溶劑法提取火棘籽油工藝研究

高歡 尹紅 黃誠

摘要 采用單因素和正交試驗的方法對有機溶劑浸提法提取火棘種子油的工藝進行優(yōu)化研究。選取提取試劑、提取時間、提取溫度、提取料液比等條件對火棘籽油的提取工藝進行單因素試驗研究，再選取3因素3水平進行L9（33）正交試驗確定最佳工藝條件。結果表明：用石油醚Ⅰ（30～60 ℃）為浸提劑，在溫度75 ℃，料液比1∶8（W∶V）的條件下浸提4 h，所得火棘籽粗油得率最高，可達6.87%，油質較好。

關鍵詞 火棘籽油；有機溶劑；正交試驗

中圖分類號 TS224 文獻標識碼 A 文章編號 1007-5739（2016）08-0277-03

Abstract Using single factor and orthogonal test method to study extraction technology by solvent method.Select the extraction reagents，extraction time，extraction temperature，extraction conditions of solid to liquid ratio of Pyracantha fortuneana seed oil extraction process of single factor experiment，and then select the 3 factors and 3 levels L9（33） orthogonal test to determine the optimum process conditions.The results showed that petro-leum ether（30～60 ℃） as solvents，temperature 75 ℃，solid-liquid ratio 1∶8（W∶V），extraction time 4 h.Under this conditions，the Pyracantha fortune-ana seeds had the highest rate of crude oil，up to 6.87%，and better quality.

Key words Pyracantha fortuneana seed oil；organic solvent；orthogonal test

火棘（Pyracantha fortuneana），薔薇科蘋果亞科（Malo-ideae） 火棘屬（Pyracantha Roem），常綠小灌木[1]，又名紅果、火把果、救軍糧等。經食品專家研究，火棘果實營養(yǎng)與保健兼?zhèn)?，營養(yǎng)成分種類齊全，含量豐富[2]。

火棘在我國是一種儲量十分豐富而尚未開發(fā)的野生植物資源，廣泛分布于我國東南和西南各省的廣大地區(qū)。據(jù)調查，湘西自治州年產火棘鮮果1.1萬t以上，單株平均產果達7.5 kg，其不僅極具觀賞價值，其果實藥用保健及食用價值也很高，亦可作為重要的天然色素、果膠及飼料資源之一[3]。

火棘總提取物具有降血脂、清除氧自由基、增強體力、增強免疫力和促進消化功能等作用[4]。湘西北火棘籽油中天然VE濃度很高，而且富含亞油酸、油酸等[5]。由于火棘籽油的亞油酸與亞麻酸的含量較高，具有很高的營養(yǎng)和保健價值。該文以火棘籽為原料，通過單因素和正交試驗，探討有機溶劑浸出法提取火棘籽中油的最佳工藝條件，以為火棘籽的綜合開發(fā)利用提供參考。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

試驗儀器：TMP-2上皿式電子天平（湘儀天平儀器設備有限公司）、RE-52A旋轉蒸發(fā)器（上海亞榮生化儀器廠）、HH·Q-1電熱恒溫干燥箱（長沙醫(yī)療器械廠）、4孔電熱恒溫水浴鍋（北京醫(yī)療設備廠）、XA-1固體樣品粉碎機（江蘇金壇市億通電子有限公司）、DZF-6050型真空干燥箱（上海博訊實業(yè)有限公司醫(yī)療設備廠）。

材料與試劑：火棘籽（湘西吉首）。石油醚Ⅰ（30～60 ℃沸程）、石油醚Ⅱ（60～90 ℃沸程）、乙醚、正己烷、丙酮等均為國產分析純試劑。其中石油醚Ⅰ：成都金山化學試劑有限公司。

1.2 試驗方法

有機溶劑法提取油脂即利用有機溶劑能溶解油脂的特性，通過潤濕、滲透、分子擴散等作用，將油料中的油脂提取出來，然后進行混合油中溶劑分離得到毛油的過程[6]。提取過程的具體操作步驟如下：將干燥后的樣品放入濾紙筒內，濾紙筒上方塞少量脫脂棉；再將濾紙筒放入索氏提取器內連接已干燥至恒重的脂肪瓶，注入有機溶劑至虹吸管高度以上。待提取液流盡后再加入適量溶劑，連接回流冷凝管；將底瓶放在水浴鍋上加熱，用少量脫脂棉塞入冷凝管上口，提取開始。

1.2.1 工藝流程。火棘籽→除雜→洗凈→烘干→粉碎→提取→干燥→粗油→計算。

1.2.2 操作過程。①原料預處理。將腐爛果和雜物從火棘果中去除，將挑選好的果實清洗干凈，瀝干。②破碎取籽。手工破碎，得到果籽與果肉，采取沉降分離法選取下沉籽，經60 ℃干燥后備用。③粉碎過篩。用粉碎機對火棘籽進行粉碎，過40目篩。④有機溶劑提取。將溶劑和火棘籽粉末放入脂肪瓶中，將冷凝裝置接好，將脂肪瓶浸入恒溫水浴鍋中進行浸提。⑤溶劑回收。浸提后對料液進行抽濾分離，所得濾液用旋轉蒸發(fā)儀蒸發(fā)回收石油醚，得火棘籽毛油。⑥ 干燥。采用真空干燥箱對毛油進行干燥處理，控制溫度95～105 ℃，真空度0.08～0.10MPa。

1.2.3 影響提取率的單因素試驗。通過前期的文獻研究與預備試驗結果，選取提取時間、提取試劑、提取溫度、提取料液比對火棘籽油的提取工藝進行單因素試驗研究[7-10]。其試驗方法如下：①有機溶劑。準確稱取5份粉碎好的的火棘籽10 g，分別加入60 mL乙醚、石油醚Ⅰ（30～60 ℃沸程） 、丙酮、正己烷、石油醚Ⅱ（60～90 ℃沸程）在一定沸程內恒溫浸提2 h，經旋轉蒸發(fā)干燥得火棘籽粗油，考察不同溶劑對火棘籽油提取率的影響。②提取溫度。準確稱取6份粉碎好的火棘籽10 g，分別加入石油醚Ⅰ60 mL，浸提2 h，分別在55、60、65、70、75、80 ℃下進行提取，經蒸發(fā)干燥后得火棘籽粗油。以提取率為評價指標，考察提取溫度對火棘籽油提取率的影響。③提取時間。準確稱取6份粉碎好之后的火棘籽10 g，分別加入石油醚Ⅰ60 mL，60 ℃恒溫分別浸提1、2、3、4、5、6 h，經蒸餾、干燥后得火棘籽粗油。以提取率為評價指標，考察提取時間對火棘籽油提取率的影響。④提取料液比。準確稱取6 份粉碎好的火棘籽10 g，分別加入40、50、60、70、80、90 mL的石油醚（30～60 ℃），60 ℃恒溫分別浸提2 h，經旋轉蒸發(fā)、干燥得火棘籽粗油。以提取率為評價指標，考察料液比對火棘籽油提取率的影響。

1.2.4 火棘籽油提取工藝的優(yōu)化。根據(jù)上述結果，影響火棘籽油提取率的主要因素為提取溫度、提取時間、料液比，故以此3因素設計L9（33）正交試驗，以提取率為評價指標，優(yōu)化提取工藝。為確定在多因素條件下的最佳提取溫度、時間、料液比，進行正交試驗[11-13]。

1.2.5 火棘籽含油量的測定。由于各地火棘籽含油量不一樣，并且差異較大。本次試驗所用火棘籽含油量的測定參照GB/T 14488.1-2008，試驗測得火棘籽含油量7.05%。

1.2.6 得率計算。

2 結果與分析

2.1 索氏浸提火棘籽油工藝條件的確定

2.1.1 提取劑對火棘籽粗油得率的影響。由圖1、表1可知，丙酮的提取率最高，是由于丙酮極性較大，在提取油脂的同時也溶解了其他物質。并且提取物其中既含油脂又含原花青素，顏色為棕褐色，油的品質較差，所得產物仍需分離，所以淘汰。石油醚Ⅰ、石油醚Ⅱ、乙醚、正己烷對火棘籽浸提效果相差不多，但由于乙醚揮發(fā)性較強，試劑回收率較低，且提取的油質地較混濁，亦淘汰，石油醚Ⅱ和正己烷對火棘籽的浸提效果較好，但沸程較高，浸提溫度高，不易控制。石油醚Ⅰ溶解油脂僅要求較低的溫度條件，且化學性質穩(wěn)定，毒性小、沸程低、易回收。因此，綜合考慮浸提劑的安全性、浸提效果及油脂色澤等方面的因素，確定石油醚Ⅰ（30～60 ℃沸程）作為提取火棘籽油的浸提劑。

2.1.2 提取溫度對粗油得率的影響。由圖2可知，以65 ℃為界限，低于65 ℃粗油得率呈明顯上升趨勢，高于65 ℃趨勢變緩，當溫度達到70 ℃時，提取率達到最大值6.72%。到70 ℃以后提取率略有下降，可能是因為溫度高，石油醚揮發(fā)過快，導致料液比降低，從而影響提取率。因此，提取溫度選擇70 ℃左右較好。

2.1.3 提取時間對粗油得率的影響。由圖3可知，產率隨著浸提時間的增加而提高，因此，適當延長浸提時間可提高火棘籽油的產率。當提取時間在1～3 h時，粗油得率的增加較快，但當時間超過3 h后產率的增加有所減緩，基本保持平衡。因此，提取時間應選擇3 h左右比較適宜。

2.1.4 料液比對粗油得率的影響。由圖4可知，油脂浸提效果隨著溶劑比例增大而越好，在料液比（ g∶mL） 1∶4～5范圍內產率呈直線上升，粗油得率顯著增加；這是由于料液比在1∶4時浸提很難形成回流，只能靠浸泡提取，所以效果不佳。

在1∶6～9之間產率的增加幅度不大，提高料液比對產率影響不大。因此，提取料液比應選擇1∶6～7比較適宜。

2.2 正交試驗

以3因素設計L9（33）正交試驗，以提取率為評價指標，優(yōu)化提取工藝[11-13]。正交試驗的因素水平選擇如表2所示，正交試驗結果如表3所示。由表3極差分析可知：影響提取的主要因素為時間和溫度，料液比稍小一些，影響火棘籽油脂提取工藝的主要因素主次順序為B>A>C，最佳方案為A3B3C3，即以石油醚Ⅰ為提取劑，提取溫度75 ℃，提取時間4 h，料液比（g∶mL）1∶8時產率最高。

為進一步驗證所選工藝的重復性，按上述優(yōu)選的條件重作了重復性試驗進行驗證，準確稱取粉碎好的的火棘籽粉 10 g，以石油醚Ⅰ為浸提劑，在溫度75 ℃，浸提時間4 h，料液比1∶8的條件下進行試驗，所得產率達到6.87%。說明A3B3C3為最佳組合。

3 結論

（1）試驗所用火棘籽含油量為7.05%；索氏浸提溶劑選擇石油醚Ⅰ（30～60 ℃）為佳，所得油脂顏色淺亮，油脂質好，安全性高，無異味且提取率較高。

（2） 由正交試驗可知，火棘籽油索氏提取的毛油得率受時間和溫度影響較大。最優(yōu)工藝條件為料液比（g∶mL）1∶8，溫度75 ℃，時間4 h；毛油得率為6.87%，接近火棘籽含油率。提取過程所用時間較短，溫度不高，節(jié)約了能源消耗且所得火棘籽粗油得率較高，油質較好。

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