頁巖儲層巖心核磁共振實(shí)驗(yàn)參數(shù)選取方法研究

高明哲，鄒長春，彭　誠，李　康，朱吉昌

(1.中國地質(zhì)大學(xué) 地下信息探測技術(shù)與儀器教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100083；2.中國地質(zhì)大學(xué) 地球物理與信息技術(shù)學(xué)院，北京 100083)

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頁巖儲層巖心核磁共振實(shí)驗(yàn)參數(shù)選取方法研究

高明哲，鄒長春，彭誠，李康，朱吉昌

(1.中國地質(zhì)大學(xué) 地下信息探測技術(shù)與儀器教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100083；2.中國地質(zhì)大學(xué) 地球物理與信息技術(shù)學(xué)院，北京 100083)

為了獲得準(zhǔn)確可靠的頁巖巖心核磁共振實(shí)驗(yàn)結(jié)果，采集了10塊四川盆地南緣的下志留統(tǒng)龍馬溪組頁巖，采用RecCore系列核磁共振巖樣分析儀，針對實(shí)驗(yàn)參數(shù)與實(shí)驗(yàn)結(jié)果的關(guān)系開展了研究。通過設(shè)置不同的掃描次數(shù)(SCAN)、回波間隔(TE)、回波個數(shù)(NECH)及等待時間(RD)，獲得了核磁共振實(shí)驗(yàn)結(jié)果的變化規(guī)律。研究結(jié)果表明，等待時間、掃描次數(shù)以及回波個數(shù)的改變對實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響較小，在一定范圍內(nèi)，應(yīng)縮短等待時間、減少掃描次數(shù)及回波個數(shù)以提高實(shí)驗(yàn)效率?；夭ㄩg隔大小的改變對實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響較大，隨著回波間隔的增大，頁巖的核磁孔隙度明顯減小，橫向弛豫時間(T2)譜形態(tài)發(fā)生明顯的譜峰右移及峰值減小。針對本次研究中采集的頁巖巖心樣品，可選取參數(shù)TE=350 μs，RD=3 000 ms，NECH=1 024，SCAN=32進(jìn)行巖心核磁共振測試，有利于高效、準(zhǔn)確地獲取頁巖巖心核磁共振實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

頁巖；核磁共振；T2譜；實(shí)驗(yàn)參數(shù)

1　引　言

頁巖氣是一種典型的非常規(guī)天然氣，以吸附或游離狀態(tài)為主要存在形式賦存于富有機(jī)質(zhì)泥頁巖及其夾層中。因其低孔、低滲等特征，頁巖氣比常規(guī)天然氣具有更大的開發(fā)難度、更高的技術(shù)和成本要求[1-3]。與常規(guī)砂巖儲層相比，頁巖儲層巖性更為致密，其儲集空間既包括了亞微米、納米級的有機(jī)物質(zhì)內(nèi)孔隙、化石孔隙、礦物內(nèi)孔隙，也包括了孔徑相對較大的微裂縫孔隙[4-6]。由于頁巖儲層的特殊性，常規(guī)實(shí)驗(yàn)方法在對頁巖進(jìn)行物性測試分析時面臨一定的問題，主要表現(xiàn)為實(shí)驗(yàn)效率低、實(shí)驗(yàn)結(jié)果誤差大。

核磁共振(NMR)是目前唯一既能評價(jià)儲集層物性又能評價(jià)流體分布的新型技術(shù)。該技術(shù)不僅打破了長期以來常規(guī)方法不能定量評價(jià)儲集層物性的局面，而且突破了常規(guī)技術(shù)不能評價(jià)流體在孔隙空間分布的難題[7]。由于對飽和含氫流體巖石進(jìn)行核磁共振測試時，儀器僅對孔隙流體有響應(yīng)，不會破壞巖石骨架及孔隙結(jié)構(gòu),因此核磁共振技術(shù)近年來逐漸成為油氣工業(yè)領(lǐng)域廣泛使用的無損檢測方法之一[1]。然而，在開展核磁共振實(shí)驗(yàn)時，實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇在很大程度上影響到了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性與實(shí)驗(yàn)的效率。因此，如何正確選擇實(shí)驗(yàn)參數(shù)成為了核磁共振技術(shù)在評價(jià)頁巖儲層時亟待解決的基本問題。

本文基于巖心核磁共振基本原理，選取具有代表性的頁巖作為巖心樣品，通過核磁共振實(shí)驗(yàn)，系統(tǒng)研究了掃描次數(shù)(SCAN)、回波間隔(TE)、回波個數(shù)(NECH)及等待時間(RD)選取對頁巖核磁共振T2譜、孔隙度的影響，這對于核磁共振技術(shù)在頁巖儲層中的實(shí)驗(yàn)研究具有重要的基礎(chǔ)指導(dǎo)作用。

2　巖心核磁共振實(shí)驗(yàn)原理

RecCore系列核磁共振巖樣分析儀采用CPMG脈沖序列(圖1)測量橫向弛豫過程，通過觀測回波串的衰減來確定橫向弛豫時間T2，即對巖樣施以外加靜磁場B0，使流體中氫原子核磁化；再發(fā)射交變電磁場B1，使核自旋系統(tǒng)產(chǎn)生共振；當(dāng)關(guān)閉交變電磁場后，只有外加靜磁場B0，磁化量將沿B0的方向進(jìn)動，核自旋系統(tǒng)發(fā)生弛豫過程[8，9]。

圖1　CPMG脈沖序列[8]Fig.1　CPMG pulse sequence[8]

如果以一定的時間間隔2τ連續(xù)施加一系列180°脈沖，可以觀測到一個回波串，回波串幅度以1/T2的速率按指數(shù)規(guī)律衰減[8]：

(1)

式中，t=2nτ，2τ為回波間隔TE，即兩個回波之間的時間，單位ms；n為回波個數(shù)；M0為初始時刻的回波幅度，M(t)為t時刻的回波幅度。

巖心核磁共振實(shí)驗(yàn)中，對于100%飽和巖樣測得的T2譜，可利用標(biāo)準(zhǔn)刻度樣品進(jìn)行刻度，將信號強(qiáng)度轉(zhuǎn)換成孔隙度，轉(zhuǎn)換公式如下[10]：

(2)

式中，φnmr為巖樣核磁孔隙度，以百分?jǐn)?shù)%表示；M為標(biāo)準(zhǔn)樣品T2譜的總幅度；V為標(biāo)準(zhǔn)樣品總含水量，單位cm3；S為標(biāo)準(zhǔn)樣品在NMR數(shù)據(jù)采集時的累計(jì)次數(shù)；G為標(biāo)準(zhǔn)樣品在NMR數(shù)據(jù)采集時的接受增益，單位dB；mi為樣品第i個T2分量的核磁共振T2譜幅度；v為樣品的體積，單位cm3；s為樣品在NMR數(shù)據(jù)采集時的累計(jì)次數(shù)；g為在NMR數(shù)據(jù)采集時的接收增益，單位dB。

3　實(shí)驗(yàn)樣品與方法

中國頁巖氣主要富集地區(qū)為川南以及貴州周緣地區(qū)[11,12]，本文實(shí)驗(yàn)樣品采集區(qū)主要集中在四川盆地南緣，包括古丈縣、沙壩鄉(xiāng)、習(xí)水縣騎龍村、長寧縣等。下志留統(tǒng)龍馬溪組頁巖主要為黑灰色頁巖，含有石英、黃鐵礦等脆性礦物及黏土礦物，屬于淺海陸棚相沉積，巖石硬而脆，為層間微孔隙、微裂隙的形成和發(fā)育提供了良好條件[13-17]；總體上，龍馬溪組頁巖本身具有一定的孔滲條件，物性較好。

本文共選取了10塊頁巖巖樣，使用巖心切樣機(jī)對其進(jìn)行切割打磨，得到了10個直徑約25 mm、長度4 cm左右的頁巖巖心。根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求配置了2 000 mL濃度為10 000 ppm的NaCl溶液用于頁巖巖心的飽水，用塑料軟管將真空泵和飽水罐等儀器緊密連接，將頁巖巖心放入NaCl溶液中，用凡士林將飽水罐接口處密封好。打開真空泵對頁巖巖樣進(jìn)行抽真空飽水，每8小時測量一次巖心飽水重量，直至巖心質(zhì)量不再增加，認(rèn)為頁巖巖心飽水完全。

頁巖巖心核磁共振測試使用的核磁共振儀器是中國石油勘探院廊坊分院設(shè)計(jì)開發(fā)的RecCore系列核磁共振巖樣分析儀，包括RecCore-2520B型真空巖樣飽和儀、RecCore-2513DH型核磁共振磁體及RecCore-2501型核磁共振控制器，其中核磁共振儀的主頻率為4.52MHz。

本文參考SY/T 6490-2014巖樣核磁共振參數(shù)實(shí)驗(yàn)室測量規(guī)范》中給出的核磁共振測量采集參數(shù)推薦使用值，并根據(jù)頁巖核磁共振實(shí)驗(yàn)要求，設(shè)置了下列11組參數(shù)，見表1。其中，編號1、3、7、8用于分析回波間隔大小的影響；編號4、5、6用于分析等待時間大小的影響；編號3、4、11用于分析回波個數(shù)的影響；編號1、2、9、10用于分析不同掃描次數(shù)的影響。

表1頁巖核磁共振測量采集參數(shù)設(shè)置情況

Table 1Setting of the parameters for the measurement of the shale NMR

編 號回波間隔TE/μs回波個數(shù)NECH/個掃描次數(shù)SCAN/次等待時間RD/ms增 益RG/dB160010241283000502600102425630005033501024128300050435020481283000505350204812850005063502048128100005079001024128300050812001024128300050960010246430005010600102432300050113504096128300050

4　實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

本文基于10塊頁巖巖樣，設(shè)置11組不同的實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行核磁共振實(shí)驗(yàn)研究，結(jié)果表明，回波間隔、等待時間、回波個數(shù)及掃描次數(shù)的變化對實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有不同的影響，這為頁巖核磁共振測量參數(shù)的優(yōu)選提供了參考。下文選取樣品YP-1至YP-4進(jìn)行了結(jié)果討論。

4.1回波間隔

進(jìn)行頁巖巖心核磁共振實(shí)驗(yàn)時，固定其他參數(shù)值(NECH=1 024，SCAN=128，RG=50 dB，RD=3 000 ms)，分別設(shè)置回波間隔(TE)為350 μs、600 μs、900 μs、1 200 μs，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖2。

圖2　不同回波間隔下頁巖巖心的T2譜形態(tài)Fig.2　T2 spectra of shale core under different TE

由圖2可知，隨著回波間隔的改變，頁巖巖心的T2譜形態(tài)及核磁孔隙度均發(fā)生明顯變化，主要表現(xiàn)為：隨著回波間隔的增大，短T2弛豫組分信息丟失越來越多，T2分布的幅度越來越小，孔隙信號強(qiáng)度明顯減弱，但其形態(tài)及T2譜右峰幾乎未產(chǎn)生變化。

根據(jù)國內(nèi)外資料，分析其原因如下，頁巖巖心孔隙中的有機(jī)質(zhì)成分同孔隙流體一樣，分子中的氫核也會發(fā)生弛豫，而且其弛豫速率(核磁信號衰減速率)較流體中的氫核快得多。當(dāng)回波間隔逐漸增大時，由于衰減迅速，有機(jī)質(zhì)中氫核的核磁信號就越難被儀器采集到。當(dāng)回波間隔過大時，流體中的核磁信號也無法被完全采集，這使得測量到的核磁孔隙度變小，進(jìn)而導(dǎo)致丟失更多的短T2弛豫組分信息。此時，核磁共振束縛水飽和度和滲透率無法準(zhǔn)確求取[8]。

通常，長T2弛豫組分對應(yīng)于較大孔隙中的流體，短T2弛豫組分對應(yīng)于較小孔隙中的流體[18]，對頁巖巖樣而言，核磁共振T2譜右峰應(yīng)代表裂縫或微裂縫；相對頁巖中納米級的孔隙而言，裂縫尺度較大，因此可以認(rèn)為在頁巖巖心抽真空飽和水的過程中，裂縫中的有機(jī)質(zhì)大部分或全部被帶出巖心，只含飽和水。因此，改變回波間隔不能使橫向弛豫時間T2譜右峰發(fā)生移動。

綜上所述，在進(jìn)行頁巖巖心的核磁共振實(shí)驗(yàn)時，應(yīng)選取較小的回波間隔，根據(jù)本文所用核磁儀器的性能及頁巖巖心核磁共振實(shí)驗(yàn)可知，回波間隔TE=350 μs時，可測量得到較為準(zhǔn)確的孔隙數(shù)據(jù)。

4.2等待時間

進(jìn)行頁巖巖心核磁共振實(shí)驗(yàn)時，固定其他參數(shù)值(TE=350 μs，NECH=1 024，SCAN=128，RG=50dB)，分別設(shè)置等待時間(RD)為3 000ms、5 000ms、10 000ms，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖3。

圖3　不同等待時間下頁巖巖心的T2譜形態(tài)Fig.3　T2 spectra of shale core under different RD

由圖3可知，隨著等待時間的增加，T2譜形態(tài)不會發(fā)生明顯變化，當(dāng)?shù)却龝r間RD=3 000ms時，足夠孔隙流體中氫核完全極化，不會影響回波串的采集?？梢娎^續(xù)增大等待時間不會對T2譜形態(tài)及核磁孔隙度造成明顯影響，但增大等待時間會使測量時間延長，降低工作效率。因此，在進(jìn)行頁巖巖心的核磁共振實(shí)驗(yàn)時，可選取盡量短的等待時間進(jìn)行測試。

4.3回波個數(shù)

進(jìn)行頁巖巖心核磁共振實(shí)驗(yàn)時，固定其他參數(shù)值(TE=350μs，SCAN=128，RG=50dB，RD=3 000ms)，分別設(shè)置回波個數(shù)(NECH)為1 024、2 048、4 096，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖4。

由圖4可知，隨著回波個數(shù)的增加，T2譜形態(tài)不會發(fā)生明顯變化，但能觀察到孔隙信號強(qiáng)度的增加，其變化幅度均較小。這說明改變回波個數(shù)對頁巖的核磁共振有一定的影響，回波個數(shù)的增加提高了測量結(jié)果的信噪比。由變化幅度可推知，在回波個數(shù)達(dá)到1 024后，其影響程度不會對測量結(jié)果造成較大改變；因此，在進(jìn)行頁巖巖心的核磁共振實(shí)驗(yàn)時，可選擇回波個數(shù)NECH=1 024進(jìn)行測量。

4.4掃描次數(shù)

進(jìn)行頁巖巖心核磁共振實(shí)驗(yàn)時，固定其他參數(shù)值(TE=600μs，NECH=1 024，RG=50dB，RD=3 000ms分別設(shè)置掃描次數(shù)(SCAN)為32、64、128、256，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖5。

圖4　不同回波個數(shù)下頁巖巖心的T2譜形態(tài)Fig.4　T2 spectra of shale core under different NECH

由圖5可知，當(dāng)掃描次數(shù)改變時，頁巖巖心的信號強(qiáng)度及T2譜形態(tài)幾乎不會發(fā)生明顯變化。在是在回波間隔為600μs、回波個數(shù)為1 024、等待時間為3 000ms的情況下，巖心中的氫核弛豫完全，即使增加掃描次數(shù)也不會引起孔隙信號的明顯增強(qiáng)或是T2譜形態(tài)的改變；因此，在進(jìn)行頁巖巖心的核磁共振實(shí)驗(yàn)時，在其他參數(shù)選取適宜的情況下，可選擇盡量少的掃描次數(shù)，以提高工作效率。

4.5認(rèn)識

進(jìn)行頁巖巖心核磁共振實(shí)驗(yàn)時，設(shè)置上述11組實(shí)驗(yàn)參數(shù)分別獲得了巖樣的孔隙度值，對比發(fā)現(xiàn)等待時間、回波個數(shù)及掃描次數(shù)的改變對核磁孔隙度值影響小，回波間隔的改變對巖心核磁共振孔隙度的值影響最為明顯(圖6)，表現(xiàn)為隨著回波間隔的增大，核磁孔隙度明顯減小。原因是隨著回波間隔的增大，衰減較快的流體信號沒有被儀器采集到，短弛豫信號缺失，導(dǎo)致計(jì)算所得核磁孔隙度值減小。因此，合理選擇測量參數(shù)，尤其是回波間隔的大小對于獲得準(zhǔn)確、可靠的頁巖核磁共振孔隙度非常關(guān)鍵。

圖5　不同掃描次數(shù)下頁巖巖心的T2譜形態(tài)Fig.5　T2 spectra of shale core under different SCAN

圖6　各測量參數(shù)對核磁共振孔隙度的影響程度Fig.6　The influence of measurement parameters on NMR porosity

5　結(jié)　論

本文通過選取不同的實(shí)驗(yàn)參數(shù)，對四川盆地南緣下志留統(tǒng)龍馬溪組頁巖巖心進(jìn)行了核磁共振實(shí)驗(yàn)參數(shù)研究。研究結(jié)果顯示：

1)隨著回波間隔的增大，頁巖的核磁孔隙度會明顯減小，T2譜形態(tài)發(fā)生明顯的譜峰右移及峰值減?。灰虼?，合理選擇回波間隔的大小對于能否得到準(zhǔn)確的頁巖孔隙度數(shù)據(jù)是非常關(guān)鍵的。本文經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)TE=350μs時，可獲得較為準(zhǔn)確、可靠的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

2)等待時間、掃描次數(shù)以及回波個數(shù)的改變對核磁共振T2譜、孔隙度影響較小，在一定范圍內(nèi)，應(yīng)縮短等待時間、減少掃描次數(shù)及回波個數(shù)以提高實(shí)驗(yàn)效率。本文建議選取RD=3 000ms，NECH=1 024，SCAN=32進(jìn)行頁巖巖心核磁共振實(shí)驗(yàn)。

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Study on Selection Method of Core Nuclear Magnetic Resonance Experiment Parameters for Shale Reservoir

Gao Mingzhe,Zou Changchun,Peng Cheng,Li Kang,Zhu Jichang

(1.KeyLaboratoryofUndergroundInformationDetectionTechniqueandInstrumentofMinistryofEducation,ChinaUniversityofGeosciences,Beijing100083,China;2.SchoolofGeophysicsandInformationTechnology,ChinaUniversityofGeosciences,Beijing100083,China)

In order to obtain accurate and reliable shale core nuclear magnetic resonance(NMR) experimental results, 10 samples of Lower Silurian Longmaxi formation shale in the south of Sichuan basin were collected. RecCore series NMR core analyzer is used to study the relationship between the experimental parameters and experimental results. The change of the experimental results of nuclear magnetic resonance is obtained by setting the number of times of scanning (SCAN), echo interval (TE), echo number (NECH) and waiting time (RD). The results show that the change of RD, SCAN and NECH are less affected. In a certain range, the experimental parameters can be shortened. The change of TE has a great influence on the experimental results. With the increase of TE, the magnetic porosity of the shale is obviously decreased, and the transverse relaxation time (T2) spectrum has a distinct right-shift and decrease of peak. For the Lower Silurian Longmaxi formation shale core samples in the study, the NMR parameter can choose TE=350 μs, RD=3 000 ms, NECH=1 024, SCAN=32 to efficiently and accurately obtain shale core NMR experiment results.

shale; nuclear magnetic resonance;T2spectrum; experimental parameters

1672—7940(2016)03—0263—08

10.3969/j.issn.1672-7940.2016.03.002

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(編號：41274185)

高明哲(1992-)，女，碩士研究生，主要研究方向?yàn)榈厍蛭锢頊y井。E-mail:gao-mz@qq.com

鄒長春(1969-)，男，教授，博士生導(dǎo)師，主要研究方向?yàn)榈厍蛭锢頊y井、巖石物理。E-mail:zoucc@cugb.edu.cn

P631.3

A

2016-01-04