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    堿式碳酸鎂為新結(jié)合相的薄膜梯度擴散技術(shù)原位富集測定富營養(yǎng)水體中的磷

    2016-10-21 11:42:17謝發(fā)之胡婷婷付浩瀚羅璇王獻彪圣丹丹李海斌汪雪春謝志勇
    分析化學(xué) 2016年6期
    關(guān)鍵詞:富營養(yǎng)化

    謝發(fā)之 胡婷婷 付浩瀚 羅璇 王獻彪 圣丹丹 李海斌 汪雪春 謝志勇

    摘要 薄膜擴散梯度技術(shù)(Diffusive gradients in thin films technique, DGT)是近年來應(yīng)用于自然水體、沉積物和土壤中活性磷原位測定的一種新技術(shù)。利用含堿式碳酸鎂的聚丙烯酰胺凝膠膜為DGT新結(jié)合相,探討了初始濃度、放置時間、pH值及離子強度對組裝后DGT吸附性能的影響。用10 mL 0.25 mol/L H2SO4對結(jié)合相進行洗脫,洗脫率為85%±5%。組裝后DGT對磷的測定不受溶液pH值(4.10~9.15)和離子強度(0.001~ 0.05 mol/L)的影響。在溫度25℃,pH 7.00,磷初始濃度為2 mg/L時, DGT對磷的最大吸附容量為20.4 μg。初始磷濃度為0.001~20 mg/L時,新DGT測定值與磷鉬藍比色法測定值一致。本方法對磷的檢出限為102.4 ng/L。將堿式碳酸鎂DGT和商品化的FerrihydriteDGT應(yīng)用于合成海水、廈門近岸海水、易海、巢湖水和南淝河中的對比檢測,結(jié)果表明,堿式碳酸鎂DGT能更準確測定不同水體中磷濃度。

    關(guān)鍵詞 薄膜梯度擴散技術(shù); 堿式碳酸鎂; 磷; 富營養(yǎng)化

    1引言

    我國水體富營養(yǎng)化問題日益加劇,藍藻、赤潮等環(huán)境災(zāi)害不斷發(fā)生 [1,2 ]。磷是水生態(tài)系統(tǒng)初級生產(chǎn)力的主要限制因子和造成水體富營養(yǎng)化的關(guān)鍵營養(yǎng)元素 [3 ],磷鉬藍比色法 [4 ]是普遍應(yīng)用的測磷方法。該方法操作簡單,線性范圍寬(0.03~28 μmol/L),可滿足一般水體中磷的測定。但是由于體系的pH<1才能保證形成的磷鉬雜多酸顯色,然而在此強酸性條件下, 水體中溶解的聚磷酸鹽和部分有機磷化合物將會發(fā)生水解形成正磷酸鹽;此外,溶解的結(jié)合態(tài)無機磷也會解離出來,因此該方法的測磷準確性尚存在缺陷。薄膜梯度擴散技術(shù)(Diffusive gradients in thin films technique,DGT ) [5 ] 是一種全新的原位被動采樣技術(shù),可以有效避免采用傳統(tǒng)采樣方法破壞采樣點周圍的物理、化學(xué)和生物環(huán)境,使采樣的典型性和準確性降低的缺陷,適合于富營養(yǎng)鹽水體中正磷酸鹽的準確測定。Ding等 [6 ]以水合氧化鋯對可溶性活性磷具有很高的吸附容量的特點,將其作為DGT的結(jié)合相,準確測定了沉積物孔隙水中的可溶性活性磷,該法具有良好的穩(wěn)定性和可重復(fù)性。Panther等 [7 ]利用二氧化鈦作為DGT的結(jié)合相來測定淡水及海水中的可溶性活性磷,與商品化的FerrihydriteDGT比較發(fā)現(xiàn),二氧化鈦DGT在海水中更具有優(yōu)勢。Mason等 [8 ]將Chelex100陽離子交換樹脂[9]和水合氧化鐵(Ferrihydrite)[5]結(jié)合在一起作為DGT的結(jié)合相,發(fā)現(xiàn)其也能準確測定土壤中的P,Cd,Cu,Mn,Mo和 Zn。目前,富集測定磷的DGT結(jié)合相材料僅限Chelex100、水合氧化鐵、水合氧化鋯和二氧化鈦等材料。本研究采用含有堿式碳酸鎂的聚丙烯酰胺凝膠膜作為DGT的新結(jié)合相,利用構(gòu)建的新DGT實現(xiàn)對富營養(yǎng)水體中活性磷的原位富集測定。系統(tǒng)研究了初始磷濃度、放置時間、溫度、pH值、離子強度對新DGT吸附性能的影響,并與商品化的FerrihydriteDGT比較應(yīng)用于不同水體中磷的測定。結(jié)果表明,本方法適用于水體中的磷準確測定。

    2實驗部分

    2.1儀器與試劑

    WFJ7200型可見光分光光度計(尤尼克(上海)儀器有限公司);堿式碳酸鎂(無錫市澤輝化工有限公司),丙烯酰胺、抗壞血酸、四水合鉬酸銨、酒石酸銻鉀(國藥集團化學(xué)試劑有限公司),其它試劑均為分析純。實驗用水為去離子水。所用商品化Ferrihyride-DGT(DGT piston holders)和用于組裝新DGT裝置購于英國 DGT Research 公司,與基質(zhì)接觸的窗口面積為3.14 cm2,擴散凝膠層厚度0.8 mm,吸附凝膠為摻入堿式碳酸鎂的聚丙烯酰胺凝膠,厚度0.4 mm [10 ]。

    References

    1Tong O,Shao S, Zhang Y, Chen Y, Liu S L, Zhang S S. Clean Technol. Environ, 2012, 14(5): 857-868

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    5Zhang H, Davison W, Gadi R, Kobayashi T. Anal. Chim. Acta, 1998, 370(1): 29-38

    6Ding S, Xu D, Sun Q, Yin H, Zhang C. Environ. Sci. Technol., 2010, 44(21): 8169-8174

    7Panther J G, Teasdale P R, Bennett W W, Welsh D T, Zhao H. Environ. Sci. Technol., 2010, 44(24): 9419-9424

    8Mason S, Hamon R, Nolan A, Zhang H, Davison W. Anal. Chem., 2005, 77(19): 6339-6346

    9Zhang H, Davison W. Anal. Chem., 1995, 67(19): 3391-3400

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