土壤有機質(zhì)含量的測定

方能干

摘要 總結(jié)了土壤地力等級評價中土壤有機質(zhì)含量的測定方法，包括測定原理、儀器設備、試劑、操作步驟、結(jié)果計算及注意事項等，以供參考。

關(guān)鍵詞 土壤；有機質(zhì)含量；測定原理；操作步驟；結(jié)果計算；注意事項

中圖分類號 S151.9 文獻標識碼 A 文章編號 1007-5739（2016）08-0207-02

Abstract This paper summarized the method for the determination of soil organic content in the soil fertility level evaluation， including the determination principle， equipment， reagents， operation steps， calculation and results precautions etc，in order to provide references.

Key words soil； organic matter content； determination principle； operation procedure； result calculation； matters needing attention

近年來，全國范圍內(nèi)都在開展測土配方施肥工作，而其中有機質(zhì)含量是評價土壤地力等級的最重要指標之一。休寧縣是2007年測土配方項目縣，通過近多年來的測定工作，在土壤有機質(zhì)含量測定中摸索出一套可行的方法。

1 測定原理

在加熱條件下，用標準重鉻酸鉀-硫酸溶液將土壤中的有機碳進行氧化，注意重鉻酸鉀-硫酸溶液要稍微過量，過量部分用標準硫酸亞鐵滴定，以樣品和空白所消耗的標準硫酸亞鐵銨的量計算出有機碳量，從而推算出有機質(zhì)的含量。其反應式如下[1-3]：

2K2Cr2O7+3C+8H2SO4→K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2O

K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+ Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3

+8H2O

滴定過程中以鄰啡羅啉（C2H8N2）為氧化還原指示劑，剛開始時指示劑呈淡藍色，但會被重鉻酸鉀的橙色掩蓋，隨著滴定過程的推進，溶液逐漸從綠色變?yōu)榛揖G色，當Fe2+溶液過量半滴時，溶液則變成棕紅色，表示滴定完成。

2 儀器設備

硬質(zhì)試管（20 mm×200 mm）、油浴鍋（20～26 cm的不銹鋼鍋）、鐵絲籠（直徑應小于油浴鍋直徑1 cm左右）、電爐（1 000 W）2只、溫度計（0～300 ℃）、分析天平（感量0.000 1 g）、滴定管（25 mL）、移液管（20 mL）、三角瓶（250 mL）、草紙或衛(wèi)生紙、加液器或移液槍。

3 試劑

硫酸：分析純；植物油2.5 kg。

重鉻酸鉀標準溶液：稱取經(jīng)過130 ℃烘燒3 h左右的優(yōu)級純重鉻酸鉀9.807 g，溶解于400 mL純水中，有時需要加熱溶解，冷卻后加水定容至1 000 mL，搖勻備用。

重鉻酸鉀-硫酸溶液：稱取60 g重鉻酸鉀（分析純）放入3 L的大燒杯中，加入1.5 L水，并把大燒杯放在盛有冷水的大塑料盆中；另取1.5 L的濃硫酸（分析純）作幾次慢慢地倒入重鉻酸鉀溶液中，不斷攪動，當溶液液面冒水汽時應停止加硫酸，等液溫下降后，再繼續(xù)，直至1.5 L濃硫酸加完[4]。

0.2 mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液：稱取分析純硫酸亞鐵銨78.4 g，將其溶于純水中，加6 mol/L H2SO4 20 mL，再加蒸餾水定容至1 000 mL備用。

4 操作步驟

（1）準確稱取風干土樣（稱量多少依有機含量而定，休寧縣土壤一般稱0.100 0～0.200 0 g為宜，確保土壤通過0.25 mm）放入干燥硬質(zhì)試管中，用加液器或移液槍準確加入重鉻酸鉀-硫酸溶液8～10 mL（取液量多少依稱樣量而定，休寧縣土壤一般稱0.100 0～0.150 00 g時加液8 mL為宜），小心搖勻，將試管插入鐵絲籠內(nèi)。

（2）將植物油倒入油浴鍋中，當鐵絲籠放入油浴鍋后，確保油面稍高于試管中的液面。

（3）油浴鍋放在2只并排的電爐上預熱，油溫加熱至185～190 ℃以上（加熱溫度至多高，要根據(jù)每次鐵絲籠里裝的的樣品多少而定，一般每增加一個樣加1 ℃，如做30個樣油溫應加熱至115～220 ℃之間），插好試管的鐵絲籠放入油浴鍋后，油溫控制在170～180 ℃之間，當試管內(nèi)大量出現(xiàn)氣泡時開始計時，保持溶液沸騰5 min，取出鐵絲籠在油浴鍋上稍等片刻瀝去試管和鐵絲籠上的油，后將鐵絲籠放在托盤上，再用草紙擦拭干凈試管外部油液，放涼。

（4）冷卻后將試管內(nèi)容物倒入250 mL三角瓶中，然后用純水15 mL左右清洗試管內(nèi)壁3～4次，使三角瓶內(nèi)的溶液總體積達60～80 mL，加入鄰啡羅啉指示劑3～5滴搖勻，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定[6-7]。

（5）滴定樣品的同時，做2個以上的空白試驗，用石英砂代替土樣，其余操作相同，結(jié)果取其平均值。

6 注意事項

一是要用尖頭鑷子將土壤樣品中的植物根、莖、葉等有機物挑選干凈，以免影響結(jié)果；二是土壤有機質(zhì)含量分別為7%～15%、2%～4%、<2%時，其土壤樣品應分別為0.100 0、0.300 0、0.500 0 g以上；三是消煮計時對分析結(jié)果有較大影響，應保證準確；四是每批樣品與空白加重鉻酸鉀-硫酸溶液的量必須確保一樣；五是對石灰性土樣進行測定時，加入濃硫酸要緩慢平穩(wěn)，防止碳酸鈣分解時激烈發(fā)泡飛濺導致樣品損失；六是滴定時若硫酸亞鐵量小于空白1/3時應重做，因為沒有氧化完全；七是如試管中加液超過10 mL 且加熱時二氧化碳氣泡較多，應在試管上放彎頸漏斗，防止溶液冒出，影響化驗結(jié)果，并且溶液掉入熱油中，會有熱油四濺，易發(fā)生傷人事故；八是硫酸亞鐵銨標準溶液中容質(zhì)硫酸亞鐵銨不易完全溶解，應提前配制并充分攪拌，配好后貯于棕色瓶中。九是應確保同一批次的土樣和空白所加重鉻酸鉀-硫酸溶液量一樣。

7 參考文獻

[1] 錢寶，劉凌，肖瀟.土壤有機質(zhì)測定方法對比分析[J].河海大學學報（自然科學版），2011（11）：34-38.

[2] 牛永綺，陳蘭生.土壤有機質(zhì)測定方法的進展[J].干旱環(huán)境監(jiān)測，1998（2）：97-100.

[3] 季天委.重鉻酸鉀容量法中不同加熱方式測定土壤有機質(zhì)的比較研究[J].浙江農(nóng)業(yè)學報，2005（5）：311-313.

[4] 謝細香.重鉻酸鉀稀釋熱比色法測定土壤有機質(zhì)的研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學，2005（6）：998-999.

[5] 趙夢霞，姜俊玲.測定土壤有機質(zhì)氧化條件的研究[J].土壤肥料，1999（2）：45-47.

[6] 邵敏.不同消解方法測定土壤有機質(zhì)含量[J].遼寧農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)學院學報，2009（1）：36-38.

[7] 李婧.土壤有機質(zhì)測定方法綜述 [J].分析試驗室，2008（增刊1）：154-156.