面制食品中鋁測定方法的改進(jìn)

丁小段 耿許睿

摘 ?要：文章研究了鉻天青S分光光度法測定面制食品中鋁含量，根據(jù)實(shí)驗(yàn)特點(diǎn)，樣品經(jīng)干法消化后，在乙二胺-鹽酸緩沖液中，三價(jià)鋁離子在溴化十六烷基三甲胺下，與鉻天青S形成綠色三元體系配合物，該配合物最大吸收波長為620nm，方法的線性范圍為0-4ug，相關(guān)系數(shù)r=0.9994，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差2.5%-2.6%，回收率91.6%-100.4%，該方法重現(xiàn)性好，靈敏度高，結(jié)果令人滿意，適用于面制食品中鋁的測定。

關(guān)鍵詞：面制食品;鋁;測定方法;改進(jìn)

面制食品中鋁的來源主要是膨松劑中的硫酸鋁鉀與硫酸鋁銨[1]，我國明確規(guī)定自2014年7月1日起，膨化食品、小麥粉及其制品（除油炸面制品、面糊（如用于魚和禽肉的拖面糊）、裹粉、煎炸粉外）中鋁的殘留量（干樣品，以Al計(jì)）為不得檢出[2]，國家衛(wèi)生計(jì)生委2015年第1號(hào)公告 粉絲、粉條中鋁的殘留量（干樣品，以Al計(jì)）≤200mg/kg，所以準(zhǔn)確測定面制食品中鋁含量尤為重要。而現(xiàn)行國標(biāo)方法GB/T5009.182-2003，在實(shí)際樣品測定時(shí)標(biāo)準(zhǔn)曲線、回收率、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均不理想，故對該方法進(jìn)行改進(jìn)，結(jié)果較為準(zhǔn)確。

1 材料與方法

1.1 儀器：紫外分光光度計(jì)（PE Lambda25）

1.2 試劑

（1）1%（體積分?jǐn)?shù)）硫酸溶液。

（2）乙二胺-鹽酸緩沖液（pH6.7-7.0）：100mL無水乙二胺溶于200mL蒸餾水中，稍冷后慢慢加入190mL鹽酸，搖勻，調(diào)節(jié)pH，若PH不在6.7～7.0范圍內(nèi)用鹽酸或乙二胺溶液（1+2）通過pH計(jì)進(jìn)行調(diào)節(jié)[3]。

（3）0.5g/L鉻天青S溶液：現(xiàn)用現(xiàn)配。

（4）0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液。

（5）10g/L抗壞血酸溶液：現(xiàn)用現(xiàn)配。

（6）1.0g/L鋁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：上海計(jì)量研究院購買。

（7）鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液：用蒸餾水稀釋1000倍，濃度為1μg/mL。

實(shí)驗(yàn)中所用到的玻璃器皿，均用（1+4）硝酸浸泡過夜，用水反復(fù)沖洗，最后用蒸餾水沖洗干凈，烘干。待用。

1.3 測定

（1）樣品處理（干法消化）：取樣品面制品部分（即試樣除去夾心和餡料）粉碎均勻，取大約30g左右置于85℃電熱鼓風(fēng)干燥箱烘箱中干燥4h，冷卻后，（根據(jù)樣品含鋁量）稱取1.000g-2.000g干樣于石英坩堝中先小火炭化至無煙，然后移入高溫電阻爐中550℃灰化4h-6h，若試樣灰化不徹底，有黑炭粒存在，可加少許硝酸繼續(xù)灰化1h-2h，直至樣品灰化完全，放冷，用1%硫酸加熱洗入100mL容量瓶中，加水定容至刻度，混勻。若試液不澄清，過濾，備用。同時(shí)做試劑空白。

（2）樣品測定：吸取0.0，0.2，0.5，1.0，2.0，3.0mL鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液（相當(dāng)于含鋁0.0，0.2，0.5，1.0，2.0，3.0μg）分別置于25mL比色管中，依次向各管中加入1mL1%硫酸溶液。吸取1.0mL（1）試液，置于25mL比色管中。向各管中加入8.0mL乙二胺-鹽酸緩沖液，1.0mL抗環(huán)血酸溶液，搖勻，2.0mL溴化十六烷基三甲胺溶液，搖勻，2.0mL鉻天青溶液，搖勻后，用水稀釋至刻度。立即用1cm比色皿，在波長620nm處，以零管調(diào)零，由紫外分光光度計(jì)自動(dòng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性

Y=1.37425e-1x-0.00092 ? ?r2=0.9994 ?（e=10）

2.2 方法精密度、回收率試驗(yàn)

對同一樣品（蛋糕）進(jìn)行六平行實(shí)驗(yàn)，樣品含量分別為40.56mg/kg、42.78mg/kg、43.85mg/kg、41.95mg/kg、43.06mg/kg、42.24mg/kg，平均值為42.41mg/kg，RSD為2.60%。加標(biāo)量25mg/kg、50mg/kg和100mg/kg，各加三個(gè)樣品。加標(biāo)樣品平均值分別為65.35mg/kg、89.55mg/kg和134.0mg/kg，回收率分別為91.8%、94.3%、91.6%。

2.3 與GB/T23374-2009電感耦合等離子體質(zhì)譜法進(jìn)行比較

對6種樣品，處理方法相同，測定方法不同，分別用鋁改進(jìn)法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法進(jìn)行測定，結(jié)果見表1。從表1可知，對鋁含量比較高的樣品來說該法與電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定結(jié)果基本一致。

3 結(jié)束語

綜上所述用GB/T5009.182-2003改進(jìn)法測定面制品中鋁含量，操作方便，穩(wěn)定性好，準(zhǔn)確度高，同時(shí)還消除了酸消解過程中高氯酸給顯色反應(yīng)帶來的干擾[5]，是一種可行的方法。

參考文獻(xiàn)

[1]張加玲，劉桂英.鋁對人體的危害，鋁的來源及測定方法研究進(jìn)展[J].臨床醫(yī)藥實(shí)踐雜志，2005，14（1）：3-6.

[2]國家衛(wèi)生計(jì)生委等5部門關(guān)于調(diào)整含鋁食品添加劑使用規(guī)定的公告（2014年第8號(hào)）[Z].

[3]中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn).GB/T5750.6-2006.生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法金屬指標(biāo)[S].