液面沉積法制備透明柔性石墨烯導(dǎo)電薄膜*

苑春秋，曾文進(jìn)，唐　偉，趙春燕，莫申斌，王　劍，于有海，閔永剛

(1.南京郵電大學(xué) 信息材料與納米技術(shù)研究院，南京 210023; 2.中國科學(xué)院西安光學(xué)精密機(jī)械研究所，西安 710119)

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液面沉積法制備透明柔性石墨烯導(dǎo)電薄膜*

苑春秋1，曾文進(jìn)1，唐偉1，趙春燕1，莫申斌1，王劍1，于有海2，閔永剛1

(1.南京郵電大學(xué) 信息材料與納米技術(shù)研究院，南京 210023; 2.中國科學(xué)院西安光學(xué)精密機(jī)械研究所，西安 710119)

透明導(dǎo)電薄膜在現(xiàn)代電子領(lǐng)域有著非常廣泛的應(yīng)用。我們利用簡單的液面沉積法在柔性基底PET上成功制備了氧化石墨烯薄膜，在室溫下經(jīng)過碘化氫(HI)蒸汽還原后得到石墨烯透明導(dǎo)電薄膜。利用各種表征手段(SEM、TEM、AFM、吸收光譜(UV-Vis)和電阻分析(四探針法))系統(tǒng)的研究了不同沉積層數(shù)的石墨烯薄膜的透光性和導(dǎo)電性之間的關(guān)系：隨著石墨烯沉積層數(shù)的增加，導(dǎo)電薄膜的導(dǎo)電性上升，但薄膜的透光率下降。在透光率(λ=550 nm)為82.22%時(shí)，導(dǎo)電薄膜的方塊電阻為620 Ω/□。

石墨烯液面沉積;柔性透明導(dǎo)電薄膜

0　引　言

透明導(dǎo)電薄膜(TCFs)被廣泛應(yīng)用于光電子和光伏器件行業(yè)，如：觸摸屏、平板顯示、太陽能電池和發(fā)光二極管等[1-3]。而柔性顯示技術(shù)是未來電子行業(yè)的一個(gè)重要的發(fā)展方向。因此開發(fā)和優(yōu)化透明導(dǎo)電薄膜的性能，以滿足柔性顯示的發(fā)展需求是當(dāng)前熱門的研究課題之一[4-7]。目前廣泛應(yīng)用在電子產(chǎn)業(yè)的透明導(dǎo)電薄膜是摻雜金屬氧化物，主要是氧化銦錫(ITO)和氟化銦錫(FTO)，由于它們較高的透光性和良好的導(dǎo)電性而被廣泛應(yīng)用于透明導(dǎo)電薄膜領(lǐng)域[8]。然而摻雜金屬氧化物所需要的金屬元素由于價(jià)格高，資源有限，并且這類導(dǎo)電薄膜對離子擴(kuò)散至聚合物層的敏感，在近紅外區(qū)域透光性較差，在酸性環(huán)境中不穩(wěn)定，以及剛性易碎等缺點(diǎn)不僅限制了其進(jìn)一步的應(yīng)用，還無法滿足當(dāng)前電子產(chǎn)業(yè)對柔性導(dǎo)電基底的需要[9-11]。

雖然導(dǎo)電高分子[12-14]、碳納米管[15-17]、銀納米線[18-20]和銀納米線/碳納米管復(fù)合膜[21]等新型納米材料被認(rèn)為是可取代摻雜金屬氧化物并用于制備透明導(dǎo)電薄膜的新型材料。然而，就目前的研究來說，這些材料仍然因其自身的一些缺點(diǎn)而無法被大規(guī)模應(yīng)用到電子器件領(lǐng)域。例如，導(dǎo)電聚合物PEDOT∶PSS因其酸性較大，易吸收水分，電子性能的不穩(wěn)定性等缺陷，導(dǎo)致當(dāng)其應(yīng)用于電子器件時(shí)壽命較短[22]。而用碳納米管制作的透明電極，因?yàn)樘技{米管之間較大的接觸電阻，導(dǎo)致其在透光性為80%的情況下，導(dǎo)電率只能達(dá)到150 Ω/□[17]。而銀納米線則因其昂貴的價(jià)格限制了其被廣泛應(yīng)用。因此，尋找1種性能優(yōu)異，價(jià)格低廉的可用于制備透明導(dǎo)電薄膜的新材料成為當(dāng)今研究的熱點(diǎn)。

石墨烯，是1種只有一個(gè)碳原子厚度的二維蜂窩狀碳材料，自從2004年被科學(xué)家發(fā)現(xiàn)以來，目前已經(jīng)成為電子器件領(lǐng)域研究的焦點(diǎn)[23-24]。石墨烯有著許多優(yōu)越的性能，尤其突出的是它在室溫下的電子遷移率高達(dá)15 000 cm2/Vs，當(dāng)溫度在4 K時(shí)，它的電子遷移率甚至達(dá)到60 000 cm2/Vs[23，25]。另外，它對白光的吸收僅為π·α≈2.3%(α為一個(gè)結(jié)構(gòu)常數(shù))[26]，這就使它有著極高的透光性，另外由于其是二維結(jié)構(gòu)材料，使得它有著良好的柔韌性。因此，石墨烯有望成為1種可以替代金屬氧化物用以制備透明導(dǎo)電薄膜的理想材料。

石墨烯的合成方法很多，如機(jī)械剝離法[23]、外延生長發(fā)[27]、化學(xué)氣相沉積法[28]、轉(zhuǎn)印法[29]和化學(xué)刻蝕法[30]等制備方法和轉(zhuǎn)移技術(shù)。然而，這些石墨烯的合成以及轉(zhuǎn)移方法在大批量生產(chǎn)時(shí)所需條件苛刻，極大限制該類技術(shù)的大規(guī)模工業(yè)化應(yīng)用[31]。

氧化石墨烯，是1種利用化學(xué)方法合成的單層或多層石墨烯的氧化物，并且可以被進(jìn)一步還原制備成石墨烯。氧化石墨烯因其自身的親水性以及其表面所帶負(fù)電荷之間的靜電排斥力，使其可以均勻穩(wěn)定的分散在水或有機(jī)溶劑中，這種性能使得氧化石墨烯成為1種制備透明導(dǎo)電薄膜新材料[32-35]。目前科研工作者已經(jīng)利用幾種比較成熟的技術(shù)將氧化石墨烯組裝成透明薄膜，如L-B自組裝法[31,36-37]、旋涂法、噴涂法[38-39]、轉(zhuǎn)印法[10,40]、浸涂法[9]和電泳沉積法[41]等，隨后通過化學(xué)還原或者高溫還原的手段將所制備的氧化石墨烯薄膜還原即可制得石墨烯透明導(dǎo)電薄膜。但這些方法制備的石墨烯透明導(dǎo)電薄膜仍然存在著不足，如所需時(shí)間過長(L-B法)，此外氧化石墨烯片層連接處堆積過多，導(dǎo)致在其還原后在片層連接處形成較大的接觸電阻，降低了石墨烯透明導(dǎo)電薄膜的性能。

鑒于以上因素，我們設(shè)計(jì)了1種簡單有效的液面沉積法來組裝氧化石墨烯透明薄膜，然后利用HI蒸汽在低溫條件下緩慢還原，最終制得了完整的還原氧化石墨烯透明導(dǎo)電薄膜。這種方法簡單易行，可以制備大面積，成本低廉的石墨烯薄膜。

1　實(shí)　驗(yàn)

1.1氧化石墨烯的制備

2 g天然鱗片石墨(200目，南京先豐納米材料科技有限公司)，經(jīng)微波膨脹處理后加入到100 mL濃H2SO4(上海國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)中，在0℃條件下磁力攪拌40 min，然后緩慢加入6 g KMnO4(上海國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)并持續(xù)攪拌2 h，然后加熱至35℃反應(yīng)30 min。將100 mL去離子水緩慢加入到上述溶液中，然后升溫至95℃，繼續(xù)攪拌20 min。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液倒入50℃的150 mL去離子水中并加入15 mL H2O2(上海國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)，溶液轉(zhuǎn)變成金黃色。

將上述溶液用高速離心機(jī)(TG18G，鹽城市凱特儀器有限公司)于8 000 r/min的速率下分離產(chǎn)品和廢液，然后用1 mol/L HCl溶液洗滌3遍以上，再用去離子水洗滌直至其pH值達(dá)到4～6。然后將其配制成0.2 mg/mL的氧化石墨烯(溶劑配比為甲醇∶去離子水=4∶1)溶液，經(jīng)超聲處理形成穩(wěn)定的GO分散液。

1.2用液面沉積法組裝氧化石墨烯薄膜

經(jīng)等離子表面處理后的PET柔性基底貼于基底支架上，轉(zhuǎn)移至液面沉積法所用的容器中。向該容器內(nèi)注入去離子水，直至完全沒過PET基底。利用微量注射器緩慢滴加1 mL氧化石墨烯溶液到水面上，靜置1～2 h，直至氧化石墨烯均勻地分散在去離子水表面，然后開啟容器下部的排水口，以極其緩慢的速率排出去離子水，直至液面上的氧化石墨烯薄膜沉積到PET基底上，此為沉積一層氧化石墨烯的薄膜，等氧化石墨烯薄膜干燥粘附在PET上后，重復(fù)以上操作分別沉積2，3，4或5層氧化石墨烯膜，得到1～5層沉積在PET基底上的氧化石墨烯薄膜樣品。實(shí)驗(yàn)原理圖如下。

圖1　實(shí)驗(yàn)原理圖

1.3氧化石墨烯薄膜還原成石墨烯薄膜

由于PET柔性襯底玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)較低，因此本實(shí)驗(yàn)選擇利用HI蒸汽還原法實(shí)現(xiàn)氧化石墨烯的還原。將制備的不同層數(shù)的GO薄膜置于HI溶液上方，保持40℃下進(jìn)行還原反應(yīng)48 h，最終還原得到高透明的石墨烯導(dǎo)電薄膜。

1.4表征

我們利用FT-IR(傅里葉紅外光譜儀，NEXUS870 美國 NICOLET 公司)、Ramman(拉曼光譜儀，HRC-10HT 美國Enwave Optronics)和XRD(X射線衍射儀，荷蘭 Philips)對氧化石墨烯，還原氧化石墨烯進(jìn)行分析，利用SEM(掃描電子顯微鏡，S-4800 日本 Hitachi)、TEM(透射電子顯微鏡，S-4800日本電子株式會社)和AFM(原子力顯微鏡，F(xiàn)astscan 美國 Bruker)對不同層數(shù)的氧化石墨烯薄膜的表面形貌進(jìn)行了表征。利用UV-Vis(紫外可見吸收光譜，UV-3600 日本島津)研究了1～5層氧化石墨烯薄膜，還原氧化石墨烯薄膜的透光性，最后利用四探針法(ST2258A多功能數(shù)字式四探針測試儀，蘇州晶格)測量了還原石墨烯薄膜的面電阻。

2　結(jié)果與討論

2.1石墨、氧化石墨烯及還原氧化石墨烯的分子結(jié)構(gòu)分析

圖2石墨、氧化石墨烯以及還原氧化石墨烯的FT-IR圖譜

Fig 2 FT-IR pattern of griphite,graphene oxide,reduced graphene oxide

圖3為石墨、氧化石墨烯和還原氧化石墨烯的XRD圖譜。石墨的XRD圖譜在2θ=26.5°左右有一個(gè)明顯的衍射峰，此峰為石墨晶體的(002)特征衍射峰，晶面間距d=0.3353 nm，且峰型窄而尖銳，表明說選用的石墨原料的結(jié)晶度較好。對比石墨的XRD圖譜，經(jīng)過氧化后的產(chǎn)品在2θ=10°附近出現(xiàn)了一個(gè)明顯的衍射峰，此峰為氧化石墨的衍射峰。此峰的出現(xiàn)是因?yàn)槭?jīng)氧化后，碳原子結(jié)構(gòu)中被引入大量含氧官能團(tuán)，導(dǎo)致石墨晶格沿c軸方向的層間距有所增大，形成石墨層間化合物。當(dāng)氧化石墨烯經(jīng)HI低溫蒸汽還原處理后，其位于2θ=10°附近的衍射峰完全消失，這是由于還原去除了氧化石墨烯表面的官能團(tuán)，減少了石墨烯片層間的阻礙，所以片層之間距離減少，而隨后在25°附近出現(xiàn)了新衍射峰，說明當(dāng)氧化石墨烯的堆積結(jié)構(gòu)在還原過程中被破壞后，石墨烯片層中有新的堆垛結(jié)構(gòu)形成，類似于石墨中片層的堆疊結(jié)構(gòu)。

圖3石墨、氧化石墨烯以及還原氧化石墨烯的XRD圖譜

Fig 3 XRD pattern of graphite,graphene oxide and reduced graphene oxide

圖4為氧化石墨烯和還原氧化石墨烯的Raman圖譜。由圖可見，氧化石墨烯和還原氧化石墨烯在1 590和1 360 cm-1均有吸收,其中1 360 cm-1為D吸收峰，是無序誘發(fā)的聲學(xué)振動(dòng)峰,其強(qiáng)度(ID)代表碳材料的無序性和結(jié)構(gòu)不完整性。 1 590 cm-1為G吸收峰，是高對稱性和有序度的單晶石墨的特征峰,其強(qiáng)度(IG)代表了碳材料的有序性和完整性。R(ID/IG)值的大小是無序的量度。其值越大，SP3成分越多，無序度越大，也就是說R值越大，氧化的氧化程度越高。圖4中氧化石墨烯的R值>1，而還原氧化石墨烯石墨烯R值<1，這說明氧化石墨經(jīng)還原后的無序程度減少，含氧官能團(tuán)等SP3成分減少。

圖4　氧化石墨烯、還原氧化石墨烯的Raman圖譜

Fig 4 Raman pattern of graphene oxide and reduced graphene oxide

2.2不同沉積層數(shù)的氧化石墨烯膜的表面形貌分析

圖5為氧化石墨烯分別沉積1，3，5層時(shí)的SEM圖。我們可以看出，當(dāng)沉積一層時(shí)，氧化石墨烯片層呈分散狀，這是因?yàn)閹ж?fù)電荷的氧化石墨烯片之間有靜電排斥力；隨著沉積層數(shù)的增加，氧化石墨烯片逐漸鋪滿整個(gè)基底，氧化石墨烯片之間的層疊連接形成的節(jié)點(diǎn)也越來越多，這點(diǎn)可以從圖6的TEM上面看出。此外，由于沉積層數(shù)的增加，氧化石墨烯片由于靜電排斥力的作用而出現(xiàn)卷曲、褶皺現(xiàn)象，片層堆疊間相互形成的節(jié)點(diǎn)也越來越多。我們利用AFM(圖7)測量了石墨烯片的厚度，發(fā)現(xiàn)氧化石墨烯片的大小約為10 μm，厚度約為10 nm，也就是說我們利用改進(jìn)Hummers法制備的氧化石墨烯的層為10層左右。隨著沉積層數(shù)的增加，從AFM圖中可以看到氧化石墨烯片出現(xiàn)了明顯的褶皺現(xiàn)象。

2.3不同沉積層數(shù)的石墨烯透明導(dǎo)電薄膜的性能分析

我們利用UV-Vis研究了石墨烯透明導(dǎo)電薄膜的透光率。從圖8和9可以看出當(dāng)沉積一層氧化石墨烯時(shí)，其在550 nm處的透光率為94.29%，面電阻為2.47 kΩ/□。

圖5沉積1、3和5層時(shí)氧化石墨烯膜的SEM圖像

Fig 5 SEM images of 1,3,5 layers graphene oxide films

圖6　沉積1、3和5層氧化石墨烯膜的TEM圖像

圖7　沉積1、3和5層氧化石墨烯所對應(yīng)的AFM圖像

圖8沉積不同層數(shù)的還原氧化石墨烯的UV-Vis圖譜

Fig 8 UV-Vis spectrum of deposit different layers reduced graphene oxide films

圖9還原氧化石墨烯膜的面電阻同沉積層數(shù)之間的關(guān)系

Fig 9 Sheet resistance of reduced graphene oxide films with different deposit layers

這一結(jié)果可從SEM照片(圖5)得到證實(shí)，當(dāng)沉積一層的氧化石墨烯片時(shí)，由于氧化石墨烯片數(shù)量較少，并且由于相互之間的靜電斥力的作用分布較為分散，使得膜的光線的透過率較高。但由于石墨烯片之間的連接不夠緊密，使得電子在石墨烯片間的傳輸受阻，而導(dǎo)致其面電阻較大；而隨著沉積層數(shù)的增加，氧化石墨烯片的覆蓋也較為全面，石墨烯片層之間的堆疊隨之增加，它們之間連接節(jié)點(diǎn)也同樣增加，使得形成的薄膜透光性下降，但由于電子在石墨烯片層的傳輸受阻較少，其導(dǎo)電性反而增加。當(dāng)沉積5層時(shí)，石墨烯透明導(dǎo)電薄膜的透光性達(dá)到82.22%，其面電阻為620 Ω/□。

3　結(jié)　論

石墨烯因其獨(dú)有的透明導(dǎo)電性質(zhì)成為制備透明導(dǎo)電薄膜備選材料。我們利用液面沉積的方法成功制備出石墨烯透明導(dǎo)電薄膜。利用該方法可以方便的制備出透光率高、導(dǎo)電效果好的石墨烯薄膜。經(jīng)過優(yōu)化，可以獲得面電阻為620 Ω/□的性能優(yōu)良的石墨烯導(dǎo)電薄膜，并且其仍可保持82.22%的透光率，。該新方法操作簡單，適用于各種材質(zhì)，尤其是柔性基底上制備石墨烯透明導(dǎo)電薄膜，特別適合于大面積制備石墨烯透明導(dǎo)電薄膜。

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Preparation of graphene transparent flexible conductive film via liquid surface deposition

YUAN Chunqiu1,ZENG Wenjin1,TANG Wei1,ZHAO Chunyan1,MO Shenbin1, WANG Jian1,YU Youhai2,MIN Yonggang1

(1.Nanjing University of Posts And Telecommunications,Institute of Advanced Materials(IAM), Nanjing 210023,China; 2.Xi’an Institute of Optics and Precision Mechanics of Chinese Academy of Science,Xi’an 710119,China)

Transparent conductive film are widely used in electronics industry.Here we reported the Graphene oxide thin films were prepared on flexible substrates PET by liquid deposition method,the graphene transparent conductive film were achieved after hydrogen iodide(HI)vapour reduction at room temperature.Several kinds of characterization(including SEM,TEM,AFM,UV-Vis and resistance analysis(four-probe method))were employed to study the relationship between transmittance and conductivity with different deposited layers of graphene films.The results show that the conductive of the graphene film will be increased with the more layers of deposited graphene,but the light transmittance of films decreased.The conductivity of the graphene transparent film was 620 Ω/□ with 82.22% in light transmittance(λ=550 nm)were achieved.

graphene; liquid deposition; flexible transmittance conductive thin films

1001-9731(2016)09-09143-06

南京郵電大學(xué)自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(NY212002，NY212034，NY214089)

2015-08-23

2015-11-04 通訊作者：閔永剛，E-mail:iamygmin@njupt.edu.cn,于有海

苑春秋(1989-)，男，河南周口人，在讀碩士，師承閔永剛教授，從事石墨烯二維材料研究。

TQ013;O484

ADOI:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.09.027