熱塑性淀粉基復(fù)合材料力學(xué)性能研究*

徐　婕，郭安福，2，李劍峰，李方義，張傳偉，謝　麒，王成釗

(1.山東大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，濟(jì)南 250061；2.聊城大學(xué) 機(jī)械與汽車工程學(xué)院，山東 聊城 252059)

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熱塑性淀粉基復(fù)合材料力學(xué)性能研究*

徐婕1，郭安福1，2，李劍峰1，李方義1，張傳偉1，謝麒1，王成釗1

(1.山東大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，濟(jì)南 250061；2.聊城大學(xué) 機(jī)械與汽車工程學(xué)院，山東 聊城 252059)

熱塑性淀粉(TPS)基復(fù)合材料因具有原材料綠色化、廢棄后全降解的特點(diǎn)，成為國(guó)內(nèi)外學(xué)者研究的熱點(diǎn)。以甲酰胺、尿素、丙三醇、乙二醇作為塑化劑,制備熱塑性淀粉基復(fù)合材料，通過靜態(tài)壓縮試驗(yàn)得到淀粉基復(fù)合材料的靜態(tài)壓縮緩沖曲線，分別研究了不同比例的單一塑化劑和復(fù)合塑化劑制備的熱塑性淀粉對(duì)淀粉基復(fù)合材料靜態(tài)壓縮性能的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，塑化劑含量為15%時(shí)，4種單一塑化劑制備的淀粉基復(fù)合材料承壓能力大小分別為：FPTPS基復(fù)合材料>UPTPS基復(fù)合材料>EGPTPS基復(fù)合材料>GPTPS基復(fù)合材料。復(fù)合塑化劑的含量為15%時(shí)，不同質(zhì)量的比甲酰胺和尿素制備的淀粉基復(fù)合材料(FUPTPS)，其承壓能力大小為2∶1>1∶1>1∶2；不同質(zhì)量比的丙三醇和乙二醇制備的淀粉基復(fù)合材料(GGPTPS)，其承壓能力大小為1∶2>2∶1>1∶1。

淀粉基復(fù)合材料；單一塑化劑；復(fù)合塑化劑；緩沖包裝材料；力學(xué)性能

0　引　言

淀粉基復(fù)合材料是以植物纖維和淀粉為主要成分的新型緩沖包裝材料。該材料利用天然資源為原料，具有優(yōu)良的生物降解性能，既能有效緩解白色污染問題，還能緩解生化能源緊缺的危機(jī)。淀粉基復(fù)合材料等綠色替代品的研究成為當(dāng)今的一大熱點(diǎn)[1-2]。

淀粉是1種天然高分子聚合物，其分子內(nèi)和分子間有大量氫鍵，因此淀粉分子間的作用力很強(qiáng)。在淀粉中加入小分子塑化劑，與淀粉形成氫鍵取代淀粉分子間的氫鍵，降低淀粉分子間作用力，提高淀粉分子的活動(dòng)能力，使淀粉具有熱塑性。熱塑性淀粉(TPS)作為淀粉基復(fù)合材料的重要成分，其特性影響著復(fù)合材料的性能。

國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)熱塑性淀粉各方面性能進(jìn)行了研究。劉鵬等[3-4]通過紅外光譜和X射線衍射實(shí)驗(yàn)研究了常用試劑塑化淀粉的塑化機(jī)理；馬驍飛[5]等研究了在丙三醇塑化TPS(GPTPS)和甲酰胺塑化TPS(FPTPS)中淀粉和塑化劑間氫鍵的相互作用機(jī)理；國(guó)外學(xué)者Walter和Valle等[6-7]研究了熱塑性淀粉的流變性能；G.Canché-Escamilla[8-9]對(duì)熱塑性淀粉生物降解性能做了研究。淀粉基復(fù)合材料作為1種緩沖包裝材料，緩沖性能是其主要性能。部分學(xué)者利用靜態(tài)壓縮實(shí)驗(yàn)對(duì)常用緩沖包裝材料的緩沖性能進(jìn)行研究[10-12]。綜上所述，目前對(duì)熱塑性淀粉(TPS)的研究多集中塑化機(jī)理、流變機(jī)理和降解性能等，而對(duì)TPS基復(fù)合材料的力學(xué)性能的研究還較少。

本文以甲酰胺、尿素、丙三醇、乙二醇作為塑化劑，制備熱塑性淀粉基復(fù)合材料，通過靜態(tài)壓縮試驗(yàn)得到淀粉基復(fù)合材料的靜態(tài)壓縮緩沖曲線，分別研究不同比例的單一塑化劑和復(fù)合塑化劑制備的熱塑性淀粉對(duì)淀粉基復(fù)合材料靜態(tài)壓縮性能的影響。

1　材料與實(shí)驗(yàn)

1.1材料與設(shè)備

試驗(yàn)材料：劍麻纖維(自制)；玉米淀粉：試劑級(jí)，平均顆粒直徑70 nm，河北華辰淀粉有限公司；甲酰胺，AR，天津市大茂化學(xué)試劑廠；尿素，AR，天津市廣成化學(xué)試劑有限公司；乙二醇，AR，天津市富宇精細(xì)化工有限公司；丙三醇，AR，天津市富宇精細(xì)化工有限公司；填料：滑石粉，0.038 mm；脫模劑：硬脂酸；發(fā)泡劑：AC；膠黏劑：聚乙烯醇，純度99%；其它試劑：氫氧化鈉，AR；蒸餾水；EPS，密度為21 kg/m3。

試驗(yàn)設(shè)備：電子恒溫水浴鍋，型號(hào)HHS-2；精密電動(dòng)攪拌器，型號(hào)JJ-1；電子天平，型號(hào)JM-B；電熱恒溫干燥箱，型號(hào)DHG；雙立柱單工位機(jī)械熱壓成型機(jī)；微機(jī)控制電子萬能試驗(yàn)機(jī)，型號(hào)WDW-100A。

1.2淀粉基復(fù)合材料制備

淀粉基復(fù)合材料的制備過程分為4個(gè)階段：纖維預(yù)處理、熱塑性淀粉制備、漿料混配和熱壓發(fā)泡成型，如圖1所示。

1.2.1纖維預(yù)處理

劍麻纖維，100～150目，長(zhǎng)度5～10 mm，纖維浸泡在5%的氫氧化鈉溶液水溶液中4 h，然后用蒸餾水水洗至pH值為7。洗后，在80℃的熱烘箱中烘干。

1.2.2熱塑性淀粉(TPS)制備

將淀粉與水按配方比例混合，在75～85℃水浴中，對(duì)淀粉進(jìn)行糊化，在攪拌的同時(shí)加入塑化劑。

單一塑化劑：甲酰胺塑化的TPS(FPTPS)和尿素塑化的TPS(UPTPS)，均按m(塑化劑)∶m(淀粉基復(fù)合材料)為10%、15%、20%的比例配制。丙三醇塑化的TPS(GPTPS)和乙二醇塑化的TPS(EGPTPS)，均按m(塑化劑)∶m(淀粉基復(fù)合材料)為15%的比例配制。

復(fù)合塑化劑：甲酰胺-尿素塑化的TPS(FUPTPS)和丙三醇-乙二醇塑化的TPS(GGPTPS)，m(甲酰胺)∶m(尿素)、m(丙三醇)∶m(乙二醇)均按為2∶1、1∶2、1∶1的比例配制。

1.2.3漿料混配

將制備的熱塑性淀粉和堿化處理的纖維加到混配機(jī)中，攪拌20 min后，再加入添加劑等，繼續(xù)攪拌直至漿料均勻。

1.2.4熱壓成型

將攪拌好的濕料分切稱重后放入模具中，設(shè)定上模溫度180℃，下模溫度195℃，壓力3 MPa，合模后加壓20 s，保壓干燥30 s取出制品。

圖1　淀粉基復(fù)合材料制備的工藝流程圖

Fig 1 Preparation of process flow diagram of thermoplastic starch-based composite

1.3淀粉基復(fù)合材料力學(xué)性能表征

按照GB8168-2008《包裝用緩沖材料靜態(tài)壓縮試驗(yàn)方法》[13]中規(guī)定的A法，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)試樣(100 mm×100 mm×25 mm)進(jìn)行靜態(tài)壓縮實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)試樣如圖2所示。壓板以12 mm/min±3 mm/min的速度沿厚度方向?qū)υ囼?yàn)樣品逐漸增加載荷，該試驗(yàn)設(shè)定速度為10 mm/min，直至試樣被壓潰，試驗(yàn)機(jī)自動(dòng)記錄載荷值。計(jì)算壓縮應(yīng)力和應(yīng)變。

壓縮應(yīng)力計(jì)算公式

(1)

式中，σ為壓縮應(yīng)力，Pa；P為壓縮載荷，N；A為試驗(yàn)樣品承載面積，mm2。

壓縮應(yīng)變計(jì)算公式

(2)

式中，ε為方法A實(shí)驗(yàn)時(shí)壓縮應(yīng)變，%；T為試驗(yàn)樣品原始厚度，mm；Tj為試驗(yàn)樣品試驗(yàn)后的厚度，mm。

通過試驗(yàn)數(shù)據(jù)得到試樣的應(yīng)力-應(yīng)變曲線，由此計(jì)算不同應(yīng)力水平情況下的單位體積變形能、緩沖系數(shù)，從而得到緩沖系數(shù)-應(yīng)力曲線(C-σ曲線)。測(cè)定緩沖系數(shù)C及繪制C-σ曲線的基本步驟如下：

(1)將應(yīng)力-應(yīng)變曲線下的面積分為若干小區(qū)域，區(qū)域劃分越小，則計(jì)算精度越高。

(2)從應(yīng)力-應(yīng)變曲線上讀取各分點(diǎn)σi,εi的值(i=1,2,3……)。

(3)求各應(yīng)力區(qū)段變性能的增量，即計(jì)算各區(qū)域的面積

(3)

(4)計(jì)算各應(yīng)力σi所對(duì)應(yīng)的變性能ui

(4)

(5)計(jì)算各應(yīng)力σi所對(duì)應(yīng)的緩沖系數(shù)Ci

(5)

(6)以C為縱坐標(biāo)，σ為橫坐標(biāo)，繪制緩沖系數(shù)-最大應(yīng)力曲線(C-σ)曲線。

圖2　熱塑性淀粉基復(fù)合材料抗壓實(shí)驗(yàn)試樣

Fig 2 Compressive experiment sample of thermoplastic starch-based composites

2　結(jié)果與討論

2.1單一塑化劑對(duì)制品的性能影響

甲酰胺作為塑化劑，F(xiàn)PTPS基復(fù)合材料的應(yīng)力-應(yīng)變(σ-ε)曲線如圖3所示；尿素作為塑化劑，UPTPS基復(fù)合材料的應(yīng)力-應(yīng)變(σ-ε)曲線如圖4所示。塑化劑含量均在10%～20%范圍內(nèi)，當(dāng)材料的應(yīng)變一定時(shí)，隨著塑化劑含量的增加，應(yīng)力減小，材料承受壓力的能力增強(qiáng)，材料的緩沖性能提高。

圖3　FPTPS基復(fù)合材料的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變(σ-ε)曲線

Fig 3 Compression stress-strain(σ-ε)curves of FPTPS-based composites

圖4　UPTPS基復(fù)合材料的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變(σ-ε)曲線

Fig 4 Compression stress-strain(σ-ε)curves of UPTPS-based composites

從圖3和4還可以看出，F(xiàn)PTPS基復(fù)合材料和UPTPS基復(fù)合材料屬于正切曲線彈性體，材料的應(yīng)力應(yīng)變之間呈正切函數(shù)關(guān)系。如圖3所示，以塑化劑含量為10%的FPTPS基復(fù)合材料的應(yīng)力-應(yīng)變曲線為例，a段，應(yīng)力隨著應(yīng)變量的增加慢慢增大，局部變形擴(kuò)大，應(yīng)力變化不大，材料具有一定的緩沖性能；b段，當(dāng)應(yīng)力增加至壓縮極限值時(shí)，致使材料泡孔破裂，氣體沖出，材料被壓實(shí)，應(yīng)力急劇增大，材料的緩沖性能消失。

圖5　4種淀粉基復(fù)合材料的應(yīng)力-應(yīng)變曲線

Fig 5 Compression stress-strain(σ-ε)curves of four starch-based composites

FPTPS基復(fù)合材料的緩沖系數(shù)-應(yīng)力(C-σ)曲線如圖6所示。從圖6可以看出，材料的緩沖系數(shù)隨著應(yīng)力的增大先減小后基本穩(wěn)定，以甲酰胺為塑化劑的淀粉基復(fù)合材料的最小緩沖系數(shù)約為5；如圖7 UPTPS基復(fù)合材料的緩沖系數(shù)-應(yīng)力(C-σ)曲線圖所示，材料的緩沖系數(shù)隨著應(yīng)力的增大先減小后趨于穩(wěn)定，以尿素為塑化劑的淀粉基復(fù)合材料的最小緩沖系數(shù)在4～6范圍內(nèi)。

圖6FPTPS基復(fù)合材料的靜態(tài)緩沖系數(shù)-應(yīng)力(C-σ)曲線

Fig 6 Static buffer coefficient-stress(C-σ)curves of FPTPS-based composites

圖7UPTPS基復(fù)合材料的靜態(tài)緩沖系數(shù)-應(yīng)力(C-σ)曲線

Fig 7 Static buffer coefficient-stress(C-σ)curves of UPTPS-based composites

2.2復(fù)合塑化劑對(duì)制品的性能影響

FUPTPS基復(fù)合材料的應(yīng)力-應(yīng)變(σ-ε)曲線如圖8所示。從圖8可以看出，復(fù)合塑化劑的含量為15%，不同質(zhì)量比的甲酰胺和尿素制備的淀粉基復(fù)合材料，其承壓能力大小為2∶1>1∶1>1∶2。由圖5分析可知，F(xiàn)PTPS基復(fù)合材料的緩沖性能優(yōu)于UPTPS基復(fù)合材料，尿素塑化的熱塑性淀粉材料表現(xiàn)為硬而脆，用甲酰胺取代部分尿素，可以使復(fù)合材料的脆性減弱，表現(xiàn)出一定的柔韌性。

GGPTPS基復(fù)合材料的應(yīng)力-應(yīng)變(σ-ε)曲線如圖9所示，復(fù)合塑化劑的含量為15%，不同質(zhì)量比的丙三醇和乙二醇制備的淀粉基復(fù)合材料，其承壓能力大小為1∶2>2∶1>1∶1。由圖5分析可知，EGPTPS基復(fù)合材料的緩沖性能優(yōu)于GPTPS基復(fù)合材料。同理，用乙二醇取代部分丙三醇，可以提高復(fù)合材料的緩沖性能。

復(fù)合塑化劑含量相同的條件下，材料的應(yīng)變一定時(shí)，復(fù)合塑化劑的質(zhì)量比不同，材料承受壓力的能力不同。

圖8FUPTPS基復(fù)合材料的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變(σ-ε)曲線

Fig 8 Compression stress-strain(σ-ε)curves of FUPTPS-based composites

圖9GGPTPS基復(fù)合材料的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變(σ-ε)曲線

Fig 9 Compression stress-strain(σ-ε)curves of GGPTPS-based composites

從圖8和9可以看出，F(xiàn)UPTPS基復(fù)合材料和GGPTPS基復(fù)合材料屬于不規(guī)則彈性體[11]，其應(yīng)力應(yīng)變之間先是呈雙曲正切曲線函數(shù)關(guān)系，接著又呈正切曲線函數(shù)關(guān)系。以圖8中質(zhì)量比為1∶1的甲酰胺和尿素制備的淀粉基復(fù)合材料的應(yīng)力-應(yīng)變曲線為例，曲線c段是雙曲正切曲線函數(shù)關(guān)系，材料變形很小，屬于彈性變形階段，緩沖能力較高；d和e段是正切曲線函數(shù)關(guān)系。

如圖10 FUPTPS基復(fù)合材料的緩沖系數(shù)-應(yīng)力(C-σ)曲線所示，材料的緩沖系數(shù)隨著應(yīng)力的增大，先減小后趨于穩(wěn)定，材料的最小緩沖系數(shù)在4.5～5.5范圍內(nèi)。隨著甲酰胺和尿素質(zhì)量比的改變，材料的緩沖性能變化較大。當(dāng)復(fù)合塑化劑甲酰胺和尿素的質(zhì)量比為2∶1時(shí)，緩沖系數(shù)最小，材料的緩沖性能最好。

如圖11 GGPTPS基復(fù)合材料的緩沖系數(shù)-應(yīng)力(C-σ)曲線所示，材料的緩沖系數(shù)隨著應(yīng)力的增大，先減小后基本穩(wěn)定，材料的最小緩沖系數(shù)在4.5～5范圍內(nèi)。隨著丙三醇和乙二醇質(zhì)量比的改變，材料的緩沖性能基本穩(wěn)定。當(dāng)復(fù)合塑化劑丙三醇和乙二醇的質(zhì)量比為1∶2時(shí)，緩沖系數(shù)最小，材料的緩沖性能最好。

圖10FUPTPS基復(fù)合材料的靜態(tài)緩沖系數(shù)-應(yīng)力(C-σ)曲線

Fig 10 Static buffer coefficient-stress(C-σ)curves of FUPTPS-based composites

圖11GGPTPS基復(fù)合材料的靜態(tài)緩沖系數(shù)-應(yīng)力(C-σ)曲線

Fig 11 Static buffer coefficient-stress(C-σ)curves of GGPTPS-based composites

2.3與EPS緩沖性能對(duì)比

淀粉基復(fù)合材料緩沖性能與EPS緩沖包裝材料進(jìn)行比較，按照GB8168-2008《包裝用緩沖材料靜態(tài)壓縮試驗(yàn)方法》[13]中規(guī)定的A法，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)試樣(100 mm×100 mm×25 mm)進(jìn)行靜態(tài)壓縮實(shí)驗(yàn)，EPS為QB/T 1649-92規(guī)定的Ⅱ類泡沫塑料包裝材料，密度約為21 kg/m3。圖12為EPS的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變(σ-ε)曲線。從圖12可以看出，當(dāng)EPS承受的應(yīng)力為0.3 MPa左右時(shí)，材料被壓實(shí)，應(yīng)力急劇增大，材料的緩沖性能消失，EPS的壓縮極限強(qiáng)度為0.3 MPa左右，如圖3、4、5、8、9淀粉基復(fù)合材料的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變(σ-ε)曲線所示，淀粉基復(fù)合材料的壓縮極限強(qiáng)度最小為2 MPa，由此可得淀粉基復(fù)合材料的抗壓強(qiáng)度大于EPS。

圖13為EPS的靜態(tài)緩沖系數(shù)-應(yīng)力(C-σ)曲線。從圖13可以看出：材料的緩沖系數(shù)隨著應(yīng)力的增大，先減小后基本穩(wěn)定，EPS的最小緩沖系數(shù)在4～5范圍內(nèi)，本實(shí)驗(yàn)研究的材料的最小緩沖系數(shù)與常用緩沖包裝材料EPS的最小緩沖系數(shù)相差不大。在承受較大應(yīng)力環(huán)境下，相比常用緩沖包裝材料EPS，熱塑性淀粉基復(fù)合材料作為產(chǎn)品緩沖包裝材料更有優(yōu)勢(shì)。

圖12　EPS的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變(σ-ε)曲線

圖13　EPS的靜態(tài)緩沖系數(shù)-應(yīng)力(C-σ)曲線

Fig 13 Static buffer coefficient-stress(C-σ)curves of EPS

3　結(jié)　論

(1)塑化劑增強(qiáng)了淀粉基復(fù)合材料的柔韌性，一定范圍內(nèi)，隨著塑化劑含量的增加，材料承受壓力的能力增強(qiáng)，材料的緩沖性能提高。

(2)FPTPS基復(fù)合材料和UPTPS基復(fù)合材料屬于正切曲線彈性體，材料的應(yīng)力應(yīng)變之間呈正切函數(shù)關(guān)系。復(fù)合塑化劑制備的淀粉基復(fù)合材料屬于不規(guī)則彈性體，其應(yīng)力應(yīng)變先是呈雙曲正切曲線函數(shù)關(guān)系，接著又呈正切曲線函數(shù)關(guān)系。

(3)塑化劑含量為15%時(shí)，4種單一塑化劑制備的淀粉基復(fù)合材料承壓能力大小分別為：FPTPS基復(fù)合材料>UPTPS基復(fù)合材料>EGPTPS基復(fù)合材料>GPTPS基復(fù)合材料。復(fù)合塑化劑的含量為15%時(shí)，不同質(zhì)量的比甲酰胺和尿素制備的淀粉基復(fù)合材料(FUPTPS)，其承壓能力大小為2∶1>1∶1>1∶2；不同質(zhì)量比的丙三醇和乙二醇制備的淀粉基復(fù)合材料(GGPTPS)，其承壓能力大小為1∶2>2∶1>1∶1。

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Research on the mechanical propertiesof thermoplastic starch-based composite

XU Jie1,GUO Anfu1,2,LI Jianfeng1,LI Fangyi1,ZHANG Chuanwei1, XIE Qi1,WANG Chengzhao1

(1.School of Mechanical Engineering,Shandong University,Jinan 250061,China；2.School of Mechanical & Automobile Engineering,Liaocheng University,Liaocheng 252059,China)

Thermoplastic starch-based composite which has the characteristics of using green raw materials and full degradation of composite materials after being abandoned has become a hot research topic at home and abroad.By analyzing the static compres-sion curves of composites obtained by static compression tests using formamide,urea,glycerol and ethylene glycol as plasticizer,the effect of thermoplastic starch(TPS)made by different proportions of single plasticizer and compound plasticizer on the cushioning properties of composites were studied.The experiment results shown that when the content of single plasticizer was 15%,the bearing capacity of four kinds of composites made by single plasticizer was:FPTPS composite>UPTPS composite>EGPTPS composite>GPTPS composite.When the content of compound plasticizer was 15%,the bearing capacity of four kinds of FUPTPS composites made by different mass ratios of formamide and urea was:2∶1>1∶1>1∶2,and the bearing capacity of four kinds of GGPTPS composites made by different mass ratios of glycerol and ethylene glycol was:1∶2>2∶1>1∶1.

starch-based composite; single plasticizer;compound plasticizer; cushion packaging material; mechanical property

1001-9731(2016)09-09138-05

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51305239)；山東省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(ZR2013EEQ010)；中國(guó)博士后科學(xué)基金資助項(xiàng)目(2013M531591)；山東省博士后創(chuàng)新項(xiàng)目專項(xiàng)資金資助項(xiàng)目(201202018)

2016-06-10

2016-08-05 通訊作者：郭安福，E-mail:guoanfu@163.com

徐婕(1993-)，女，山東青島人，在讀碩士，師承李劍峰教授，主要研究方向生物質(zhì)緩沖包裝材料。

TB34

ADOI:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.09.026