GO/PEDOT復合材料修飾陽極的制備及其在MFC中的應用

霍慶城，黃仁亮，齊崴,3，蘇榮欣,3，何志敏,3

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GO/PEDOT復合材料修飾陽極的制備及其在MFC中的應用

霍慶城1，黃仁亮2，齊崴1,3，蘇榮欣1,3，何志敏1,3

（1天津大學化工學院，化學工程研究所，天津 300072；2天津大學環(huán)境科學與工程學院，天津 300072；3化學工程聯(lián)合國家重點實驗室（天津大學），天津 300072）

微生物燃料電池（MFC）是一種利用微生物將有機物中的化學能直接轉化成電能的裝置，通過改善陽極特性可以有效提高微生物燃料電池的產(chǎn)電性能。通過恒電流法電沉積制備了氧化石墨烯/聚3,4-乙烯二氧噻吩（GO/PEDOT）復合材料修飾碳氈（CF）陽極。通過循環(huán)伏安法和交流阻抗法考察了電極特性。將其應用到微生物燃料電池中，對其產(chǎn)電性能進行評價。結果表明，GO/PEDOT-CF電極具有較大的比表面積和優(yōu)良的電化學性能；以GO/PEDOT-CF為陽極的微生物燃料電池，產(chǎn)電性能良好，其最大功率密度和最大電流密度達到1.138 W·m-2和4.714 A·m-2，分別是未修飾陽極的4.80倍和5.51倍。因此，GO/PEDOT復合材料是一種優(yōu)良的陽極修飾材料，可有效提高MFC的產(chǎn)電性能。

恒電流法；復合材料；電化學；微生物燃料電池；功率密度

引 言

微生物燃料電池（microbial fuel cell，MFC）作為一種生物電化學系統(tǒng)，以細菌或酵母菌等產(chǎn)電微生物為催化劑，同時可實現(xiàn)有機廢棄物處理和產(chǎn)電的雙重功能，是一種新型能源技術[1]。與傳統(tǒng)能源相比，微生物燃料電池具有能量轉化效率高、燃料來源廣泛、清潔無污染等特點，因此受到了學者們的廣泛關注[2-5]。然而，微生物燃料電池的產(chǎn)電能力較低，難以被直接利用，嚴重阻礙了其實際應用。陽極作為產(chǎn)電微生物附著生長的載體，是有機物降解和電子傳遞的場所，對提高MFC產(chǎn)電性能起著關鍵性作用[6]。其導電性、穩(wěn)定性、生物相容性以及有效活性表面積等特性，直接決定著微生物產(chǎn)電能力和電子傳遞效率[7-8]。因此，開發(fā)合適的陽極材料并對其進一步修飾改進有著重要意義。

石墨烯是一種具有獨特二維結構的納米材料[9]，具有極高的導電率和熱導率[10]，優(yōu)異的機械強度[11]，以及較大的比表面積[12]等特點，吸引了大量研究者的興趣。石墨烯及其化合物被廣泛應用于超級電容、鋰離子電池、太陽能電池等領域[13-15]。近期研究表明，石墨烯材料具有良好的生物相容性，可有效促進生物產(chǎn)電以及電子的傳遞過程，十分符合作為MFC陽極材料的要求[16-20]。通過導電聚合物和石墨烯摻雜，可以進一步提高石墨烯電極的電化學特性和生物相容性，進而顯著提高MFC產(chǎn)電性能[21-23]。然而，傳統(tǒng)石墨烯及其陽極材料的制備過程中，所使用的強還原劑（如肼類），對環(huán)境及微生物有毒害作用；Nafion和聚四氟乙烯等黏合劑的使用，則會使電極材料的導電性能降低、造價高昂。通過電沉積的方式制備氧化石墨烯和導電聚合物復合材料，可以有效解決石墨烯電極制備過程中所遇到的問題[24]。

導電聚合物由于具備良好的導電性能，被廣泛研究并應用到電子設備和化學傳感器中。研究人員通過大量的研究表明，導電聚合物在微生物燃料電池領域中，特別是作為陽極材料，也有著優(yōu)異的表現(xiàn)[25-28]。其中，聚3,4-乙烯二氧噻吩（PEDOT）具有良好的導電性、穩(wěn)定性以及生物相容性等特點，被廣泛應用于電極材料中[29-31]。

本文通過恒電流法電沉積氧化石墨烯（GO）/聚3,4-乙烯二氧噻吩（PEDOT）復合材料修飾碳氈（CF），制得一種具有優(yōu)良電化學特性、良好生物相容性的MFC陽極材料——GO/PEDOT-CF?？疾炝诉@種復合材料電極的性能及其作為陽極對MFC產(chǎn)電性能的影響。此外，采用相同的方法制作了聚3,4-乙烯二氧噻吩修飾碳氈電極（PEDOT-CF）、氧化石墨烯修飾碳氈電極（GO-CF），分別作為MFC陽極，與GO/PEDOT-CF進行比較。

1 實驗材料和方法

1.1 儀器與試劑

儀器：CHI660E型電化學工作站（上海辰華儀器有限公司）；S-4800型場發(fā)射掃描電子顯微鏡（日本日立公司）；DXR Microscope型激光顯微拉曼光譜儀（美國熱電公司）；RBH8251型數(shù)據(jù)采集器（北京瑞博華控制技術有限公司）；三電極體系：工作電極為面積5 cm2、厚度0.5 cm的圓形碳氈（香港理化有限公司），輔助電極為鉑片電極（上海永榮儀器儀表有限公司），參比電極為232型甘汞電極（天津艾達恒晟科技有限公司）。

試劑：氧化石墨烯（純度1%（質量），中國科學院成都有機化學有限公司）；3,4-乙烯二氧噻吩（純度99%，北京華威銳科化工有限公司）；乳酸鈉（純度60%（質量），梯希愛化成工業(yè)發(fā)展有限公司）；配制磷酸緩沖液、LB培養(yǎng)基所用試劑及其他試劑均為分析純。

1.2 陽極的制備

將碳氈浸入到H2O2（10%）溶液中，90℃恒溫水浴3 h；處理后的碳氈用去離子水沖洗干凈，并在60℃條件下烘干；將直徑0.1 cm、長10 cm的鈦絲對折串聯(lián)碳氈，作為導線。

配制電解質懸濁液，主要成分為：氧化石墨烯1 mg·ml-1，3,4-乙烯二氧噻吩0.01 mol·L-1，支持電解質Na2SO40.1 mol·L-1。利用電化學工作站三電極體系，采用恒電流法將復合材料聚合電沉積到碳氈表面，設置電沉積電流為5 mA·cm-2，運行時間為1000 s，電壓上限為2.5 V。電沉積結束后，用去離子水沖洗干凈，60℃干燥備用。

采用相同濃度的電解質懸濁液，在不加氧化石墨烯或者3,4-乙烯二氧噻吩的情況下，用相同方法分別制備聚3,4-乙烯二氧噻吩電極材料（PEDOT-CF）和氧化石墨烯電極材料（GO-CF）。

1.3 MFC的構建及運行

采用雙室結構的微生物燃料電池（反應器實物圖如圖1所示），陰陽極室均為有效容積15 ml的圓柱形結構，中間由質子交換膜（CMI-7000）阻隔；陽極室內接種S12型希瓦氏菌(MCCC 1A02635)，由含20 mmol·L-1乳酸鈉的磷酸緩沖液填充（0.1mol·L-1，pH8），陰極室由含50 mmol·L-1鐵氰化鉀的磷酸緩沖液填充（0.1 mol·L-1，pH7），兩室分別內置修飾后的陽極碳氈和未修飾的陰極碳氈（面積5 cm2、厚度0.5 cm）。將接菌后的MFC放入生化培養(yǎng)箱中30℃培養(yǎng)，外接500 Ω電阻，通過數(shù)據(jù)采集器記錄電壓數(shù)據(jù)。

圖1 微生物燃料電池反應器實物

1.4 測試及計算方法

電極性能測試：利用電化學工作站，采用三電極體系，在磷酸緩沖液（0.1 mol·L-1，pH8）中，分別測試電極的循環(huán)伏安特性（CV）以及交流阻抗譜特性曲線（EIS）；通過掃描電子顯微鏡對電極形貌進行表征。

MFC功率密度曲線及極化曲線測試：將穩(wěn)定運行的MFC從高到低依次外接6000～20 Ω的電阻，待電壓穩(wěn)定后（1 min內電壓變化小于2 mV），記錄電池在不同外阻值下的陰陽極電壓以及輸出電壓。通過式（1）、式（2）分別計算相應的電流密度和功率密度，進而繪制功率密度曲線及極化密度 曲線。

式中，為輸出電壓，mV；為外電阻，Ω；為電流，mA；為陽極面積，m2；為輸出功率密度，mW·m-2。

2 實驗結果與討論

2.1 不同電極表面特性

采用掃描電子顯微鏡對不同電極進行形貌表征，圖2為不同放大倍數(shù)的CF、GO-CF、PEDOT-CF、GO/PEDOT-CF 4種電極的表面形態(tài)特征圖。由圖可見，相對未修飾的CF電極，GO-CF、PEDOT-CF、GO/PEDOT-CF電極表面的碳纖維均被修飾物覆蓋，導致表面更為粗糙。

圖2 不同電極的SEM圖

進一步觀察發(fā)現(xiàn)，GO-CF電極的碳纖維上散落分布著片層結構GO，而PEDOT-CF和GO/PEDOT-CF電極表面則被修飾物均勻包裹。其中PEDOT-CF電極表面被PEDOT完全覆蓋，并且有一定程度的凸起，表面粗糙度相對CF電極有很大提高。GO/PEDOT-CF電極碳纖維表面被GO/PEDOT復合材料均勻修飾覆蓋，并呈現(xiàn)出不規(guī)整的凸起和凹陷，相對其他電極更為粗糙，其表面積有了顯著 提升，可為產(chǎn)電微生物的附著生長提供更大的活性面積。

2.2 不同電極的拉曼光譜測試

不同電極的拉曼光譜圖（測試范圍50～2500 cm-1）如圖3所示。CF電極在1371 cm-1和1603 cm-1處有兩個弱峰，與文獻中1350 cm-1和1582 cm-1處的D和G峰分別對應，D峰是由于sp2原子環(huán)對稱伸縮振動形成，G峰是由所有鏈和環(huán)上的sp2鍵伸縮形成[32-33]；GO-CF電極的D、G峰分別遷移至1353 cm-1和1589 cm-1，峰明顯變寬且強度增加，說明電極表面有GO附著；PEDOT-CF電極和GO/PEDOT-CF電極在991 cm-1處的峰是由于氧乙烯環(huán)變形產(chǎn)生，說明電極表面都有PEDOT附著；此外，GO/PEDOT-CF電極的D、G峰出現(xiàn)在1433 cm-1和1493 cm-1處，相較于其他電極有了明顯遷移，這是由于GO同PEDOT之間存在π-π相互作用所致，進一步證實了電極表面存在GO/PEDOT復合物。

圖3 不同電極的拉曼光譜圖

2.3 不同電極電化學性能分析

對不同材料修飾碳氈電極進行循環(huán)伏安測試，考察電極的電化學特性，如圖4所示。在CV曲線中，其閉合曲線面積大小代表了電極在氧化還原過程中電荷轉移量，可反映出該電極導電性能及電子傳遞效率的優(yōu)劣。從圖4中可以看出，修飾過的電極性能相對空白電極有了顯著提高。其中，GO/PEDOT-CF電極的CV閉合曲線面積最大，并且峰值電流達到0.037 A，電子傳遞效率最高，PEDOT-CF電極次之。一方面是由于PEDOT作為導電聚合物修飾電極可以大大增加電極的導電性能；另一方面則是由于GO的比表面積大，同PEDOT復合后更有利于電子的傳遞。

圖4 不同電極在磷酸鹽緩沖液（0.1 mol·L-1，pH8）中掃描的循環(huán)伏安圖（掃速為100 mV·s-1）

采用交流阻抗法對電極電化學特性進行進一步表征，掃描頻率范圍為0.01 Hz～100 kHz，正弦擾動幅度為10 mV，初始電壓為開路電壓。圖5是不同電極的Nyquist阻抗圖及由阻抗圖擬合的等效電路圖，其中歐姆電阻ohm為曲線在高頻區(qū)與軸的截距，電荷傳遞電阻ct為中低頻區(qū)半圓的直徑。由圖5可以明顯看出CF電極的電荷傳遞電阻ct（≈19.90 Ω）在修飾不同材料后有了顯著降低，分別約為9.45 Ω（GO-CF）、6.72 Ω（PEDOT-CF）、3.42 Ω（GO/PEDOT-CF）。說明修飾后的電極材料電荷傳遞阻力比CF要小得多，具有更大的電子傳遞效率。另外，修飾后的3種電極材料的歐姆阻抗分別約為7.48 Ω（GO-CF）、6.04 Ω（PEDOT-CF）、6.09 Ω（GO/PEDOT-CF），相對CF（≈8.69 Ω）有所降低，說明修飾后的電極固有電阻比CF要小。值得注意的是，GO的導電性能較低可能不適合直接作電極材料，然而PEDOT和GO復合后，由于PEDOT鏈和GO之間存在的π-π相互作用形成電子通道橋，大大降低了電極阻抗，使PEDOT/GO-CF電極具有較大的導電性。

圖5 不同電極在磷酸鹽緩沖液（0.1 mol·L-1，pH8）中的交流阻抗特性曲線（插圖為等效電路）

綜上，CV和EIS分析結果表明GO/PEDOT-CF電極具有更加優(yōu)良的導電性能以及電子傳遞能力，相對其他電極具有更高的電化學活性。

2.4 不同陽極MFC產(chǎn)電性能分析

裝備有不同陽極的MFC穩(wěn)定運行兩周后的電壓輸出具有很好的重現(xiàn)性：在更換新的陰陽極液后，電壓迅速上升達到穩(wěn)定值，保持一定時間后緩慢下降。不同陽極的MFC的電壓輸出曲線如圖6所示。陽極經(jīng)過不同修飾后，MFC的輸出電壓相對未修飾陽極都有了明顯提高，說明GO和PEDOT材料都可以提高陽極的生物活性面積，促進微生物產(chǎn)電。GO/PEDOT-CF陽極MFC的輸出電壓最高且維持穩(wěn)定輸出時間更長，相較于其他陽極具有明顯優(yōu)勢，其最高電壓可達0.48 V，相對CF陽極的輸出電壓0.30 V提高了60.0%。

圖6 不同陽極MFC外接500 Ω電阻的電壓輸出曲線

為進一步觀測裝備不同陽極MFC的產(chǎn)電性能，對穩(wěn)定運行的不同陽極MFC的功率密度曲線以及電壓極化曲線進行測試，結果如圖7所示?？梢钥闯?，修飾后MFC的總電壓與陽極電壓變化較CF更加緩慢，具有更高的輸出電壓以及功率密度和電流密度。其中，以GO/PEDOT-CF為陽極的MFC最大電流密度達到4.714 A·m-2，是CF陽極（0.855 A·m-2）的5.51倍，有顯著提高。作為對比，PEDOT陽極和GO陽極的最大電流密度分別為3.543 A·m-2和3.020 A·m-2，分別是CF陽極的4.14倍和3.53倍。同時，GO/PEDOT-CF、PEDOT、GO陽極的最大功率密度可達1.138、0.911、0.746 W·m-2，分別是以CF為陽極MFC（0.237 W·m-2）的4.80倍、3.84倍和3.15倍，結果同電流密度增大趨勢相符。值得注意的是，在陰陽極電壓極化曲線中，不同陽極MFC的陰極電壓變化很小，對電池輸出影響很小，可以說明，造成MFC性能差異的主要原因是陽極的差異。

圖7 不同陽極MFC的功率密度曲線和電壓極化曲線(a)，以及陰極極化曲線（圖形上部）和陽極極化曲線（圖形下部）(b)

上述研究結果表明GO/PEDOT-CF是一種優(yōu)良的MFC陽極材料，其較大的比表面積以及良好的生物相容性，可以為產(chǎn)電微生物提供更大的活性表面，促進其電子傳遞作用，從而顯著提高MFC的產(chǎn)電性能。

3 結 論

本文通過恒電流法制得了一種GO/PEDOT復合材料陽極，并考察了這種復合材料電極的性能及其作為陽極對MFC產(chǎn)電性能的影響，主要結論如下。

（1）采用恒電流法電沉積制備的GO/PEDOT-CF電極具有良好的物理化學特性。電極表面的GO/PEDOT致密均勻并有不規(guī)整的凸起和凹陷，有效增加了電極比表面積和導電性能，降低了電極的阻抗，提高了電極的電子傳遞效率。

（2）以GO/PEDOT-CF作為陽極的MFC具有良好的生物相容性及產(chǎn)電性能。其最大功率密度和最大電流密度為1.138 W·m-2和4.714 A·m-2，分別是未修飾陽極的4.80倍和5.51倍；穩(wěn)定運行后外接500 Ω電阻，其最高電壓可達0.48 V，相對CF陽極提高了60.0%。

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Preparation and application of GO/PEDOT composite anode for MFC

HUO Qingcheng1, HUANG Renliang2, QI Wei1,3, SU Rongxin1,3, HE Zhimin1,3

(1Chemical Engineering Research Institute, School of Chemical Engineering and Technology, Tianjin University, Tianjin 300072, China;2School of Environmental Science and Engineering, Tianjin University, Tianjin 300072, China;3State Key Laboratory of Chemical Engineering, Tianjin University, Tianjin 300072, China)

A microbial fuel cell (MFC) is an innovative power output device. The properties of the anode is a critical factor for improving the performance of MFC. In this study, a graphene oxide/poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (GO/PEDOT) composite was prepared and used for modification of carbon felt (CF)the electrodeposition with constant current. The cyclic voltammetry and electrochemical impedance characteristics of the electrode were evaluated. Furthermore, the as-prepared anode was applied in MFC and its electrogenesis capacity was investigated. The results showed that the GO/PEDOT-CF electrode had a large specific surface area and good electrochemical performance. When the GO/PEDOT-CF anode was used in MFC, the maximum power density and current density were up to 1.138 W·m-2and 4.714 A·m-2, respectively, which were 4.80 times and 5.51 times higher than those of unmodified anodes. These results demonstrated that the GO/PEDOT composite is a kind of effective anode materials for improving electricity generation of MFC.

constant current; composites; electrochemistry; microbial fuel cell; power density

2016-05-04.

Prof. QI Wei, qiwei@tju.edu.cn；HUANG Renliang, tjuhrl@tju.edu.cn

10.11949/j.issn.0438-1157.20160595

O 646；X 382

A

0438—1157（2016）10—4406—07

北洋青年學者計劃項目（2012）。

2016-05-04收到初稿，2016-05-27收到修改稿。

聯(lián)系人：齊崴，黃仁亮。第一作者：霍慶城（1989—），男，碩士研究生。

supported by the Beiyang Young Scholar Program of Tianjin University (2012).