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    0 引言

    2016-10-22 03:21:02
    中國(guó)設(shè)備工程 2016年11期
    關(guān)鍵詞:鉻酸鹽鉻酸抗蝕

    0 引言

    鋁合金以其重量輕、比強(qiáng)度大等優(yōu)良特性,廣泛應(yīng)用于航空航天工業(yè)及民用工業(yè)中。在飛機(jī)上有80%以上的結(jié)構(gòu)材料是由鋁合金制成。為防止鋁合金使用時(shí)腐蝕,必須對(duì)鋁合金進(jìn)行表面處理以提高其耐蝕性。鉻酸陽(yáng)極化是國(guó)內(nèi)外廣泛應(yīng)用的鋁合金表面處理技術(shù)之一。鉻酸陽(yáng)極化膜層質(zhì)軟、彈性好、膜層致密、松孔度低。即使不進(jìn)行封閉處理耐蝕性也相對(duì)較好。同時(shí),鉻酸陽(yáng)極化膜薄,只有2~5 um,不會(huì)改變零件的尺寸和表面粗糙度,且具有較好的抗疲勞性能。因此,鉻酸陽(yáng)極化常適用于尺寸公差小、精度高的零件。另外,由于鉻酸陽(yáng)極化槽液、工藝參數(shù)、封閉成份等各個(gè)因素影響,造成鉻酸陽(yáng)極化膜的耐蝕性能達(dá)不到用戶(hù)滿(mǎn)意的要求。因此,本文通過(guò)論述鉻酸陽(yáng)極氧化膜的形成機(jī)理,詳細(xì)分析影響鉻酸陽(yáng)極氧化膜耐蝕性的諸多因素。

    1 陽(yáng)極氧化膜的生成機(jī)理

    (1)陽(yáng)極氧化的電極反應(yīng)。陽(yáng)極氧化:在電解液中,鋁制件為陽(yáng)極,鉛板為陰極,通電后在鋁表面生成氧化膜(Al2O3)。在鉻酸電解液中,通電后陰極反應(yīng)為:

    2H++2e→H2↑

    因?yàn)樗岣x子放電電位較高,在陽(yáng)極上主要是H2O的放電:

    H2O→2e[O]+2H+

    所生成的新生態(tài)原子氧具有很強(qiáng)的氧化能力,在強(qiáng)大的外電場(chǎng)作用下,它從電解液/金屬界面上向內(nèi)擴(kuò)散,與鋁作用形成氧化膜:

    2Al+3[O]→Al2O3+熱量

    反應(yīng)多余的氧則在陽(yáng)極成氣體狀態(tài)析出。除以上電化學(xué)反應(yīng),在鉻酸電解液中還存在酸溶液對(duì)鋁制件和膜層的溶解反應(yīng):

    2Al+3H2CrO4→Al2(CrO4)3+3H2↑

    Al2O3+3H2CrO4→Al2(CrO4)3+3H2↑

    (2)膜層的生長(zhǎng)過(guò)程。為保證陽(yáng)極氧化正常進(jìn)行,氧化膜不斷加厚,只有在氧化膜的電化學(xué)生成過(guò)程及酸溶液對(duì)鋁合金及氧化膜的化學(xué)溶解過(guò)程這對(duì)矛盾的相互作用下才能實(shí)現(xiàn)。只有當(dāng)氧化膜的生成速度大于其溶解速度時(shí),氧化膜才能生長(zhǎng)、加厚。整個(gè)陽(yáng)極氧化的電壓—時(shí)間曲線大致可以分成三段(如圖1)。

    圖1 氧化的電壓—時(shí)間曲線

    第一階段(A段):無(wú)孔層的形成:通電開(kāi)始的幾秒鐘至十幾秒鐘時(shí)間內(nèi),電壓隨時(shí)間急劇上升至最大值,該值稱(chēng)為臨界電壓。此階段在陽(yáng)極鋁制件上形成連續(xù)、無(wú)孔的薄膜層,此膜具有較高的電阻,因此隨著膜層的加厚,電阻加大,引起槽電壓急劇呈直線上升,無(wú)孔層阻礙了膜層的繼續(xù)加厚。該段的特點(diǎn)是氧化膜的生成速度遠(yuǎn)大于溶解速度。第二階段:膜孔的出現(xiàn)(B段):陽(yáng)極電位達(dá)到最高值后,開(kāi)始以最大值的10%~15%下降。隨著氧化膜的生成,電解液開(kāi)始了對(duì)膜層的溶解,且在無(wú)孔層被電流擊穿的部位首先溶解。第三階段:多孔層的增厚(C段):此段的氧化時(shí)間大約20 s后,電壓開(kāi)始進(jìn)入平穩(wěn)而緩慢的上升階段。隨著電流通過(guò)每一個(gè)膜孔,氧化物又在孔底重新形成,于是筒柱形膜包沿垂直于陽(yáng)極表面的電場(chǎng)方向生長(zhǎng),每個(gè)膜包的繼續(xù)長(zhǎng)大成為彼此相接的六面柱體。

    2 影響膜層耐蝕性的因素

    (1)電解液。從成膜機(jī)理可以看出,要生成具有一定厚度的多孔型氧化膜,所選擇的電解溶液必須對(duì)金屬鋁和氧化膜具有一定的溶解能力。鉻酸溶液既具有良好的導(dǎo)電能力,又具有一定的溶解能力,能使電流順利通過(guò),使成膜速度大于溶解速度,獲得一定厚度和耐蝕性良好的膜層。新配制的鉻酸槽液即使維持一個(gè)比較低的游離鉻酸含量都比較好用,使用一段時(shí)間后,試片鹽霧試驗(yàn)就有可能出現(xiàn)不合格,這是因?yàn)椴垡旱牟粩嗍褂?,陰極會(huì)發(fā)生下述反應(yīng):2CrO2-+2H+2HCrO4-CrO2-

    427+H2O Cr2O72-+14H++6e2Cr3++7H2O。

    氧化過(guò)程中,六價(jià)鉻離子(Cr6+)被還原成三價(jià)鉻離子(Cr3+),溶液中三價(jià)鉻離子增多,使氧化膜黯淡無(wú)光,膜層抗蝕能力下降。同時(shí),鋁的溶解使溶液中的鉻酸鋁Al2(CrO4)3及堿性鉻酸鋁Al(OH)CrO4的含量增多,游離鉻酸減少,溶液的氧化能力隨之下降,膜層的抗蝕性降低。

    (2)工藝參數(shù)。

    ①溫度:鋁合金陽(yáng)極氧化是放熱反應(yīng),隨反應(yīng)的進(jìn)行,槽液溫度升高。適當(dāng)提高槽液的溫度,能增加游離鉻酸的活性,可以更快的獲得性能良好的膜層。但氧化溫度越高,氧化膜的化學(xué)溶解作用越強(qiáng),氧化膜的腐蝕速度與成膜速度相等的時(shí)間就愈短,膜層愈薄。超過(guò)一定溫度時(shí),氧化膜疏松起粉,耐蝕性降低。氧化溫度偏低,氧化膜不易生成,還會(huì)發(fā)生脆裂。

    ②時(shí)間:氧化時(shí)間與溶液溫度有很大關(guān)系,溫度低時(shí)允許氧化的時(shí)間可延長(zhǎng),溫度高時(shí)相應(yīng)要縮短時(shí)間。一定條件下適當(dāng)?shù)难娱L(zhǎng)氧化時(shí)間,能使氧化膜充分生成,獲得一個(gè)抗蝕性較好、較厚的膜層。但隨著氧化時(shí)間過(guò)長(zhǎng),反應(yīng)生成的熱就會(huì)使電解液溫度升高,加速膜層的溶解,膜層反而變薄,氧化膜會(huì)疏松起粉,耐蝕性降低。時(shí)間太短,生成的氧化膜較薄且色澤發(fā)白,耐蝕性下降。

    ③電壓:陽(yáng)極氧化時(shí)電流密度與氧化膜的生成關(guān)系甚大。其它條件不變,適當(dāng)?shù)奶岣唠妷?,電流密度隨之增加,加快氧化膜生成,可獲得致密較厚、耐蝕性較好的膜層。電壓過(guò)高引起局部升溫顯著,加速了氧化膜的溶解,成膜速度反而下降,也容易燒蝕零件。時(shí)間太短,電壓過(guò)高降低膜的彈性。電壓太低,電流密度則隨之減小,氧化膜的生成速度太慢,生成的膜層太薄,顏色也不正常,抗蝕能力下降。

    (3)雜質(zhì)。隨著槽液反復(fù)使用,鉻酸電解液中會(huì)出現(xiàn)一些有害雜質(zhì):SO42-、Cl-、Cr3+。溶液中雜質(zhì)的存在,會(huì)降低槽液的氧化能力。Cl-含量過(guò)高,氧化膜易產(chǎn)生點(diǎn)狀腐蝕,獲得的膜層粗糙;SO42-含量過(guò)高同樣會(huì)使膜層粗糙。因此,一定要嚴(yán)格按周期分析并控制上述雜質(zhì)含量。鉻酸陽(yáng)極化槽液中Cl-濃度應(yīng)不大于0.2 g/L,SO42-濃度不大于0.5 g/L。溶液中SO42-含量過(guò)高時(shí),可添加0.2~0.3 g/L的Ba(OH)2或BaCO3反應(yīng)生成BaSO4沉淀,經(jīng)過(guò)濾除去。溶液中Cl-含量過(guò)高時(shí),需稀釋調(diào)整或更換溶液。由于在氧化過(guò)程中六價(jià)鉻還原成三價(jià)鉻,溶液中Cr3+增多,使得膜層暗淡無(wú)光,抗蝕能力下降??刹捎秒娊夥ǔト齼r(jià)鉻,通電反應(yīng)如下:2Cr3+-6e+7H2O=Cr2O72-+14H+。

    (4)封閉槽。由于陽(yáng)極化膜的多孔結(jié)構(gòu)和強(qiáng)吸附性能,表面易污染,尤其是處在腐蝕性環(huán)境中,腐蝕介質(zhì)易進(jìn)入孔內(nèi)引起腐蝕。因此,鋁合金陽(yáng)極化后需進(jìn)行封閉。氧化膜的封閉是一個(gè)水解反應(yīng)過(guò)程。膜孔中形成水和氧化膜(Al2O3.H2O和Al2O3.3H2O),增大氧化膜體積,縮小松孔,封閉槽中的物質(zhì)進(jìn)一步填滿(mǎn)膜孔,形成一個(gè)連續(xù)、均勻、平滑而又致密的氧化膜,進(jìn)而提高氧化膜耐蝕性能。

    ①封閉溶液:鉻酸陽(yáng)極氧化膜可采用重鉻酸鹽或稀鉻酸鹽封閉。以防護(hù)為目的鋁合金陽(yáng)極化最常采用重鉻酸鹽封閉。此封閉通過(guò)孔洞閉合達(dá)到防腐目的外,還吸收鉻酸根離子生成堿式鉻酸鋁或堿式重鉻酸鋁而起到阻蝕作用,進(jìn)一步提高耐蝕性。重鉻酸鹽封閉處理含兩個(gè)過(guò)程:首先正常的熱水封閉處理使氧化膜體積增大,孔洞閉合;其次孔洞中以Cr6+鎖閉。溶液反應(yīng)如下:2Al2O3+3k2Cr2O7+5H2O 2Al(OH)CrO4+2Al(OH)Cr2O7+KOH。稀鉻酸鹽封閉采用去離子水稀釋的鉻酸和金屬鉻酸鹽類(lèi)溶液進(jìn)行陽(yáng)極化封閉處理。為了減少Al2O3過(guò)多的溶解,在溶液中加入少量鉻酸鈉或鉻酸鎂,使pH值保持在3.2~3.8范圍內(nèi)。同時(shí),這些鹽類(lèi)可作為膜層的組成部分,起到補(bǔ)充防腐蝕作用。

    ②溶液雜質(zhì)和pH值:封閉溶液pH值是測(cè)定其是否失效的一個(gè)重要判據(jù)。pH值偏高或過(guò)低都會(huì)加速封閉溶液對(duì)氧化膜的溶解,影響氧化膜的封閉,降低封閉質(zhì)量。重鉻酸鹽封閉的pH值應(yīng)控制在6~7范圍內(nèi);稀鉻酸鹽封閉的pH值應(yīng)控制在3.2~3.8范圍內(nèi),3.5時(shí)效果最好。封閉槽液的雜質(zhì)主要為硅酸鹽和可溶性固體,雜質(zhì)的存在使封閉后的零件色澤變淡發(fā)白,影響抗蝕性能。硅酸鹽含量不超過(guò)10 ppm,可溶性固體總量不超過(guò)250 ppm。

    ③封閉槽工藝參數(shù):封閉溫度越高,封閉時(shí)水解反應(yīng)越充分、徹底,膜層會(huì)更加致密,抗蝕性能更高;溫度偏低,水解反應(yīng)停止或很慢,這時(shí)氧化膜封閉質(zhì)量迅速下降,膜層抗蝕性較差。封閉的時(shí)間越長(zhǎng),水解反應(yīng)更徹底,氧化膜的封閉質(zhì)量就越好。但是當(dāng)封閉時(shí)間達(dá)到一定程度的時(shí)候會(huì)飽和,反應(yīng)也隨之停止。

    3 結(jié)語(yǔ)

    提高鉻酸陽(yáng)極化膜的耐蝕性并獲得性能良好的氧化膜,應(yīng)做好以下控制:良好的預(yù)處理工序保證獲得表面無(wú)油、無(wú)污物、無(wú)氧化皮或輕微氧化色且水膜連續(xù)的潔凈表面;控制合適的工藝參數(shù)獲得膜層厚度適當(dāng)、膜層致密、均勻、完整的氧化膜;選用良好的封閉溶液及優(yōu)異的封閉過(guò)程,使氧化膜更加均勻、致密,從而提高氧化膜的耐蝕性;周期性分析溶液成分,維持溶液合適含量,以便獲取性能良好的氧化膜。

    [1] 南昌航空工業(yè)學(xué)院教材.電鍍工藝學(xué).

    [2] 沈?qū)幰坏染?表面處理工藝手冊(cè).上??茖W(xué)技術(shù)出版社出版,1991.

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