三重四級(jí)桿氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀的校準(zhǔn)*

趙迎晨，馮帥博，李琛，李佳

（河南省計(jì)量科學(xué)研究院化學(xué)計(jì)量研究所，鄭州 450008）

三重四級(jí)桿氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀的校準(zhǔn)*

趙迎晨，馮帥博，李琛，李佳

（河南省計(jì)量科學(xué)研究院化學(xué)計(jì)量研究所，鄭州 450008）

參考JJF 1164-2006 《臺(tái)式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范》，探討了三重四級(jí)桿氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀的校準(zhǔn)方法，提出了以分辨力、定性定量重復(fù)性、檢出限、質(zhì)量準(zhǔn)確性與譜庫(kù)檢索等5項(xiàng)作為相關(guān)校準(zhǔn)項(xiàng)目。經(jīng)驗(yàn)證，用該校準(zhǔn)方法對(duì)三重四級(jí)桿氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行校準(zhǔn)是可行的。

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀；三重四級(jí)桿；檢出限；校準(zhǔn)方法

食品安全和環(huán)境污染控制的有機(jī)物種類(lèi)越來(lái)越多，國(guó)家制訂并頒布了不少以質(zhì)譜儀為檢測(cè)工具的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法［1-6］。對(duì)于基質(zhì)比較復(fù)雜的樣品，單四極桿的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析法已無(wú)法滿(mǎn)足檢測(cè)需要，三重四級(jí)桿氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS/MS）因具有較高的選擇性和靈敏度，逐漸成為復(fù)雜基質(zhì)樣品的分析技術(shù)［7-11］。1981年世界第一臺(tái)商業(yè)化三重四極桿質(zhì)譜儀面世，隨著技術(shù)的進(jìn)步，當(dāng)前三重四級(jí)桿氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀已相對(duì)普及。

GC-MS/MS的生產(chǎn)廠家主要有美國(guó)的賽默飛世爾科技有限公司、安捷倫科技有限公司、布魯克公司及日本島津公司等。不同廠家的儀器使用不同的軟件，性能指標(biāo)和參數(shù)標(biāo)示并不統(tǒng)一，給設(shè)備采購(gòu)和使用人員帶來(lái)很大困惑，而目前尚沒(méi)有GC-MS/ MS儀的標(biāo)準(zhǔn)校對(duì)方法，因此有必要針對(duì)GC-MS/ MS儀建立一套完整的性能測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)方案，為實(shí)驗(yàn)室采購(gòu)招標(biāo)及儀器期間核查提供技術(shù)依據(jù)。目前，實(shí)驗(yàn)室使用的GC-MS/MS儀多為EI源，因此筆者主要探討EI源的GC-MS/MS儀校準(zhǔn)方法，參考JJF 1164-2006 《臺(tái)式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范》［12］，制定相關(guān)的校準(zhǔn)項(xiàng)目。

1 校準(zhǔn)項(xiàng)目

不同于普通的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，三重四級(jí)桿氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀質(zhì)譜部分的質(zhì)量分析器是三重四級(jí)桿，有兩個(gè)單四級(jí)桿（Q1和Q3）和一個(gè)六級(jí)桿（Q2），結(jié)構(gòu)如圖1所示。

圖1 三重四級(jí)桿型質(zhì)量分析器結(jié)構(gòu)示意圖

JJF 1164-2006 《臺(tái)式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范》只適用于質(zhì)量分析器是離子阱和單四級(jí)桿的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)（SRM）和多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）技術(shù)是三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀特有的監(jiān)測(cè)方式，JJF 1317-2011 《液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范》采用信噪比和峰面積重復(fù)性?xún)身?xiàng)計(jì)量性能項(xiàng)目對(duì)三重四級(jí)桿型質(zhì)譜儀進(jìn)行校準(zhǔn)［13］。相對(duì)于三重四級(jí)桿液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，三重四級(jí)桿氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀噪聲更低，而隨著質(zhì)譜儀設(shè)計(jì)水平的不斷提高，噪聲源大幅減少，從而使基于信噪比進(jìn)行儀器性能比較變得越來(lái)越困難，甚至在某些情況下根本無(wú)法比較。當(dāng)使用超低噪聲儀器如高分辨率質(zhì)譜儀或串聯(lián)質(zhì)譜儀時(shí)尤其如此，此時(shí)背景中通常不含離子，噪聲基本為零。參考JJF 1164-2006 《臺(tái)式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范》和JJF 1317-2011 《液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范》，采用儀器分辨力、質(zhì)量準(zhǔn)確性與譜庫(kù)檢索、定性定量重復(fù)性、檢出限等校準(zhǔn)項(xiàng)目來(lái)評(píng)價(jià)GC-MS/ MS的性能。

2 校準(zhǔn)方法

2.1 主要儀器與試劑

移液槍?zhuān)?00 μL；

容量瓶：100 mL；

異辛烷中八氟萘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：編號(hào)為GBW（E）130245，100 pg/μL（Urel=3%，k=2），中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院；

異辛烷中硬脂酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：編號(hào)為BW5069，10 ng/μL（Urel=3%，k=2），中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院；

異辛烷：色譜純，德國(guó)默克公司。

2.2 色譜條件

色 譜 柱：DB-5 MS型（30 m×0.25 mm，0.25 μm，美國(guó)安捷倫公司），或其它類(lèi)似極性色譜柱；進(jìn)樣口溫度：250℃；傳輸線(xiàn)溫度：250℃；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣體積：1 μL；載氣：高純氦，流量為1.2 mL/min；程序升溫：（1）異辛烷中八氟萘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，初始溫度為70℃，保持2 min，以10℃/min升溫至220℃，保持2 min；（2）異辛烷中硬脂酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，初始溫度為150℃，以20℃/min升溫至250℃，保持5 min。

2.3 質(zhì)譜條件

EI源；離子化能量：70 eV；監(jiān)測(cè)方式1：重復(fù)性、檢出限項(xiàng)目選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)（SRM）模式，母離子為m/z 272，子離子為m/z 222；監(jiān)測(cè)方式2：質(zhì)量準(zhǔn)確性項(xiàng)目選擇SCAN掃描模式，掃描范圍為m/z 50～300；溶劑延遲：3 min；離子源溫度、四極桿溫度、光電倍增管工作電壓等參數(shù)根據(jù)儀器廠家推薦值以及調(diào)諧報(bào)告結(jié)果設(shè)定。

3 校準(zhǔn)

3.1 儀器分辨力

參照J(rèn)JF 1164-2006 《臺(tái)式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范》進(jìn)行校準(zhǔn)，儀器提前開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備，真空度達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求后進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧，調(diào)諧液全氟三丁胺為儀器自帶。根據(jù)調(diào)諧報(bào)告計(jì)算兩個(gè)四級(jí)桿的質(zhì)量分辨力，取調(diào)諧報(bào)告中每個(gè)單四級(jí)桿最大的半峰寬（PW50）作為兩個(gè)單四級(jí)桿的儀器分辨力。

3.2 質(zhì)量準(zhǔn)確性

三重四極桿質(zhì)譜儀有兩個(gè)四極桿質(zhì)譜分析器，所以要分別進(jìn)行校準(zhǔn)（部分儀器在掃描時(shí)只能使用一個(gè)四極桿質(zhì)量分析器進(jìn)行，這時(shí)只校準(zhǔn)一個(gè)四極桿質(zhì)譜檢測(cè)器即可）。質(zhì)量準(zhǔn)確性測(cè)試采用硬脂酸甲酯-異辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行考察，注入1 μL質(zhì)量濃度為10 ng/μL的硬脂酸甲酯-異辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄m/z 74.04，143.11，199.17，255.23，298.29等主要離子的實(shí)測(cè)質(zhì)量數(shù)，有效數(shù)字保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。按照式（1）計(jì)算實(shí)測(cè)值與理論值之差，以實(shí)測(cè)值與理論值之差的絕對(duì)值中最大的一個(gè)作為評(píng)價(jià)質(zhì)量準(zhǔn)確性的數(shù)據(jù)。

Mi，T——第i個(gè)離子理論值，u。

3.3 譜庫(kù)檢索

根據(jù)3.2質(zhì)量準(zhǔn)確性測(cè)試總離子流色譜圖，得到硬脂酸甲酯質(zhì)譜圖，扣除本底后，在NIST譜庫(kù)內(nèi)對(duì)硬脂酸甲酯進(jìn)行檢索。對(duì)Q1和Q3分別進(jìn)行測(cè)試，檢索的硬脂酸甲酯結(jié)果排序中，硬脂酸甲酯相似度排序應(yīng)該為第1個(gè)。

3.4 定性、定量重復(fù)性

通過(guò)查閱廠家提供的GC-MS/MS儀性能指標(biāo)，確定采用八氟萘-異辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行定性、定量重復(fù)性測(cè)試。取100 pg/μL的異辛烷中八氟萘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)100 μL，置于100 mL容量瓶中，用異辛烷溶劑稀釋至標(biāo)線(xiàn)，得到100 fg/μL的八氟萘溶液。選擇m/z 272，222離子對(duì)，重復(fù)分析8次，分別計(jì)算保留時(shí)間和色譜峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

3.5 檢出限

EPA方法是美國(guó)環(huán)境保護(hù)署建立的一套檢出限計(jì)算方法，它定義能夠測(cè)量和以99%置信度報(bào)告的某物質(zhì)被檢出的最低濃度，見(jiàn)式（2）。

式中：tn-1，1-α——自由度為n-1，置信度為1-α（一般取顯著性水平α=0.01）時(shí)t分布的單邊臨界值（單邊t值），當(dāng)n=8，α=0.01時(shí)，t7，0.99=2.998；

RSD——多次測(cè)得的樣品響應(yīng)信號(hào)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差；

m——樣品的進(jìn)樣量；

n——進(jìn)樣次數(shù)。

信噪比曾經(jīng)是衡量GC-MS儀檢測(cè)靈敏度的有效標(biāo)準(zhǔn)。但是簡(jiǎn)單標(biāo)準(zhǔn)品的GC-MS/MS圖基線(xiàn)噪音通常極低，并且極不穩(wěn)定，不能準(zhǔn)確說(shuō)明系統(tǒng)性能。選擇不同的基線(xiàn)段會(huì)使信噪比相差5倍甚至10倍。文獻(xiàn)［14］報(bào)道采用信噪比的指標(biāo)對(duì)三重四極桿進(jìn)行校準(zhǔn)，而筆者通過(guò)對(duì)不同廠家的儀器進(jìn)行考察發(fā)現(xiàn)，采用MRM模式時(shí)，不同廠家的儀器噪聲水平差別很大。日本島津公司的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀可以觀察到基線(xiàn)噪聲，美國(guó)安捷倫科技有限公司和美國(guó)熱電公司的氣相色譜-質(zhì)譜儀的噪聲就是一條直線(xiàn)，不能進(jìn)行信噪比的計(jì)算。安捷倫科技有限公司提出選擇基于系統(tǒng)精度的儀器檢出限作為新的儀器性能測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)。它是一個(gè)基于色譜峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的靈敏度性能指標(biāo)。以質(zhì)譜為例，它可以直接反映離子化效率的程度。首先，色譜峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差是對(duì)一個(gè)色譜峰下離子數(shù)測(cè)量精確度的反映；其次，進(jìn)樣量越小，色譜峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差越大；第三，在被測(cè)樣品量相同的情況下，色譜峰相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差越小表明儀器的靈敏度越高。

也可以采用EPA的方法，利用檢出限模型對(duì)GC-MS/MS儀的性能進(jìn)行評(píng)估，檢出限與重復(fù)進(jìn)樣所測(cè)色譜峰面積的標(biāo)準(zhǔn)偏差及置信因子有關(guān)［15］，如果采用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，檢出限可以用進(jìn)樣量的單位（ng，pg，fg）表示。

以常見(jiàn)的EI離子源為例，選擇m/z 272作為母離子，m/z 222作為子離子，采用不分流模式，進(jìn)樣體積為1 μL，將100 fg/μL的八氟萘-異辛烷樣品連續(xù)分析8次，色譜峰面積測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。測(cè)量次數(shù)n較小（n＜30）時(shí)，可使用單側(cè)t分布確定置信因子tn-1，1-α。8次重復(fù)進(jìn)樣的自由度為7，在置信水平99%下，查表得t7，0.99=2.998。采用色譜峰面積的重復(fù)性對(duì)GC-MS/MS儀的性能進(jìn)行評(píng)估，分析物含量高于或等于檢出限值即為該儀器有99%的機(jī)率檢出并區(qū)別于背景。根據(jù)色譜峰面積的重復(fù)性，按照公式（2）計(jì)算得GC-MS/MS儀的檢出限為23 fg。

表1 八氟萘標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜峰面積測(cè)量結(jié)果及檢出限

4 儀器校準(zhǔn)驗(yàn)證結(jié)果

以所建立的校準(zhǔn)方法對(duì)市場(chǎng)常見(jiàn)GC-MS/MS儀進(jìn)行校準(zhǔn)，采用美國(guó)熱電公司的TSQ Quantum XLS Ultra GC-MS/MS儀進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果列于表2。由表2可知，校準(zhǔn)結(jié)果符合該校準(zhǔn)方法規(guī)定的計(jì)量要求，校準(zhǔn)方法對(duì)目前市場(chǎng)常見(jiàn)的GC-MS/MS儀均是適用的，能夠相對(duì)準(zhǔn)確、科學(xué)地評(píng)價(jià)GC-MS/ MS的性能。

表2 常見(jiàn)GC-MS/MS儀校準(zhǔn)結(jié)果

5 結(jié)語(yǔ)

針對(duì)配置電子轟擊（EI）源的三重四極桿氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀制定了一套校準(zhǔn)方法。三重四極桿氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀是氣質(zhì)聯(lián)用儀未來(lái)的發(fā)展趨勢(shì)，特別是在基體化學(xué)物檢測(cè)方面有著廣泛的應(yīng)用前景。驗(yàn)證結(jié)果表明，這套校準(zhǔn)方法適用于目前各公司生產(chǎn)的不同型號(hào)的儀器，在目前尚沒(méi)有三重四極桿氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀國(guó)家校準(zhǔn)規(guī)范的情況下，對(duì)該類(lèi)儀器的校準(zhǔn)具有一定的借鑒作用，同時(shí)可為以后制定三重四極桿氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的校準(zhǔn)規(guī)范提供參考。

［1］ GB 29697-2013 動(dòng)物性食品中地西泮和安眠酮多殘留的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法［S］.

［2］ GB 29698-2013 奶及奶制品中17β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇多殘留的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法［S］.

［3］ SN/T 0596-2012 出口糧谷及油籽中稀禾定殘留量檢測(cè)方法氣相色譜-質(zhì)譜法［S］.

［4］ NY/T 1380-2007 蔬菜、水果中51種農(nóng)藥多殘留的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法［S］.

［5］ DBS 22/003-2013 飲料酒中氨基甲酸乙酯的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法［S］.

［6］ HJ 643-2013 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 頂空氣相色譜-質(zhì)譜法［S］.

［7］ 張利飛，張秀藍(lán)，張輝，等.加速溶劑萃取-多層硅膠柱凈化-氣相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜法測(cè)定土壤和沉積物中的多氯萘［J］.分析化學(xué)，2014，42（2）： 258-266.

［8］ 劉玉燦，段晉明，李偉.氣相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用法同時(shí)檢測(cè)水中10種鹵乙酸［J］.分析化學(xué)，2014，42（1）： 77-82.

［9］ 王盛君，雷雯，杜曉寧，等.同位素稀釋-氣相色譜-三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定白酒中的塑化劑含量［J］.化學(xué)試劑，2015，37（5）： 443-446.

［10］ 馮麗麗，胡曉芳，于曉娟，等.熱脫附-氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定環(huán)境空氣中的揮發(fā)性有機(jī)物［J］.色譜，2016，34（2）： 209-214.

［11］ 張慧麗，王建華，李馨，等.氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定蔬菜中甲拌磷和克百威及其代謝物的殘留量［J］.化學(xué)分析計(jì)量，2016，25（1）： 10-14.

［12］ JJF 1164-2006 臺(tái)式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范［S］.

［13］ JJF 1317-2011 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范［S］.

［14］ 何海紅，韓文斌，王衛(wèi)華，等.配置EI源三重四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)方法研究［J］.計(jì)測(cè)技術(shù)，2015，35（4）： 54-57.

［15］ Daniel MacDougall， Warren B. Crummett.Guidelines for data acquisition and data quality evaluation in environmental chemistry［J］. Anal Chem，1980，52（14）： 2 242-2 249.

色譜技術(shù)廣泛應(yīng)用于水質(zhì)檢測(cè)、食品安全等領(lǐng)域

色譜法自發(fā)明以來(lái)經(jīng)歷了整整一個(gè)世紀(jì)的發(fā)展，到今天已經(jīng)成為最重要的分離分析科學(xué)，廣泛地應(yīng)用于石油化工、有機(jī)合成、生理生化、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù)，乃至空間探索等領(lǐng)域。色譜作為一種強(qiáng)大的分離技術(shù)與質(zhì)譜等檢測(cè)手段的聯(lián)用也得到了很大發(fā)展，GC-MS，HPLC-MS等在興奮劑檢測(cè)，食品安全分析等方面應(yīng)用廣泛。

1.離子色譜技術(shù)有利于水質(zhì)檢測(cè)升級(jí)

隨著現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展，環(huán)境保護(hù)問(wèn)題受到全社會(huì)的高度關(guān)注，水作為自然環(huán)境的重要資源其污染問(wèn)題日益嚴(yán)重。隨著離子色譜的廣泛應(yīng)用，離子色譜的檢測(cè)技術(shù)已由單一的化學(xué)抑制型電導(dǎo)法發(fā)展為包括電化學(xué)、光化學(xué)和與其它多種分析儀器聯(lián)用的方法：抑制電導(dǎo)檢測(cè)法、直接電導(dǎo)檢測(cè)法、紫外吸收光度法、柱后衍生光度法、電化學(xué)法、與元素選擇性檢測(cè)器聯(lián)用法。

水質(zhì)的主要監(jiān)測(cè)項(xiàng)目可分為兩大類(lèi)：反映水質(zhì)狀況的綜合指標(biāo)，如溫度、色度、濁度、pH值、電導(dǎo)率、懸浮物、溶解氧、化學(xué)需氧量和生物需氧量等；一些有毒物質(zhì)，如酚、氰、砷、鉛、鉻、鎘、汞和有機(jī)農(nóng)藥等。離子色譜可同時(shí)分析多種離子化合物。

2.氣相色譜技術(shù)廣泛用于食品安全檢測(cè)

現(xiàn)階段氣相色譜技術(shù)對(duì)于食品安全檢測(cè)主要包括：（1）分析蔬菜、水果及煙草內(nèi)農(nóng)藥的殘留；（2）分析畜禽、水產(chǎn)品等獸藥殘留及三甲胺含量等；（3）分析飲用水內(nèi)的污染物質(zhì)；（4）分析食品內(nèi)添加劑的種類(lèi)與含量等。

3.液相色譜單四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀助力興奮劑檢測(cè)

在1967年興奮劑檢測(cè)使用色譜法，1980年用毛細(xì)管氣相色譜法檢測(cè)，至1984年基本定型，并增加了高效液相色譜法測(cè)定幾種特定藥物以及咖啡因的項(xiàng)目。

2008年北京奧運(yùn)會(huì)興奮劑檢測(cè)采用液相色譜單四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)幾千份尿樣進(jìn)行利尿劑、掩蔽劑以及其它禁用物質(zhì)的檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，未出現(xiàn)漏檢事故，檢測(cè)靈敏度比較高，滿(mǎn)足WADA的最低檢出能力（MRPL）的要求。儀器工作狀態(tài)穩(wěn)定，操作簡(jiǎn)單，自動(dòng)化程度高。

（中國(guó)化工儀器網(wǎng)）

農(nóng)業(yè)部公布實(shí)驗(yàn)站建設(shè)批復(fù) 分析測(cè)試儀器成主流

不久前，農(nóng)業(yè)部公布了多個(gè)實(shí)驗(yàn)站建設(shè)項(xiàng)目的批復(fù)，儀器采購(gòu)金額高達(dá)千萬(wàn)元人民幣，是2016年農(nóng)業(yè)部有關(guān)儀器購(gòu)置的重大規(guī)劃項(xiàng)目。本次批復(fù)的項(xiàng)目包括畜禽產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)能力建設(shè)、作物栽培科學(xué)觀測(cè)實(shí)驗(yàn)站建設(shè)、水稻生物學(xué)與遺傳育種重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室建設(shè)、園藝工程科學(xué)觀測(cè)實(shí)驗(yàn)站建設(shè)、作物有害生物科學(xué)觀測(cè)實(shí)驗(yàn)站建設(shè)等農(nóng)業(yè)作物相關(guān)項(xiàng)目，對(duì)提高我國(guó)農(nóng)業(yè)實(shí)力提供了有利的戰(zhàn)略資金支撐。

儀器采購(gòu)的主要對(duì)象為分析測(cè)試儀器和實(shí)驗(yàn)站等，分析測(cè)試儀器包括電感耦合等離子體質(zhì)譜儀、熒光PCR儀、全自動(dòng)化學(xué)分析儀、超高效液相色譜儀、土壤養(yǎng)分測(cè)定儀等；實(shí)驗(yàn)站包括了自動(dòng)氣象站、土壤測(cè)定系統(tǒng)和水分測(cè)定系統(tǒng)等。

（中國(guó)化工儀器網(wǎng)）

歡迎訂閱2017年《環(huán)境監(jiān)控與預(yù)警》雜志

《環(huán)境監(jiān)控與預(yù)警》是經(jīng)中華人民共和國(guó)新聞出版總署批準(zhǔn)，由江蘇省環(huán)境保護(hù)廳主管、江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心主辦、南京大學(xué)環(huán)境學(xué)院和江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)協(xié)會(huì)共同協(xié)辦的期刊。期刊面向全國(guó)公開(kāi)發(fā)行，國(guó)內(nèi)統(tǒng)一刊號(hào)CN32-1805/X，國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)刊號(hào)ISSN1674-6732。

本刊致力于傳播和推廣先進(jìn)的環(huán)?？萍汲晒?，聚焦環(huán)境前沿科技，介紹國(guó)內(nèi)外環(huán)境監(jiān)測(cè)、環(huán)境預(yù)警、環(huán)境信息等領(lǐng)域的新技術(shù)、新成果、新發(fā)展，跟蹤國(guó)家及地方的環(huán)境政策、環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)的變化。讀者對(duì)象主要是從事環(huán)境管理、環(huán)境監(jiān)測(cè)、環(huán)境監(jiān)察、環(huán)境信息、環(huán)境治理、環(huán)境科學(xué)研究及其他領(lǐng)域的環(huán)境工作者。常設(shè)欄目有：前沿評(píng)述、環(huán)境預(yù)警、監(jiān)測(cè)技術(shù)、解析評(píng)價(jià)、監(jiān)管新論等。

本刊為雙月刊，大16開(kāi)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)版，60頁(yè)，每逢雙月15日出版。國(guó)內(nèi)定價(jià)（含郵費(fèi)）15元/期，全年90元。

訂閱方法：

（1）郵局訂閱

郵發(fā)代號(hào)：28-414。

（2）自行訂閱

匯款后將回執(zhí)單傳真或e-mail至以下聯(lián)系人（回執(zhí)單下載地址：http://www.hjjkyyj.com），聯(lián)系人：朱瀅，電話(huà)（傳真）：025-86575218，郵箱：hjjkyyj@163.com。

匯款方式：

（1）銀行匯款

收款單位：江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)協(xié)會(huì)；開(kāi)戶(hù)行：中行鳳凰花園城支行；賬號(hào)：523558192511。

（2）郵局匯款

地址：南京市鳳凰西街241號(hào)《環(huán)境監(jiān)控與預(yù)警》編輯部；收款人：朱瀅；郵編：210036。

（ 《環(huán)境監(jiān)控與預(yù)警》編輯部）

Calibration Techniques for Triple Quadrupole Gas Chromatography-Mass Spectrometer

Zhao Yingchen， Feng Shuaibo， Li Chen， Li Jia
（Chemical Metrology Division， Henan Province Institute of Metrology， Zhengzhou 450008， China）

The calibration method of GC-MS/MS instrument was discussed. The calibration items such as resolution， qualitative and quantitative repeatability， detection limit， quality accuracy and spectral library search were proposed referring to JJF1164 -2006 Calibration Specification for Bench Top Gas Chromatography-Mass Spectrometers. The method was used to calibrate GC-MS/MS and it is proved that the method is reasonable.

gas chromatography-mass spectrometry； triple quadrupole； detection limit； calibration method

O657.7

A

1008-6145（2016）05-0104-04

10.3969/j.issn.1008-6145.2016.05.027

*河南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局科技計(jì)劃項(xiàng)目（編號(hào)2015zj22）

聯(lián)系人：趙迎晨；E-mail： yingchenzhao@126.com

2016-06-07