5作為一個常規(guī)檢測項目,經(jīng)典的稀釋與接種法在樣品考核過程中存在程序繁瑣,所需化學試劑多,水樣需2-3個稀釋比且操作時間長,檢測結(jié)果受細菌活性的制約等多方面問題。

    BOD5是指在20±1℃培養(yǎng)5d條件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì),特別是有機物所進行的生化過程中消耗溶解氧的量;CODcr是指在強酸加熱條件下,用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量,反映了水中受還原性物質(zhì)的污染程度。BOD5和CODcr都是用來評價水體受有機物污染程度的重要指標。對于不同性質(zhì)水體,CODcr和BOD5相關(guān)性有很大差別,在大多數(shù)的情況下,CODcr ≥BOD5。由于水質(zhì)標準樣品,具有數(shù)值準確、性質(zhì)穩(wěn)定等特性,其CODcr和BOD5的相關(guān)性可能更為顯著,論證具有一定可行性。

    下面,筆者將從15組同一環(huán)境標準水質(zhì)樣品BOD5和CODcr測值入手,擬用一元回歸方程論證兩者的相關(guān)性、精密度,并通過2種檢測方法測定結(jié)果與標準值對比,證實快速測定BOD5的準確性,在標樣考核中具有較強的實用性。同時,本文還涉及了快速測定法的實驗流程和操作過程中的相關(guān)注意事項。

    2 CODcr和BOD5相關(guān)性的探討和論證

    2.1 樣品來源

    湖北省環(huán)境監(jiān)測中心站、宜昌市環(huán)保監(jiān)測站、當陽市環(huán)境監(jiān)測站對本站水平能力驗證、個人持證項目考核、實驗室內(nèi)質(zhì)量控制提供的有編號的國家環(huán)境標準水質(zhì)樣品,共計15個。

    2.2 數(shù)據(jù)來源

    對上述樣品同時測定BOD5和CODcr,樣品編號及具體測值詳見表1。

    2.3 CODcr和BOD5相關(guān)性的探討

    擬用一元回歸方程BOD5= bCODcr+a對上述15組數(shù)據(jù)進行線性統(tǒng)計。設CODcr為x, BOD5為y,二者之間線性關(guān)系的密切程度用相關(guān)系數(shù)Υ來度量,則。

    將數(shù)據(jù)代入上述公式計算,得關(guān)系式:

    BOD5= 0.6982CODcr-0.202,其相關(guān)性Υ=0.9961,a、b均為回歸計算均值。

    2.4 CODcr和BOD5相關(guān)性的論證

    2.4.1 相關(guān)性檢驗

    查《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊(第二版)》中“相關(guān)系數(shù)的臨界值Υa表”(n=15;f=n-2=13),a=0.05時,Υ0.05=0.5139;a=0.01時,Υ0.01=0.6411;其Υ>>Υ0.01>Υ0.05。因此,用一元回歸方程配出的直線是有意義的,同一標準樣品的CODcr和BOD5數(shù)值間線性相關(guān)程度很大。

    相關(guān)系數(shù)Υ是變量之間相關(guān)程度的指標,取值范圍為(-1,1)。∣Υ∣值越大,誤差越小,變量之間的線性相關(guān)程度越高;∣Υ∣值越接近0,誤差越大,變量之間的線性相關(guān)程度越低。CODcr和BOD5線性關(guān)系的相關(guān)系數(shù)臨界值Υ=0.9961,接近1, 其線性相關(guān)程度較高。

    2.4.2 精密度分析

    剩余標準偏差SE值越小,回歸方程的精密度越高。在一元線性回歸中,可以用剩余標準偏差S E描述回歸直線B O D5=0. 6982CODcr-0.202的精密度,進而對BOD5值作近似的區(qū)間估計。

    對于測量范圍內(nèi)的每個CODcr值,有95.4%的BOD5值落在兩條平行直線BOD5,= 0.6982CODcr-0.202-2SE=0.6982 CODcr -78.202與BOD5,= 0.6982CODcr-0.202+2SE=0.6982 CODcr+77. 798區(qū)間內(nèi)。

    表1 同一標準樣品CODcr和BOD5測值 單位:mg/L

    表2 不同樣品濃度選擇對應的標準溶液和取樣體積

    表3 A1、 A2與標準值相對誤差的比對

    以上的回歸分析及精密度檢驗分析,說明對于特定的標準樣品水質(zhì),CODcr和BOD5有著顯著的相關(guān)性。

    3 快速測定BOD5法

    本文提出的快速測定B O D5,是指在水質(zhì)標樣考核中,根據(jù)CODcr和BOD5的相關(guān)性(BOD5=0.6982CODcr-0.202),準確測定CODcr,以達到快速檢測BOD5的目的。

    以下將按照設計實驗流程,用快速測定法和傳統(tǒng)經(jīng)典稀釋與接種法分別檢測同一組標樣,其檢測值與標準值對比,驗證快速測定法的準確度。在下面的論述中,與快速測定法相關(guān)的內(nèi)容用①標注,稀釋與接種法用②標注。

    3.1 樣品來源

    自購高、中、低濃度(有效期內(nèi),編號見表3)的3個BOD5國家環(huán)境水質(zhì)考核樣。每組樣品取樣10ml,用重蒸餾水準確定容至250ml后在4℃下保存,每次制備樣品2份,分別用方法①和②測定。

    制備好的樣品,使用前要提前恢復至常溫狀態(tài)。

    3.2 主要儀器和玻璃器皿

    ①加熱爐及回流裝置,50ml酸式滴定管,10ml移液管,250ml三角錐形瓶等。

    ②恒溫培養(yǎng)箱(20℃±1℃),5-20L細口玻璃瓶,玻璃攪拌棒,溶解氧瓶,虹吸管等。

    3.3 實驗試劑

    ①優(yōu)級純0.2500mol/L重鉻酸鉀標準溶液,分析純0.1mol/L硫酸亞鐵銨溶液,分析純試亞鐵靈指示劑、硫酸汞,自配H2S O4-Ag2SO4。

    ②分析純0.025mol/L亞硫酸鈉溶液,化學純試劑配置磷酸鹽、硫酸鎂、氯化鈣、氯化鐵緩沖溶液,制備接種液、稀釋水。

    3.4 方法依據(jù)

    ①參照GB11914-89;②參照GB7488-87。

    3.5 操作流程

    方法①:

    1)按考核樣品濃度范圍選擇不同的標準試劑濃度和取樣體積(見表2)。

    2)參照GB11914-89準確測定CODcr。

    3)按同樣操作步驟做空白試驗,平行測定。

    4)將CODcr測定值,代入方程BOD5= 0.6982CODcr-0.202計算,快速得BOD5,用A1表示(見表3)。

    方法②:

    1)根據(jù)考核樣品濃度,根據(jù)估算值選定稀釋比例,用虹吸法定量稀釋,加入接種液,分別分裝溶解氧瓶。

    2)參照GB7488-87,測定培養(yǎng)前溶解氧。在20℃±1℃,經(jīng)5d培養(yǎng)后測定溶解氧。

    3)按同樣操作步驟做空白試驗,平行測定。

    4)按經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣計算公式,得BOD5。用A2表示(見表3)。

    3.6 對比結(jié)論

    將A1、 A2均值分別與標準值計算相對誤差,經(jīng)對比,得出以下結(jié)論:

    1)兩者都在標準樣品準確值及不確定度范圍內(nèi),都能達到考核準確度要求。

    2)兩者相對誤差均在國標質(zhì)控要求范圍(3-100mg/L,≤± 20%;>100 mg/L,≤±10%),相對誤差無顯著差異。

    3)經(jīng)對比,A1相對誤差較小,測定值更接近于標準值靶心。

    4)方法①實驗流程簡單、測定值準確可靠,能在較短的時間內(nèi)完成標準樣品的考核,并具有能耗低、少污染等優(yōu)勢,有較強的實用性。

    4 注意事項

    標準樣品考核,可以全面考察從事檢測工作的機構(gòu)其資質(zhì)及水平能力,實驗室條件、儀器設備、組織管理制度、質(zhì)量控制等多方面內(nèi)容;能反映從事實驗室分析工作的專業(yè)技術(shù)人員實際操作的技能,包括實驗用水的制備、玻璃器皿的清洗、化學試劑的配置,實驗方法的選用、儀器設備的調(diào)試、實驗條件控制、質(zhì)量控制措施等,數(shù)據(jù)的取舍等多方面的理論與實踐操作能力。通過多次的分析,總結(jié)了快速法測定BOD5相關(guān)注意事項:

    1)所用玻璃器皿應徹底洗凈,按照洗滌劑清洗-稀鹽酸浸泡-自來水-蒸餾水的清洗順序,控水瀝干待用。

    2)配置樣品、試劑最好使用新鮮重蒸餾水,因為環(huán)境標準考核樣品是采用高純試劑在超凈間中準確配制的,采用蒸餾器和離子交換法制得的一次蒸餾水僅能除去大部分鹽類、堿和某些化合物,不能完全除去還原性物質(zhì),而新鮮重蒸餾水可以消除水的空白所產(chǎn)生的影響,減少誤差。

    3)安剖瓶環(huán)境標準考核樣品總體積為20mL,樣品配置1次需要10ml,除取少量最多2次潤洗干燥移液管外,還可取5 ml稀釋至100 ml的多配置1個樣品備用,測定結(jié)果除以1.25即可。

    4)要根據(jù)樣品考核范圍選擇適宜的水樣取用量、試劑的使用量及濃度,詳見3.5操作流程方法①中敘述。

    5)水樣回流加熱時間應達到1.5-2h,回流冷卻出水不能有溫感,否則測定結(jié)果將偏低。

    6)樣品考核前要完整地按實驗流程操作1次,目的是為了提前檢查試劑是否有效,儀器設備是否穩(wěn)定性,并提高熟練程度,掌握實驗條件,避免人為操作誤差。

    5 結(jié)束語

    利用標準考核樣品中C O D c r和B O D5的相關(guān)性(B O D5=0. 6982CODcr-0.202),本文提出的快速測定BOD5法。與稀釋接種法相比,快速測定BOD5法,實驗流程簡單、能耗低、少污染、相對誤差較小、快速且準確度高,在樣品考核中具有較強的實用性。準確測定CODcr是BOD5水質(zhì)標準樣品的考核關(guān)鍵,而標準樣品的配置,試驗用水的準備、玻璃儀器的潔凈、回流時間和溫度的控制等在實驗操作中都必須注意。

    [1]《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會,水和廢水監(jiān)測分析方法(第四版);中國環(huán)境科學出版社.2002.

    [2]《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊》編寫組,環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊(第二版);化工工業(yè)出版社.1994.

    X8

    A

    1674-2060(2016)02-0022-02

    鐘娟(1976—),女,當陽人,本科,當陽市環(huán)境監(jiān)測站工程師,研究方向:分析化驗。

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