氣相色譜法測定食品包裝袋中乙酸乙酯的含量

張漢鵬

摘 要：運用氣相色譜技術(shù)檢測了兩種食品包裝袋中有可能殘留的揮發(fā)性有機溶劑乙酸乙酯。所建立的方法分離效果理想，線性相關(guān)系數(shù)大于0.9992，所測方便面袋中乙酸乙酯的含量為0.010mg/m2，食品用保鮮袋含量為0.004mg/m2，含量低于國家標準。

關(guān)鍵詞：氣相色譜法；食品包裝袋；乙酸乙酯

1 概述

食品安全問題近年來受到人們高度關(guān)注?？蒲腥藛T對食品包裝材料中的揮發(fā)性有機物（Volatile organic compounds，VOCs）[1]進行了研究。其中乙酸乙酯揮發(fā)性強，對眼睛、皮膚和呼吸道有刺激性，長時間接觸，可致頭暈和頭痛[2]。

氣相色譜法分析塑料食品包裝袋中的有機殘留物已有報道[3-5]，但僅見到頂空或填充柱法，其昂貴附件，而填充柱法分離效率不高。

文章采用超聲波萃取法，F(xiàn)ID檢測的極性毛細管氣相色譜對樣品中的乙酸乙酯進行了檢測，提供一種新思路。

2 實驗部分

2.1 樣品處理

超聲波萃取法：用超聲波提取儀，在溶劑相似相溶的原理下，40℃加入溶劑20ml密閉提取，得到濾液待用。

2.2 實驗材質(zhì)與試劑

安捷倫7890A氣相色譜儀，美國，氫火焰離子化檢測器；

KQ-100E型超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司；

乙酸乙酯和丙酮為色譜純；其它試劑為分析純。

2.3 分析條件

極性毛細管柱；柱溫：70℃（乙醇）、80℃（甲醇）、80℃（四氯化碳）； 進樣口溫度：180℃；檢測器溫度：200℃；檢測器：FID；載氣：高純氮；進樣方式：分流進樣；進樣量：0.2μl。

萃取時間：取0.01m2樣品方便面包裝袋（每個樣品均取相同區(qū)域保證圖案材質(zhì)一致性）和食品用保鮮袋，剪成10mm×10mm的碎片置于具塞錐形瓶中。兩種樣品各選3個均加入甲醇20ml，按提取時間2h、4h、6h和樣品種類的不同置于40℃的超聲波提取器中進計時提取，最后收集濾液并保存待用。分別以任意濃度的兩種標樣在色譜得到相應保留時間，以作定性。平行測三次得出平均峰面積，據(jù)峰面積與含量比的關(guān)系確定提取時間，4h最好。

2.4 溶液的配制

標準溶液：準確稱取8.8g乙酸乙酯轉(zhuǎn)移到容量瓶中用甲醇定容至100ml得到10-3mol/L的標樣。然后從中吸取1ml置于試管中，加9ml甲醇，制得10-4mol/L的標液，分別稀釋至10-5mol/L、10-6mol/L，得到10-3mol/L，10-4mol/L，10-5mol/L，10-6mol/L四個濃度梯度的標樣。

按同樣方法配制乙醇、四氯化碳的四個濃度梯度的標樣。

試樣溶液：將樣品方便面包裝袋（每個樣品均取相同區(qū)域保證圖案材質(zhì)一致性）和某品牌的食品用保鮮袋，取樣0.01m2剪成10mm×10mm的碎片置于具塞錐形瓶中。兩種樣品各選3個均加入甲醇20ml按提取時間3h、4h、5h和樣品種類的不同貼上標簽放置于40℃的超聲波提取器中進計時提取。在保證每個樣品從結(jié)束到抽提的時間一致性的前提下收集濾液并保存濾液待用。

按相同方法制成乙醇和四氯化碳濾液待用。

3 結(jié)果與討論

3.1 標準溶液色譜圖

甲醇-乙酸乙酯標準溶液色譜圖，如圖1所示。

乙醇-乙酸乙酯標準溶液色譜圖，如圖2所示。

四氯化碳-乙酸乙酯標準溶液色譜圖，如圖3所示。

3.2 標準曲線

如圖4，5，6所示，將10-3mol/L，10-4mol/L，10-5mol/L，10-6mol/L 4種濃度梯度的混合標準溶液，取0.2μl進樣按已經(jīng)選定的條件進行分析，以濃度與其相應的峰面積作圖，并求出回歸方程和相關(guān)系數(shù)。每個濃度記錄三次有效數(shù)據(jù)，取平均值繪制標準曲線。

3.3 結(jié)果與討論

外標法定量：

X式中：X-樣品中乙酸乙酯含量（mg/m2）；AY-樣品中乙酸乙酯的峰面積（PA*S）；AB-標樣中乙酸乙酯的峰面積（PA*S）；S-樣品的面積（m2）；CB-標樣中乙酸乙酯濃度（mg/mL）；V-最后定容體積（ml）。

曲線線性相關(guān)系數(shù)：甲醇為0.9989，乙醇0.9987；四氯化碳0.9998。

甲醇和乙醇做溶劑時乙酸乙酯的含量均為0mg/m2，結(jié)果見表1和表2，四氯化碳做溶劑時乙酸乙酯的含量不為零，結(jié)果見表3所示。由上可知，四氯化碳做溶劑能更好地使被測物質(zhì)乙酸乙酯溶出。

4 結(jié)束語

食品包裝袋溶劑殘留的標準GB/T10004-2008《包裝用塑料復合膜、袋干法復合，擠出復合》規(guī)定苯類和酯類溶劑殘留量≤3mg/m2。文章得出食品用保鮮袋中乙酸乙酯的殘留量為0.004mg/m2，方便面包裝袋的殘留量為0.010mg/m2，均低于國家標準，符合衛(wèi)生要求。用四氯化碳超聲波提取，萃取效果較浸提法好[6]。

參考文獻

[1]于江，馬庭瑞.HS-GC/MS法檢測食品塑料包裝袋中的揮發(fā)性有機物[J].包裝工程，2009.

[2]姚朝英，楊麗莉.氣相色譜法測定水中痕量乙酸乙酯和乙酸乙烯酯[J].環(huán)境監(jiān)測管理與技術(shù)，2007，19（1）：31-32.

[3]杜黎明，許慶琴.用大口徑毛細管氣相色譜法快速測定塑料食品包裝袋中有機殘留物[J].分析測試學報，1999，18（3）：59-61.

[4]李忠，蔣次清，楊光宇.頂空氣相色譜法測定卷煙包裝材料中的溶劑殘留[J].中國煙草學報，2004，10（6）：7-9.

[5]梁振益，鄧廣強，羅盛旭，等.毛細管氣相色譜法測定塑料食品包裝袋中苯、乙酸乙酯的殘留量[J].化學分析計量，2004，13（1）：40-41.

[6]劉家常，劉芳芳.樣品分析中的樣品前處理技術(shù)[J].食品研究與開發(fā)，2012，33（9）：228-230.