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    燒結(jié)溫度對(duì)粉末冶金法制備M2052阻尼合金性能的影響*

    2016-10-19 06:52:42王鑄博盧鳳雙張建福趙棟梁羅豐華
    功能材料 2016年9期
    關(guān)鍵詞:粉末冶金阻尼液相

    王鑄博,盧鳳雙,吳 濱,徐 然,張建福,趙棟梁,羅豐華

    (1.中南大學(xué) 粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,長(zhǎng)沙 410083; 2.鋼鐵研究總院功能材料研究所,北京 100081; 3.精密合金技術(shù)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100081)

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    燒結(jié)溫度對(duì)粉末冶金法制備M2052阻尼合金性能的影響*

    王鑄博1,盧鳳雙2, 3,吳濱2, 3,徐然1,張建福2, 3,趙棟梁2, 3,羅豐華1

    (1.中南大學(xué) 粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,長(zhǎng)沙 410083; 2.鋼鐵研究總院功能材料研究所,北京 100081; 3.精密合金技術(shù)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100081)

    采用單質(zhì)Mn、Cu、Ni、Fe粉末,通過(guò)反應(yīng)燒結(jié)過(guò)程可制備M2052合金。主要研究了燒結(jié)溫度對(duì)密度、孔隙率和力學(xué)性能的影響,同時(shí)對(duì)燒結(jié)樣品的相組成進(jìn)行了分析。M2052合金在950℃燒結(jié)時(shí)基本為γ-MnCu固溶體,合金的密度為6.23 g/cm3,致密度為87.2%,抗彎強(qiáng)度達(dá)到了487 MPa,并具有良好的阻尼性能,不同頻率下的阻尼性能表現(xiàn)穩(wěn)定,損耗因子tanδ達(dá)到0.11~0.12。

    錳銅合金; 阻尼能力; 粉末冶金

    0 引 言

    金屬材料基阻尼合金具有良好的阻尼能力和優(yōu)異的力學(xué)性能,能通過(guò)材料內(nèi)部的各種阻尼機(jī)制吸收外部振動(dòng)能,并將其轉(zhuǎn)化成熱能而不可逆地耗散,從而達(dá)到對(duì)系統(tǒng)的減振降噪功效。金屬材料基阻尼合金作為一類新穎的功能結(jié)構(gòu)材料,實(shí)現(xiàn)振源即承載部件與阻尼構(gòu)件一體化,與傳統(tǒng)減振降噪對(duì)策相比,具有工藝簡(jiǎn)便、成本低、適用范圍廣及技術(shù)先進(jìn)、效果好等優(yōu)點(diǎn),已開始應(yīng)用于多個(gè)領(lǐng)域[1-3]。

    錳銅合金是1種孿晶型高阻尼合金,有研究報(bào)道,錳銅合金因同時(shí)具有良好阻尼性能和力學(xué)性能,有廣闊應(yīng)用前景,特別在航空、航天、船舶工業(yè)中有很好的發(fā)展前途。如日本宇宙航空研究開發(fā)機(jī)構(gòu)JAXA應(yīng)用于火箭內(nèi)部裝置和基板的緊固螺絲、墊片等[4-5]。Mn73Cu20Ni5Fe2(原子分?jǐn)?shù),%),簡(jiǎn)稱M2052合金。M2052是研究應(yīng)用較多的一類錳銅合金,其中Ni和Fe加入進(jìn)一步改善了合金的力學(xué)性能,因?yàn)槠鋬?yōu)良的阻尼性能和較好的力學(xué)性能,M2052合金在艦船領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用[7]。

    傳統(tǒng)錳銅合金在熔煉及后續(xù)熱加工過(guò)程中容易氧化和揮發(fā),粉末冶金法可以利用模具直接制備具有或接近最終形狀規(guī)格的構(gòu)件,省去或減少后續(xù)的機(jī)械加工,并且在真空或保護(hù)氣氛中燒結(jié),可控制合金氧化,減少環(huán)境污染和材料浪費(fèi)等一系列優(yōu)點(diǎn)。因此本文嘗試運(yùn)用反應(yīng)燒結(jié)的粉末冶金方法制備M2052錳銅阻尼合金材料,研究了粉末冶金燒結(jié)工藝對(duì)該阻尼合金性能的影響。

    1 實(shí) 驗(yàn)

    1.1材料準(zhǔn)備與研究方法

    以電解錳粉(純度99.9%),電解銅(純度99.9%),羰基鎳(純度99.5%),霧化鐵粉(純度99%)為原料。將所有的組成粉末混合,按M2052合金成分要求,將粉料加入研缽,用手工研磨1 h混合均勻后進(jìn)行模壓成型(不能采用球磨工藝,為了防止粉料在球磨過(guò)程中發(fā)生加工硬化)。壓坯尺寸為(2~3)mm×10 mm×50 mm。采用保護(hù)氣氛燒結(jié),燒結(jié)溫度分別為900,930和950℃,燒結(jié)時(shí)間為1 h。

    1.2樣品的性能及表征

    采用Archimedes法測(cè)定燒結(jié)M2052樣品的密度;采用3點(diǎn)彎曲法測(cè)定燒結(jié)合金的彎曲強(qiáng)度,跨距為30 mm,用Quanta FEG 250型掃描電子顯微鏡分析斷口形貌;并用DX-2700型X射線衍射儀對(duì)合金相組成進(jìn)行分析。采用動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀(DMA)測(cè)量材料的損耗角與頻率之間的關(guān)系,實(shí)驗(yàn)采用矩形條狀試樣,尺寸為1.5 mm×10 mm×70 mm,測(cè)試方法為3點(diǎn)彎曲法測(cè)試,阻尼性能的大小用tanδ(損耗角正切)來(lái)表示。

    2 結(jié)果與討論

    900,930和950℃ 3種燒結(jié)溫度下M2052合金的密度、致密度和彎曲強(qiáng)度的結(jié)果列于表1,其中致密度參照文獻(xiàn)[6]給出的熔鑄-鍛造態(tài)M2052合金密度7.12 g/cm3換算得出。由表1可看出,隨著燒結(jié)溫度提高,密度和致密化程度逐漸增加,燒結(jié)溫度為950℃時(shí),密度約為6.23 g/cm3,致密度為87.2%。隨著合金致密化程度的提高,材料的抗彎強(qiáng)度也不斷提高,950℃燒結(jié)合金的抗彎強(qiáng)度達(dá)到487 MPa。

    表1不同燒結(jié)溫度下M2052合金的密度、致密度和彎曲強(qiáng)度

    Table 1 Density,porosity and mechanical properties of the M2052 alloy

    燒結(jié)溫度/℃900930950密度/g·cm-35.866.126.23致密度/%82.285.887.2彎曲強(qiáng)度/MPa306467487

    從圖1中可以看到,900℃下燒結(jié)合金的金相圖譜顯示出分散、大小不一的金屬物質(zhì)區(qū)域,金屬區(qū)域內(nèi)的晶粒較為細(xì)小;孔隙較多,孔隙相貌無(wú)規(guī)則性。而950℃燒結(jié)合金的金屬體積基本上相互連通,晶粒組織均勻,尺寸較大,晶界特征明顯;孔隙存在球化特征。出現(xiàn)大量孔隙的原因主要有兩個(gè),一是柯肯達(dá)爾效應(yīng),Mn元素單向擴(kuò)散導(dǎo)致大量孔隙產(chǎn)生;二是錳是1種極易揮發(fā)的物質(zhì),在950℃時(shí)溫度較高,錳容易揮發(fā),導(dǎo)致孔洞增多。

    圖1 900和950℃兩種燒結(jié)溫度的金相圖譜

    圖2中2θ角在40.5°位置為氧化錳的衍射峰。從圖2中可看出,900℃燒結(jié)溫度下,X射線衍射峰表明該合金還存在α-Mn(1種P4132簡(jiǎn)單立方結(jié)構(gòu)Mn單質(zhì))的衍射峰,說(shuō)明該燒結(jié)溫度下,反應(yīng)燒結(jié)過(guò)程還未完全。而930,950℃燒結(jié)后為單一fcc(γ相)衍射峰,在圖中標(biāo)為γ-Cu,實(shí)際上為Mn和Cu原子形成的固溶體,也可標(biāo)為γ-Mn。說(shuō)明提高燒結(jié)溫度有利于促進(jìn)反應(yīng)燒結(jié)。由此可以推斷,圖1(b)顯示為較完全的單相γ-MnCu固溶體,而圖1(a)中還存在未反應(yīng)完全的單質(zhì)α-Mn,因此隨著燒結(jié)溫度升高,材料的密度和強(qiáng)度都有提高。

    另外,比較圖2的3個(gè)衍射峰,發(fā)現(xiàn)其{111}面的衍射峰,2θ角約為42°,隨著燒結(jié)溫度升高,其衍射峰有向高角度方向偏移的趨勢(shì),這是由于燒結(jié)過(guò)程中,Mn向Cu中進(jìn)行單向擴(kuò)散[8-9],而Mn原子半徑大于Cu原子半徑,隨著擴(kuò)散過(guò)程的進(jìn)行,Mn在Cn原子中的含量提高,Mn原子只能以置換形式代替Cu原子的位置,因此得到的fcc(γ-MnCu)基體的半徑變大,從而導(dǎo)致了基體的晶格畸變所造成的。這一現(xiàn)象也證明了隨著燒結(jié)溫度升高,Cu、Mn元素互溶越充分,反應(yīng)燒結(jié)越完全。

    圖2 3種燒結(jié)合金的X射線衍射圖譜

    圖3表示了常溫下M2052合金的阻尼性能隨頻率變化的規(guī)律,可以看到在0.1~100 Hz范圍,粉末冶金法制備的M2052合金具有良好的阻尼能力,制備的M2052合金的阻尼性能受頻率變化影響不大。其中950℃下反應(yīng)燒結(jié)制備的M2052合金的阻尼性能優(yōu)異,在不同頻率下阻尼性能表現(xiàn)穩(wěn)定,表征阻尼能力的損耗角正切tanδ平均達(dá)到了0.1,最高值接近0.12。結(jié)合表1和圖1、2,說(shuō)明燒結(jié)形成更完全的fcc(γ-MnCu)固溶體,有利于提高該合金的阻尼能力。

    圖3M2052合金0.1~100 Hz范圍的常溫阻尼能力

    Fig 3 Variation of damping ability with Frequency

    研究采用單質(zhì)Mn、Cu、Fe、Ni反應(yīng)形成M2052合金,Mn、Cu為其主要元素,因此其反應(yīng)燒結(jié)過(guò)程可以參考Mn-Cu合金相圖[11]來(lái)解釋。從相圖中可看出,Mn-Cu二元合金在871℃溫度以下形成的是γCu和γMn混溶相,在871℃以上溫度,存在γCu和γMn的固、液相線。有研究表明,單質(zhì)Mn、Cu合金粉反應(yīng)燒結(jié)時(shí),存在Mn向Cu的單向擴(kuò)散過(guò)程[8]。在900~950℃溫度范圍內(nèi)燒結(jié)時(shí),Mn向γCu中擴(kuò)散,造成γCu中Mn元素含量升高而進(jìn)入液相區(qū),因此該燒結(jié)過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)液相。隨著燒結(jié)溫度升高,γCu液相線的Mn元素含量降低,因此燒結(jié)溫度越高,越容易出現(xiàn)液相,并且液相的量也越多。

    液相的形成是一個(gè)時(shí)間過(guò)程,液相的形成速率與燒結(jié)溫度,升溫速率及合金成分有關(guān)。因?yàn)闇囟仁怯绊憯U(kuò)散速率的最主要因素。溫度越高,原子熱激活能量越大,越易發(fā)生遷移,擴(kuò)散系數(shù)也越大。因此900℃下燒結(jié)溫度低,較950℃燒結(jié)的擴(kuò)散速度慢,燒結(jié)過(guò)程中形成的液相較少,Mn單質(zhì)未反應(yīng)完全,形成燒結(jié)頸的面積和尺寸也比950℃下燒結(jié)的合金要小。隨著燒結(jié)溫度升高,液相傳質(zhì)增加,液相形成速率加快,反應(yīng)生成的液相逐漸增多。液相不斷形成,使得Mn和Cu逐漸反應(yīng)完全,在950℃燒結(jié)得到fcc(γ-MnCu)單一相。這一結(jié)果與X-Ray測(cè)試結(jié)果一致。

    圖4是M2052合金的斷口形貌,可以看出,圖1(a)中1位置為燒結(jié)過(guò)程形成液相的光滑內(nèi)表面(液相在毛細(xì)力作用下,液相發(fā)生流動(dòng)并填充孔隙空間,形成了光滑內(nèi)表面,內(nèi)表面的面積與燒結(jié)溫度,燒結(jié)氣氛等相關(guān)),而圖1(a)中2位置為金屬斷裂面的燒結(jié)頸區(qū)域。比較圖1(a)、(b)兩圖可明顯看出950℃燒結(jié)的M2052合金孔隙連通性好,燒結(jié)頸面積較大,液相形成量也比在900℃下燒結(jié)的合金要多,證明高溫下反應(yīng)燒結(jié)過(guò)程進(jìn)行更完全,晶粒結(jié)晶度高。由于物質(zhì)傳遞是通過(guò)流動(dòng),變形來(lái)實(shí)現(xiàn)的,燒結(jié)結(jié)果產(chǎn)生致密化及強(qiáng)度增加。隨著燒結(jié)過(guò)程的進(jìn)行,各接觸點(diǎn)處開始形成頸部,并逐漸擴(kuò)大,最后燒結(jié)成一個(gè)整體。結(jié)合表1數(shù)據(jù)可看出,隨著燒結(jié)溫度提高,物質(zhì)加速擴(kuò)散,致密化程度逐漸增加。當(dāng)燒結(jié)溫度為950℃時(shí),制備出合金的密度約為6.23 g/cm3,致密度為87.2%。并且在950℃下燒結(jié)的M2052合金密度最大,合金的抗彎強(qiáng)度也最高,達(dá)到了487 MPa。

    圖4M2052合金的斷口形貌

    Fig 4 The fracture morphology of the M2052 alloy

    圖3顯示室溫下測(cè)試的M2052合金阻尼能力隨頻率變化不大。950℃燒結(jié)合金損耗角正切高達(dá)0.11~0.12,表現(xiàn)出高的阻尼能力。鑒于該合金為燒結(jié)態(tài),未進(jìn)行淬火處理,因此不存在馬氏體相變引起的孿晶阻尼機(jī)制。多孔結(jié)構(gòu)的內(nèi)耗特性和該合金的固有位錯(cuò)阻尼應(yīng)該是起高阻尼能力的來(lái)源。

    對(duì)于多孔材料,由于孔洞本身彈性模量近乎為零的軟質(zhì)性,孔洞與基體中的大量界面的共同作用產(chǎn)生內(nèi)耗。由于合金在燒結(jié)過(guò)程中會(huì)形成液相,液相凝固過(guò)程中會(huì)形成很大的熱應(yīng)力。使孔隙在整個(gè)樣品中分布很不均勻(尺寸、形狀和分布等),有些地方產(chǎn)生很大應(yīng)力集中,甚至產(chǎn)生熱裂紋。在內(nèi)耗測(cè)量過(guò)程中,孔周圍應(yīng)力狀態(tài)由正應(yīng)力轉(zhuǎn)變?yōu)榧羟袘?yīng)力,或反之。內(nèi)部的應(yīng)力、應(yīng)變狀態(tài)從而會(huì)受到干擾。與此同時(shí),在宏觀孔周圍會(huì)同時(shí)出現(xiàn)一個(gè)不均勻的應(yīng)力場(chǎng),引起孔的膨脹(或收縮)和畸變,相應(yīng)產(chǎn)生了膨脹能和畸變能[10]。

    能量吸收能力是指每單位體積所吸收的能量,用C表示[12]。

    (1)

    能量吸收特性的第二個(gè)參數(shù)是能量吸收率,用E表示[13]。

    (2)

    (3)

    σys表示基體材料的屈服應(yīng)力,φ是孔棱占孔洞的固體分?jǐn)?shù),ρ*是多孔材料的等效密度,其值與孔隙率成反比,ρs表示基體材料密度,P0是閉孔孔洞內(nèi)流體壓強(qiáng),Pat是大氣壓強(qiáng),C1和C2為常數(shù),可以看到,σpl的大小與多孔材料的基體強(qiáng)度和等效密度成正比,與材料的孔隙率成反比。從式(2)、(3)可看出多孔MnCu合金的吸能特性與屈服強(qiáng)度σ,應(yīng)變?chǔ)庞兄苯雨P(guān)系,而屈服強(qiáng)度與多孔合金密度、孔徑、孔結(jié)構(gòu)分布等密切相關(guān)。在基體金屬材料一定的情況下,隨密度的增加多孔M2052合金的吸能特性明顯增強(qiáng)。

    位錯(cuò)阻尼是另一個(gè)重要來(lái)源。位錯(cuò)阻尼也稱釘扎模型,即Granato-Lucke模型[14]。當(dāng)發(fā)生外界振動(dòng)時(shí),材料內(nèi)部會(huì)發(fā)生位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng),使其在具有空位、溶質(zhì)原子等弱釘扎點(diǎn)處發(fā)生雪崩式的脫釘。而后在強(qiáng)釘扎點(diǎn)如位錯(cuò)網(wǎng)節(jié)點(diǎn)以及沉淀相等處周圍形成位錯(cuò)環(huán),引起應(yīng)力的松弛以及機(jī)械動(dòng)能的消耗。

    另一方面,孔洞的存在對(duì)阻尼能力有著很大的影響。900℃燒結(jié)的M2052合金反應(yīng)燒結(jié)不完全,部分Mn未進(jìn)行反應(yīng)殘留在了合金中,且燒結(jié)合金的孔隙分布不均勻,孔洞無(wú)規(guī)則性。而950℃下燒結(jié)的M2052合金孔有球化的趨勢(shì),合金化完全,結(jié)晶度高,得到晶粒的尺寸大小平均。在基體金屬材料一定的情況下,隨著合金密度的增加,多孔M2052合金的吸能特性明顯增強(qiáng)。另外,孔壁中還會(huì)殘留一些微觀孔洞和裂紋,這是由于金屬降溫過(guò)程中,部分氣體過(guò)飽和析出而分布在孔壁中[15-20]。因此,除了孔隙與基體之間所形成的界面外,內(nèi)部還存在其它大量微觀和宏觀的缺陷。當(dāng)外力作用于材料上時(shí),將對(duì)這樣1種應(yīng)力狀態(tài)產(chǎn)生干擾,使之不均勻應(yīng)變狀態(tài)加劇,引起缺陷區(qū)域內(nèi)原子重排。缺陷區(qū)的這種響應(yīng)是粘滯性的,因而引起粘彈性應(yīng)變,造成外加能量的損耗[21]。因此950℃燒結(jié)合金更符合孔隙內(nèi)耗和位錯(cuò)阻尼機(jī)理從而表現(xiàn)出較高的阻尼能力。

    3 結(jié) 論

    通過(guò)反應(yīng)燒結(jié)制備M2052合金,燒結(jié)過(guò)程中會(huì)形成液相,隨燒結(jié)溫度的升高,反應(yīng)燒結(jié)更完全,得到γ-MnCu固溶體。

    950℃下燒結(jié)M2052合金基本上為γ-MnCu固溶體,密度為6.23 g/cm3,致密度為87.2%,抗彎強(qiáng)度達(dá)到了487 MPa,并具有良好的阻尼性能,不同頻率下的阻尼性能表現(xiàn)穩(wěn)定,損耗因子tanδ達(dá)到0.11~0.12。

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    Influence of sintering temperature on properties of M2052 alloy prepared by powder metallurgy

    WANG Zhubo1,LU Fengshuang2,3,WU Bin2,3,XU Ran1,ZHANG Jianfu2,3, ZHAO Dongliang2,3,LUO Fenghua1

    (1.State Key Laboratory for Powder Metallurgy,Central South University,Changsha 410083,China; 2.Functional Materials Research Institute,Central Iron and Steel Research Institute,Beijing 100081,China; 3.Beijing Key Laboratory of Precision Alloys,Beijing 100081,China)

    M2052 damping alloy was prepared through reaction sintered method using high-purity simple substance powders of Mn、Cu、Ni、Fe.Not only the effect of different sintering temperature on the density,porosity and mechanical properties of the sintering alloy was studied,but also the phase composition of the sintered sample was analyzed.It is demonstrated that the M2052 alloy sintered at 1 223 K was essentially γ-MnCu solid solution.The density of M2052 alloy sintered at 1 223 K was 6.23 g/cm-3,the relative density was 87.2% and the bending strength reach to 487 MPa.The results show that the damping capacity maintained at a very high level(tanδranges from 0.11-0.12)and the damping ability changes little as frequency increases from 0-100 Hz.

    Mn-Cu alloys; damping capacity; powder metallurgy

    1001-9731(2016)09-09211-05

    中南大學(xué)貴重儀器設(shè)備開放共享基金資助項(xiàng)目(CSUZC201531)

    2015-08-14

    2016-03-24 通訊作者:羅豐華,E-mail:fenghualuo@csu.edu.cn

    王鑄博(1991-),男,長(zhǎng)沙人,在讀碩士,師承羅豐華教授,從事錳銅阻尼合金研究。

    TG135; TG146

    ADOI:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.09.041

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