夏先春 高強
摘 要:本文介紹了一款自主研制的用于模具,工具以及醫(yī)療器具等要求功能性鍍膜的離子源,并論述了其工作原理,此離子源具有大束流、低能量和大輻照面積等優(yōu)點。利用該源,采用離子束輔助沉積的方法,在SUS304材料基體上制備DLC(類金剛石)薄膜。并對離子源的永磁場強度進(jìn)行了研究和分析。實驗結(jié)果表明,該源的離子流分布均勻性較好,制備的DLC(類金剛石)薄膜摩擦系數(shù)小、硬度高、耐磨性好、耐高溫、化學(xué)性能穩(wěn)定。
關(guān)鍵詞:離子源輔助沉積;磁場;DLC(類金剛石膜);功能性鍍膜
中圖分類號: TP211+.4 文獻(xiàn)標(biāo)識碼: A 文章編號: 1673-1069(2016)21-147-2
0 引言
為了滿足于工業(yè)用大面積離子源輔助鍍膜和等離子體清洗,我們利用現(xiàn)有的矩形氣體離子源技術(shù)研制了一種矩形離子源,此源的尺寸(長度×寬度×高度)(L)768mm×(W)200mm×(H)97mm,采用永磁鐵提供磁場。
1 矩形氣體離子源
根據(jù)反應(yīng)離子鍍技術(shù)理論,在真空室中一個磁控靶用于大量濺射金屬粒子,另一個極端非平衡嚴(yán)重毒化的磁控靶主要用于產(chǎn)生反應(yīng)氣體離子。在反應(yīng)鍍膜一致的情況時,反應(yīng)氣體的進(jìn)氣量就可能相應(yīng)減少,磁控靶面毒化的狀況也會相應(yīng)降低,展寬反應(yīng)濺射鍍膜過程的控制窗口。因此,氣體離子源(GIS)產(chǎn)生反應(yīng)氣體等離子體逐漸被人們來代替深度毒化非平衡磁控源使用。為了能夠兼容磁控濺射系統(tǒng)的工作,氣體離子源需滿足以下技術(shù)條件:①不需要燈絲、空心陰極、熱陰極、柵極,避免金屬濺射污染在氣體離子源上產(chǎn)生。另外,具有良好的絕緣性,較長的使用壽命,并降低維護頻率。②為了保證鍍膜區(qū)域能夠均勻分布?xì)怏w,氣體離子源應(yīng)該與矩形磁控濺射源完全匹配,從而結(jié)構(gòu)設(shè)計應(yīng)為矩形。③不受制于氣體的類型,即不論是惰性氣體還是反應(yīng)性氣體,或者是二者的混合氣體,均適用。根據(jù)以上技術(shù)要求,我們研制了一種陽極層流型,矩形氣體離子源。如圖1:
工作氣體直接通入靶體,由出氣縫隙進(jìn)行均勻布?xì)夂碗x化。該源采用內(nèi)裝結(jié)構(gòu),靶體和陽極分別水冷,下端內(nèi)法蘭密封,所有冷卻水、進(jìn)氣口和電極接頭都在端法蘭上,安裝方便。我們設(shè)計的離子束基本參數(shù)如下:(L)768mm×(W)200mm×(H)97mm。離子源主要由水冷系統(tǒng)、磁鐵組、陽極、壓板、陰極、絕緣柱、安裝座、進(jìn)氣系統(tǒng)組成。
對于縫隙長度為1250mm的矩形氣體離子源,工作電流可達(dá)到300mA以上。在真空度進(jìn)入10-2Pa的較高真空度后,氣體進(jìn)氣量可在5-150sccm之間。
該氣體離子源的主要特點是電壓可以直接施加在離子源陽極和被鍍工件之間。從離子源狹縫飛出的氣體離子直接由離子源電源獲取動能轟擊到工件表面。
該氣體離子源的主要特點是電壓可以直接施加在離子源陽極和被鍍工件之間。從離子源狹縫飛出的氣體離子直接由離子源電源獲取動能轟擊到工件表面。
我們研制的矩形氣體離子源,磁場是由19mm×19mm×12.5mm的永磁鐵結(jié)構(gòu)產(chǎn)生,其各部件的材料、尺寸、參數(shù)如表一所示。
2 離子源的匯聚氣離濺射
氣體離子源的布?xì)夥较蚺c磁控濺射鍍膜區(qū)域重疊,氣體離子源對反應(yīng)氣體進(jìn)行離化和布?xì)猓陔x子源電源電場的作用下,大量氣體離子獲得動能(溫度)飛向工件表面,產(chǎn)生轟擊作用,從而有效地增強了磁控濺射的反應(yīng)離子鍍膜效應(yīng)。在氣離濺射鍍膜系統(tǒng)統(tǒng)一時,將氣體離子源布?xì)夥较蜣D(zhuǎn)離開磁控濺射靶的鍍膜區(qū)域,實現(xiàn)了磁控濺射金屬鍍膜過程和氣體離子源離化轟擊反應(yīng)過程在空間上的分離,一個工件在通過磁控濺射對靶時涂覆金屬性膜層(納米膜層),再移動到氣體離子源面前時進(jìn)行反應(yīng)氣體離子的轟擊反應(yīng)過程(如氮化),這就是我們最新提出的空(間)分(離)氣離濺射反應(yīng)離子鍍膜技術(shù)。
3 類金剛石膜制備
類金剛石膜(DLC)具有摩擦系數(shù)小、硬度高、耐磨性好、耐高溫、化學(xué)性能穩(wěn)定等優(yōu)點,已在機械、光學(xué)、電子、生物醫(yī)學(xué)等方面得到廣泛應(yīng)用。當(dāng)前對DLC膜的研究越來越多,沉積方法也多樣,采用離子源沉積類金剛石膜是近幾年發(fā)展起來的一種新技術(shù)。在沉積過程中,形成SP3鍵所需要的最小離子能量為30eV,隨著離子能量的增加SP3鍵的含量也隨之增加。理論上當(dāng)給離子源充入乙炔(C2H2)或甲烷(CH4)等反應(yīng)氣體時,離子源就可以實現(xiàn)類金剛石膜的沉積。
3.1 試驗材料
實驗中采用了十工位磁控濺射真空鍍膜設(shè)備,主要由真空獲得系統(tǒng)、真空檢測、真空爐、氣體輸入系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、磁控濺射靶和離子束等組成。其中磁控濺射靶兩套,離子源兩套。采用物理氣相沉積PVD磁控濺射鍍膜方法。陰極材料:W、W/C、Cr、CrN,涂覆W、Cr、CrN、W/C、C多元膜層。實驗使用的氣體為99.99%的高純氬及99.99%的高純乙炔?;w采用不銹鋼SUS304等材質(zhì)。分別用金屬清洗液及無水酒精超聲波清洗烘干后放進(jìn)真空鍍膜腔體。
3.2 工藝操作
DLC(類金剛石鍍膜)工藝過程:
3.3 試驗裝置
采用電鏡(SEM)觀察膜層的表面狀況;采用WS-2005涂層附著力劃痕儀測量膜/基結(jié)合強度;采用CALOWEAR球磨儀檢測試片的耐磨性;采用XP-2臺階儀測量膜層厚度和粗糙度;采用電子顯微硬度儀檢測試片的顯微硬度。
3.4 試驗結(jié)果與討論
3.4.1 膜層的表面狀況
應(yīng)用矩形離子源結(jié)合非平衡磁控濺射設(shè)備制備的膜層表面致密均勻、光潔(大顆粒非常少),與非平衡磁控濺射沉積制備DLC薄膜相比,膜層更加細(xì)膩、光潔。
3.4.2 膜層的力學(xué)性能
非平衡磁控濺射DLC膜。做非平衡磁控濺射DLC膜相類似工藝,膜厚度為2.95μm,在基體上的顯微硬度為1970HV0.01,25,其硬度略低于非平衡磁控濺射DLC膜的硬度。在42N時有膜層嘣脆,70N時才出現(xiàn)基體與膜層脫落的現(xiàn)象。說明膜/基結(jié)合強度強于非平衡磁控濺射DLC膜。
3.4.3 膜層的耐磨性能及表面粗糙度
3.4.3.1 非平衡磁控濺射DLC膜
不銹鋼SUS304基體上的耐磨性,小球旋轉(zhuǎn)圈數(shù)1287R。表面粗糙度為Ra17,Rq35。
3.4.3.2 矩形離子源結(jié)合非平衡磁控濺射DLC膜
不銹鋼SUS304基體上的耐磨性,小球旋轉(zhuǎn)圈數(shù)3392R表面粗糙度為Ra64,Rq175。
4 小結(jié)
結(jié)果表明:應(yīng)用研制的離子源對基體材料進(jìn)行預(yù)處理,有效去除基體表面的油脂、灰塵等污漬,提高了薄膜和基體之間的結(jié)合力。以矩形離子源結(jié)合非平衡磁控濺射制備的DLC碳膜抗剝離的附著性能好,膜層間的結(jié)合強度和致密度高,耐磨性好,涂層的內(nèi)應(yīng)力低,DLC碳膜的綜合力學(xué)性能好,完全滿足模具、工具、醫(yī)療器械等的功能性要求。
參 考 文 獻(xiàn)
[1] 尤大偉,李安杰,江建國,等.走向光學(xué)工業(yè)應(yīng)用的輔助鍍膜霍爾等離子體源[J].核技術(shù),2002(9):679-683.
[2] 馬國佳,鄧新綠.[J].真空,2002(05):27-31.