• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    混合炸藥中含氟組分對(duì)坩堝的影響研究

    2016-10-27 10:06:32馮志強(qiáng)房永曦
    廣州化工 2016年18期
    關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)質(zhì)量

    李 哲,馮志強(qiáng),房永曦

    (中物院化工材料研究所,四川 綿陽(yáng) 621900)

    ?

    混合炸藥中含氟組分對(duì)坩堝的影響研究

    李哲,馮志強(qiáng),房永曦

    (中物院化工材料研究所,四川綿陽(yáng)621900)

    為獲得準(zhǔn)確可靠的含氟混合炸藥灰分測(cè)試結(jié)果,通過(guò)樣品量和不同氟化合物考察了坩堝的質(zhì)量變化以及引起變化的原因。結(jié)果表明,混合炸藥中的氟聚合物對(duì)坩堝質(zhì)量無(wú)影響,而氟化石墨引起的坩堝質(zhì)量變化較大。炭化完全的樣品在750~800 ℃的高溫爐中灰化時(shí),氟化石墨與坩堝中的二氧化硅發(fā)生反應(yīng),導(dǎo)致坩堝質(zhì)量減少,灰分計(jì)算結(jié)果為負(fù)值。在進(jìn)行含氟化石墨的混合炸藥分析時(shí),須采用鉑坩堝或其它耐化學(xué)腐蝕的坩堝進(jìn)行實(shí)驗(yàn),獲得更為準(zhǔn)確的灰分測(cè)試結(jié)果。

    分析化學(xué);混合炸藥;坩堝;灰分

    灰分是炸藥分析的重要項(xiàng)目之一[1],其目的在于表征樣品中非揮發(fā)性無(wú)機(jī)雜質(zhì)的含量?;曳譁y(cè)定法分總灰分測(cè)定和酸不溶性灰分測(cè)定。總灰分是指藥材或制劑經(jīng)加熱熾灼灰化遺留下的無(wú)機(jī)物;酸不溶性灰分是指總灰分加入稀鹽酸后的不溶性灰分,即主要是不溶于鹽酸的砂石、泥土等硅酸鹽類化合物[2]。目前一些工業(yè)在發(fā)展各種在線測(cè)量法[3-6],如近紅外光譜技術(shù),基于X-射線的灰分快速檢測(cè)儀,基于激光誘導(dǎo)擊穿光譜的煤質(zhì)灰分測(cè)定方法,但這些快速的在線檢測(cè)方法都有著自身的局限性。例如:輻射測(cè)量法由于本身具有輻射性,對(duì)于人身有安全隱患,且對(duì)于放射源也需要特別處理,加之價(jià)格昂貴,體積偏大。灼燒稱重法雖然存在效率低且檢測(cè)周期長(zhǎng)等缺陷,但它的測(cè)試原理和操作步驟都比較簡(jiǎn)單,且沒有太多影響測(cè)試結(jié)果的因素,因此灼燒稱重法仍然是當(dāng)前標(biāo)準(zhǔn)的灰分測(cè)定方法[7-9]。

    灼燒稱重法的測(cè)試原理是將一定量的試樣在高溫條件下灼燒,以灼燒后的剩余物計(jì)算灰分。由于環(huán)境溫度和環(huán)境濕度可以嚴(yán)格控制,故實(shí)驗(yàn)器具是影響含氟混合炸藥灰分測(cè)試結(jié)果的主要因素。坩堝是灰分測(cè)試最常用的實(shí)驗(yàn)器皿,因此本文探討了坩堝種類對(duì)含氟混合炸藥灰分測(cè)試結(jié)果的影響。

    1 實(shí) 驗(yàn)

    1.1儀器和試劑

    XP205DR型分析天平,METTLER;250型X射線光電子能譜儀, VG公司;CWF-12/13型高溫爐CARBOLITE公司;瓷坩堝、石英坩堝、鉑坩堝容積約50 mL;內(nèi)裝指示型干燥劑的干燥器;可調(diào)溫電爐。

    硫酸為分析純。

    1.2實(shí)驗(yàn)過(guò)程

    1.2.1實(shí)驗(yàn)坩堝的選擇

    本實(shí)驗(yàn)室有銀坩堝、鎳坩堝、鐵坩堝、瓷坩堝、石英坩堝、鉑坩堝等。其特點(diǎn)分別為:銀坩堝在高溫下不穩(wěn)定,質(zhì)量經(jīng)灼燒會(huì)變化,不適用于沉淀灼燒;鎳坩堝在空氣中灼燒易被氧化,不能用于灼燒稱重;鐵坩堝與鎳坩堝相似,不適用于灼燒稱重;瓷坩堝、石英坩堝灼燒后質(zhì)量變化很小,常用于灼燒沉淀和稱量。鉑坩堝化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,也常用于沉淀灼燒稱重。因此,實(shí)驗(yàn)選取的坩堝為瓷坩堝、石英坩堝和鉑坩堝。

    1.2.2實(shí)驗(yàn)方法

    定量稱取樣品,置于已經(jīng)在750~800 ℃條件下恒重的瓷坩堝、石英坩堝和鉑坩堝中,加入約0.6 mL濃硫酸,把坩堝放置在可動(dòng)火區(qū)域內(nèi)的墊有石棉網(wǎng)的電爐上,加熱至40~50 ℃。幾分鐘后,樣品發(fā)生反應(yīng),直至不冒煙,逐漸升溫至樣品完全炭化。

    把炭化完全的樣品放入750~800 ℃的高溫爐中灼燒2 h,取出冷卻5 min后,移入干燥器中冷卻至室溫,稱量,重復(fù)灼燒至恒重。

    2 結(jié)果與討論

    2.1不同因素對(duì)坩堝的影響

    2.1.1樣品量對(duì)坩堝的影響

    參考某混合炸藥中氟橡膠和氟化石墨的含量,同時(shí)放大三倍,按照步驟1.2.2進(jìn)行實(shí)驗(yàn),測(cè)試坩堝質(zhì)量變化情況。灼燒后坩堝質(zhì)量(含灼燒剩余物)與坩堝初始質(zhì)量差值如表1所示。

    表1 含氟組分實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 1 The changes of crucible quality in different sample weight

    表1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出,實(shí)驗(yàn)前后除鉑坩堝的質(zhì)量沒有明顯變化外,瓷坩堝和石英坩堝的質(zhì)量較初始值均有所降低,尤其是含氟組分試樣量增加后,瓷坩堝和石英坩堝的質(zhì)量都出現(xiàn)了明顯的減少(3.6~7.5 mg),推測(cè)可能是在分析過(guò)程中含氟材料造成了坩堝中二氧化硅的損失。

    2.1.2不同氟組分對(duì)坩堝的影響

    為進(jìn)一步對(duì)含氟組分的影響進(jìn)行分析,選擇混合炸藥中的含氟組分分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。以某混合炸藥中的含氟組分的含量為參考并放大三倍,分別稱取0.1 g F2311,0.1 g F2314,0.036 g氟化石墨于鉑坩堝和石英坩堝中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。灼燒后坩堝(含灼燒剩余物)質(zhì)量與坩堝初始質(zhì)量差值如表2所示。

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, F2311和F2314均沒有使石英坩堝出現(xiàn)明顯失重,即氟聚合物對(duì)坩堝質(zhì)量減少的貢獻(xiàn)不大。然而,稱樣量只有0.036 g的氟化石墨卻使石英坩堝出現(xiàn)了較為明顯的質(zhì)量損失。以氟化石墨為實(shí)驗(yàn)對(duì)象,石英坩堝和鉑坩堝實(shí)驗(yàn)前后的對(duì)比圖如圖1所示。由圖可知,經(jīng)高溫灼燒后,石英坩堝與樣品接觸的表面光潔度被破壞,鉑坩堝的內(nèi)表面卻沒有出現(xiàn)變化,保持了與實(shí)驗(yàn)前一致的光潔度。因此我們可以認(rèn)為,在灰分測(cè)試過(guò)程,氟化石墨與石英坩堝發(fā)生了反應(yīng),導(dǎo)致坩堝質(zhì)量減輕,從而影響了灰分測(cè)定結(jié)果。

    表2 各含氟組分的實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 2 The changes of crucible quality in different fluoride compounds

    圖1 坩堝實(shí)驗(yàn)前后對(duì)比圖Fig.1 The comparison chart of crucible

    以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在混合炸藥所用的含氟組分中,并非所有含氟材料都會(huì)造成瓷坩堝和石英坩堝明顯的質(zhì)量損失,只有氟化石墨所帶來(lái)的影響不容忽視。在分析測(cè)試含氟化石墨的混合炸藥時(shí),采用鉑坩堝或其它耐化學(xué)腐蝕的坩堝進(jìn)行實(shí)驗(yàn)得到的灰分測(cè)試結(jié)果更為準(zhǔn)確。

    2.2氟化石墨與坩堝的反應(yīng)機(jī)理

    如果腐蝕發(fā)生在酸處理消解炭化過(guò)程,那么反應(yīng)原理應(yīng)該是:加入硫酸后,在強(qiáng)酸性條件下,氟化石墨產(chǎn)生氟化氫,與二氧化硅反應(yīng)生成四氟化硅氣體。

    (1)

    如果腐蝕發(fā)生在灰化過(guò)程,則反應(yīng)原理應(yīng)該是:炭化完全的樣品在750~800 ℃的高溫爐中灼燒時(shí),氟化石墨分解釋放出氟氣,氟氣與二氧化硅發(fā)生如下反應(yīng):

    (2)

    查閱文獻(xiàn)可知:氟化石墨是碳和氟直接反應(yīng)合成的共價(jià)鍵型的石墨層間化合物,其層間能比石墨的層間能小得多,因而具有石墨等固體潤(rùn)滑材料無(wú)可比擬的高潤(rùn)滑性,并同時(shí)具有石墨的化學(xué)安定性和耐酸堿腐蝕的優(yōu)點(diǎn)。因此,推測(cè)氟化石墨對(duì)坩堝的腐蝕主要發(fā)生在灰化過(guò)程。為證明推測(cè)是否正確,進(jìn)行了進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn):

    (步驟1)酸處理消解炭化-分別稱取氟化石墨樣品于兩組石英坩堝中,加入約0.6 mL濃硫酸,把坩堝放置在電爐上,加熱至40~50 ℃。幾分鐘后,樣品發(fā)生反應(yīng),直至不冒煙,逐漸升溫至樣品完全炭化。冷卻后將一組坩堝中的剩余物采用XPS進(jìn)行測(cè)試。

    (步驟2)灰化-將另一組坩堝放入750~800 ℃的高溫爐中灼燒2 h,冷卻后,采用XPS測(cè)試坩堝中剩余物。XPS測(cè)試結(jié)果見圖2。

    圖2 實(shí)驗(yàn)剩余物XPS測(cè)試結(jié)果Fig.2 The XPS results of residue

    從圖2中數(shù)據(jù)可以看出,采用XPS檢測(cè)到步驟1的剩余物含有大量的氟,而步驟2的剩余物中已經(jīng)檢測(cè)不到氟元素的存在,因此可以判定氟化石墨主要是在步驟2發(fā)生了反應(yīng)。

    步驟1和步驟2結(jié)束后石英坩堝的對(duì)比圖見圖3。

    圖3 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后坩堝對(duì)比圖Fig.3 The comparison chart of crucible after experiment

    圖3中,酸處理消解炭化后石英坩堝有輕微腐蝕,在灰化后石英坩堝出現(xiàn)了明顯腐蝕。由此證明前文的推測(cè)是正確的,即氟化石墨的腐蝕主要發(fā)生在灰分測(cè)試的灰化過(guò)程。

    2.3氟化石墨對(duì)混合炸藥灰分測(cè)定結(jié)果的影響程度分析

    由2.2實(shí)驗(yàn)可以確定以鉑坩堝進(jìn)行灰分測(cè)試不會(huì)出現(xiàn)容器的腐蝕和質(zhì)量減輕的問題,因此以鉑坩堝得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。根據(jù)表3數(shù)據(jù),本次實(shí)驗(yàn)中試樣的實(shí)際灰分值應(yīng)為0.02%。剔除被判定為異常值的結(jié)果-0.080%和-0.030%,以瓷坩堝進(jìn)行實(shí)驗(yàn)得到的灰分結(jié)果為-0.01%,以石英坩堝進(jìn)行實(shí)驗(yàn)得到的灰分結(jié)果為-0.01%。

    表3 不同坩堝的灰分?jǐn)?shù)據(jù)Table 3 The results of ash in different crucible

    在灰分分析過(guò)程中,由于天平的準(zhǔn)確性和環(huán)境因素的影響,坩堝質(zhì)量變化在±0.3 mg之內(nèi)是坩堝已達(dá)恒重的評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)。因此,從表3數(shù)據(jù)來(lái)看,如果沒有鉑坩堝的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)作對(duì)比,以瓷坩堝和石英坩堝進(jìn)行實(shí)驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)大都容易被當(dāng)作灰分測(cè)定時(shí)可接受的結(jié)果,因而氟化石墨對(duì)灰分測(cè)試結(jié)果的影響非常容易被忽略。但從計(jì)算得到的灰分結(jié)果來(lái)看,以瓷坩堝和石英坩堝測(cè)試灰分,灼燒后含灰分的坩堝質(zhì)量大都低于初始坩堝質(zhì)量。只有采用鉑坩堝進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)得的灰分值才較為正確的反應(yīng)了樣品中不揮發(fā)無(wú)機(jī)雜質(zhì)的含量情況,且平行誤差較好。

    3 結(jié) 論

    (1)混合炸藥中的氟聚合物對(duì)灰分測(cè)試結(jié)果無(wú)影響,而氟化石墨引起的灰分測(cè)試結(jié)果變化較大。這是因?yàn)榉c二氧化硅在灰化過(guò)程中發(fā)生反應(yīng),造成坩堝質(zhì)量減少,從而使灰分測(cè)試結(jié)果偏低。

    (2)在測(cè)試含氟化石墨的混合炸藥的灰分時(shí),應(yīng)避免使用石英坩堝和瓷坩堝,盡量選用惰性更好的坩堝,如鉑坩堝,以獲得更為準(zhǔn)確的分析結(jié)果。

    [1]劉玉娟. 紙張灰分檢測(cè)及其重要性的研究[J]. 湖北造紙, 2013(2): 7-9.

    [2]王益平. 16種常用中藥丸劑灰分檢測(cè)及分析[J]. 基層中藥雜志,2000, 14(4): 37.

    [3]王金水,郭蕊,張長(zhǎng)付,等. 基于近紅外光譜分析技術(shù)的芝麻灰分含量的快速無(wú)損檢測(cè)[J]. 河南工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版, 2012, 33(6): 1-6.

    [4]劉翠玲,吳勝男,孫曉榮,等. 基于近紅外光譜的面粉灰分含量快速檢測(cè)方法.農(nóng)機(jī)化研究, 2013(4): 144-147.

    [5]尹德成. 快速灰分檢測(cè)儀在煤化工中的應(yīng)用[J]. 煤炭技術(shù), 2013, 32(5): 209-211.

    [6]趙彥,武兵,賈峰. 基于激光誘導(dǎo)擊穿光譜的煤質(zhì)灰分測(cè)定方法研究[J]. 煤炭工程, 2014, 46(10): 208-210.

    [7]劉治青. 影響灰分測(cè)定準(zhǔn)確度的因素[J]. 山西煤炭, 2006, 26(2): 26-27.

    [8]穆海軍. 影響煤的灰分測(cè)定準(zhǔn)確度的因素[J]. 技術(shù)研發(fā), 2013, 20(11): 52-53.

    [9]趙立清. 采用550 ℃灼燒法測(cè)定灰分的影響因素[J]. 面粉通訊, 2006(1): 37.

    Effect of Fluorine-containing Components of Composite Explosives on Crucible

    LIZhe,F(xiàn)ENGZhi-qiang,F(xiàn)ANGYong-xi

    (Institute of Chemical Materials, CAEP, Sichuan Mianyang 621900, China)

    In order to obtain accurate and reliable ash results of fluorine-containing mixed explosives, the quality change of crucible and the reason were studied by the sample amount and different fluoride compounds. The results showED that fluoropolymer in composite explosives haD no effect on the quality of crucible. However, fluorographite would cause larger quality changes of the crucible. When the carbonized sample ashing in a high temperature furnace of 750~800 ℃, graphite fluoride would reacts with silica in crucible, its results in the crucible mass decline and the values of ash was a minus. Platinum crucible or other chemical-resistant crucible should be used during the experiment of composite explosives contained fluorinated graphite to obtain a more accurate value of ash.

    analytic chemistry;composite explosives; crucible;ash

    李哲,高級(jí)工,從事含能材料理化分析工作。

    房永曦,副研究員,從事含能材料理化分析工作。

    TJ55

    A

    1001-9677(2016)018-0124-03

    猜你喜歡
    實(shí)驗(yàn)質(zhì)量
    記一次有趣的實(shí)驗(yàn)
    微型實(shí)驗(yàn)里看“燃燒”
    “質(zhì)量”知識(shí)鞏固
    質(zhì)量守恒定律考什么
    做個(gè)怪怪長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)
    做夢(mèng)導(dǎo)致睡眠質(zhì)量差嗎
    關(guān)于質(zhì)量的快速Q(mào)&A
    NO與NO2相互轉(zhuǎn)化實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)
    實(shí)踐十號(hào)上的19項(xiàng)實(shí)驗(yàn)
    太空探索(2016年5期)2016-07-12 15:17:55
    質(zhì)量投訴超六成
    汽車觀察(2016年3期)2016-02-28 13:16:26
    一区二区三区激情视频| 国产不卡一卡二| 88av欧美| 日韩av在线大香蕉| 欧美丝袜亚洲另类 | 精品福利观看| 亚洲国产精品sss在线观看| 五月玫瑰六月丁香| 母亲3免费完整高清在线观看| 精品一区二区三区四区五区乱码| 日韩欧美国产在线观看| 女同久久另类99精品国产91| 丰满的人妻完整版| 亚洲熟妇熟女久久| 视频区欧美日本亚洲| 性色avwww在线观看| 欧美一级毛片孕妇| 一本综合久久免费| 波多野结衣高清无吗| 国产91精品成人一区二区三区| 观看美女的网站| 国产成人av教育| 脱女人内裤的视频| 亚洲成人久久性| 精品乱码久久久久久99久播| 亚洲精品久久国产高清桃花| 真实男女啪啪啪动态图| 身体一侧抽搐| 美女黄网站色视频| 最近在线观看免费完整版| 最新美女视频免费是黄的| 手机成人av网站| 精品久久久久久,| 久久久久久大精品| 最新在线观看一区二区三区| 国产精品99久久久久久久久| 亚洲精品一区av在线观看| 琪琪午夜伦伦电影理论片6080| 亚洲欧美日韩高清专用| 美女被艹到高潮喷水动态| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 草草在线视频免费看| 岛国在线免费视频观看| 日本在线视频免费播放| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 欧美黄色片欧美黄色片| 麻豆成人午夜福利视频| 国产激情欧美一区二区| 欧美+亚洲+日韩+国产| 九色成人免费人妻av| 嫁个100分男人电影在线观看| 日本三级黄在线观看| 日韩国内少妇激情av| 国产野战对白在线观看| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 熟女人妻精品中文字幕| 真人做人爱边吃奶动态| 欧美一区二区精品小视频在线| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| bbb黄色大片| 免费一级毛片在线播放高清视频| 日韩精品青青久久久久久| 久久香蕉国产精品| 免费在线观看亚洲国产| 国产午夜精品论理片| 最好的美女福利视频网| 香蕉丝袜av| 99久久精品国产亚洲精品| 色综合婷婷激情| 精品电影一区二区在线| 欧美黑人欧美精品刺激| 三级毛片av免费| 中文字幕高清在线视频| 欧美av亚洲av综合av国产av| 欧美激情在线99| 中出人妻视频一区二区| 又紧又爽又黄一区二区| 午夜免费观看网址| 又大又爽又粗| 啦啦啦韩国在线观看视频| 1000部很黄的大片| 91久久精品国产一区二区成人 | 日本在线视频免费播放| 日韩中文字幕欧美一区二区| 国产一区二区在线av高清观看| 成年人黄色毛片网站| 午夜精品一区二区三区免费看| 熟女电影av网| 国产精品免费一区二区三区在线| 一边摸一边抽搐一进一小说| 99热精品在线国产| 久久欧美精品欧美久久欧美| 国产成人精品无人区| 美女扒开内裤让男人捅视频| 亚洲电影在线观看av| 深夜精品福利| 三级毛片av免费| 香蕉久久夜色| 国产精品久久久av美女十八| 亚洲精品久久国产高清桃花| 可以在线观看毛片的网站| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区| 桃色一区二区三区在线观看| 亚洲色图av天堂| 国产高清激情床上av| 国模一区二区三区四区视频 | 九色成人免费人妻av| 黄色片一级片一级黄色片| 麻豆一二三区av精品| 国产精品影院久久| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 欧美激情久久久久久爽电影| 久久精品国产清高在天天线| 国产精品美女特级片免费视频播放器 | 真实男女啪啪啪动态图| 老汉色∧v一级毛片| 国产成年人精品一区二区| 久久九九热精品免费| 亚洲在线自拍视频| 亚洲成人久久性| 国产一区二区激情短视频| 精品一区二区三区视频在线 | 在线观看免费视频日本深夜| 亚洲精品国产精品久久久不卡| 真人一进一出gif抽搐免费| 国产精品一区二区免费欧美| 亚洲真实伦在线观看| 精品国产乱码久久久久久男人| 老司机午夜福利在线观看视频| 亚洲国产精品合色在线| 亚洲精品色激情综合| 日韩有码中文字幕| 久久久久国产精品人妻aⅴ院| 午夜福利欧美成人| 国产亚洲av嫩草精品影院| 99久久精品一区二区三区| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 欧美在线一区亚洲| 国产精品电影一区二区三区| 免费看a级黄色片| 成人午夜高清在线视频| 日韩大尺度精品在线看网址| 亚洲欧美日韩无卡精品| 黄片大片在线免费观看| 亚洲无线观看免费| 色吧在线观看| 热99re8久久精品国产| 国产伦一二天堂av在线观看| 亚洲,欧美精品.| 可以在线观看的亚洲视频| 香蕉久久夜色| 亚洲精品色激情综合| 亚洲人成电影免费在线| 网址你懂的国产日韩在线| 午夜免费观看网址| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 少妇熟女aⅴ在线视频| 黄色女人牲交| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 在线观看舔阴道视频| 亚洲片人在线观看| 亚洲欧美日韩高清专用| 色老头精品视频在线观看| 免费av毛片视频| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 国产成人精品久久二区二区免费| 午夜a级毛片| 18美女黄网站色大片免费观看| 九色国产91popny在线| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 高潮久久久久久久久久久不卡| 精品电影一区二区在线| 麻豆av在线久日| 日韩大尺度精品在线看网址| 日韩成人在线观看一区二区三区| 午夜福利视频1000在线观看| 欧美日韩国产亚洲二区| 国产精品免费一区二区三区在线| 最新在线观看一区二区三区| 999久久久精品免费观看国产| 久久精品综合一区二区三区| 成人18禁在线播放| 我的老师免费观看完整版| 天天添夜夜摸| 亚洲天堂国产精品一区在线| 欧美+亚洲+日韩+国产| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 精品久久久久久久久久免费视频| 亚洲欧美日韩无卡精品| 中国美女看黄片| 高潮久久久久久久久久久不卡| 亚洲精品在线观看二区| 男人的好看免费观看在线视频| 啦啦啦韩国在线观看视频| 亚洲成人精品中文字幕电影| 成年人黄色毛片网站| 亚洲午夜理论影院| 宅男免费午夜| 国产成人av教育| 久久久久国产精品人妻aⅴ院| 在线免费观看的www视频| 午夜激情福利司机影院| 在线a可以看的网站| 哪里可以看免费的av片| 国产久久久一区二区三区| 国产一级毛片七仙女欲春2| 成人特级av手机在线观看| 特大巨黑吊av在线直播| 久久久久久人人人人人| 91av网站免费观看| 两个人看的免费小视频| 国产成人系列免费观看| 欧美日韩一级在线毛片| av天堂中文字幕网| 久久中文字幕人妻熟女| 91老司机精品| 国产成人系列免费观看| 成人性生交大片免费视频hd| h日本视频在线播放| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 国产视频内射| 国产一区二区三区视频了| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 亚洲国产中文字幕在线视频| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 久久久久久久精品吃奶| 成人一区二区视频在线观看| 精品国产三级普通话版| 欧美色欧美亚洲另类二区| 在线a可以看的网站| 国产三级黄色录像| 亚洲在线自拍视频| 热99在线观看视频| 日本黄色片子视频| 国产高清视频在线播放一区| 亚洲黑人精品在线| 韩国av一区二区三区四区| 男女做爰动态图高潮gif福利片| 精品一区二区三区视频在线 | 国产真人三级小视频在线观看| 在线观看午夜福利视频| 无限看片的www在线观看| 亚洲,欧美精品.| 欧美黄色淫秽网站| 老熟妇仑乱视频hdxx| 成人午夜高清在线视频| netflix在线观看网站| 亚洲激情在线av| 亚洲人成电影免费在线| 亚洲熟女毛片儿| 91av网站免费观看| 天堂网av新在线| 亚洲成人中文字幕在线播放| av片东京热男人的天堂| 午夜福利高清视频| 毛片女人毛片| 午夜两性在线视频| 亚洲国产欧美一区二区综合| 又黄又爽又免费观看的视频| 搡老妇女老女人老熟妇| 国产欧美日韩精品一区二区| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 男女那种视频在线观看| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 麻豆成人午夜福利视频| 亚洲一区二区三区色噜噜| 色播亚洲综合网| 亚洲av成人一区二区三| 成人特级av手机在线观看| 最近最新中文字幕大全电影3| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 很黄的视频免费| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 性色avwww在线观看| 天天一区二区日本电影三级| 国产精品爽爽va在线观看网站| 真实男女啪啪啪动态图| 宅男免费午夜| 中文在线观看免费www的网站| 亚洲国产精品999在线| 99精品久久久久人妻精品| av天堂中文字幕网| 亚洲五月天丁香| 老司机深夜福利视频在线观看| 九色成人免费人妻av| 国产人伦9x9x在线观看| av欧美777| 日本黄色片子视频| 欧美日本亚洲视频在线播放| x7x7x7水蜜桃| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 三级毛片av免费| 色哟哟哟哟哟哟| 中国美女看黄片| 超碰成人久久| 舔av片在线| 亚洲国产精品久久男人天堂| 亚洲国产高清在线一区二区三| 成人无遮挡网站| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区| 一个人看视频在线观看www免费 | 香蕉av资源在线| 成年人黄色毛片网站| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 亚洲中文av在线| 中出人妻视频一区二区| 2021天堂中文幕一二区在线观| 亚洲国产欧美一区二区综合| 久久久久久久久中文| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 老司机午夜福利在线观看视频| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 日日干狠狠操夜夜爽| 中文在线观看免费www的网站| 一区二区三区高清视频在线| 51午夜福利影视在线观看| 国产亚洲精品综合一区在线观看| 少妇丰满av| 久久久色成人| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 日韩av在线大香蕉| 亚洲成av人片在线播放无| 亚洲熟妇熟女久久| 99久久综合精品五月天人人| 国产极品精品免费视频能看的| 久久精品91无色码中文字幕| 国产成人精品久久二区二区免费| 国产蜜桃级精品一区二区三区| www国产在线视频色| 12—13女人毛片做爰片一| 性色av乱码一区二区三区2| 亚洲av片天天在线观看| 精品乱码久久久久久99久播| 狂野欧美激情性xxxx| 日本五十路高清| 18美女黄网站色大片免费观看| 看片在线看免费视频| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 国产99白浆流出| 日本一二三区视频观看| 久久精品亚洲精品国产色婷小说| 久久久久久久久久黄片| 中文在线观看免费www的网站| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 亚洲国产欧美一区二区综合| 白带黄色成豆腐渣| av在线天堂中文字幕| 久久热在线av| 午夜免费观看网址| 性欧美人与动物交配| 成年女人看的毛片在线观看| 一边摸一边抽搐一进一小说| 无限看片的www在线观看| 日韩欧美一区二区三区在线观看| www.熟女人妻精品国产| 搡老岳熟女国产| 一本一本综合久久| 成人av一区二区三区在线看| 亚洲精华国产精华精| 老司机在亚洲福利影院| 在线观看美女被高潮喷水网站 | 婷婷精品国产亚洲av| 久久久久久久精品吃奶| 国产激情偷乱视频一区二区| 99久久精品热视频| 中文字幕最新亚洲高清| 亚洲自拍偷在线| 精品国产乱码久久久久久男人| 国产亚洲精品一区二区www| 国产高清激情床上av| 桃色一区二区三区在线观看| 美女大奶头视频| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 不卡av一区二区三区| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 怎么达到女性高潮| 国产三级中文精品| 欧美日韩乱码在线| 国产激情欧美一区二区| 免费av毛片视频| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 99国产精品一区二区三区| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 亚洲精品乱码久久久v下载方式 | 成年女人看的毛片在线观看| 黄频高清免费视频| 久久久久久久久中文| 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 男女那种视频在线观看| 美女免费视频网站| 成人18禁在线播放| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 很黄的视频免费| 麻豆成人av在线观看| 嫩草影院精品99| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看 | 嫩草影院精品99| 日本在线视频免费播放| 欧美又色又爽又黄视频| 精品久久蜜臀av无| 国产三级中文精品| 国产单亲对白刺激| 午夜福利在线在线| 麻豆成人午夜福利视频| 久久久久久九九精品二区国产| 国产精品久久久久久人妻精品电影| 国产av麻豆久久久久久久| 久久久久久久午夜电影| 国产精品一区二区免费欧美| 国产精品av视频在线免费观看| 日韩欧美国产在线观看| 亚洲片人在线观看| 女警被强在线播放| 精品久久久久久,| 午夜激情福利司机影院| 色在线成人网| 精品一区二区三区四区五区乱码| 国产午夜福利久久久久久| 亚洲欧美日韩高清专用| 全区人妻精品视频| cao死你这个sao货| 9191精品国产免费久久| 99热只有精品国产| 啦啦啦韩国在线观看视频| 国产成年人精品一区二区| 色av中文字幕| 国产精品久久久久久精品电影| 少妇的丰满在线观看| 男人舔女人的私密视频| 少妇的丰满在线观看| 嫩草影视91久久| 国产精品亚洲av一区麻豆| 麻豆久久精品国产亚洲av| 色精品久久人妻99蜜桃| 国产精品乱码一区二三区的特点| 国模一区二区三区四区视频 | 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 中文字幕最新亚洲高清| 久久这里只有精品中国| 久久人人精品亚洲av| 18美女黄网站色大片免费观看| 久久久久免费精品人妻一区二区| 亚洲熟妇熟女久久| 婷婷丁香在线五月| 18禁国产床啪视频网站| 色综合欧美亚洲国产小说| 欧美又色又爽又黄视频| 色综合欧美亚洲国产小说| 99国产极品粉嫩在线观看| 在线观看日韩欧美| 久久久国产欧美日韩av| 午夜激情福利司机影院| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| av在线蜜桃| 精品一区二区三区四区五区乱码| 亚洲专区中文字幕在线| 可以在线观看的亚洲视频| 日韩成人在线观看一区二区三区| 欧美色欧美亚洲另类二区| 免费在线观看影片大全网站| 国内精品久久久久久久电影| 欧美一区二区精品小视频在线| 亚洲五月婷婷丁香| 日韩免费av在线播放| 男插女下体视频免费在线播放| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 国产精品久久视频播放| 国语自产精品视频在线第100页| 国产精品精品国产色婷婷| 婷婷亚洲欧美| 欧美zozozo另类| 日本黄色视频三级网站网址| 俺也久久电影网| 国语自产精品视频在线第100页| 一本一本综合久久| 国产一区二区三区视频了| 老司机午夜十八禁免费视频| 波多野结衣高清无吗| 精品熟女少妇八av免费久了| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 欧美3d第一页| 神马国产精品三级电影在线观看| 久久久久国产一级毛片高清牌| 午夜影院日韩av| 亚洲五月天丁香| 老汉色∧v一级毛片| 国产成人影院久久av| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 真人一进一出gif抽搐免费| 三级国产精品欧美在线观看 | 亚洲 欧美 日韩 在线 免费| 一本久久中文字幕| 黑人巨大精品欧美一区二区mp4| 亚洲成人久久爱视频| 久久精品91蜜桃| 在线免费观看不下载黄p国产 | 99国产综合亚洲精品| 国产精品野战在线观看| 日韩av在线大香蕉| av福利片在线观看| 天天躁日日操中文字幕| 午夜视频精品福利| 热99re8久久精品国产| 少妇丰满av| 国产97色在线日韩免费| 热99在线观看视频| 最新美女视频免费是黄的| 色噜噜av男人的天堂激情| 一级毛片女人18水好多| 国产午夜精品久久久久久| 啦啦啦韩国在线观看视频| 日本a在线网址| 好看av亚洲va欧美ⅴa在| 综合色av麻豆| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 岛国在线免费视频观看| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 99riav亚洲国产免费| 成年女人看的毛片在线观看| 国产69精品久久久久777片 | 亚洲成av人片免费观看| 精品久久久久久,| 首页视频小说图片口味搜索| 18禁国产床啪视频网站| 日韩欧美国产在线观看| 久久亚洲精品不卡| 国产av麻豆久久久久久久| 露出奶头的视频| 亚洲欧美精品综合一区二区三区| 国产成人影院久久av| www.自偷自拍.com| 在线免费观看不下载黄p国产 | www.999成人在线观看| 观看免费一级毛片| 观看美女的网站| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 后天国语完整版免费观看| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 又爽又黄无遮挡网站| 亚洲乱码一区二区免费版| 狂野欧美激情性xxxx| 十八禁网站免费在线| 国产又黄又爽又无遮挡在线| 国产精品一及| 国产亚洲精品一区二区www| 久久久国产精品麻豆| 亚洲最大成人中文| 亚洲av熟女| 麻豆成人av在线观看| 夜夜夜夜夜久久久久| 亚洲精品在线观看二区| 久9热在线精品视频| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 国产日本99.免费观看| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 国产精品一区二区免费欧美| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 免费看光身美女| 国产精品九九99| 人人妻人人看人人澡| 99国产综合亚洲精品| 黑人操中国人逼视频| 俺也久久电影网| 曰老女人黄片| 午夜精品久久久久久毛片777| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| a级毛片在线看网站| 中文亚洲av片在线观看爽| av视频在线观看入口| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 亚洲av熟女| 97碰自拍视频| aaaaa片日本免费| 久久人人精品亚洲av| 精品国产乱子伦一区二区三区| 1024香蕉在线观看| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 色精品久久人妻99蜜桃| 免费看a级黄色片| 亚洲欧美精品综合久久99| av欧美777| netflix在线观看网站| 日本免费a在线| av在线蜜桃| 亚洲成人久久爱视频| 1024香蕉在线观看| 亚洲人成网站高清观看| 最近最新中文字幕大全免费视频| 国产视频一区二区在线看| 好男人在线观看高清免费视频| 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆| 黄色丝袜av网址大全| 精品国产乱码久久久久久男人| 搡老熟女国产l中国老女人| 亚洲欧美日韩高清专用| 神马国产精品三级电影在线观看| 日本一本二区三区精品| 深夜精品福利| 老司机在亚洲福利影院| 国产精华一区二区三区| 亚洲欧美日韩无卡精品| 欧美大码av| 狠狠狠狠99中文字幕| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 最新在线观看一区二区三区| 久久亚洲精品不卡| 久久久久精品国产欧美久久久| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 国产精品美女特级片免费视频播放器 |